乙醯水楊酸的制備實驗裝置注意事項

❶ 制備乙醯水楊酸減壓過濾的步驟是什麼

制備乙醯水楊酸減壓過濾的步驟是：

1. 將10ML苯胺和15ML乙酸加入到50ML的圓底燒瓶中，並在其中加入少量鋅粉和沸石。

2. 在燒瓶上加分餾裝置，上面加上溫度計，並用支管試管收集蒸餾出來的少量水和乙酸，電熱套加熱。
   

3. 控制溫度保持燒瓶中液體微沸10分鍾左右，再加大電壓，升高溫度，保持溫度計溫度在105度，大概50分鍾。

4. 這時，溫度計的溫度降低，說明反應基本完全。

5. 趁熱把燒瓶中的液體倒在冷水中攪拌，有沉澱後減壓抽濾。

6. 提純，在生成物中加入熱水。

7. 趁熱用熱水漏斗過濾，降溫使結晶，用減壓漏斗抽濾，乾燥即可。
   
   

❷ 乙醯水楊酸制備需注意的問題

可以用水楊酸與乙醯氯來制備，乙醯氯緩慢滴入，可選擇用恆壓滴液漏斗加料，室溫攪拌，TLC跟蹤反應，原料反應完後旋干溶劑

❸ 乙醯水楊酸的實驗室制備過程!

試劑： 水楊酸 1.0g（0.0072mol），醋酸酐 2.5 mL（0.00265mol），飽和碳酸氫鈉 12mL，1%三氯化鐵溶液、濃鹽酸、濃硫酸
步驟：
在50mL錐形瓶中依次加入1.0g水楊酸，2.5 mL乙酸酐2滴濃硫酸搖勻，使水楊酸溶解。將錐形瓶置於90℃的熱水浴中，加熱10min，並不時地振搖。然後，停止加熱，待反應混合物冷卻至室溫後，緩緩加入15mL水，邊加水邊振搖(注意，反應放熱，操作應小心)。將錐形瓶放在冷水浴中冷卻使晶體完全析出、抽濾，並用少量冷水洗滌，抽干，得乙醯水楊酸粗產品（用1%三氯化鐵溶液檢驗酚羥基是否存在）。
將粗產品轉入到100mL燒杯中，加入飽和碳酸氫鈉水溶液，邊加邊攪拌，直到不再有二氧化碳產生為止。抽濾，除去不溶性聚合物(水楊酸自身聚合)。再將濾液倒入100mL燒杯中，緩緩加入10mL20％鹽酸，邊加邊攪拌，這時會有晶體逐漸析出。將此反應混合物置於冰水浴中，使晶體盡量析出。抽濾，用少量冷水洗滌2-3次，然後抽干，取少量乙醯水楊酸, 溶入幾滴乙醇中，並滴加1-2滴1％三氯化鐵溶液，如果發生顯色反應，說明仍有水楊酸存在。產物可用乙醇－水混合溶劑重結晶：即先將粗產品溶於少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中添加熱水直至溶液中出現混濁，再加熱至溶液澄清透明（注意：加熱不能太久，以防乙醯水楊酸分解），靜置慢慢冷卻、過濾、乾燥、稱重、測定熔點。
乙醯水楊酸為白色針狀晶體，熔點132-135℃。
注意事項：
1）儀器要全部乾燥，葯品也要事先經乾燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139-140℃的餾分。
2）乙醯水楊酸受熱後易發生分解，分解溫度為126-135℃，因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產品採取自然晾乾。
3）本實驗中要注意控制好溫度（水溫＜90℃）
網上找來的，希望能幫助你。

❹ 乙醯水楊醯氯的制備，操作上應注意哪些事項

1、儀器要全部乾燥，葯品也要實現經乾燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139－140℃的餾分。
2、反應過程溫度須控制在70℃左右，溫度過高會加快副產物的生成。
3、抽濾後洗滌用水要少。
4、乙醯水楊酸受熱後易發生分解，分解溫度為126~135℃，因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產品採取自然晾乾。
5、測熔點時先使溫度達到120℃後再放樣品，否則樣品在升溫過程中易分解。

❺ 關於乙醯水楊酸的各種知識 和製法

乙醯水楊酸（阿司匹林）一種歷史悠久的解熱鎮痛葯，誕生於1899年3月6日。用於治感冒、發熱、頭痛、牙痛、關節痛、風濕病，還能抑制血小板聚集，用於預防和治療缺血性心臟病、心絞痛、心肺梗塞、腦血栓形成，應用於血管形成術及旁路移植術也有效。

實驗步驟：
（一）醯化反應：1、稱取2.0g（約0.014mol）固體水楊酸，放入125ml錐形瓶中，加入5.4g（5ml，0.05mol）乙酐，用滴管加入5滴濃H2SO4，搖勻。
2、待水楊酸溶解後將錐形瓶放在85-90℃水浴中5-10分鍾，常常搖動錐形瓶，使乙醯化反應盡可能完全。
3、冷至室溫，即有乙醯水楊酸結晶析出。如不結晶，可用玻棒摩擦甁壁並將反應物置於冰水中冷卻使結晶產生。
4、加入50mL水，將混合物繼續在冰水中冷卻使結晶完全。
5、減壓抽濾，用濾液反復淋洗錐形瓶，直至所有結晶被收集到布氏漏斗
6、每次用少量冷水洗滌結晶幾次，繼續抽吸將溶劑盡量抽干。
7、粗產物轉移至蒸發皿，在風中吹乾，稱重。
（二）、重結晶
1、將粗產物轉移至150mL的燒杯中，在攪拌下加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完後繼續加熱攪拌幾分鍾，直至無二氧化碳氣泡產生。
2、抽氣過濾，副產物聚合物應被濾出，用5-10mL水沖洗漏斗，合並濾液。倒入預先盛有4-5mL濃HCl和10mL水配成溶液的燒杯中，攪拌均勻，即有乙醯水楊酸沉澱析出。
3、將燒杯置於冰浴中冷卻，使結晶完全。
4、減壓抽濾，用潔凈的玻塞擠壓濾餅，盡量抽去濾液，再用冷水洗滌2-3次，抽干水分。
5、將結晶移至表面皿上，乾燥後稱量。
（三）、產品純度檢驗：取幾粒結晶加入盛有5mL水的試管中，加入1-2滴1%三氯化鐵溶液，觀察有無顏色變化。
問題與討論
1） 水楊酸與乙酸酐的反應過程中濃硫酸起什麼作用？
乙醯水楊酸是由水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐進行酯化反應而得的，此反應是酯化反應也是一個可逆反應，濃硫酸起到了催化劑的作用，同時濃硫酸能夠吸水，而在該酯化反應中水是產物，能使反應向正反應方向移動。所以濃硫酸可以起到兩個作用：1催化劑，2吸水乾燥使反應正向移動，提高產率。
2）本實驗中所用的儀器為什麼必需乾燥？
實驗室製法中用到乙酸酐，乙酸酐遇水水解，水解以後的產物是乙酸，乙酸的乙醯化能力比乙酸酐弱很多，反應不能進行

實驗注意事項：
1、儀器要全部乾燥，葯品也要實現經乾燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139－140℃的餾分。
2、反應過程溫度須控制在70℃左右，溫度過高會加快副產物的生成。
3、抽濾後洗滌用水要少。
4、乙醯水楊酸受熱後易發生分解，分解溫度為126~135℃，因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產品採取自然晾乾。
5、測熔點時先使溫度達到120℃後再放樣品，否則樣品在升溫過程中易分解。

❻ 乙醯水楊酸在制備過程中應注意哪些問題才能保證有較高的產率

水楊醯水楊酸，乙醯水楊醯水楊酸，乙醯水楊酸酐 加入飽和碳酸氫鈉水溶液，回邊加邊攪拌，直到不再有二氧答化碳產生為止。抽濾，除去不溶性聚合物(水楊酸自身聚合)。再將濾液倒入100mL燒杯中，緩緩加入10mL20％鹽酸，邊加邊攪拌，這時會有晶體逐漸析出。將此反應混合物置於冰水浴中，使晶體盡量析出。抽濾，用少量冷水洗滌2-3次，然後抽干
水浴加熱溫度不宜過高 時間不宜過長 降低副產品產率

精品洗滌過程中不宜用太多水 以免水解 且水溫要足夠低

❼ 乙醯水楊酸含量的測定做好本實驗要把握的關鍵環節

注意事項 1、用中性乙醇溶解 2、用酚酞為指示劑 3、終點為粉色 4、應不斷振搖，稍塊滴定 阿司匹林片為常用的解熱、鎮痛葯，收載於(中國葯典2000年版)二部。原含量測定方法為酸、鹼中和滴定法。目前市場上流通的解熱、鎮痛葯物中，含阿司匹林或以...

❽ 在乙醯水楊酸制備的實驗中反應容器為什麼要求乾燥無水有水會有什麼影響

因為乙醯水楊酸中含有酯鍵，酯鍵非常容易水解，要求乾燥無水是避免水解。

乙醯水楊酸理化性質

性狀：白色結晶性粉末。無臭，微帶酸味。

分子化學式為：C9H8O4

分子結構式為：CH3COOC6H4COOH

分子相對質量：180.16

熔點：136-140℃

沸點：321.4°C at 760 mmHg

閃點： 131.1°C

水溶性：3.3 g/L（20℃）

蒸汽壓：0.000124mmHg at 25°C

溶解性：微溶於水，溶於乙醇、乙醚、氯仿，也溶於較強的鹼性溶液，同時分解。

安全說明： S26：萬一接觸眼睛，立即使用大量清水沖洗並送醫診治；S36/37/39：穿戴合適的防護服、手套並使用防護眼鏡或者面罩。

危險品標志： Xn：有害物質

危險類別碼： R22：吞咽有害；R36/37/38：對眼睛、呼吸道和皮膚有刺激作用。

危險品運輸編號： UN1851

制備方法

乙醯水楊酸經水楊酸乙醯化而得：在反應罐中加乙酐（加料量為水楊酸總量的0.7889倍），再加入三分之二量的水楊酸，攪拌升溫，在81～82℃反應40～60min。降溫至81～82℃保溫反應2h。檢查游離水楊酸合格後，降溫至13℃，析出結晶，甩濾，水洗甩干，於65～70℃氣流乾燥，得乙醯水楊酸。

❾ 制備乙醯水楊酸的反應中有哪些副產物該怎麼除去

副產物：制備乙醯水楊酸的反應中副產物包括水楊醯水楊酸酯、乙醯水楊醯水楊酸酯、乙醯水楊酸酐和聚合物。

去除辦法：用NaHCO3（碳酸氫鈉）溶液，副產物聚合物不能溶於NaHCO3溶液，而乙醯水楊酸中含羧基，能與NaHCO3 溶液反應生成可溶性鹽，除去副產物,加入鹽酸析出晶體
其實可以控制溫度(水楊酸縮合為吸熱反應)。

(9)乙醯水楊酸的制備實驗裝置注意事項擴展閱讀：

1、乙醯水楊酸制備實驗步驟：

（1）稱取水楊酸1.98g於錐形瓶（150mL）；在通風條件下用吸量管取乙酸酐5mL，加入錐形瓶，滴入5滴濃流酸，搖動使固體全部溶解，蓋上帶玻璃管的膠塞，在事先預熱的水浴中加熱約10-15min水浴裝置：500mL燒杯中加100mL水、沸石，用溫度計控85℃-90℃。

（2）取出錐形瓶，將液體轉移至250mL燒杯並冷卻至室溫（可能會沒有晶析出）。加入50mL水，

同時劇烈攪拌；冰水中冷卻10min，晶體完全析出。

（3）抽濾。冷水洗滌幾次，盡量抽干，固體轉移至表面皿，風干。

2、乙醯水楊酸提純：

（1）粗產品置於100mL燒杯中緩慢加入飽和NaHCO3溶液，產生大量氣體，固體大部分溶解。共加入約5mL 飽和NaHCO3(aq)攪拌至無氣體產生。

（2）用干凈的抽濾瓶抽濾，用5-10mL水洗（可先轉移溶液，後洗）。將濾液和洗滌液合並並轉移至100mL燒杯中，緩緩加入15mL 4mol/L的鹽酸。邊加邊攪拌，有大量氣泡產生。

（3）用冰水冷卻10min後抽濾，2-3mL冷水洗滌幾次，抽干。乾燥。稱量。

（4）產品純度檢驗：取幾粒結晶，加5mL水，滴加1%FeCl3溶液。檢驗純度。

資料來源：網路文庫-乙醯水楊酸的制備實驗

❿ 乙醯水楊酸熔點的測定有何注意事項

控制溫度，在25攝氏度
拓展
乙醯水楊酸俗稱阿司匹林，為重要的醫葯。具有退熱、鎮痛、抗風濕等作用。
二、基本原理：
乙醯水楊酸是水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙醯酐，在少量濃硫酸（或乾燥的氯化氫，有機強酸等）催化下，脫水而製得的。
主反應：

副反應：
在生成乙醯水楊酸的同時，水楊酸分子間可發生縮合反應，生成少量的聚合物。

乙醯水楊酸能與碳酸氫鈉反應生成水溶性鈉鹽，而其副產物聚合物不能溶於碳酸氫鈉溶液。利用這種性質上的差別，可純化阿司匹林。
注意：
反應溫度不宜過高，否則將增加副產物的生成：

1.為了促使反應向右進行，通常採用增加酸或醇的濃度， 或連續的移去產物酯和水（通常是借形成共沸混合物來進行）的方式來達到。至於是否醇過量和酸過量，則取決於原料來源的難易及操作上是否方便等因素。在實驗過程中，常常是兩者兼用來提高產率。
2.由於水楊酸中的羥基和羧基能形成分子內氫鍵，反應必須加熱到150℃～160℃。不過，加入少量的濃硫酸或濃磷酸過氧酸等來破壞氫鍵，反應溫度也可降到60℃～80℃，而且副產物也會有所減少。
3.乙醯水楊酸易受熱分解，因此熔點不是很明顯。它的熔點為136℃ ，分解溫度為128℃ ～135℃ 。在測定熔點時，可先將載熱體加熱至120℃左右，然後放入樣品測定。
三、實驗操作：
1.在100ml錐形瓶中放置乾燥的水楊酸6.5g及乙醯酐10ml，充分搖動後，滴加10滴濃硫酸（足量）。（注意：如不充分振搖，水楊酸在濃硫酸的作用下，將生成付產物水楊酸水楊酯。）
2.水浴上加熱，水楊酸立即溶解。如不全溶解，則需補加濃硫酸和乙醯酐。保持錐形瓶內溫度在70℃左右。（注意：用水浴溫度控制反應溫度。水浴溫度控制在80℃－85℃即可。）維持反應20分鍾。
3.稍微冷卻後，在不斷攪拌下將其倒入100ml 冷水中。冷卻析出結晶（只要瓶內溫度和冷卻水溫度一致即可，不一定需要15分鍾）。抽濾粗品，每次用10ml水洗滌兩次，其作用是洗去反應生成的乙酸及反應中的硫酸。
4.粗品重結晶純化，用95%乙醇和水1:1的混合液約25ml左右，加冷凝管加熱迴流，以免乙醇揮發和著火，固體溶解即可。（重結晶時無須加活性炭，加活性炭的作用是除去有色雜質，因粗產品沒有顏色，加熱煮沸即可）
5.趁熱過濾，冷卻，抽濾，乾燥，稱重。
四、實驗產率的計算：
從反應方程式中各物材料的摩爾比，可看出乙醯酐是過量的，故理論產量應根據水楊酸來計算。0.045mol水楊酸理論上應產生0.045mol乙醯水楊酸。乙醯水楊酸的相對分子質量為180g/mol，則其理論產量為：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g