鹽酸普魯卡因的實驗裝置圖

㈠ 鹽酸普魯卡因穩定性實驗結果中其對照實驗點樣液B為什麼會有兩個斑點

對二甲氨基苯甲醛不穩定，-CHO基容易被空氣中的氧氣氧化成羧基，生成席夫鹼,與苯環形成大共軛體系,分子軌道中HOMO與LUMO能級差變小,可以吸收可見光,從而顯色鹽酸普魯卡因為局部麻醉葯，作用強，毒性低。臨床上主要用於浸潤、脊椎及傳導麻醉。 化學名 對-氨基苯甲酸-2- 二乙胺乙酯鹽酸鹽 性 狀 白色細微針狀結晶或結晶性粉末，無臭，味微苦而麻。熔點153-157℃。易溶於水，溶於乙醇，微溶於氯仿，幾乎不溶於乙醚。 實驗原理 鹽酸普魯卡因溶液不穩定，易被水解，在一定溫度下，水解速度隨氫氧化鈉的增加而加快。實 驗 步 驟 1 。薄層層析板的制備 取層析用硅膠GF254粉2. 5g，加0. 5%CMC溶液7. 5ml，於研缽中研磨成糊狀，塗鋪在平滑潔凈玻璃板（5×20cm）上，陰干，備用。 2 。試液: 標准液 ① 0.2%對-氨基苯甲酸溶液，作為點樣液A。 ② 0.4%鹽酸普魯卡因溶液，作為點樣液B。 供試液 ① 取0.4%鹽酸普魯卡因溶液5ml，用0.1 mol?L-1 鹽酸調至pH 2 -3，沸水浴中加熱25分鍾，傾入10 ml燒杯中，作為點樣液C。 ② 取0.4%鹽酸普魯卡因溶液5ml，用0.1 mol?L-1氫氧化鈉調至pH 9 -10，沸水浴中加熱25分鍾，傾入10 ml燒杯中，作為點樣液D。 3．點樣 在制好的層析板上，距下端邊緣2. 5cm處，分別用毛細管取點樣液A、B、C、D進行點樣，兩點間相距1cm，於靠邊一側相距約1cm。 4 .展開 用丙酮與1%的鹽酸( 9：1 )混合液作為展開劑，置於密閉的層析槽中，待飽和半小時後，將已點樣的層析板放入，用傾斜上行法展開，展開劑上升與點樣的位置相距一定距離處（一般為10 -15cm），取出層析板，風干。 5.顯色 用對-二甲氨基苯甲醛試液（對-二甲氨基苯甲醛1g，溶於30%鹽酸25ml及甲醇75ml混合液中）噴霧顯色，或在紫外分析燈下看展開的斑點，用鉛筆畫好。 6.計算 根據點樣液原點到展開劑上行的前沿距離與點樣原點到上行色點中心距離相比求出比移值（Rf）。

㈡ 鹽酸普魯卡因合成酯化什麼過量

鹽酸普魯卡因的合成
鹽酸普魯卡因的合成一、目的要求1. 通過局部麻醉葯鹽酸普魯卡因的合成，學習酯化、還原等單元反應。2. 掌握利用水和二甲苯共沸脫水的原理進行羧酸的酯化操作。3. 掌握水溶性大的鹽類用鹽析法進行分離及精製的方法。二、實驗原理鹽酸普魯卡因為局部麻醉葯，作用強，毒性低。臨床上主要用於浸潤、脊椎及傳導麻醉。鹽酸普魯卡因化學名為對氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯鹽酸鹽，化學結構式為：鹽酸普魯卡因為白色細微針狀結晶或結晶性粉末，無臭，味微苦而麻。熔點153~157℃。易溶於水，溶於乙醇，微溶於氯仿，幾乎不溶於乙醚。合成路線如下：三、實驗方法（一）對-硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇（俗稱硝基卡因）的制備在裝有溫度計、分水器及迴流冷凝器的500 mL 三頸瓶中，投入對-硝基苯甲酸20 g、β-二乙胺基乙醇14.7 g、二甲苯150 mL 及止爆劑，油浴加熱至迴流（注意控制溫度，油浴溫度約為180℃，內溫約為145℃），共沸帶水6 h。撤去油浴，稍冷，將反應液倒入250 mL 錐形瓶中，放置冷卻，析出固體。將上清液用傾瀉法轉移至減壓蒸餾燒瓶中，水泵減壓蒸除二甲苯，殘留物以3% 鹽酸140 mL 溶解，並與錐形瓶中的固體合並，過濾，除去未反應的對-硝基苯甲酸，濾液（含硝基卡因）備用。注釋：1. 羧酸和醇之間進行的酯化反應是一個可逆反應。反應達到平衡時，生成酯的量比較少（約65.2 %），為使平衡向右移動，需向反應體系中不斷加入反應原料或不斷除去生成物。本反應利用二甲苯和水形成共沸混合物的原理，將生成的水不斷除去，從而打破平衡，使酯化反應趨於完全。由於水的存在對反應產生不利的影響，故實驗中使用的葯品和儀器應事先乾燥。2. 考慮到教學實驗的需要和可能，將分水反應時間定6 h，若延長反應時間，收率尚可提高。3. 也可不經放冷，直接蒸去二甲苯，但蒸餾至後期，固體增多，毛細管堵塞操作不方便。回收的二甲苯可以套用。
4. 對-硝基苯甲酸應除盡，否則影響產品質量，回收的對-硝基苯甲酸經處理後可以套用。（二）對-氨基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇酯的制備將上步得到的濾液轉移至裝有攪拌器、溫度計的500 mL 三頸瓶中，攪拌下用20% 氫氧化鈉調pH 4.0~4.2。充分攪拌下，於25℃分次加入經活化的鐵粉，反應溫度自動上升，注意控制溫度不超過70℃（必要時可冷卻），待鐵粉加畢，於40~45℃保溫反應2 h。抽濾，濾渣以少量水洗滌兩次，濾液以稀鹽酸酸化至pH 5。滴加飽和硫化鈉溶液調pH7.8~8.0，沉澱反應液中的鐵鹽，抽濾，濾渣以少量水洗滌兩次，濾液用稀鹽酸酸化至pH 6。加少量活性炭，於50~60℃保溫反應10 min，抽濾，濾渣用少量水洗滌一次，將濾液冷卻至10℃以下，用20% 氫氧化鈉鹼化至普魯卡因全部析出（pH 9.5~10.5），過濾，得普魯卡因，備用。注釋：1. 鐵粉活化的目的是除去其表面的鐵銹，方法是：取鐵粉47 g，加水100 mL，濃鹽酸0.7 mL，加熱至微沸，用水傾瀉法洗至近中性，置水中保存待用。2. 該反應為放熱反應，鐵粉應分次加入，以免反應過於激烈，加入鐵粉後溫度自然上升。鐵粉加畢，待其溫度降至45℃進行保溫反應。在反應過程中鐵粉參加反應後，生成綠色沉澱Fe(OH)2，接著變成棕色Fe(OH)3，然後轉變成棕黑色的Fe3O4。因此，在反應過程中應經歷綠色、棕色、棕黑色的顏色變化。若不轉變為棕黑色，可能反應尚未完全。可補加適量鐵粉，繼續反應一段時間。3. 除鐵時，因溶液中有過量的硫化鈉存在，加酸後可使其形成膠體硫，加活性炭後過濾，便可使其除去。(三)鹽酸普魯卡因的制備1. 成鹽將普魯卡因置於燒杯中，慢慢滴加濃鹽酸至pH 5.5，加熱至60℃，加精製食鹽至飽和，升溫至60℃，加入適量保險粉，再加熱至65~70℃，趁熱過濾，濾液冷卻結晶，待冷至10℃以下，過濾，即得鹽酸普魯卡因粗品。
2. 精製將粗品置燒杯中，滴加蒸餾水至維持在70℃時恰好溶解。加入適量的保險粉，於70℃保溫反應10 min，趁熱過濾，濾液自然冷卻，當有結晶析出時，外用冰浴冷卻，使結晶析出完全。過濾，濾餅用少量冷乙醇洗滌兩次，乾燥，得鹽酸普魯卡因，mp.153~157℃，以對-硝基苯甲酸計算總收率。注釋：1. 鹽酸普魯卡因水溶性很大，所用儀器必須乾燥，用水量需嚴格控制，否則影響收率。2. 嚴格掌握pH 5.5，以免芳胺基成鹽。3. 保險粉為強還原劑，可防止芳胺基氧化，同時可除去有色雜質，以保證產品色澤潔白，若用量過多，則成品含硫量不合格。思考題：1. 在鹽酸普魯卡因的制備中，為何用對-硝基苯甲酸為原料先酯化，然後再進行還原，能否反之，先還原後酯化，即用對-硝基苯甲酸為原料進行酯化？為什麼？2. 酯化反應中，為何加入二甲苯做溶劑？3. 酯化反應結束後，放冷除去的固體是什麼？為什麼要除去？4. 在鐵粉還原過程中，為什麼會發生顏色變化？說出其反應機制。5. 還原反應結束，為什麼要加入硫化鈉？6. 在鹽酸普魯卡因成鹽和精製時，為什麼要加入保險粉？解釋其原理。
鹽酸普魯卡因的合成
鹽酸普魯卡因的合成
一、目的要求
1. 通過局部麻醉葯鹽酸普魯卡因的合成，學習酯化、還原等單元
反應。
2. 掌握利用水和二甲苯共沸脫水的原理進行羧酸的酯化操作。
3. 掌握水溶性大的鹽類用鹽析法進行分離及精製的方法。
二、實驗原理
鹽酸普魯卡因為局部麻醉葯，作用強，毒性低。臨床上主要用於浸潤、脊椎及傳導麻醉。鹽酸普魯卡因化學名為對氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯鹽酸鹽，化學結構式為：
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鹽酸普魯卡因為白色細微針狀結晶或結晶性粉末，無臭，味微苦而麻。熔點153~157℃。易溶於水，溶於乙醇，微溶於氯仿，幾乎不溶於乙醚。

㈢ 如何用化學方法區別鹽酸普魯卡因和鹽酸利多卡因

鹽酸普魯卡因中具有芳伯氨基，可以利用重氮化反應，具體步驟，取試品50mg，加稀鹽酸，使其溶解（可以微微加熱），放冷，加0.1mol/l亞硝酸鈉溶液數滴，再滴加鹼性的β-萘酚試液數滴，生成由橙紅色到猩紅色沉澱。
鹽酸利多卡因中有芳醯氨，可與硫酸銅反應，取試品2g，加水20ml溶解，取溶液2ml，加硫酸銅試液2ml和碳酸鈉試液1ml，即顯藍色，再加三氯甲烷2ml，振搖放置，底層成黃色。（鹽酸普魯卡因再同條件下不發生該反應）

㈣ 酯化反應結束後,冷卻除去的固體是什麼為什麼要除去（鹽酸普魯卡因的合成實驗）

除去未反應對硝基苯甲酸

㈤ 鹽酸普魯卡因原料粉末中，不慎混入了維生素E和水楊酸，請設計實驗，將三種葯物分離並分別測定三者的含量

一、分離
1、取原粉末5g，加入20ml乙醚充分溶解後抽濾，並用乙醚洗滌兩次抽干——此時不容物為鹽酸普魯卡因，乙醚內含有維生素E和水楊酸；
2、濾液減壓回收溶劑，加水50ml溶解，並加熱致沸騰，趁熱抽濾，水洗兩次並抽干——此時不容物為維生素E，熱水中為水楊酸；
3、濾液濃縮至15ml，加入乙醇15ml，放冷——溶液中為水楊酸。
二、含量測定
1、鹽酸普魯卡因的含量測定
取步驟1濾紙殘留物，用水溶解，照永停滴定法，在15～25 ℃，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml 的亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當於 27.28mg 的鹽酸普魯卡因。
2.、維生素E含量測定
照氣相色譜法測定 色譜條件與系統適用性試驗 以硅酮(OV-17) 為固定相，塗布濃度為2 ％；柱溫為265 ℃。理論板數按維生素E峰計算應不低於500 ，維生素E峰與內標物質峰的分離度應大於2 。
校正因子測定 取正三十二烷適量，加正己烷溶解並稀釋成每1ml 中含 1.0mg的溶液，搖勻，作為內標溶液。另取維生素E對照品約20mg，精密稱定，置棕色具塞錐形瓶中，精密加入內標溶液10ml，密塞，振搖使溶解；取1 ～3μl注入氣相色譜儀，計算校正因子。
測定法 取步驟2濾紙上殘留物，差量法稱重，然後取殘留物約20mg，精密稱定，置棕色具塞錐形瓶中，精密加入內標溶液10ml，密塞，振搖使溶解；取1 ～3μl注入氣相色譜儀，測定，計算，即得20mg殘留物所含維生素E含量，進而求得維生素E總含量。
3、水楊酸測定
取步驟3的醇溶液，加酚酞指示液3 滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當於13.81mg 的水楊酸。

㈥ 石灰搽劑的制備原理是什麼屬於和種類型乳劑

原理：（新生皂化法） 將3g氫氧化鈣溶於10ml水中得飽和溶液，取5ml氫氧化鈣上清液和5ml菜油置於同一試管中，用力振搖至乳劑生成。

石灰搽劑是由氫鈣與菜油或花生油中所含的少量游離脂肪酸進行皂化反應形成鈣皂(新生皂)作乳化劑，再乳化菜油或花生油而製成W/O型乳劑。

(6)鹽酸普魯卡因的實驗裝置圖擴展閱讀：

影響乳劑穩定性的主要因素：

①乳化劑的性質；

②乳化劑的用量，一般應控制在0.5%～10%；

③分散相的濃度，一般宜在50%左右；

④分散介質的黏度；

⑤乳化及貯藏時的溫度，一般認為適宜的乳化溫度為50～70℃；

⑥制備方法及乳化器械；

⑦pH值；

⑧微生物的污染等。

㈦ 在鹽酸普魯卡因的水解實驗中加入鹼後有何現象產生

葯物中具有酯的結構，在鹼性溶液中可水解，利用其水解產物與試劑的反
應進行鑒別試驗。

鹽酸普魯卡因水溶液與氫氧化鈉試液作用，生成普魯卡因的白色沉澱，加
熱時變為油狀物，能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍。溶液放冷後，加鹽酸酸化，則
析出對氨基苯甲酸的白色沉澱，此沉澱能在過量的鹽酸中溶解

㈧ 求"鹽酸普魯卡因的制備方法"急用謝謝

取氯化鈉注射用水90ml，溶解後加入鹽酸普魯卡因使溶，用稀鹽酸調節pH至4.2-4.5，加註射用水到100ml，用3號重熔玻璃漏斗過濾至澄明，灌注於2ml安剖，熔封。100℃，30分鍾滅菌，即得。