設計制備硝基苯的實驗裝置

㈤ 硝基苯的實驗室製法

【實驗】有機實驗之硝基苯的制備

硝基苯的制備

目的原理

主反應： Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O

副反應： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O

儀器葯品

苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，濃硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸鈉溶液，飽和食鹽水，無水氯化鈣。

過程步驟

在50ml圓底燒瓶上裝配一個二口連接管，正口配一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm，側口裝配一迴流冷凝管。也可以用一個二口燒瓶，正口裝配迴流冷凝管，側口裝一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm。在燒瓶中加入8.9ml苯。通過冷凝管上口，將已冷卻的混酸分多次加入苯中。每加一次後，必須充分振盪燒瓶，使苯與混酸充分接觸，待反應物的溫度不再上升而趨於下降時，才繼續加混酸(為什麼?)。反應物的溫度應保持在40～50℃之間，若超過50℃，可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後，把燒瓶放在水浴上加熱，約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為60～65℃)並保持30min，間歇地振盪燒瓶。

冷卻後，將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層，分出酸層(哪一層?怎樣判斷和檢驗?)，倒入指定回收瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌，再用10%碳酸鈉溶液洗滌，直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯，放在乾燥的小錐形瓶中，加入無水氯化鈣乾燥，間歇振盪錐形瓶。

把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中，連接空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾，收集204～210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸，注意切勿將產物蒸干。

產量：約9.5g。

純硝基苯為無色液體，具有苦杏仁氣味，沸點210.9℃，d20= 41.203。

注 意 事 項 !!!!!!!

1.苯的硝化反應也可在三口燒瓶中進行。在100ml三口燒瓶中放入苯，在中間瓶口安裝攪拌棒，一個側口裝上冷凝管，另一側口插上溫度計，其水銀球要浸到液面下。開動攪拌器，從冷凝管上口分批加入已冷卻的混酸。其餘的步驟與用圓底燒瓶時一樣。全部葯品用量都加倍。

2.混酸配製法：在50ml錐形瓶中放入10ml濃硫酸，把錐形瓶置於冷水浴中，一邊不停地搖動錐形瓶，一邊將7.3ml硝酸慢慢地注入濃硫酸中。

3.苯的硝化反應為一放熱反應。在開始加入混酸時，硝化反應速率較小，每次加入的混酸量宜為0.5～1ml。隨著混酸的加入和硝基苯的生成，反應混合物中的苯的濃度逐漸降低，硝化反應的速率也隨之減小，故在加入後一半混酸時，每次可加入1.5～2ml。

4.用吸管吸取少許上層反應液，滴到飽和食鹽水中，當觀察到油珠下沉時，那就表示硝化反應已經完成。

5.硝基苯有毒，處理時須加小心。如果濺在皮膚上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗凈。

6.如果使用工業濃硫酸，其中含有的少量汞鹽等雜質具有催化作用，使反應產物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它們的鹼溶液呈深黃色。應洗到鹼溶液幾近無色。

有機實驗要當心啊，很多都是致癌的喲，呵呵別碰到身上去

㈥ 高中硝基苯的制備步驟

①配製一定比例的濃硫酸和濃硝酸的混合酸加入反應器中。
②向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振盪，混合均勻。
③在50℃～60℃下發生反應。
④除去混合酸後，粗產品依次用蒸餾水和5％的NaOH溶液洗滌，最後用蒸餾水洗滌。
⑤將用無水氯化鈣於燥後的粗硝基苯進行蒸餾，得到純硝基苯。
（1）配製一定比例濃硝酸和濃硫酸混合酸時，操作注意事項是一定要將濃H2SO4沿內壁緩緩注入盛有濃HNO3的燒杯中，並不斷攪拌，冷卻；
（2）步驟③的加熱方式是50℃～60℃水浴加熱 ；
（3）步驟④中，洗滌、分離粗硝基苯應使用的儀器是 分液漏斗 ；
（4）步驟④中，粗產品用5％的NaOH溶液洗滌的目的是洗去粗產品中的酸性雜質；

㈦ 如圖所示為實驗室製取少量硝基苯的裝置．根據題意完成下列填空：（1）寫出製取硝基苯的化學方程式______

（1）實驗室用濃硝酸和苯在濃硫酸作用下制備硝基苯，反應的化學方程式為 ； （2）苯和硝酸沸點較低答，易揮發，可用長玻璃導管冷凝，故答案為：苯和硝酸； （3）苯比水輕，硝基苯的密度比水大，且不溶於水，當觀察到油珠下沉，說明有硝基苯生成， 故答案為：硝基苯和苯都比混合酸輕，但硝基苯比水重、苯比水輕且都不溶於水，所以若油珠下沉，說明有硝基苯生成； （4）硝基苯和水互不相溶，可用分液的方法分離，可用pH試紙測定溶液的酸鹼性，用膠頭滴管（或玻棒）取最後一次洗滌液，滴到pH試紙上，測得pH=7， 故答案為：分液漏斗；用膠頭滴管（或玻棒）取最後一次洗滌液，滴到pH試紙上，測得pH=7； （5）硝基苯和間二硝基苯沸點不同，可用蒸餾的方法分離，酒精與硝基苯混溶，如果少量的液體濺在皮膚上，應用酒精洗滌，但不能用苯，苯對人體有害， 故答案為：蒸餾；B．