己二酸的制備實驗裝置

『壹』 聚己二酸乙二酯的制備實驗起始條件的選擇原則是什麼說明採取實驗步驟和裝置的原因。

沒有儀器選擇嗎

『貳』 己二酸的制備實驗中，反應完後如果反應混合物呈淡紫色，為什麼要加入亞硫酸氫鈉寫出反應方程式謝謝

可能主要是除去反應中生成的己二醛和己酸醛吧，醛可以與亞硫酸氫鈉反應，生成溶於水的物質。

『叄』 硝酸氧化環己醇制備己二酸實驗過程

一、實驗目的

1、學習環己醇氧化制備己二酸的原理和方法；

2、掌握重結晶、攪拌等基本操作。

二、實驗原理

己二酸是合成尼龍-66的主要原料之一，可以用硝酸氧化環己醇製得。

反應方程式如下：

三、實驗葯品及其物理常數

葯品名稱
分子量
用量
熔點

(℃)
沸點

(℃)
比重

(d420)
溶解性

(水)

環己醇
100.16
5.3 mL
24
160.9
0.96
微溶於水

硝酸(50%)
63
16 mL

溶於水

釩酸銨
116.99
0.01 g

其它
5％ NaOH溶液

四、主要儀器和材料

水浴鍋 三口燒瓶(100 mL、19#×3) 恆壓滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接頭(19#，2隻) 溫度計(100℃) 布氏漏斗 吸濾瓶 燒杯 冰 濾紙 水泵等.

五、實驗裝置

滴加、迴流、尾氣吸收裝置

六、操作步驟

【操作要點及注意事項】

⑴ 搭裝置：儀器的選用，搭配順序，各儀器高度位置的控制要合理。

⑵ 檢驗氣密性：實驗產生的二氧化氮氣體有毒，所以裝置要求嚴密不漏氣。注意尾氣吸收裝置中三角漏斗的高度。

⑶ 加料：環己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。釩酸銨不可多加，否則產品發黃。

⑷ 滴加：本實驗為強烈放熱反應，所以滴加環己醇的速度不宜過快，以免反應過劇，引起爆炸。一般可在環己醇中加1mL水，一是減少環己醇因粘稠帶來的損失，二是避免反應過劇。

⑸ 加熱：可選擇水浴加熱，滴加完後繼續用80-90 ℃水浴加熱約15 min, 同時要搖動反應瓶，至幾乎無棕色二氧化氮氣體放出為止。

『肆』 己二酸的制備實驗中 為什麼要在通風櫥里進行

化學實驗特別是有機實驗一般要在通風櫥內，防中毒和起火。

『伍』 己二酸的制備中，己二酸析出完全後,產品在抽濾,轉移,洗滌過程中應注意什麼問題

控制環己醇的來滴加速度是自製備己二酸實驗的關鍵。因為此反應是一個強放熱的反應，所以必須等先加入反應瓶中的少量環己醇作用完全後才能繼續滴加。若滴加太快，反應過於劇烈，無法控制，會使反應液沖出燒瓶造成事故。滴加太慢，反應進行的緩慢，需要的時間太長。所以操作時應控制滴加環己醇的速度，維持反應液處於微沸狀態。 3、為什麼一些反應劇烈的實驗，開始時的加料速度放得教慢，等反應開始後，反而可適當加快加料速度，原因何在？ 有機反應一般均為放熱反應，但為了克服活化能勢壘，一些有機反應需加熱到一定溫度才能進行。有些有機合成實驗在加入最後一個反應物前預先加熱底物，然後將最後一個反應物分批加入，這樣操作可使反應平穩進行，易於控制。否則的話，如將所有反應物混合好後再加熱，反應開始後會突然放出大量的熱或氣體，難以控制，易引發事故。一些反應劇烈的實驗，開始時由於反應進行得緩慢，加料速度也應很慢，目的是避免反應物集聚過多導致反應引發後突然放出大量的熱或氣體，或引起其它的副反應；反應開始後由於反應速度很快，加入的物料會迅速反應掉，不會產生反應物集聚的現象，因而可以適當加快加料速度。

『陸』 用高錳酸鉀法做己二酸的制備實驗時，為什麼要搭迴流裝置

這個實驗室在沸騰下做的，迴流是讓蒸發的溶液再迴流到燒瓶里，冷凝管本身是冷的，足夠把蒸汽液化了，今天我們剛做這個實驗，，

『柒』 關於己二酸的制備實驗的問題！急！！

己二酸的制備實驗：

1.環己烷一步氧化法：以環己烷為原料，以醋酸為溶劑，以鈷和溴化物為催化劑，於2MP。和90℃下反應10～13h。產率75%。

2.環己烷分步氧化法：KA油的制備可於1.0～2.5MPa和145~180℃下用空氣直接氧化，收率達70%～75%。也可用偏硼酸作催化劑，1.0～2.0MPa和165℃下進行空氣氧化，收率可達90%，醇酮比為10：1；反應物用熱水處理，可使酯水解、分層，水層回收硼酸，經脫水成偏硼酸循環使用；有機層用苛性鈉皂化有機酯，並除去酸，蒸餾回收環己烷後得醇酮混合物。

KA油的氧化 以過量50%～60%的硝酸在兩級串聯的反應器中，於60～80℃和0.1～0.4MPa下氧化KA油。催化劑為銅-釩系(銅0.1%～0.5%，釩0.1%～0.2%)，收率為理論值的92%～96%。反應物蒸出硝酸後，經兩次結晶精製可得高純度己二酸。

(7)己二酸的制備實驗裝置擴展閱讀：

主要使用己二酸用於生產尼龍66。先製得己內醯胺，再由縮聚反應形成尼龍6。其它用途包括單體生產聚氨酯，以及反應形成增塑劑和潤滑油的組成。基於環保原則，現有一個新的己二酸合成方法：環己烯、過氧化氫與相轉移催化劑產生反應生產己二酸。該化學反應產生的副產物只是水。

在自然界，己二酸存在於甜蘿卜中。1937年，美國杜邦公司用硝酸氧化環己醇首先實現了己二酸的工業化生產。進入60年代，工業上逐步改用環己烷氧化法，即先由環己烷制中間產物環己酮和環己醇混合物(即酮醇油，又稱KA油)，然後再進行KA油的硝酸或空氣氧化。

進入八十年代，己二酸的研究空前活躍，1990年發表專利30餘篇，原料從環己烷擴大到丁二烯、環己烯，生產技術涉已足電化學范疇。

『捌』 己二酸的制備方法

1937年，美國杜邦抄公司用硝酸氧襲化環己醇（由苯酚加氫製得），首先實現了己二酸的工業化生產。進入60年代，工業上逐步改用環己烷氧化法，即先由環己烷制中間產物環己酮和環己醇混合物（即酮醇油，又稱KA油），然後再進行KA油的硝酸或空氣氧化。
環己烷一步氧化法
以環己烷為原料，以醋酸為溶劑，以鈷和溴化物為催化劑，於2MP。和90℃下反應10～13h。產率75%。
環己烷分步氧化法
KA油的制備可於1.0～2.5MPa和145~180℃下用空氣直接氧化，收率達70%～75%。也可用偏硼酸作催化劑，1.0～2.0MPa和165℃下進行空氣氧化，收率可達90%，醇酮比為10：1；反應物用熱水處理，可使酯水解、分層，水層回收硼酸，經脫水成偏硼酸循環使用；有機層用苛性鈉皂化有機酯，並除去酸，蒸餾回收環己烷後得醇酮混合物。
KA油的氧化 以過量50%～60%的硝酸在兩級串聯的反應器中，於60～80℃和0.1～0.4MPa下氧化KA油。催化劑為銅-釩系(銅0.1%～0.5%，釩0.1%～0.2%)，收率為理論值的92%～96%。反應物蒸出硝酸後，經兩次結晶精製可得高純度己二酸。

『玖』 （2012南京模擬）己二酸是合成尼龍-66的主要原料之一．實驗室用高錳酸鉀氧化環己醇制己二酸的裝置如圖所

（1）步驟②中需維持反應溫度45℃左右，防止溫度過高，反應太劇烈不易控制，且內可能有副產品發生容降低己二酸的產率；溫度過低，反應速率太慢，
故答案為：溫度過高，反應太劇烈不易控制，且可能有副產品發生降低己二酸的產率；溫度過低，反應速率太慢；
（2）向反應混合物中加入少量A固體直至點滴試驗無紫色環為止，說明高錳酸鉀被還原，應加入還原性物質，題中只有NaHSO₃能與高錳酸鉀發生氧化還原反應，
故答案為：a；
（3）步驟④抽濾完畢或中途停止抽濾時，應防止倒吸，則應先斷開漏斗與安全瓶的連接，再關閉水龍頭，
故答案為：先斷開漏斗與安全瓶的連接，再關閉水龍頭；
（4）己二酸鉀可與鹽酸反應生成己二酸，故答案為：將己二酸的鉀鹽轉化為己二酸；
（5）若要計算己二酸的產率，應知道環己醇的質量，則應知道環己醇的密度，故答案為：環己醇的密度；
（6）如是用硝酸氧化，硝酸鋇還原，可生成氮氧化物等污染物，故答案為：產生氮氧化物，污染空氣．