『壹』 苯丁醚實驗室制備
一. 實驗目的
1. 了解醚類合成的原理及方法。
2. 掌握迴流、蒸餾、分液、洗滌等操作。
二. 實驗原理
苯丁醚是芳香混醚。混醚通常用威廉森(Williamson)合成法制備。由於芳香鹵代烴不活潑,一般由脂肪鹵代烴和酚鈉在乙醇液中反應製得:
鹵代烴以溴化物為適宜。酚鈉可用酚和氫氧化鈉作用製得。一般認為反應是酚氧離子與溴代完進行的 反應。
主反應:
副反應:
三. 實驗裝
實驗所用儀器必須乾燥。裝置見圖3-4,圖3-2。
四. 試劑與器材
試劑:苯酚、1-溴丁烷、氫氧化鈉、無水乙醇、無水氯化鈣、5%氫氧化鈉溶液。
器材:100ml圓底燒瓶、球形冷凝管、乾燥管、蒸餾頭、接受管、直形冷凝管,50ml錐形瓶、分液漏斗。
五. 實驗步驟
本實驗分二步完成。
1. 第一步:在100ml圓底燒瓶中,加入 氫氧化鈉.30ml無水乙醇和9ml 苯酚(苯酚室溫時為固體,可用熱水浴溫熱使其熔化後量取),加入沸石。按圖3-4安裝好反應裝置。在熱水浴上加熱迴流。當水浴溫度達到 C左右時,反應物開始沸騰。迴流開始後從冷凝管上口分批加入14 ml 1-溴丁烷。控制水浴溫度在90~ C,迴流1~ h。固體溴化鈉逐漸溶解,燒瓶內白色沉澱逐漸增加。期間不斷振盪燒瓶。
反應結束,移去水浴。反應液稍冷,將迴流裝置改成蒸餾裝置(如圖3-2),另加沸石,在水浴上把反應混合物中的乙醇盡量蒸餾出來(約得25~29ml回收)。在殘留物中加入10~20ml水,使固體溴化鈉溶解,塞緊瓶塞待第二步實驗時處理。
2. 第二步:將混合液倒入分液漏斗中,分去水層,粗苯丁醚用10ml5% 溶液洗滌,再用無水氯化鈣乾燥後,濾去乾燥劑後,空氣浴加熱蒸餾,用空氣冷凝管(用一般直形冷凝管不通水來代替)收集205~ C的餾分。產物稱重.測折射率。
產量約10g,純苯丁醚的沸點為 ,折射率 = 。
六. 注意事項
1.所用的儀器必須是乾燥的。
2.苯酚熔點為 C,量取時注意皮膚上不要沾染苯酚,因苯酚有較強的腐蝕性,如已不慎碰到,應立即用大量水沖洗,再用少許乙醇擦洗。
3. 實驗中先迴流生成苯酚鈉,再加入溴丁烷與之反應,效果較好。
4. 加熱迴流中,如果因溫度較高使溶劑揮發過多而發生液體分層現象,可補加少量無水乙醇。
七. 實驗結果與討論
純苯丁醚為無色液體,沸點為 C,測其折射率,計算產率。如果用金屬鈉代替氫氧化鈉,是否可行?產量能否提高?
八. 思考題
1. 在制備苯丁醚時,無水乙醇在其中起什麼作用?為什麼不用普通的95%乙醇?
2. 反應完畢後,為什麼要盡量將乙醇蒸出?
3. 粗苯丁醚為什麼要用氫氧化鈉溶液洗滌?
『貳』 有機化學實驗思考題:是否可用溴苯與正丁醇鈉作用來制備正丁基苯基醚為什麼 有好心人來解答一下嗎
不行,這是威廉姆遜脂肪醚合成法。不適合於芳醚..因為芳鹵的共軛效應,鹵素不易脫除,最好用苯酚鈉和正溴丁烷
『叄』 苯基正丁基醚的溶解度
苯基正丁基醚的溶解度為82.2。根據查詢相關公開信息可知:苯基正丁基醚的溶解度為82.2,其溶於乙醇、乙醚、丙酮,不溶於水。丁基苯基醚在空氣中也能形成過氧化物。
『肆』 制備苯丁醚時,反應完畢後為什麼要將乙醇盡量蒸出
我們前天才做的這個實驗..其實可以不用無水乙醇..用水做溶劑,加入四丁基溴化銨做相轉移催化劑也可以做
用無水乙醇的話可以方便你之後洗滌,還可以起到相轉移催化劑的作用(它可以溶解水和有機物)
如果用普通的乙醇,你在洗滌的時候會有一點水,導致萃取不方便
『伍』 正丁基苯基醚的制備實驗中正溴丁烷為什麼要過量很多
1、加入溴水,苯酚生成白色沉澱;乙醚、正溴丁烷不反應 2、用氫氧化鈉溶液煮沸,酸化後加硝酸銀溶液,溴丁烷有白色沉澱,乙醚不反應
『陸』 如何用甲苯和三個碳以下的化合物合成正丁基苯甲基醚
1. 乙醛發生縮合反應、脫水後加氫生成正丁醇,再轉換成醇鈉,待用;
2. 甲苯氯化生成苄氯,苄氯與丁醇鈉反應(Williamson ether synthesis),生成目標化合物。
也可以用其它方法。
『柒』 正丁醚的制備
正丁醇溶於飽和食鹽水,正丁醚微溶,
所以在分水器中裝入飽和食鹽水是為了把有機層中一部分的正丁醇除去;
後面用飽和食鹽水洗滌也是為了除去剩餘的正丁醇等一些溶於飽和食鹽水的有機物。
『捌』 正丁基苯基醚制備和苯基正丁基醚是一種嗎
正丁基苯基醚和苯基正丁基醚是同一個化合物。
但其制備可以有不同方法。
『玖』 正丁基苯基醚制備
醚一般可通過醇的分子間脫水,或鹵代烴與醇鈉或酚鈉反應制備。
一般由苯酚與溴丁烷反應而得
『拾』 在制備苯丁醚時,無水乙醇在其中起什麼作用
在制備苯丁醚時,用無水乙醇的話可以方便之後洗滌,還可以起到相轉移催化劑的作用(它可以溶解水和有機物)。
如果用普通的乙醇,在洗滌的時候會有一點水,導致萃取不方便。
苯丁醚是芳香混醚。混醚通常用威廉森(Williamson)合成法制備。由於芳香鹵代烴不活潑,是由脂肪鹵代烴和酚鈉在乙醇液中反應製得:
鹵代烴以溴化物為適宜。酚鈉可用酚和氫氧化鈉作用製得。反應是酚氧離子與溴代完進行的反應。