1. 1-溴丁烷的制備
1-溴丁烷的設備為日如下:CH3CH2CH2CH2OH+NaBr+H2SO4△→CH3CH2CH2CH2Br+Na
知識拓展:{1}儀器D的名稱為,A處玻璃棒攪拌的目的是使反應物混合均勻並充分反應,提高反應速率.
(2)1-溴丁烷的制備反應中可能有:丁醚、1-丁烷、溴化氫等副產物生成.熄滅A處酒精燈,打開a,余熱會使反應繼續進行.B、C裝置可檢驗部分副產物,則判斷B、C中應盛放的試劑分別是硝酸銀溶液或紫色石蕊試液、溴水或酸性高錳酸鉀溶液.
(4)稱取乾燥、純凈的白色不容物7.36g,充分加熱至不再產生氣體為止,並使分解產生的氣體全部進入裝置A和B中,實驗後裝置A增重0.72g,裝置B增重2.64g.白色不容物的化學式為2Mg(OH)23MgCO3或Mg5(OH)4(CO3)3.
(5)寫出鎂與飽和碳酸氫鈉溶液反應的化學方程式:5Mg+6NaHCO3+4H2O=2Mg(OH)2•3MgCO3↓+3Na2CO3+5H2↑.
2. 一溴丁烷的制備
制備1-溴丁烷通常採用NaBr-H2SO4過去曾用68.2%的H2SO4(20mL濃硫酸+15mL水),加熱迴流時有大量的HBr體從冷凝管頂端逸出生成酸霧。如果降低硫酸的濃度,可使逸出的HBr氣體大大減少。3. 1 溴丁烷制備實驗現象
丁烷加溴紫外光照射、有溴化氫生成
4. 實驗室用加熱l-丁醇、溴化鈉和濃硫酸的混合物的方法來制備1-溴丁烷時,還會有烯、醚等副產物生成.反應結
(1)反應中由於發生副反應而生成醚,醇分子間脫去水生成醚的反應屬於取代反應,
故答案為:取代反應;
(2)實驗室用加熱1-丁醇、溴化鈉和濃H2SO4的混合物的方法來制備1-溴丁烷時,發生反應生成產物中含有易溶於水的溴化氫,還會有烯、醚等副產物生成,吸收裝置需要防倒吸;制備1-溴丁烷的裝置應選用上圖中C;1-溴丁烷沸點101.6,反應加熱時的溫度不宜超過100℃,防止1-溴丁烷因氣化而逸出,影響產率;
故答案為:C;防止1-溴丁烷因汽化而逸出,影響產率;
(3)由於濃硫酸具有強氧化性,能夠將溴離子氧化成橘紅色溴單質,所以當給燒瓶中的混合物加熱時,溶液會出現橘紅色,
故答案為:-1價的溴被氧化生成溴單質,溶於反應液中;
(4)利用沸點不同分離液體混合物的方法是蒸餾;根據蒸餾分離得到1-溴丁烷,溫度應控制在101.6℃≤t<117.25℃,水浴加熱達不到溫度要求,所以最好選用油浴加熱,
故答案為:蒸餾;油浴加熱(其它合理答案也可).
5. 大二有機實驗 1-溴丁烷的制備
1、有機層為粉紅色——有單質溴生成
2、降低產率的因素余反應途徑有關,你們是用什麼做的?
6. 正溴丁烷制備的實驗思路
實驗步驟:
1、投料
在圓底燒瓶中加入10ml水,再慢慢加入12ml濃硫酸,混合均勻並冷至室溫後,再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化鈉,充分振盪後加入幾粒沸石.(硫酸在反應中與溴化鈉作用生成氫溴酸,氫溴酸與正丁醇作用發生取代反應生成正溴丁烷.硫酸用量和濃度過大,會加大副反應進行;若硫酸用量和濃度過小,不利於主反應的發生,即氫溴酸和正溴丁烷的生成)
2、以電熱套為熱源,按圖1安裝迴流裝置(含氣體吸收部分).(注意防止鹼液被倒吸)
1、加熱迴流
在石棉網上加熱至沸,調整加熱速度,以保持沸騰而又平穩迴流,並不時搖動燒瓶促使反應完成.反應約30—40min.
2、分離粗產物
待反應液冷卻後,改迴流裝置為蒸餾裝置(用直形冷凝管冷凝),蒸出粗
產物.(注意判斷粗產物是否蒸完).見【注釋】(2)
5、洗滌粗產物
將餾出液移至分液漏斗中,加入10ml的水洗滌(產物在下層),靜置分層後,將產物轉入另一乾燥的分液漏斗中,用5ml的濃硫酸洗滌(除去粗產物中的少量未反應的正丁醇及副產物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯.盡量分去硫酸層(下層).有機相依次用10ml的水(除硫酸)、飽和碳酸氫鈉溶液(中和未除盡的硫酸)和水(除殘留的鹼)洗滌後,轉入乾燥的錐形瓶中,加入1—2g的無水氯化鈣乾燥,間歇搖動錐形瓶,直到液體清亮為止.
6、收集產物
將乾燥好的產物移至小蒸餾瓶中,蒸餾,收集99—103℃的餾分.
7. 1-溴丁烷的制備實驗中如何減少副反應
副產物正丁醚,用氣相色譜分析發現粗產物中含有正丁醚,而且不論迴流時間長短,正丁醚的含量都是0.2%-0.5%。將62.2%的硫酸用量增加一倍,粗產物中正丁醚的含量仍然相同。
濃硫酸洗滌的效果,實驗發現7ml粗產物用1ml濃硫酸洗滌後,所含的正丁醇幾乎全部除去。如用1ml濃鹽酸洗滌,則尚有少量正丁醇殘留,需用3-5ml濃鹽酸才能將正丁醇除盡。本實驗採用3ml濃硫酸洗滌,完全可以除去粗產物中的正丁醇和正丁醚。
正丁烷與溴取代時可以生成兩種產物:1-溴丁烷 2-溴丁烷,或者1-丁烯與溴化氫加成,也得到兩種產物:1-溴丁烷 (次要);2-溴丁烷(主要)可由馬氏規則解釋。
(7)1溴丁烷制備實驗裝置圖擴展閱讀:
正溴丁烷主要用途:
可用作稀有元素萃取溶劑及有機合成的中間體及烷基化劑;還可用作生產塑料紫外線吸收劑及增塑劑的原料。
用作制葯原料(如合成「丁溴東莨菪鹼」,合成麻醉葯鹽酸丁卡因等);用作合成染料、香料合成原料、可制備功能性色素的原料(如壓敏色素、熱敏色素、液晶用雙色性色素);半導體中間原料等。
參考資料來源:網路-溴正丁烷
8. 1-溴丁烷的合成
制備1-溴丁烷通常採用NaBr-H2SO4過去曾用68.2%的H2SO4(20mL濃硫酸+15mL水),加熱迴流時有大量的HBr體從冷凝管頂端逸出生成酸霧。如果降低硫酸的濃度,可使逸出的HBr氣體大大減少。9. 1-溴丁烷的制備實驗報告內容是什麼
1-溴丁烷的制備實驗報告內容如下:
一、實驗目的。
1、學慣用溴化鈉,濃硫酸和正丁醇制備1-溴丁烷的原理和方法。
2、學習有害氣體吸收裝置的安裝,鞏固加熱迴流的操作。
二、實驗用品。
葯品:4 mL濃H2SO4,2.5 mL n-C4H9OH;3.3 g NaBr;飽和NaHCO3溶液。
儀器:半微量有機制備儀。
25 mL圓底燒瓶;球形冷凝管;導氣管;小玻璃漏斗;10 mL量筒;250 mL燒杯;75度彎管;直形冷凝管;接尾管;真空塞;筒形分液漏斗兩個;5 mL圓底燒瓶2個;30 mL錐形瓶1個;蒸餾頭;溫度計套管;溫度計(200 ℃)。
三、實驗方法。
1、100ml三口瓶加入13.67g溴化鈉加10ml正丁醇燒瓶上裝可吸收有害氣體的迴流冷凝管。
2、錐形瓶加10ml水,邊振搖邊加16ml弄硫酸。用冷水冷卻,將混合液從三口瓶一口加入,沸石,小火迴流59min,冷卻。
3、取下廢氣裝置,30ml冰水於三口瓶一口加入,溶解固體,倒入分液漏斗,有機層加入5ml冷卻濃硫酸,震盪,靜置分層,放出下層,上層1-溴丁烷依次用8ml飽和碳酸鈉,收集下層,然後,10ml水洗滌,收集下層,之後將其加入小錐形瓶,無水氯化鈣乾燥。
4、然後將粗品濾入50ml蒸餾燒瓶,小火蒸餾,收集餾分。
四、實驗葯品。
1、正丁醇:天津風船化學試劑科技有限公司 (AR 20100918)。
2、溴化鈉:天津市化學試劑三廠 (AR 20050310)。
3、NAOH:天津風船化學試劑科技有限公司 (AR 20100508)。
4、無水CaCl2: 天津市光復精細化工研究所 (AR 20101025)。
5、濃硫酸:北京化工廠 (AR 20100304)。
6、碳酸鈉:天津風船化學試劑科技有限公司 (AR 20100308)。
五、注意事項。
分液漏斗分液時,粗產物倒入分液漏斗後(第一次分液)棄去下層;加濃硫酸後(第二次分液)棄去下層;飽和碳酸鈉和水洗滌時(第三、第四次分液)棄去上層。
六、數據處理。
1、溴化鈉質量:13.67g。
2、反應開始時間:14:39 結束時間:15:38。
3、蒸餾開始時間:16.10 結束時間:16.28。
4、沸程:99-100『C。
5、瓶重:17.08g 瓶+產物:24.09g。
10. 在1-溴丁烷制備中為什麼要採用1:1的濃硫酸,硫酸濃度太高或太低會帶來什麼結果
我剛剛好好的做了下這個實驗,如果硫酸濃度太高,你一加入濃硫酸體系就會變成棕色,原因是濃硫酸和溴化鈉作用產生了溴,所以在加的的時候的稀釋並且分幾步加,加一下搖勻下,濃度太低也不好,因為我們的反應是可逆的,濃硫酸有吸水性,可以吸收體系中的水,是平衡正向移動,如果濃度低了達不到吸水的效果,也達不到催化的效果