『壹』 電化學分析的永停滴定法
永停滴定法是根據滴定過程中雙鉑電極電流的變化來確定化學計量點的電流滴定法,又稱雙電流或雙安培滴定法。該法具有裝置簡單、准確和簡便的優點。是葯典上進行重氯化筋定和用Karl-Fischer法進行水分測定的法定方法。
『貳』 永停滴定法指示終點的原理是什麼
原理:在氧化還原電對中同時存在氧化型及與其對應的還原型物質,如在I2/I-溶液中含有I2和I-,此時若同時插人兩支相同的鉑電極,因兩個電極的電位相等,電極間不發生反應,則沒有電流通過。若在兩個電極間外加一低電壓,在兩支鉑電極上即發生如下電解反應:
陽極:2I-=I2+ 2e(可逆反應)
陰極:I2+ 2e =2I(可逆反應)
因此兩電極間就會有電流通過。像I2/I-這樣的電對,在溶液中與兩支鉑電極組成電池,當外加一個低電壓時,一支電極發生氧化反應,另一支電極則發生還原反應,同時發生電解,並有電流通過。這樣的電對稱為可逆電對。
若溶液中的電對是S4O62-/S2O32-,在該電對溶液中同時插人兩支相同的鉑電極,同樣外加一低電壓,則在陽極上S2O32-能發生氧化反應,而在陰極上S4O62-不能發生氧化還原反應,不能進行電解,無電流通過,這樣的電對稱為不可逆電對。
(2)自動永停滴定裝置擴展閱讀
常見的滴定法介紹:
1、直接滴定法:凡能滿足滴定分析要求的反應都可用標准滴定溶液直接滴定被測物質。例如用NaOH標准滴定溶液可直接滴定HCl、H2SO4等試樣。
2、返滴定法:返滴定法(又稱回滴法)是在待測試液中准確加入適當過量的標准溶液,待反應完全後,再用另一種標准溶液返滴剩餘的第一種標准溶液,從而測定待測組分的含量。
這種滴定方式主要用於滴定反應速度較慢或反應物是固體,加入符合計量關系的標准滴定溶液後,反應常常不能立即完成的情況。例如,Al3+離子與EDTA(一種配位劑)溶液反應速度慢,不能直接滴定,可採用返滴定法
3、置換滴定法:置換滴定法是先加入適當的試劑與待測組分定量反應,生成另一種可滴定的物質,再利用標准溶液滴定反應產物,然後由滴定劑的消耗量,反應生成的物質與待測組分等物質的量的關系計算出待測組分的含量。
這種滴定方式主要用於因滴定反應沒有定量關系或伴有副反應而無法直接滴定的測定。例如,用K2Cr2O7標定Na2S2O3溶液的濃度時,就是以一定量的K2Cr2O7在酸性溶液中與過量的KI作用,析出相當量的I2,以澱粉為指示劑,用Na2S2O3溶液滴定析出的I2,進而求得Na2S2O3溶液的濃度。
『叄』 永停滴定法什麼意思
雙電流滴定法,又稱永停滴定法(dead-stoptitration)或雙安培滴定法,是根據滴定過程中雙鉑電極的電流隨著滴定液的加入而發生的變化來確定滴定終點的方法。
測量時把兩個相同的鉑電極插入樣品溶液中。在兩電極之間加一低電壓,並連有一檢流計,然後進行滴定,通過觀察滴定過程中檢流計指針的變化確定終點。
測量裝置根據滴定劑和被滴溶液所採用電對的可逆性,觀察滴定過程中電流指針的變化來判斷滴定終點(即指針突變點)。必要時也可以記錄加入標准溶液的體積(V)和相應的電流(I),繪制I-V滴定曲線來確定滴定終點。
雙電流滴定法儀器簡單,操作方便,測定結果准確可靠。
雙電流滴定法要優於慣用的電流滴定法,後者的滴定曲線在等當點時極少甚至根本不出現破折。
雙電流滴定法能用於沉澱滴定,尤其適用於銀離子的沉澱滴定。
『肆』 永停滴定法是什麼
永停滴定法是根據滴定過程中電流的變化確定滴定終點的方法,屬於電流滴定法。
測量時把兩個相同的鉑電極插入樣品溶液中。在兩電極之間加一低電壓,並連有一檢流計,然後進行滴定,通過觀察滴定過程中檢流計指針的變化確定終點。
在氧化還原電對中同時存在氧化型及與其對應的還原型物質,如在I2/I-溶液中含有I2和I-,此時若同時插入兩支相同的鉑電極,因兩個電極的電位相等,電極間不發生反應,則沒有電流通過。若在兩個電極間外加一低電壓,在兩支鉑電極上即發生如下電解反應如下:
陽極:2I-=I2+ 2e(可逆反應)。
陰極:I2+ 2e =2I(可逆反應)。
相關分類:
根據滴定過程中電流的變化情況,雙電流滴定可以分為以下三種情況:
標准溶液為不可逆電對,樣品溶液為可逆電對。
標准溶液為可逆電對,樣品溶液為不可逆電對。
標准溶液和樣品溶液均為可逆電對。
『伍』 永停滴定法什麼意思
永停滴定法是電位滴定法的一種,
永停法是利用電流或電壓變化來判斷終點的.當電流或電壓達到一個恆值並保持一定時間不變,就可認為終點.
ZDD-1型自動永停滴儀「用於重氮化測定終點」
ZDD-2型自動永停滴儀「用作重氮化法測定標准」
『陸』 永停滴定法是什麼
永停滴定法是雙電流滴定法。雙電流滴定法,又稱永停滴定法(dead-stoptitration)或雙安培滴定法(doubleamperometrictitration),是根據滴定過程中電流的變化確定滴定終點的方法,屬於電流滴定法。
永停滴定法原理
因此兩電極間就會有電流通過。像I2/I-這樣的電對,在溶液中與兩支鉑電極組成電池,當外加一個低電壓時,一支電極發生氧化反應,另一支電極則發生還原反應,同時發生電解,並有電流通過,這樣的電對稱為可逆電對。
若溶液中的電對是S4O62-/S2O32-,在該電對溶液中同時插入兩支相同的鉑電極,同樣外加一低電壓,則在陽極上S2O32-能發生氧化反應,而在陰極上S4O62-不能發生氧化還原反應,不能進行電解,無電流通過,這樣的電對稱為不可逆電對。
『柒』 永停滴定法的基本原理
永停滴定法(dead-stoptitration),又稱雙安培滴定法(doubleamperometrictitration),或雙電流滴定法,是根據滴定過程中電流的變化確定滴定終點的方法,屬於電流滴定法。
『捌』 自動永停滴定儀做的分析實驗是儀器分析+的范疇嗎還是屬於化學分析的范疇
自動永停滴定儀做的分析實驗,是採用電化學方法給出滴定體積的物理量,所以
應該屬於儀器分析法的范疇。
『玖』 永停滴定法與電位滴定法在原理上有什麼不同
永停滴定法與電勢滴定法的區別
(一)使用原理
a.電位滴定法是利用電位的變化來判斷終點的。電位是一個相對值,是參比液與溶液的電位差。電位滴定法是根據滴定過程中電極的電位變化(s形曲線)來判別終點,通常以導數最大處為滴定的終點。當然判別終點的方法很多。
b.永停法是利用電流或電壓變化來判斷終點的。當電流或電壓達到一個恆值並保持一定時間不變,就可認為終點。永停滴定法是根據滴定過程中鉑電極對電流的突變(維持一定時間,如一0秒以上)來判別終點。永停滴定法主要是電流滴定,但也可以電位滴定(滴定性質來定)。
(二)用途
a.電位滴定法可用於沉澱,絡合,非水和酸鹼等滴定。
b.永停法則主要用於磺胺類葯物的滴定。當然,卡氏水分也屬於永停的一種。
(三)電極
a.電位滴定法選用二支不同的電極。一支為指示電極,其電極電勢隨溶液中被分析成分的離子濃度的變化而變化;另一支為參比電極,其電極電位固定不變。在到達滴定終點時,因被分析成分的離子濃度中國劇變化而引起指示電極的電位突減或突增,此轉折點稱為突躍點。
b.永停滴定法採用兩支相同的鉑電極,當在電極間加一低電壓(例如 50mv) 時,若電極在溶液中極化,則在未到滴定終點時,僅有很小或無電流通過;但當到達終點時,滴定液略有過剩,使電極去極化,溶液中即有電流通過,電流計指 針突然偏轉,不再回復。反之,若電極由去極化變為極化,則電流計指針從有偏轉回到零點,也不再變動.儀器裝置 電位滴定可用電位滴定儀、酸度計或電位差計,永停滴定可用永停滴定儀或按圖示裝置
『拾』 永停滴定法是怎麼樣的
永停滴定法是根據滴定過程中雙鉑電極的電流隨著滴定液的加入而發生的變化來確定滴定終點的方法。測量時把兩個相同的鉑電極插人樣品溶液中。在兩電極之間加一低電壓,並連有一檢流計,然後進行滴定,通過觀察滴定過程中檢流計指針的變化確定終點。
永停滴定法指示滴定終點的原理是化學計量點稍後,有允許微量過量的亞硝酸鈉,即可與HCl反應產生HNO2,HN02及其分解產物NO是可逆電對,在電極上發生氧化還原反應,同時有電流通過電路,引起電流計指針突然偏轉而不再回復。
其餘滴定法
置換滴定法置換滴定法是先加入適當的試劑與待測組分定量反應,生成另一種可滴定的物質,再利用標准溶液滴定反應產物,然後由滴定劑的消耗量,反應生成的物質與待測組分等物質的量的關系計算出待測組分的含量。
這種滴定方式主要用於因滴定反應沒有定量關系或伴有副反應而無法直接滴定的測定。
例如,用K2Cr2O7標定Na2S2O3溶液的濃度時,就是以一定量的K2Cr2O7在酸性溶液中與過量的KI作用,析出相當量的I2,以澱粉為指示劑,用Na2S2O3溶液滴定析出的I2,進而求得Na2S2O3溶液的濃度。