⑴ 在制備無水乙醇的過程中迴流有何作用
在制備無水乙醇的過程中迴流作用:冷卻,讓乙醇變成液體,同時又不讓空氣中的水蒸汽進入。(如果不迴流,乙醇變成氣體就跑掉了,收集不到了。)
⑵ 無水乙醇的制備
就是乙醇除水的實驗。
如果要求不那麼高,可以加一點氫氧化鈉固體,然後冷凝迴流,迴流管頂部加一個乾燥管,然後把乙醇蒸餾出來。
如果要求比較高,可以切一點鈉塊,攪拌一會之後,把乙醇蒸餾出來。
⑶ 無水乙醇的制備實驗是什麼
1.無水甲苯、無水四氫呋喃、無水二氧六環的制備所需試劑:鈉、二苯甲酮(指示劑,它在絕對無水的條件下顯藍色)。用量方面:1000ml溶劑需要最多10克鈉,二苯甲酮大約需要約5克。操作:將需要的裝置(通常需要:1000ml的圓底瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通璃塞),烘乾,冷卻,待用。
在圓底瓶中加入甲苯、二苯甲酮,用鑷子加取鈉塊,棉花擦去鈉塊表面的煤油,然後用剪刀將鈉剪成小塊,通過加料漏斗加入到甲苯中;然後架好裝置,將裝置內的空氣用氮氣置換了,包括接收瓶。加熱迴流2~3h後,迴流變藍後,稍冷(不迴流了就可以),改為蒸餾裝置,接少量前餾分,收集需要的部分。
當圓底燒瓶中液體剩餘大約50mL時停止加熱後處理:圓底燒瓶中剩餘的鈉球,加無水乙醇室溫攪拌,至完全分解。倒入廢液瓶。注意:THF千萬不能蒸干,會產生過氧化物,易爆炸。
2.無水DMF(N,N-二甲基甲醯胺)的制備:DMF提前一天用無水硫酸鎂乾燥(25g/L);將需要的裝置(通常需要:1000ml的圓底瓶,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞,水泵),烘乾,冷卻。
待用。在圓底瓶中加入乾燥過的DMF,然後架好裝置,用氮氣球檢查裝置的氣密性。然後60℃-70℃減壓蒸餾接少量前餾分,收集需要的部分。
以上資料參考網路-無水乙醇
⑷ 無水乙醇制備實驗中蒸餾裝置使用什麼型冷凝管,迴流裝置使用什麼冷凝管
蒸餾裝置採用直形冷凝管,迴流裝置採用球形冷凝管。
直形冷凝管
內管為若干個玻璃球連接起來,用於有機制備的迴流,適用於各種沸點的液體。
長期使用後,隔套中的鐵銹可以用鹽酸洗去。缺點:冷凝後的液體凝固後容易卡在玻璃球中。由於進水口水壓較高所以膠管容易脫落,使用時要用鐵絲綁住。
直形冷凝管一般是用於蒸餾,即在用蒸餾法分離物質時使用. 而球形冷凝管一般用於反應裝置,即 在反應時考慮到反應物的蒸發流失而用球形冷凝管冷凝迴流,使反應更徹底!
⑸ 蒸餾得無水乙醇原理
(1)本實驗要求無水操作,要求嚴密,防止大氣中的濕氣進入本體系 (2)不可行。內如果容塞緊,迴流系統就成了封閉系統。封閉系統受熱後,將會發生過熱、沖料、爆炸、著火(酒精可燃)等意外事故 (3)不可行。氯化鈣可以用作吸水劑,但它受熱後又可使結合的水再釋出,達不到乾燥的目的,且氯化鈣也可以吸附乙醇 (4)氧化鈣跟水發生反應生成的氫氧化鈣是不揮發的,受熱也不分解,所以不影響蒸餾純乙醇 (5)冷凝管內管管壁等儀器的表面尚附有濕氣,因此最初的幾毫升蒸餾液可能含有的水分相對多一些,純度達不到99.5%,所以另外收集,以免影響所收集乙醇的純度(每空3分) (1)整個實驗過程需要避開水,因而要防止大氣中的水蒸氣進入裝置。(2)如果用塞子把冷凝管上端塞緊,則會導致系統成為密閉系統,會導致實驗事故。(3)無水氯化鈣吸水後生成的產物會在受熱時失水,達不到目的。(4)氧化鈣與水反應生成的Ca(OH) 2 不揮發,而且受熱不分解,不影響蒸餾乙醇。(5)需要考慮儀器內壁附著的水滴,使得所得乙醇的濃度降低。
⑹ 無水酒精的制備
實驗室制備無水酒精時,在95.57%酒精中加入生石灰(CaO)加熱迴流(或者用無水硫酸銅也可),酒精中的水跟氧化鈣反應(跟無水硫酸銅反應生成五水硫酸銅),生成不揮發的氫氧化鈣來除去水分,然後再蒸餾,這樣可得99.5%的無水酒精。如果還要去掉這殘留的少量的水,可以加入金屬鎂來處理,可得100%乙醇,叫做絕對酒精。
工業上制備無水酒精的方法是在普通酒精中加入一定量的苯,再進行蒸餾。於64.9℃沸騰,蒸出苯、乙醇和水的三元恆沸混合物(比率為74:18.5:7.5),這樣可將水全部蒸出。繼續升高溫度,於68.3℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比率為67.6:32.4),可將苯全部蒸出。最後升高溫度到78.5℃,蒸出的是無水乙醇。
工業上使用強酸性陽離子交換樹脂(具有極性基團,能強烈吸水)來製取無水酒精。
⑺ 無水乙醇的制備實驗中迴流的原理與應用,詳細一點哦,急急急
迴流,也稱為冷凝迴流。即蒸汽上升至換熱器中冷凝成液體再迴流到裝備中。其作回用有三答
防止可揮發的物料因汽化而流失;
維持一定的操作壓力;
維持一定的操作溫度,
所以其應用於凡是在操作溫度下有可汽化物料但又不允許流失;同時需要維持一定的操作溫度和壓力的情況。
⑻ 制備無水乙醇的關鍵(有機化學實驗)
控溫,密封性
⑼ 無水乙醇制備實驗中,迴流裝置中所用的球形冷凝管可用直型冷凝管代替嗎請簡單解釋一下。
不可以。
球型冷凝管(物質迴流):主要應用於有機化合物的合成裝置中的回專流,一般用屬於反應裝置,即在反應時考慮到反應物的蒸發流失而用球形冷凝管冷凝迴流,使反應更徹底。球形有利於增加冷卻接觸面,故冷凝面積較直形冷凝管大,冷凝效率稍高。
⑽ 無水乙醇的制備方法
絕對無水乙醇的制備
絕對乙醇:市售的無水乙醇一般只能達到99.5%的純度,在許多反應中需要用純度更高的絕對乙醇,經常需要自己制備。通常工業用的95.5%的乙醇不能直
接用蒸餾法製取無水乙醇,因95.5%乙醇和4.5%的水形成恆沸點混合物。要把水除去,第一步是加入氧化鈣(生石灰)煮沸迴流,使乙醇中的水與生石灰作
用生成氫氧化鈣,然後再將無水乙醇蒸出。這樣得到無水乙醇,純度最高越99.5%。純度更高的無水乙醇可用金屬鎂或金屬鈉進行處理。
[步驟]:
a.無水乙醇
(99.5%)的制備:在500ml圓底燒瓶中,放置200ml95%乙醇和50g生石灰,用木塞塞緊瓶口,放置至下次實驗。下次實驗時,拔去木塞,裝上
迴流冷凝管,其上端接一氯化鈣,在水浴上迴流加熱2-3h,稍冷後取下冷凝管,改成蒸餾裝置。蒸去前餾分後,用乾燥的吸濾瓶或蒸餾瓶做接受器,其支管接一
氯化鈣乾燥管,使與大氣相通。用水浴加熱,蒸餾至幾乎無液滴流出為止。稱量無水乙醇的質量或量其體積,計算回收率。
b.絕對乙醇(99.95%)的制備:
①用金屬鎂製取。在250ml的圓底燒瓶中,放置0.6g乾燥純凈的鎂條,10ml99.5%乙醇,裝上迴流冷凝管,並在冷凝管上附加一隻無水氯化鈣乾燥管。在沸水浴或用火直接加熱使達微沸,移去熱源,立刻加入幾粒碘片(此時注意不要振盪),頃刻即在碘粒附近發生作用,最後可以達到相當劇烈的程度。有時作用太慢則需要加熱,如果在加碘後,作用仍不開始,則可再加入數粒碘(一般的將,乙醇與鎂作用是緩慢的,如所用乙醇含水量超過0.5%則作用尤其困難)。待全部鎂已經作用完畢後,加入100ml99.5%乙醇和幾粒沸石。迴流1h,蒸餾,產物收存於玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。②用金屬鈉製取。裝置和操作同①,在250ml圓底燒瓶中,放置2g金屬鈉和100ml純度至少為99.5%的乙醇,加入幾粒沸石。加熱迴流300min後,加入4g鄰苯二甲酸二乙脂,再迴流10min。取下冷凝管改成蒸餾裝置,按收集無水乙醇的要求進行蒸餾。產品儲於帶有磨口塞或橡皮塞的容器中。