⑴ 氫氧化鈉滴定液的配置,標定與苯甲酸含量的測定 實驗報告怎寫
方法名稱: 苯甲酸含量的測定—中和滴定法
應用范圍: 本方法採用滴定法測定苯甲酸原料葯中苯甲酸的含量。
方法原理: 供試品加中性稀乙醇(對酚酞指示液顯中性)溶解後,加酚酞指示液,用氫氧化鈉滴定液滴定,並將滴定的結果用空白試驗校正,根據滴定液使用量,計算苯甲酸的含量。
試劑: 1. 中性稀乙醇(對酚酞指示液顯中性)
2. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
3. 酚酞指示液
4. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設備:
試樣制備: 1. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
配製:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻後,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數日,澄清後備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。
標定:取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步驟: 精密稱取供試品約0.25g,加中性稀乙醇(對酚酞指示液顯中性)25mL溶解後,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當於12.21mg的C7H6O2。
一、預備知識
1.鹼標准溶液的配製及標定方法;
2.用鹼標准溶液測定酸性物質的方法;
3.滴定分析操作技術和觀察終點的方法。
二、思考與解答
1. 在滴定分析中 , 滴定管、移液管為什麼要用操作溶液洗滌幾次 ? 滴定中使用的錐形瓶是否也要用操作溶液洗滌 ? 為什麼 ?
答:注入操作溶液要出去滴定管、移液管內殘留的蒸餾水;錐形瓶不用操作溶液洗滌,因為蒸餾水不影響滴定結果。
2. 溶解基準物質時所加水的體積是否需要很准確 ? 為什麼 ?
答:不需要很准確,因為質量是一定的,計算時用質量,而不用濃度。?
其次,分光光度法
2 原理
試樣混勻後,稀釋、酸化、用乙醚提取苯甲酸,在鹼性條件下重提,通過鉻酸氧化提純,最後用分光光度計測定溶解在乙醚中的苯甲酸。
3 試劑和溶液
本標准所用試劑均為分析純。使用蒸餾水或相應純度的水。
3.1 酒石酸(Q/HG 10—2187),結晶狀;
3.2 氫氧化鈉(GB 1266)溶液,1mol/L;
3.3 重鉻酸鉀(GB 642)溶液,33~34g/L(w/v);
3.4 硫酸溶液,2+1,用2體積的濃硫酸(GB 625)ρ201.84g/mL,加到1體積的水中;
3.5 乙醚(HG 3—1002),重新蒸餾;
3.6 苯甲酸標准溶液:0.100g/L乙醚溶液;
3.7 碳酸氫鈉(GB 640)。
4 儀器、設備
常用實驗室儀器、設備、包括:
4.1 容量瓶,50mL;
4.2 燒杯,50、100mL;
4.3 移液管,20mL;
4.4 刻度吸管;
4.5 錐形瓶,250mL具有磨口玻璃塞;
4.6 分液漏斗,500mL;
4.7 恆溫水浴,溫度能控制在70~80℃;
4.8 搗碎機;
4.9 紫外分光光度計:具光徑長10mm的石英比色杯;
4.10 分析天平。
5 分析步驟
5.1 試樣的制備
5.1.1 液體樣品(汁液),可流動漿液(糖漿)和粘稠的樣品(果醬)。將樣品混合均勻。
5.1.2 固體樣品(水果、蔬菜),將樣品切成小塊,檢出種子和果殼,混勻,取約40g放入搗碎機中搗碎。冷凍樣品首先在密閉的容器內融化,將融化液與樣品合並後搗碎。
5.2 試樣的分取
5.2.1 液體樣品
用移液管(4.3)吸取20mL無懸浮物的試樣(5.1)用約50mL水稀釋並轉移至500mL的分液漏斗(4.6)(分液漏斗A)中。或用感量為0.01g的天平稱取試樣20.00g。
5.2.2 流動的漿液
取20mL試樣(5.1)放在研缽里用20mL水稀釋,傾倒過濾。然後連續兩次用20mL水溶解殘渣,傾倒過濾,收集濾液於500mL分液漏斗(4.6)(A)中。也可用百分之一天平稱取20.00g試樣。
5.2.3 粘稠或固體樣品
用百分之一天平稱取10.00g樣品(5.1),放入250mL錐形瓶(4.5)中,加30~40mL的水。加入約50mg碳酸氫鈉(3.7),然後放在水浴(4.7)上,溫度控制在70~80℃,放置15~30min後,過濾瓶中的內容物,並用15~20mL水沖洗兩次,全部濾液並入500mL分液漏斗(4.6)(A)中,使之冷卻。
5.3 苯甲酸的提取
5.3.1 取1g酒石酸(3.1)放入裝有稀釋試樣(5.2)的分液漏斗(A)中,加入60mL的乙醚(3.5)並小心搖動。靜置使之分層。保留醚層,將水層轉入第二個500mL分液漏斗(4.6)(B)中,用60mL乙醚萃取水相,合並乙醚相於分液漏斗(A)中。
5.3.2 從乙醚相提取苯甲酸,連續加入氫氧化鈉溶液(3.2)10mL、5mL,水10mL兩次,每加一次及時搖動,使之分層,收集水相於蒸發皿中,將皿放在水浴(4.7)上,溫度控制在70~80℃,濃縮鹼溶液體積至一半為止。
5.4 苯甲酸的提純
冷卻後,將蒸發皿的內容物放入盛有20mL硫酸溶液(3.4)和20mL重鉻酸鉀溶液(3.3)的250mL錐形瓶(4.5)中。蓋塞,搖勻,放置1h以上。
5.5 苯甲酸的萃取
用20~25mL的乙醚萃取上述(5.4)提純的苯甲酸兩次,收集乙醚液,用5mL的水洗乙醚溶液兩次,然後小心的傾出乙醚並通過干濾紙過濾至50mL的容量瓶(4.1)中,用乙醚沖洗濾紙並定容至刻度。
5.6 測定
用分光光度計(4.9)在267.5,272和276.5nm波長處以純乙醚為對照,測量乙醚層(5.5)的吸光度。
苯甲酸的吸光度A按式(1)計算:
A=A2-〔(A1+A3)/2〕………………………………………………(1)
式中:A1——在267.5nm的吸光度;
A2——在272nm的吸光度;
3——在276.5nm的吸光度。
同一試樣(5.1)需進行兩次測定。
5.7 標准曲線的繪制
向6個50mL容量瓶(4.1)中分別加入苯甲酸標准溶液(3.6),各5.0、7.5、10.0、12.5、
15.0、20.0mL,用乙醚(3.5)稀釋至刻度。該標准系列溶液的濃度為10、15、20、25、30、40mg/L。
按照5.6進行測定。
以苯甲酸含量mg/L為橫坐標,吸光度A為縱坐標繪制標准曲線。
6 分析結果表示
6.1 計算方法和公式
6.1.1 液體樣品
苯甲酸的含量以mg/L表示,按式(2)計算:
苯甲酸(mg/L)=m2×(50/20)=2.5m2………………………………(2)
式中:m2——由標准曲線(5.7)上查得苯甲酸的含量,mg/L。
6.1.2 粘稠或固體樣品
苯甲酸的含量以mg/kg表示,按式(3)計算:
苯甲酸(mg/kg)=m2×(50/m1)………………………………………(3)
式中:m1——稱取試樣的重量(5.2),g;
m2——標准曲線(5.7)上查得苯甲酸含量,mg。
6.2 允許差
同一分析人員對同一試樣兩個平行測定值之差不得超過10mg/L或10mg/kg。
參考資料:書本及導師指導
⑵ 加速度感測器怎樣標定
我理解的:就是對生產出來的感測器進行一系列的測試,看看其各項數據是否達到設計或出廠指標的一系列實驗過程。
相關資料的說法:感測器的性能標定是通過試驗建立感測器輸入量與輸出量之間的關系。同時確定出不同條件下的誤差關系。感測器的標定分靜態標定和動態標定兩種。
詳細請見:http://wenku..com/view/44015c707fd5360cba1adba7.html
目的就是要知道這感測器到底怎麼樣。
具體過程由專用實驗設備來完成。上面詳細資料里有。
我覺得關鍵技術要看實驗設備的好壞了,這個過程人工是無能為力的。
⑶ 什麼是試驗儀器標定
標定,主要是指使用標準的計量儀器對所使用儀器的准確度(精度)進行檢測版是否符合標准,一權般大多用於精密度較高的儀器。標定也可以認為是校準。
化學標定方法有:
1、直接標定;准確稱取一定量的基準物,溶於水後用待標定的溶液滴定,至反應完全。根據所消耗待標定溶液的體積和基準物的質量,計算出待標定溶液的准確濃度。
2、間接標定;有一部分標准溶液,沒有合適的用以標定的基準試劑,只能用另一已知濃度的標准溶液來標定。如乙酸溶液用NaOH標准溶液來標定,草酸溶液用KMnO4標准液來標定等,當然,間接標定的系統誤差比直接標定要大些。
(3)測試裝置靜態標定實驗報告擴展閱讀:
標定作用:
1、確定儀器或測量系統的輸入—輸出關系,賦予儀器或測量系統分度值;
2、確定儀器或測量系統的靜態特性指標;
3、消除系統誤差,改善儀器或系統的精確度。
4、在科學測量中,標定是一個不容忽視的重要步驟。
⑷ 執行器的靜態標定系統有哪些部分構成
基本構成
1、類型
在過程式控制制系統中,執行器由執行機構和自動化調節機構兩部分組成。自動化調節機構通過執行元件直接改變生產過程的參數,使生產過程滿足預定的要求。執行機構則接受來自控制器的控制信號把它轉換為驅動調節機構的輸出(如角位移或直線位移輸出)。
它也採用適當的執行元件,但要求與調節機構不同。執行器直接安裝在生產現場,有時工作條件嚴苛。能否保持正常工作直接影響自動調節系統的安全性和可靠性。
2、結構
自動化控制技術工具中接受控制信號並對受控對象施加控制運行作用的裝置。執行器按所用驅動能源分為氣動、電動和液壓執行器3類。
(4)測試裝置靜態標定實驗報告擴展閱讀
相機標定方法有:傳統相機標定法、主動視覺相機標定方法、相機自標定法。
傳統相機標定法需要使用尺寸已知的標定物,通過建立標定物上坐標已知的點與其圖像點之間的對應,利用一定的演算法獲得相機模型的內外參數。根據標定物的不同可分為三維標定物和平面型標定物。
三維標定物可由單幅圖像進行標定,標定精度較高,但高精密三維標定物的加工和維護較困難。平面型標定物比三維標定物製作簡單,精度易保證,但標定時必須採用兩幅或兩幅以上的圖像。
傳統相機標定法在標定過程中始終需要標定物,且標定物的製作精度會影響標定結果。同時有些場合不適合放置標定物也限制了傳統相機標定法的應用。
出現的自標定演算法中主要是利用相機運動的約束。相機的運動約束條件太強,因此使得其在實際中並不實用。利用場景約束主要是利用場景中的一些平行或者正交的信息。
其中空間平行線在相機圖像平面上的交點被稱為消失點,它是射影幾何中一個非常重要的特徵,所以很多學者研究了基於消失點的相機自標定方法。自標定方法靈活性強,可對相機進行在線定標。但由於它是基於絕對二次曲線或曲面的方法,其演算法魯棒性差。
基於主動視覺的相機標定法是指已知相機的某些運動信息對相機進行標定。該方法不需要標定物,但需要控制相機做某些特殊運動,利用這種運動的特殊性可以計算出相機內部參數。
基於主動視覺的相機標定法的優點是演算法簡單,往往能夠獲得線性解,故魯棒性較高,缺點是系統的成本高、實驗設備昂貴、實驗條件要求高,而且不適合於運動參數未知或無法控制的場合。
參考資料來源:網路-執行器
參考資料來源:網路-標定
⑸ 酸鹼標准溶液的配製與標定實驗報告
將酸(鹼)式滴定管分別裝好標准溶液至零刻度以上,並調整液面至0.00刻度附近,准確記錄初讀數,由鹼管以10mol / L min的流速放出20ml(讀准至0.01 mL)的NaOH 溶液至錐形瓶中,加1~2滴甲基橙,用HCI標准溶液滴定至溶液由黃色變成橙色,記錄所耗HCI溶液的體積,平行測定2~3次。
當酸鹼反應達到理論終點時, CNaOHVNaOH=CHClVHCl通常在誤差允許的情況下,根據酸鹼溶液的體積比,只要確定其中任意一種溶液的濃度,即可算出另一溶液的准確濃度。
(5)測試裝置靜態標定實驗報告擴展閱讀:
注意事項:
溫度:一般控制在75~85℃。
酸度:用H2SO4調節酸度,滴定剛開始的酸度一般應控制在約1mol/L。
滴定速度:剛開始滴定的速度不宜太快。
催化劑:在滴定前可加幾滴MnSO4溶液。
指示劑:一般情況下高錳酸鉀自身可作為指示劑。
⑹ 靜態標定實現過程是怎樣的基準
採用孤立的固定塔標完成雷達距離、方位基準的標校工作。
測試系統的靜態特性,是通過靜態標定的過程獲得的。實驗要求標定的指標有四個,斜率、截距、均方差、線性度、重復性。
⑺ 感測器的靜態標定是怎麼做的
靜態標定是沒有加速度、振動、沖擊,環境溫度為室溫,相對濕度不大於85%,所用的標准儀器及設備至少要比被標定的感測器的精度高一個等級。為保證標定數據真實可靠,必須選用與被標定感測器精度相應的標准器具。只有這樣,標定出的感測器性能才是可信的,並可以在實際中應用。
我們用的扭矩感測器每年都送到中航科電標定一次,送去標定用著也放心,對吧。
⑻ 感測器靜態特性的校準步驟和方法
(1) 壓力感測器必須沿著線纜進行安裝, 最好安裝在線纜接頭處。
(2) 每條線纜裝設壓力感測器不少於4個, 靠近電話局的兩個壓力感測器, 相距不應大幹200m。
(3) 每條線纜的始端和末端分別安裝1個。
(4) 每條線纜的分支點應裝1個, 如果兩個分支點相距較近(小於100 m),可只裝1個。
(5) 線纜敷設方式(架空、地下)改變處應裝1個
(6) 對無分支的線纜, 因壘線的線纜程式一致, 壓力感測器的安裝隔距不大幹500m, 並使其總數不少於4個。
(7) 為了便於確定壓力感測器故障點, 除在起點安裝壓力感測器外,距起點150~200m處,還要另外安裝1個當然在設計中, 一定要考慮經濟與技術的因素, 在不需要安裝壓力感測器的地方,則應不必安裝。
(8)測試裝置靜態標定實驗報告擴展閱讀:
首先的偏移量誤差:由於壓力感測器在整個壓力范圍內垂直偏移保持恆定,因此變換器擴散和激光調節修正的變化將產生偏移量誤差。
其次是靈敏度誤差:產生誤差大小與壓力成正比。如果設備的靈敏度高於典型值,靈敏度誤差將是壓力的遞增函數。如果靈敏度低於典型值,那麼靈敏度誤差將是壓力的遞減函數。該誤差的產生原因在於擴散過程的變化。
第三是線性誤差:這是一個對壓力感測器初始誤差影響較小的因素,該誤差的產生原因在於矽片的物理非線性,但對於帶放大器的感測器,還應包括放大器的非線性。線性誤差曲線可以是凹形曲線,也可以是凸形曲線稱重感測器。
⑼ 氫氧化鈉溶液的配製和標定實驗報告
氫氧化鈉溶液的配製和標定實驗報告主要分五個內容:實驗目的、試驗方法、主要試劑和儀器、實驗步驟、實驗結果。
一、實驗目的:
1、掌握NaOH標准溶液的標定方法。
2、了解基準物質領苯二甲氫鉀的性質及應用。
3、掌握強鹼滴定弱鹼的滴定過程,指示劑選擇和終點的確定的方法。
二、試驗方法:
直接法:准確稱取一定質量的基準物質,溶解後定量轉移到容量瓶中,稀釋至一定體積,根據稱取的質量和容量瓶的體積即可計算出標准溶液准確濃度。
三、主要試劑和儀器:氫氧化鈉、酚酞指示劑、鄰苯二甲酸氫鉀、電子天平、台秤、燒杯、量筒、試劑瓶、鹼式滴定管、錐形瓶。
四、實驗步驟:
1、500ml標准溶液的配製(用台秤稱取120g固體NaOH於小燒杯中,加100ml水,振盪使之溶解為飽和溶液)。
2、冷卻後注入聚乙烯塑料瓶中,密閉,等待澄清後備用。
3、准確吸取上述溶解的上層清液到1000ml無二氧化碳的蒸餾水中,搖勻,貼上標簽。
五、實驗結果:
氫氧化鈉標准溶液配製及濃度標定,完成實驗,得到最終結果。