溶媒自動分項裝置

Ⅰ 求一篇關於冷凍乾燥技術的綜述

真空冷凍乾燥技術的現狀及發展趨勢

1 引言

近幾年來, 真空冷凍乾燥技術發展非常迅速, 國內尤為突出。十年前, 國內生產凍干設備的工廠只有3 家,現在已近30 家。凍干產品由生物製品到葯品,再發展到出口凍干食品。生產凍干食品的廠家從無到有,目前已有幾十家。凍干理論研究也活躍起來,有十幾所高等院校和科研機關在研究凍干過程的傳熱傳質,發表論文數十篇,出版了5 本專著。可以肯定地說,凍干設備、工藝和理論研究已經取得了可喜的成果,但也存在著不足。

2 凍干設備的現狀及發展趨勢

醫葯用凍干機已經基本成熟, 國內也制定了相應技術標准。有關廠家生產的醫葯用凍干機,已能代替進口設備。其壓蓋、清洗、消毒滅菌等功能齊全,產品質量和自動化程度較高,只是水分在線測量儀和個別電器元件等尚需進口。食品凍干機發展較快,生產廠家較多,質量、性能、規格型號各不相同。前幾年多從國外引進,近幾年已經基本國產化了。

目前,國產食品凍干機還都是非標准化產品。大部分生產廠家走的是仿製道路。有的廠家在採用國外先進技術的同時, 並且進行了很大的改進。如: 加熱板內採用了特殊導流裝置, 使板內流體的流量均勻, 保證了加熱的均勻和穩定; 捕水器在工作中可實現交替捕水和融冰, 捕水器盤管內氨液製冷方式由傳統的氨液相變製冷改為氨液無相變製冷, 使捕水器盤管內溫度均勻, 結霜性能良好。除仿製之外, 國內自己的研製能力也在提高, 有的單位已經脫離了仿製國外機型, 抽氣系統採用低架式水蒸汽噴射泵抽水蒸氣, 省去了捕水器和製冷系統, 使設備價格有所降低。設計採用地車式裝卸料, 地車採用萬向膠輪支撐運輸裝卸料盤的料車進出凍干箱。它與我國台灣產地車運送料盤不同,與丹麥ATLAS 公司等引進的設備採用上吊車的結構也有區別, 是兩者優點的結合, 既省去了車間鋪吊軌、影響美觀、進出凍干室需搬道叉的麻煩,又克服了地車送料盤裝卸料時間長、傳導加熱溫度不均勻等缺點。這種設備結構簡單,製造容易,使用方便。

食品凍干機還存在著許多不足, 無論是國產還是引進設備其共同的缺點是價格貴, 耗能高,收回投資慢。因此,降低成本,減少能耗是食品凍干機今後的主攻方向。除此之外,國產凍干機還存在一些不足之處：

(1) 擱板溫度不均勻,造成凍干產品含水率不均勻,產品合格率受影響。造成溫度不均勻的原因各不相同。有的是擱板結構和材料質量不好;有的是加熱流體分流或流程有缺欠; 有的是捕水器在乾燥箱內絕熱不好。

(2) 乾燥速率低, 乾燥箱內各點乾燥快慢不一致,反映在產品上仍然是合格率受影響。其原因除擱板溫度不均勻外,還與真空系統配置得不合理有關。主要體現在捕水器配置得不合理;水蒸汽噴射泵性能不穩定;抽氣口位置不合理等。

(3) 無法判斷乾燥何時結束,這是重要缺欠,因為它可能造成產品含水率高而不合格,也可能造成乾燥時間過長而浪費能源。

(4) 捕水器效率低。主要體現在捕水器面積大而捕水量小,有部分無效面積,其根本原因是捕水器設計不合理。

(5) 真空度不穩定。除操作原因外,可能是真空系統設計不合理。對於水蒸汽噴射泵而言,可能出現的問題是蒸汽鍋爐壓力不穩定。

食品用凍干機的研究方向和發展趨勢應該是:

(1) 改進結構,優化設計,降低成本,減少能耗。國外有些凍干機不採用不銹鋼製造, 而採用低碳鋼塗覆食品用可烘乾樹脂, 塗層厚度為0. 12～0. 20 mm ,在室溫下就會發出紅外線。擱板表面塗高性能遠紅外發射材料,增強其輻射能力, 料盤表面處理, 增強其吸熱能力。料盤在兩塊輻射擱板之間有一最佳位置, 而不是取中間位置,因此應優化設計。捕水器的結構、尺寸、結霜特性的優化,更有實際意義,因為它的造價目前幾乎相當於凍干箱的造價, 運轉功耗較大。對於凍干機而言, 加熱系統只是補充升華熱,功率消耗本不應太高,但現有設備並不盡如人意,應該通過結構優化,降低能耗。

(2) 保證質量, 提高性能。有的廠家生產的凍干機從安裝好之後, 一直不能投入正常生產; 有的凍干機雖然能生產,但能耗太高,生產的產品越多,賠錢越多; 還有的元器件不斷出現故障,影響正常生產。因此,今後生產的凍干機質量必須保證,可靠性要好。提高性能是指除加熱速率、抽氣速率、溫度均勻性、真空度穩定性之外,增強設備新的功能。例如增加凍干結束的判斷功能,最簡單的辦法是稱重法。目前已經有人試驗,但都不太成功。原因是沒有離開天平和地秤的模式,致使小設備安裝困難,大設備笨重而不穩定。應該發展重量感測器,用很小的一次元件給出重量隨時間的變化。

(3) 開發連續式凍干設備, 當前生產的凍干機都是間歇式產品, 隨著工業技術的發展,人民生活水平的提高,消費量會增大,因此發展連續凍干設備,增加凍干產品的產量是必然趨勢。

3 凍干工藝的現狀及發展趨勢

目前,研究凍干工藝的人員比研究凍干設備的人員要多,研究食品凍干工藝的人員比研究醫葯凍干工藝的人員要多。被研究的凍干食品品種也越來越多。僅就本校已研究過的凍干品種有:

(1) 中草葯類:人參、冬蟲夏草、山葯。

(2) 水果類:桃、梨、蘋果、香蕉、草莓。

(3) 蔬菜類:蔥、菠菜、洋蔥、胡蘿卜。

(4) 肉類:牛肉、牛肝、雞肝。

(5) 水產類:蝦、海帶、海參、扇貝。

(6)其它類:蜂蜜、幼竹鮮汁、紫草紅色素、「勿忘我」鮮花等。

本校研究的凍干工藝都沒有進行優化研究, 不能算是最佳工藝, 從實驗室走入生產車間還應該進一步優化, 使其適合於產業化、快速、節能的要求。有的單位對幾種食品的凍干工藝研究得比較出色,其中比較有代表性的食品是蘑菇、大蒜粉、蘆筍、速溶咖啡、速溶茶等,並給出了脫水大蒜和脫水洋蔥的技術要求,這是凍干食品走向成熟的標志。

西葯、血液製品和生物製品的凍干工藝比較難,工藝成熟與否關系重大,產品質量直接關繫到人的生命安全。所以研究人員比較少,研究成果有一定時間的保密性。西葯凍乾的關鍵問題是避免染菌,一但染菌就會造成重大事故。生物製品則要求更加嚴格,除避免染菌外還要防止菌種變異,保持活菌活毒的活性。在凍干過程中要加入添加劑和保護劑,這是技術水平很高的工作, 國內外有不同的凍干保護劑, 我國六大生物製品研究所之間也各有妙方。

生物體的凍干工藝已經提到了日程上,本校將灰鼠皮膚去毛凍干後在沈陽葯科大學做葯理實驗證明了與新鮮皮膚的葯理作用相同, 復水後在生物顯微鏡下做組織觀察, 與鮮皮細胞組織基本相同。現正在國家自然科學基金的資助下,與中國醫科大學合作開展家兔角膜的凍干實驗研究。

4 凍干理論的研究現狀及發展趨勢

真空冷凍乾燥技術的理論研究可概括為低壓低溫傳熱傳質的理論研究,非穩態流場的理論研究和熱物性參數與其測量方法研究三大部分。其中低壓低溫傳熱傳質的理論研究進行得比較早,效果比較明顯,目前公認的凍干模型可歸納成三種:

一種是1976 年Sandall 等提出的冰界面均勻後移的穩態模型(URIF) ;

另一種是1968 年Dryer [6 ]等提出的准穩態模型;

第三種是1979 年Litchield 等提出的吸附- 升華模型。

這幾種模型都可以描述凍干過程,但又都存在著不足,描述傳熱過程比較准確,描述傳質過程誤差較大。主要問題是在傳質過程中要發生固- 汽相變,水蒸氣在多孔的通道中傳遞,通道長度要隨時間不同而變化,是非穩態過程。多孔通道的結構尺寸還與預凍速度、被凍干物料的物質結構等有關。從近幾年的研究報道中還沒有見到有新的突破。凍干過程傳熱傳質的理論研究重點是研究發生在被凍干物料內部的過程。非穩態流場的理論研究,重點是研究物料之外、凍干機之內的低壓低溫空間環境。描述該空間環境的參數有溫度、壓力、濕度等,這些參數形成的溫度場、壓力場、濕度分布等都是隨時間變化的非穩態流場,這些非穩態流場的模擬方法至今還是個難題。凍干機捕水器中的非穩態流場中又增加了一個汽- 固相變的問題,使研究更加復雜化。因此,近幾年雖然有人研究並發表了論文,但都沒有形成有效的理論,仍然是值得深入研究的課題之一。無論是傳熱傳質理論研究還是非穩態流場理論研究,都需要一些熱物性參數,例如被凍干物料的密度、導熱系數、傳質系數、水分含量等。由於被凍干物料是各種各樣的,無法查找這些數據,需要自己測量。測量時採用什麼方法、什麼儀表、什麼原理等都是研究的課題。還有一類熱物性參數測量更是比較困難,這就是在低溫低壓下濕空氣和霜層的特性參數。例如,在真空條件下霜層的密度、厚度、導熱系數等都隨時間、溫度、壓力而變化,研究工作相當困難,進展緩慢。

5 結束語

從上述分析可見,凍干技術發展很快,存在問題也不少。邁向21 世紀的凍干技術,除了在設備、工藝和理論方面開展更新、更好、更深入地研究之外,還有待於開拓市場。目前凍干產品銷售情況不景氣, 除國際市場受東南亞經濟危機的影響外, 也受凍干產品質量和品種的制約。國內市場受凍干產品的價格限制,也受新鮮果蔬生產和保鮮技術的沖擊。開拓市場的方向應該是上品種、重質量、降價格、面向國外。凍干技術還需開發新的應用領域,生命科學、材料科學等都是凍干技術的交叉學科,是很有發展前途的領域,應該作為開發應用新領域的首選范圍。 http://china.pharme.cn/Info/55318/Index.shtml

Ⅱ 真空乾燥箱如何排潮問題

脈沖式真空烘箱-南京邁蝶電熱設備有限公司自行研發025-85717404 主要用在大型真空烘房效果明顯。
營業執照1營業執照2
符合GMP標准 一、脈沖式真空烘箱適用於醫葯、食品、化工、電子、中葯等行業的熱敏性物料的乾燥。二、脈沖式真空烘箱：純水在沸騰狀態時具有最大的汽化速度。常壓下，約100℃時純水開始沸騰。而在真空條件下，由於系統中水蒸汽分壓，遠低於物料表面的水蒸汽分壓，水的沸點低於100℃。例如：表面降至-0.07Mpa時，水在70℃即開始沸騰。一般規律真空度越高水的沸點越低。在真空乾燥器內，汽化後的水能隨真空產生系統迅速排出，所以盡管在較低的操作溫度下，本乾燥器仍有較大的乾燥能力。設備運行時，物料處於靜止狀態，有利於保持物料的初始狀態，間歇操作，能隨時調整工藝條件。本設備均為人工裝卸料。，頂部及底部布置為拱形結構，能有效克服凝結水返滴及底部水份快速流動後集中處理的問題，進一步提高了乾燥效率，並集合本公司獨家設計採用了二點合一脈沖式抽真空結構，有效快速排空工作室內蒸發的水份。烘乾時間只是普通真空烘箱的2/3時間。脈沖抽氣結構的優點優點1、脈沖式真空烘箱不需要把物料上下調換就可以一次性烘乾。普通真空烘箱頂層物料烘乾後而最下層物料以次沒有烘乾不能符合GMP生產標準的含水份。普通真空烘箱操作工在烘乾過程要不斷把上下物料調換才能可時烘乾。優點2、脈沖式真空烘箱操作工工作量小，普通真空烘箱工人的工作量比較大、操作煩瑣，並且烘乾效果難以控制（上下物料烘乾後含水份不很難控制，無法得到GMP生產標准也就是一烘箱烘乾出來的產品中含水份不能保持一致）。優點3、脈沖式抽氣結構凝結水可以通過箱體特有結構快速有效排空工作室內物料蒸發出的水份，而普通烘箱凝結水只能停留烘體底部開門時一部分水份才能從箱體門口流出。優點4、脈沖式真空烘箱採用程序控制，可定時定量補償新鮮空氣從而快速有效把蒸發的水份抽排出去，以得到烘乾效果。烘乾時間比普通真空提高到1/3時間（如普通真空烘箱烘乾時間為12小時，脈沖式真空烘箱只要8小時可以烘乾，普通真空烘箱3台完成的工作量，而脈沖式真空烘箱只要2台就可以完成。生產成本少，操作工工作量也小。） 三、脈沖式真空烘箱特點：1、 能在較低溫度下得到較高的乾燥速率，熱量利用充分。2、 適合低溫乾燥或熱敏性物料的乾燥。3、 能乾燥含有溶劑及需回收溶劑的物料。4、 在乾燥前可進行消毒處理，乾燥過程中無任何不純物混入。5、 本乾燥器屬於靜態真空乾燥器，故乾燥物料的形體不會損壞。四、脈沖式真空烘箱主要技術參數： 1、箱體工作尺寸 ： 寬1400×深1500×高1400mm 外型尺寸 ： 寬1650×深1700×高1800mm 2、烘盤數量： 60隻 烘盤尺寸： 640×460×45mm 裝載量 : 180-200KG/箱 3、空箱升溫時間: 30-45min 4、額定溫度: 35-90℃ （可調） 5、工藝溫度: 35-80℃ 6、箱溫均勻性: ±5℃ 7、 層距 120mm 8、加熱方式 熱水 9、控 溫 區: 1點 10、物料擺放: 人工 11、電源參數 ~380V+N (三相四線制)12、真空度 0.068-0.098Mpa13、重 量 4550kg 五、脈沖式真空烘箱主要配製1、箱體外包 304-2B 厚度 1.5mm 張浦2、箱體內包 304-2B 厚度 8.0mm 張浦3、隔熱層加強 8號槽鋼 武鋼4、蒸氣主管 304-2B φ45×3 廣東 加強管 304-2B φ32×3 廣東 層加管 304-2B φ22×3 廣東5、保溫材料 硅酸鋁纖維棉 鎮江保溫材料廠6、密封材料 食用硅橡膠7、視鏡 2塊 無錫8、真空表 1隻 南京9、壓力表 1隻 上海10、門鉸鏈、門壓緊 自製 11、內膽採用圓弧過度，便於清理六、控制部分1、智能儀表 1隻 上海2、熱電組 Pt 100 1隻/台 亞泰3、交流接觸器 10A 1隻 西門子4、開關元件 1套 西門子5、控制櫃 1隻 七、脈沖式真空烘箱設備的結構特點及性能: 主要由箱體(內膽、加強盤、外壁、保溫層、鉑電阻）、箱門機構、加熱裝置、裝料裝置、真空排濕裝置、溫度控制系統等組成。箱體： 箱體主要由內膽、加強筋、外壁、保溫層、鉑電阻等組成。 1.1內 膽:由S8.0 SUS304不銹鋼板雙面密焊而成，為保證真空下有足夠強度和剛度而不變形。特採用10#國標槽鋼加強。（內膽內能看到焊接痕跡才是真材實料做的，如內膽沒有看到焊接痕跡那就是加內夾套的）1.2加 強 筋 : 採用10#國標槽鋼以220*220mm的方格形加強，焊接方式採用交叉對稱法焊接。確保真空下內膽與加強筋受力均勻。1.3外 壁：由S1.5 SUS304不銹鋼板拼裝焊接而成。1.4保溫層：鋪設方法採用硅酸鋁保溫棉夾裝在內膽及加強筋之間。採用容重為80g纖維作為保溫棉，保溫效果好，具有良好的節能性能，是我廠保溫材料的首推產品。 1.5 鉑電阻：採用PT100（-50~+320度）鉑電阻 2、箱門機構： 2.1 箱 門:內膽S8.0 SUS304不銹鋼、外殼由1.5mmSUS304不銹鋼板折彎密焊接而成，中間填充硅酸鋁纖維棉。箱門與箱體間的密封採用螺旋壓桿把柄操作壓緊密封，採用蘑菇式專用密封條，固定在箱體門邊密封槽內。2.2 箱門結構:形式為單開式，手動開啟。門鉸鏈採用平面軸承支承轉動，打開門時輕松而不費力。箱門內襯板及纖維棉的固定方法同箱體一樣。 3、加熱裝置： 根據該設備的結構及使用過程，採用 SUS304不銹鋼盤管作為加熱元件。4、裝料裝置： 由人工裝料後把烘盤擺放在烘箱內烘架上進行烘乾。5、真空排濕裝置：主要由真空泵、緩沖罐、單向閥、真空電極點、真空脈沖系統組成真空泵採用SK-6 11kw水循環真空泵組成。水循環真空泵為主抽真空泵。緩沖罐是分離真空烘箱抽真空時物料與水分離的作用。單向閥主要是為了真空達到一定真空度時關閉真空泵時緩沖罐內的水不迴流的作用。真空電極點是控制真空度在一定范圍內自動工作。真空脈沖系統主要由電磁閥及單向閥組成。真空脈沖系統主要是通過過濾器給烘箱內補償新鮮空氣由此提高烘箱內蒸發出來水份快速由真空泵抽出。比普通烘箱烘乾速度提高到15-30%.6、溫度控制系統： 6.1烘箱分1區控制。採用PID控制線路，由交流接觸器作為執行元件。控溫儀表、溫度感測器、交流接觸器、電磁閥構成對溫度加熱系統的循環加熱控制。 6.2加熱區配一塊多點式智能溫控儀表，控溫儀表可按照工藝要求對箱體內溫度進行設定升溫，保溫程序控制。 該控溫系統能充分保證真空烘箱箱體內在工作期間控溫准確，消除熱慣性現象，溫差小，保證箱內溫度均勻性。交流接觸器、快速熔斷器、中間繼電器、斷路器、時間繼電器、操作開關、按鈕、聲光報警信號燈等主要控制器件採用西門子產品。靈敏、准確、可靠、壽命長。八、脈沖式真空烘箱技術關鍵和採取措施的說明1、此真空烘箱屬於大型真空設備，技術關鍵在於： 1）如何保證在保溫過程中均溫區內溫度均勻性的要求。 2）箱體真空排濕循環系統的可靠性 3）溫控系統的可靠性2、採取措施； 1）採用PIC控制，可自動計算控溫數據。 2）獨家設計採用了二點合一脈沖式抽真空結構。 3)採用多點式PID控制線路，由交流接觸器作為執行元件。控溫儀表、溫度感測器、交流接觸器構成對溫度加熱系統的循環加熱控制。

Ⅲ 什麼是熱水浸提法實驗室操作.實驗裝置是什麼樣的

多糖（polysacharides,PS）,又稱多聚糖,是由10個以上的單糖通過苷鍵連接而成的,具有廣泛生物活性的天然大分子化合物.它廣泛分布於自然界高等植物、藻類、微生物（細菌和真菌）與動物體內.20世紀60年代以來,人們逐漸發現多糖具有復雜的、多方面的生物活性和功能[1]：(1)多糖可作為廣譜免疫促進劑,具有免疫調節功能,能治療風濕病、慢性病毒性肝炎、癌症等免疫系統疾病,甚至能抗AIDS病毒[2].如甘草多糖具有明顯的抗病毒和抗腫瘤作用[10],黑木耳多糖、銀杏外種皮多糖和蘆薈多糖可抗腫瘤和增強人體免疫功能[3-5].(2)多糖具有抗感染、抗放射、抗凝血、降血糖、降血脂、促進核酸與蛋白質的生物合成作用.如柴胡多糖具有抗輻射,增強免疫功能等生物學作用[6],麥冬多糖具有降血糖及免疫增強作用[7-8],動物黏多糖具有抗凝血、降血脂等功能[9].(3)多糖能控制細胞分裂和分化,調節細胞的生長與衰老.如爬山虎多糖具有抗病毒和抗衰老作用[10],銀杏外種皮粗多糖具有抗衰老、抗過敏、降血脂、止咳祛痰、減肥等功能[11]. 另外,多糖作為葯物,其毒性極小,因而多糖的研究已引起人們極大的興趣. 由於多糖具有的生物活性與其結構緊密相關,而多糖的結構又是相當復雜的,所以在這一領域的研究相對緩慢.但人們在多糖的分離提取與純化方面已做出了不少工作. 1. 多糖的提取[12] 1.1 熱水浸提法： 1.1.1多糖提取條件的優選根據文獻報道[13]：影響熱水浸提多糖的因素主要有提取時間、提取次數、溶劑體積、浸提溫度、pH值、醇析濃度和植物顆粒大小等.在試驗前對上述多種因素利用正交實驗法做出優選,才能選出最佳提取方案. 1.1.2其步驟為：原料→粉碎→脫脂→粗提（2－3次）→吸濾或離心→沉澱→洗滌→乾燥首先除去表面脂肪.原料經粉碎後加入甲醇、乙醚、乙醇、丙酮或1：1的乙醇乙醚混合液,水浴加熱攪拌或迴流1－3小時,脫脂後過濾得到的殘渣一般用水作溶劑（也有用氫氧化鉀鹼性水液、氯化鈉水液、1％醋酸和1％苯酚或0.1－1M氫氧化鈉作為提取溶劑）提取多糖.溫度控制在90－100℃,攪拌4－6小時,反復提取2－3次.得到的多糖提取液大多較粘稠,可進行吸濾.也可用離心法將不溶性雜質除去,將濾液或上清液混合（得到的多糖若為鹼性則需要中和）.然後濃縮,再加入2－5倍低級醇（甲醇或乙醇）沉澱多糖；也可加入費林氏溶液或硫酸銨或溴化十六烷基三甲基銨等,與多糖物質結合生成不溶性絡合物或鹽類沉澱.然後依次用乙醇、丙酮和乙醚洗滌.將洗干後疏鬆的多糖迅速轉入裝有五氧化二磷和氫氧化鈉的真空乾燥器中減壓乾燥（若沉澱的多糖為膠狀或具粘著性時,可直接冷凍乾燥）.乾燥後可得粉末狀的粗多糖. 1.2 微波輔助提取法：其原理為利用不同極性的介質對微波能的不同吸收程度,使基體物質中的某些區域和萃取體系中的某些組分被選擇性加熱,從而使萃取物質從基體或體系中分離出來,進入到介電常數小,微波吸收能力較差的萃取劑中[14]. 由於微波能極大加速細胞壁的破裂,因而應用於中草葯中有效成分的提取能極大加快提取速度,增加提取產率.而且由於其選擇性好,提取後基體能保持良好的性狀,提取液也較一般的提取方法澄清[15]. 聶金源等在柴胡多糖和黃酮化合物的提取[18]中對微波輔助提取法、超聲輔助法和索氏提取法進行比較,發現微波輔助提取法所需時間最短（10min）,多糖的提取率最高（28.46％）. 1.3 超聲輔助法：其原理是利用超聲波的空化作用加速植物有效成分的浸出提取,另外超聲波的次級效應,如機械振動、乳化、擴散、擊碎、化學效應等也能加速欲提取成分的擴散釋放並充分與溶劑混合,利於提取[16]. 超聲波輔助法與常規提取法相比,具有提取時間短、產率高、無需加熱等優點[17]. 1.4 索氏提取法：將植物粉末置於索氏提取器中,加入石油醚,60℃-90℃條件下提取至無色（一般為6小時）.過濾,濾渣揮發乾燥完溶媒後加入80%乙醇,再提取6小時,過濾,濾渣乙醇揮發乾燥後加蒸餾水.迴流提取2次,趁熱過濾,濾液減壓濃縮,再除蛋白,醇沉,除色素.60℃乾燥,稱重. 1.5 醇提法：先後將90%和50%乙醇加入植物粉末中,振盪充分再抽濾.濾液中加入足量無水乙醇,至於4℃冰箱中過夜.減壓抽濾,再除去色素,得多糖粗品,在60℃通風乾燥箱中乾燥,再置乾燥皿中恆重保存. 醇提法方法簡單,易於操作,但提取率較低,乙醇使用量大,不宜大規模提取使用. 1.6 其它方法：多糖的提取方法還有稀鹼液浸提法、稀酸液浸提法、酶法等.但由於稀酸、稀鹼條件下,易使多糖發生糖苷鍵的斷裂,部分多糖發生水解而使多糖的提取率減少,因而很多試驗中避免採用稀鹼液浸提法和稀酸液浸提法. 2. 多糖的純化 2.1 多糖中雜質除去方法 粗多糖中往往混雜著蛋白質、色素、低聚糖等雜質,必須分別除去. 2.1.1 除蛋白質採用醇沉或其它溶劑沉澱所獲得的多糖,常混有較多的蛋白質,脫去蛋白質的方法有多種：如選擇能使蛋白質沉澱而不使多糖沉澱的酚、三氯甲烷、鞣質等試劑來處理,但用酸性試劑宜短,溫度宜低,以免多糖降解.常用的方法有[19]： 2.1.1.1 沙維積法（Sevag法）[20]：根據蛋白質在氯仿等有機溶劑變性而不溶與水的特點,將多糖水溶液、氯仿、戊醇（或正丁醇）之比調為25:5:1或25:4:1,混合物劇烈振搖20到30分鍾,蛋白質與氯仿－戊醇（或正丁醇）生成凝膠物而分離,然後離心,分去水層和溶劑層交界處的變性蛋白質.此種方法較溫和,在避免降解上有較好效果,但效率不高,如五味子多糖的提取實驗中要重復處理達三十幾次.並且每次除去蛋白質變性膠狀物時,不可避免的溶有少量多糖,另外少量多糖與蛋白質結合的蛋白聚糖和糖蛋白,在處理時會沉澱下來,造成多糖的損失.如能配合加入一些蛋白質水解酶,再用Sevage法效果更佳. 2.1.1.2 三氟三氯乙烷法[21]：多糖溶液與三氟三氯乙烷等體積混合,低溫下攪拌10min左右,離心得上面水層,水層繼續用上述方法處理幾次,即得無蛋白質的多糖溶液,此法效率高,但溶劑沸點較低,易揮發,不宜大量應用. 2.1.1.3 三氯醋酸法：在多糖水溶液中滴加5％－30％三氯醋酸,直至溶液不再繼續混濁為止,在5－10℃放置過夜,離心除去沉澱即得無蛋白質的多糖溶液.此法會引起某些多糖的降解. Sevag法、三氟三氯乙烷法和三氯醋酸法三種方法均不適合糖肽,因糖肽也會像蛋白質那樣沉澱出來.對於對鹼穩定的糖蛋白,在硼氫化鉀存在下,用稀鹼溫和處理,可以把這種結合蛋白質分開[1]. 2.1.1.4 酶解法[22]：在樣品溶液中加入蛋白質水解酶,如胃蛋白酶、胰蛋白酶、木瓜蛋白酶、鏈霉蛋白酶等,使樣品中的蛋白質降解.通常將其與Sevag法綜合使用除蛋白質效果較好. 2.1.1.5 鹽酸法[23]：取樣品濃縮液,用2mol/L鹽酸調節其PH至3,放置過夜,在3000r/min條件下離心,棄去沉澱,即脫去蛋白質. 另有李知敏[23]和葉將瑜[25]等人分別在植物多糖實驗中證明：鹽酸法、三氯乙酸法及Sevag法脫蛋白率分別為72.5％、46.1％和42.3％,多糖的損失率分別為15.1%、6.1％和14.3％.鹽酸法脫蛋白率高,但多糖的損失率也較高;三氯乙酸法較溫和,但除蛋白效率不高；Sevag法的脫蛋白效果不及前兩種. 2.1.1.6 其它方法：可以加入5%ZnSO4溶液和飽和Ba（OH）2溶液,振盪後離心去蛋白.此法除蛋白不夠徹底,可結合Sevag法使用.還可在提取液中加入50%的TCA溶液至沉澱完全,在4000r/min的條件下離心10min,收集上清液,即為除蛋白液.還有人使用4:1的氯仿-乙醇溶液除蛋白,將混合液清搖,再靜置,取上清液.此過程需重復多次方可除盡蛋白. 除去蛋白質的樣品用紫外分光光度計檢驗,觀察在280mm處是否有吸收,如果無吸收則表明蛋白質已經除盡[24]. 2.1.2 除色素 2.1.2.1活性炭（activated carbon）除色素[12]：活性炭屬於非極性吸附劑,有著較強的吸附能力,特別適合於水溶性物質的分離.它的來源充足,價格便宜,上柱量大,適用於大量制備性分離.目前用於色譜分離的活性炭主要分為粉末狀活性炭、顆粒狀活性炭、錦綸活性炭三種.一般情況下,盡量避免用活性炭處理,因為活性炭會吸附多糖,造成多糖的損失. 2.1.2.2對於植物來源的多糖,可能含有酚型化合物而顏色較深,這類色素大多呈負性離子,不能用活性炭吸收劑脫色,可用弱鹼性樹脂DEAE纖維素或DuoliteA－7來吸附色素. 2.1.2.3若糖和色素時結合的,易被DEAE纖維素吸附,不能被水洗脫,這類色素可進行氧化脫色：以濃氨水或NaOH液調至PH8.0左右,50℃以下滴加H2O2至淺黃色,保溫2小時. 2.1.2.4 依次用丙酮、無水乙醚和無水乙醇洗滌多糖,即可得到較為純凈的多糖.此法較為簡單,便於操作,多糖損失也較小. 2.1.2.5 用4:1的氯仿-正丁醇除色素.操作簡單,多糖有一定損失. 2.1.2.6發酵來源的多糖顏色一般較淺,色素含量較少,一般可不除色素. 2.1.2.7對於動物,微生物等提取得到的多糖也可根據不同情況按上述方法處理. 2.1.3 除低聚糖等小分子雜質 2.1.3.1採用逆向流水透析法.即准備好一桶蒸餾水,用一根導管將水通入透析袋的燒杯底部,另用一根導管將水引出,根據水量控制流速,使水緩慢流動48小時.這樣得到的就是多糖的半精品. 2.1.3.2利用溶液濃度擴散效應,將分子量小的物質如無機鹽、低聚糖等從透析袋滲透到袋外的蒸餾水中,不斷換水即可保持濃度差,從而除盡小分子雜質.具體的做法是根據多糖溶液的體積截取相應長度的透析袋,用透析夾夾住一端,灌入多糖液,離液面2－3cm處夾緊透析袋,置於一大燒杯中,注入蒸餾水至完全浸沒透析袋後,用磁力攪拌器慢速攪拌,每12小時換一次水,重復3－4次. 2.2 多糖的純化方法 純化是將多糖混合物分離為單一多糖的過程,純化的方法主要有以下幾種： 2.2.1 分部沉澱法 根據各種多糖在不同濃度的低級醇或丙酮中具有不同溶解度的性質,逐次按比例由小到大加入甲醇或乙醇或丙酮,收集不同濃度下析出的沉澱,經反復溶解與沉澱後,直到測得的物理常數恆定（最常用的是比旋光度測定或電泳檢查）.這種方法適合於分離各種溶解度相差較大的多糖.為了多糖的穩定,常在pH7進行,唯酸性多糖在pH7時－COOH是以－COO` 離子形式存在的,需在pH2－4進行分離,為了防止苷鍵水解,操作宜迅速.此外也可將多糖製成各種衍生物如甲醚化物、乙醯化物等,然後將多糖衍生物溶於醇中,最後加入乙醚等極性更小的溶劑進行分級沉澱分離. 2.2.2 鹽析法 在天然產物的水提液中,加入無機鹽,使其達到一定濃度或飽和,促使有效成分在水中溶解度降低沉澱析出,與其它水溶性較大的雜質分離.常做鹽析的無機鹽的有氯化鈉、硫酸鈉、硫酸鎂、硫酸銨等. 2.2.3 季銨鹽沉澱法 季銨鹽及其氫氧化物是一類乳化劑,可與酸性糖形成不溶性沉澱,常用於酸性多糖的分離.通常季胺鹽及其氫氧化物並不與中性多糖產生沉澱,但當溶液的PH增高或加入硼砂緩沖液使糖的酸度增高時,也會與中性多糖形成沉澱.常用的季銨鹽有十六烷基三甲胺的溴化物（CTAB）及其氫氧化物（cetyl trimethyl ammonium hydroxide,CTA－OH）和十六烷基吡啶（cetylpyridinm hydroride,CP－OH）.CTAB或CP－OH的濃度一般為1％－10％（W/V）的多糖溶液中,酸性多糖可從中性多糖中沉澱出來,所以控制季銨鹽的濃度也能分離各種不同的酸性多糖.值得注意的是酸性多糖混合物溶液的PH要小於9,而且不能有硼砂存在,否則中性多糖將會被沉澱出來. 2.2.4 柱層析：包括纖維素柱層析、纖維素陰離子交換柱層析、凝膠柱層析、親和層析、高壓液相層析和其它柱層析.如用活性炭及硅膠做載體的柱層來分離多糖；或用硼砂型的離子交換樹脂分離中性多糖. 纖維素柱層析 纖維素柱層析對多糖的分離既有吸附色譜的性質,又具有分配色譜的性質,所用的洗脫劑是水和不同濃度乙醇的水溶液,流出柱的先後順序通常是水溶性大的先出柱,水溶性差的最後出柱,與分級沉澱法正好相反. 纖維素陰離子交換柱層析 最常見的交換劑為DEAE－纖維素（硼酸型或鹼型）,洗脫劑可用不同濃度的鹼溶液、硼砂溶液、鹽溶液等.此方法目前最為常用.它一方面可純化多糖,另一方面還適於分離各種酸性多糖、中性多糖和粘多糖. 凝膠柱層析 凝膠柱層析可將多糖按分子大小和形狀不同分離開來,常用的凝膠有葡聚糖凝膠（sephadex G）、瓊脂糖凝膠（sepharose bio－gel A）、聚丙烯醯胺凝膠（bio－gel P）等,常用的洗脫劑是各種濃度的鹽溶液及緩沖液,但它們的離子強度最好不低於0.02.出柱的順序是大分子的先出柱,小分子的後出柱.由於糖分子與凝膠間的相互作用,洗脫液的體積與蛋白質的分離有很大的差別.在多糖分離時,通常是用孔隙小的凝膠如sephadex G－25、G－50等先脫去多糖中的無機鹽及小分子化合物,然後再用孔隙大的凝膠sephadex G－200等進行分離.凝膠柱層析法不適合於粘多糖的分離. 親和層析 用凝聚素（一般是蛋白質和糖蛋白）做親和色譜來分離多糖. 高壓液相層析 2.2.5 制備性區域電泳 分子大小、形狀及所負電荷不同的多糖其在電場的作用下遷移速率是不同的,故可用電泳的方法將不同的多糖分開,電泳常用的載體是玻璃粉.具體操作是用水將玻璃粉拌成膠狀、柱狀,用電泳緩沖液（如0.05mol/L硼砂水溶液,PH9.3）平衡3天,將多糖加於柱上端,接通電源,上端為正極（多糖的電泳方向是向負極的）,下端為負極,其單位厘米的電壓為1.2－2V,電流30－35MA,電泳時間為5－12小時.電泳完畢後將玻璃粉載體推出柱外,分割後分別洗脫、檢測.該方法分離效果較好,但只適合於實驗室小規模使用,且電泳柱中必須有冷卻夾層. 2.2.6 金屬絡合物法 常用的絡合劑有費林溶液、氯化銅、氫氧化鋇和醋酸鉛等. 2.2.7 其它方法：純化除採用上述方法外,還有超過濾法（多糖溶液通過各種已知的超過濾膜就能達到分離）、活性炭柱色譜.另據報道,國外多採用的LKB柱色譜系統,用比旋度、示差折射及紫外檢測多糖,各組分的峰位自動記錄,分離效果好且方便. 2.3 多糖純度的鑒定 2.3.1超離心法 由於微粒在離心力場中移動的速度與微粒的密度、大小和形狀有關,故當將多糖溶液進行密度梯度超離心時,如果是組分均一的多糖,則應呈現單峰.具體的做法是將多糖樣品用0.1molNaCl或0.1molTris鹽緩沖溶液配製成1％－5％的溶液,然後進行密度超離心,待轉速達到恆定後（通常是60000r/min）,採用間隔照明的方法檢測其是否為單峰. 2.3.2高壓電泳法 由於中性多糖導電性差、分子量大、在電場中的移動速度慢,故常將其製成硼酸絡合物進行高壓電泳.多糖的組成不同、分子量不同,其與硼酸形成的絡合物就不同,在電場作用下的相對遷移率也會不同,故可用高壓電泳的方法測定多糖的純度.通常高壓電泳所用的支持體是玻璃纖維紙、純絲綢布、聚丙醯銨凝膠、纖維素醋酸酯薄膜等.緩沖液是PH9.3－12的0.03－0.1mol的硼砂溶液,電壓強度約為30－50V/cm,時間是30－120min.由於電泳時會產生大量的熱,所以要有冷卻系統,將溫度維持在0℃左右,否則會燒掉支持體.一般單糖、低聚糖因醛基而發生的顏色反應在多糖上不明顯,電泳後常用的顯色劑是p－茴香胺硫酸溶液（p－anisidine）和過碘酸希夫試劑等. 2.3.3凝膠柱層析 常用的凝膠是Sephadex、Sepharose、Sephacryl,展開劑為0.02－0.2molNaCl溶液或0.04mol吡啶與0.02醋酸1：1的緩沖溶液,柱高和柱直徑之比大於40. 2.3.4旋光測定法 在多糖水溶液中加入乙醇使其濃度為10％左右,離心得沉澱.上清液再加入乙醇使其濃度為20％－25％,離心所得二次沉澱,比較二次沉澱的比旋度.如果比旋度相同則為純品,否則為混合物. 2.3.5其它方法：官能團摩爾比恆定法,即如為純品兩次分離所得產物的官能團如－COOH、－NH2、－SO3H、－CHO等摩爾比應該恆定.類似的方法還有示查折射法、HPLC法等.此外德國常用高壓液相法來檢測多糖純度,結果可靠. 必須注意的是：純度檢查一般要求有上述兩種方法以上的結果才能肯定.

Ⅳ SNTR-8600AT使用方法

1）先進的溶出杯中心點定位構造
溶出杯台與溶出杯之間通過獨特的彈性球形卡位進行接觸，能夠穩固地安放溶出杯，每一次裝卸均可有效確保溶出杯與籃（槳）軸的中心度，持續維持中心度的准確，無需反復驗證。
（2）高精度的溶出杯加工技術
溶出杯製造過程採用國際先進的高精度機械加工技術，出廠前均經過3D掃描質量認證，確保每個溶出杯均保持一致的卓越品質。
（3）獨特設計的機頭
機頭維護操作便捷，既有效避免了籃法入水時的氣泡和對葯片的拍擊，又能縮短籃槳軸長度，減小運轉時的擺動度。
（4）全新的轉軸獨立控制系統
SNTR-8600AST型號溶出度儀支持每個轉軸獨立控制轉動狀態，滿足手動取樣單人操作時對取樣時間准確控制的要求。
（5）超靜工作的恆溫水浴
先進的一體化恆溫水浴設計，無需外置循環加熱泵，減小儀器振動。
（6）溶出杯內全程實時控溫
SNTR-8600AT/AST型號溶出度儀採用轉軸內藏式溫度感測器，隨時監控每個溶出杯內的溫度。實時准確控溫的同時，避免對溶液的流動造成影響。
（7）功能強大的自動取樣裝置
採用高精度注射泵，以「送液」、「制備」或「送液及制備」三種模式採集，具備補液、試劑添加、自動稀釋等多項擴展功能。獨特的管路設計，在每次取樣結束後自動排空管路內的殘留試液，在避免取樣點間交叉污染的同時。
（8）一機兩用的補液系統
自動取樣器雙補液流路，可以在一次試驗中同時使用兩種不同溶出介質，實現兩組不同溶媒條件同時試驗、同時補液。
（9）自動化清洗流程
簡單快捷的自動清洗功能，清洗液一次性持續流過所有管路，清洗廢液自動排到廢液桶。

Ⅳ 亞臨界萃取

網路知道內容：
亞臨界萃取
【亞臨界萃取】(Sub-critical fluid extraction technology)
亞臨界萃取是利用亞臨界流體作為萃取劑, 在密閉、無氧。低壓的壓力容器內，依據有機物相似相溶的原理，通過萃取物料與萃取劑在浸泡過程中的分子擴散過程，達到固體物料中的脂溶性成分轉移到液態的萃取劑中，再通過減壓蒸發的過程將萃取劑與目的產物分離，最終得到目的產物的一種新型萃取與分離技術。技術發明人：祁鯤，朱新亮，徐斌。
亞臨界流體萃取相比其它分離方法具有許多優點: 無毒、無害，環保、無污染、非熱加工、保留提取物的活性產品不破壞、不氧化，產能大、可進行工業化大規模生產，節能、運行成本低，易於和產物分離。因此, 亞臨界流體萃取與分離技術在天然動植物有效成分的提取、中葯（含復方）活性成分的提取與有害脂溶性成分的分離、昆蟲提取物、動物提取物、天然色素、特種油脂的提取、各種植物粉的脫脂等領域，具有廣闊的應用實踐。

【亞臨界流體】
亞臨界流體是指某些化合物在溫度高於其沸點但低於臨界溫度，且壓力低於其臨界壓力的條件下，以流體形式存在的該物質。當溫度不超過某一數值，對氣體進行加壓，可以使氣體液化，而在該溫度以上，無論加多大壓力都不能使氣體液化，這個溫度叫該氣體的臨界溫度。在臨界溫度下，使氣體液化所必須的壓力叫臨界壓力。當丙烷、丁烷、 高純度異丁烷（R600a）、1，1，1，2-四氟乙烷（R134a）、二甲醚（DME）、液化石油氣（LPG）和六氟化硫等以亞臨界流體狀態存在時，分子的擴散性能增強，傳質速度加快，對天然產物中弱極性以及非極性物質的滲透性和溶解能力顯著提高。

【亞臨界流體萃取的原理】
亞臨界流體萃取技術就是利用上述亞臨界流體的特殊性質, 物料在萃取罐內注入亞臨界流體浸泡，在一定的料溶比、萃取溫度、萃取時間、萃取壓力，萃取劑及夾帶劑及攪拌、超聲波的輔助下進行的萃取過程。萃取混合液經過固液分離後進入蒸發系統，壓縮機和真空泵的作用下，根據減壓蒸發的原理將萃取劑由液態轉為氣態從而得到目標提取物。

【天然產物有效成分的提取】
我國地域遼闊，復雜的地理環境與多變的氣候條件造就了我國物種的多樣性，尤其是具有醫療保健作用的特種油脂、香精香料、色素等天然資源相當豐富，如銀杏、丁香、生薑、大蒜、洋蔥、枸杞籽、沙棘、紅辣椒、花椒、桂花、玫瑰花和茉莉花等。
天然產物的提取物可被廣泛地用於醫葯、食品、化妝品、保健品及生物製品等產品中。近年來，受到特別的重視和青睞，尤其是植物葯在國際市場上發展迅速。據統計全球的植物葯市場產值已經接近400億美元，市場前景看好。作為中醫葯發源地的中國，目前生產的天然植物葯產品只佔國際市場3％，而在這極為有限的出口額中，絕大多數還是原料初級品，其主要原因是在我國存在生產工藝技術落後，工程化水平低，裝備現代化程度低等問題。

【天然產物有效成分萃取技術研究、開發現狀】
根據天然產物原料中各種組分的化合物在不同溶劑中的溶解性質，按照「相似相溶」的原理，選用對所需活性成分溶解度大，對不需要溶出成分溶解度小的溶劑，將有效成分從原料組織內溶解出來，然後蒸餾回收萃取溶劑，以完成提取、分離加工過程。傳統的提取溶劑有強極性溶劑水以及極性有機溶劑乙醇、甲醇、丙酮等，以乙醇最常用；親脂性的有機溶劑，如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷，丙烷、丁烷流體以及超臨界CO2流體。

【天然產物有效成分的傳統提取方法】
傳統的提取方法系將原料裝入適當的容器中，加入適宜的溶劑，如乙醇、水或CO2流體流體等，通過控制原料粒度、提取時間、提取溫度、提取壓力等工藝條件，以溶出其中有效成分。普遍使用的方法有：
A.浸出提取法：浸漬法、滲漉法、煎煮法、迴流提取法及連續迴流提取法等；
B.水蒸氣蒸餾法：將原料與水在一起加熱，當其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時，液體開始沸騰，水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如揮發油，某些小分子生物鹼，以及某些小分子的酚類物質；
C.升華法：固體物質加熱直接氣化，冷凝後凝固為固體化合物，利用升華原理直接自原料中提取目標成分。例如樟木中升華的樟腦，茶葉中的咖啡鹼等。
浸漬法、滲漉法、煎煮法、迴流提取法及連續迴流提取法等傳統工藝方法，萃取能力強，選擇性強，但在萃取、分離過程中，工藝溫度均需超過50℃ 以上，易造成「熱敏性」有效成分不同程度的分解或變性，使得產品發生次生化；親脂性的有機溶劑萃取所生產的產品中的溶劑殘留高，降低了產品的品質，並且可選取的有機溶劑多屬易燃品，生產過程的安全隱患難以消除。水汽蒸餾法、升華法由於其針對性過強，影響了該方法的應用領域。

【天然產物有效成分提取新方法】
近幾年，國內外也廣泛採用超聲波、微波輔助提取法和超臨界二氧化碳流體萃取法。超聲波提取法，即利用超聲波的「空化」作用，以達到激化提取溶媒滲透、溶解、擴散活性的提取工藝。超臨界二氧化碳流體萃取法，需控制CO2處於臨界溫度（31.05℃ ）和臨界壓力( 7.38MPa）以上，使得CO2處於超臨界溫度和超臨界壓力狀態並具有氣體和液體的雙重特性，以其為溶劑，通過分子間的相互作用和擴散作用溶解原料的目標成分，形成超臨界CO2負載相，然後降低載氣的壓力或升高溫度，使超臨界CO2的溶解度降低，從而達到提取分離的目的。
超聲波提取法對傳統工藝方法有較大改進，具有較好的經濟性和廣泛的適應性，但只是一種輔助手段，需要與其它萃取技術結合才能發揮作用。超臨界CO2萃取法具有萃取能力強，提取率高，選擇性強，產品品質好等優勢。但是，CO2必須在25MPa 以上的超高壓狀態下才能夠進行萃取加工，極高的壓力限制了設備有效容積的放大，也制約了該技術在天然產物生產中的工業化應用。

【亞臨界流體萃取技術發展的歷史】
亞臨界流體萃取是以亞臨界狀態的流體或亞臨界流體的混合溶液為溶媒，與溶質在系統內相繼經過浸提、蒸發脫溶、壓縮、冷凝回收等過程，從天然產物中提取目標組分的一種新技術。當LPG、丙烷、丁烷、 R600a、DME、R134a和六氟化硫等以亞臨界流體狀態存在時，分子的擴散性能增強，傳質速度加快，對天然產物中弱極性以及非極性物質的滲透性和溶解能力顯著提高。亞臨界環境下萃取，不破壞熱敏性成分、目的物完全，被視為綠色環保、前景廣闊的一項變革性技術。
1939年，美國的Henry Rosenthal首創將壓縮後液化的低級氣態烷烴用於油料浸出（專利號：US2152664），加壓狀態下，溶劑以液態形式浸出油脂，混合油和濕粕中含的溶劑在減壓的狀態下自然揮發。整個加工過程在低溫狀態下進行，油料中組分不氧化，粕中蛋白不變性，且生產成本低。國內也有亞臨界流體萃取方法的相關報道，2001.8.2公開的發明專利（ZL 01108701.3）提供了一種亞臨界液化石油氣萃取除蟲菊酯的方法；2007.11.28公開的發明專利（200610081101.1）提供了一種亞臨界二甲醚流體提取天然除蟲菊素的方法；2008.4.16公開的發明專利（200610104744.3）提供了一種亞臨界流體萃取溶劑及萃取方法，其主要特點是以液態六氟化硫為萃取溶劑。
上述亞臨界提取相關方法，均局限於某一種特定亞臨界流體，萃取對象主要針對弱極性、脂溶性成分，未涉及中等極性和強極性的目標組分。

【天然產物有效成分亞臨界萃取裝備研究、開發現狀】
提取是天然產物深加工的重要工序，它是通過提取設備來完成的。提取設備對提取物的質量、得率和生產效率都有較大的影響。現代天然產物提取設備呈現如下發展特點：
A. 提取速度快，效率高，有效成分提取充分，減少物料資源的浪費；
B. 溶媒耗量少，出液系數小，浸出液濃度高，節省溶劑，節省後道工序的生產成本；
C. 提取溫度不能太高，特別是熱敏性物料的提取，要減少對有效成分的破壞；
D. 適應性好，能適於不同物料的提取；
E. 生產連續性好，應能適於現代化大規模連續性生產；
F. 節約能源，安全可靠；結構簡單，操作方便。
除此以外，隨著中葯、植物提取物、農產品深加工產業現代化進程的加快，萃取工藝技術更加依賴於自動化控制，其主要原因有:
A. 人為的控制往往造成工藝參數的波動，工藝參數的波動會嚴重影響產品的質量和產量，大規模的生產應排除人為造成指標的變化；
B. 大規模的生產，人為的調節無能為力，應藉助電動或機械的力來完成大幅度的動作；
C. 大規模的生產穩定是至高無上的，只有通過自動控制才能穩定生產。
國外的自動化生產已非常普及，國產自動化元件及軟體設施也能滿足萃取的工業化生產，自動計量、自動監控、自動顯示、自動報警已被不同廠家所選用。可以預見，萃取技術的自動化進程將在國內快速發展。
亞臨界流體萃取是繼超臨界流體萃取技術之後誕生的新技術，主要解決了超臨界萃取設備容積小、造價高、耗能大、不適合大規模工業生產的缺陷。該技術在美國、日本等國雖早有實驗室的研究報道，但成功應用於工業化生產還是我國以祁鯤為代表的研究人員實現的。上世紀90年代，安陽漫天雪食品製造有限公司董事長祁鯤率先將「四號溶劑浸出技術」在我國成功轉化應用，開發出低溫大豆蛋白粉。其後四號溶劑萃取技術在天然產物萃取方面也取得了成功，先後為國內10多家企業建成20多條生產線，為我國貴重油脂、萬壽菊黃色素和辣椒紅色素等產品開發提供了關鍵裝備。目前漫天雪公司的此項技術在國際上處於領先水平。
國內也有其它個別亞臨界相關提取裝置的報道，2006.10.11公開的的實用新型（ZL200620135969.0）提供了一種適用於多種溶劑進行極性非極性中間體萃取的裝置。通過改變萃取溶劑以及系統內閥門、管道、設備的動作程序，滿足不同溶劑對萃取溫度、壓力、時間和流向的要求，完成對動植物原料中有效成分的萃取。該裝置雖然兼顧了非極性、極性有效成分的提取工藝要求，但工藝路線復雜，設備製造成本高。
上述亞臨界流體萃取的相關裝置，由於採用的萃取劑性質差別大，因此結構各不相同。但普遍存在結構復雜、製造成本高、且局限於某一種亞臨界流體的缺陷。

【天然產物活性成分的亞臨界流體保質萃取裝備】
基於天然產物萃取裝備的最新發展趨勢，以及研究所、高等院校以及相關企業開展亞臨界流體萃取試驗研究或生產需求，充分利用亞臨界流體萃取技術和超聲技術的優點，將超聲引入到亞臨界流體萃取過程中，根據各自的技術原理及優點，河南省安陽市天然產物亞臨界流體萃取與分離工程技術研究中心主任、安陽漫天雪食品製造有限公司研究所所長、安陽漫天雪食品製造有限公司副總經理朱新亮和江蘇大學食品學院徐斌教授聯合設計了一套結構簡單、使用方便、自動化程度高、且適於多種亞臨界流體萃取的裝備，並利用該裝置系統研究天然產物功效成分的提取技術。

【亞臨界萃取與天然產物熱敏性成分】
天然產物中高附加值的生理活性物質因其熱敏性，用常規熱迴流提取法和有機溶劑萃取法不僅提取率低，而且功能成分受到破壞。超臨界CO2萃取雖是較為理想的方法，具有萃取能力強、提取率高、產品品質好等優勢，但必須在25MPa 以上的超高壓狀態下才能進行。極高的壓力限制了設備有效容積的放大，同時，較高的設備製造和運行成本制約了該技術在天然產物有效成分生產領域的應用。項目利用亞臨界流體沸點較低的特性，常溫提取、低溫脫溶，通過提高工藝過程的真空度，使萃取溶劑在10～50℃的溫度下快速蒸發，且萃取是在密閉條件下進行，因而「熱敏性」成份不變性、不氧化，是天然產物活性成分「高效、保質」萃取的理想技術。

【亞臨界萃取技術的優勢】
亞臨界流體萃取相比其它分離方法具有許多優點: 無毒、無害，環保、無污染、非熱加工、保留提取物的活性成分不破壞、不氧化，產能大、可進行工業化大規模生產，節能、運行成本低，易於和產物分離。因此, 亞臨界流體萃取與分離技術在天然動植物有效成分的提取、中葯（含復方）活性成分的提取與有害脂溶性成分的分離、昆蟲提取物、動物提取物、天然色素、特種油脂的提取、各種植物粉的脫脂等領域，具有廣闊的應用實踐。

【提高萃取效率的方法】
提高萃取效率的方法以溶料比、攪拌、萃取溫度、萃取時間、萃取壓力、萃取次數、萃取劑及夾帶劑的選型、超聲波的輔助萃取等因素有關。
【 溶料比】
從理論上說，溶料比越大，萃取效率越高，在工業化的生產過程由於成本的優化，一般控制在 1：1～1.5：1 之間。
【攪拌】
萃取的過程是分子相對擴散的過程，適度的攪拌可以增加溶劑和物料之間的充分混合，減少萃取中外擴散阻力，使萃取體系的濃度朝有利於固體物料中的脂溶性成分向液體的溶劑中擴散。
【萃取溫度與壓力】
提高萃取溫度能增加分子的運動速度，從而提高擴散的速度，但是，過高的溫度又會造成活性成分的滅活。因此，將溫度控制在一定溫度以內，並在生產過程中任意控制。壓力與溫度呈正相關關系，萃取溫度的上升，萃取壓力相應提高。壓力升高，有助於提高萃取速度。
【萃取時間與次數】
針對不同的物料，先通過正交試驗得出合理的萃取時間和次數，在實際生產過程中通過罐組間的逆流萃取工藝得以提高萃取效率。
【萃取劑及夾帶劑的選型】
加入適量合適的夾帶劑可明顯提高亞臨界流體對某些被萃取組分的選擇性和溶解度。比如，在辣椒紅色素的萃取中，經過對特定夾帶劑的加入對亞臨界流體的溶解能力和萃取選擇性研究, 結果表明這一特定夾帶劑的加入可以顯著增加流體的溶解能力,受此鼓舞，我們試驗配置了多種溶劑混合的復合溶劑，針對性的提取不同的動植物原料中脂溶性成分。表面活性劑也可以作為夾帶劑提高亞臨界流體萃取效率, 提高的程度與其分子結構有關, 分子的脂溶性部分越大, 其對亞臨界流體的萃取效率提高越多。關於夾帶劑的作用原理,有研究認為是夾帶劑的加入改變了溶劑密度或內部分子間的相互作用所致。
【利用超聲波】
在亞臨界流體萃取天然動植物活性成分的過程中, 通過超聲波的「空化」作用，以達到激化提取溶媒滲透、溶解、擴散活性，減少萃取的外擴散阻力，能縮短萃取時間，從而大大提高了萃取的效率，相應產量提高，成本降低。實踐表明在亞臨界萃取過程中引入超聲波輔助技術有很大的優勢。

【亞臨界流體萃取技術的應用】
【在天然產物提取中的應用】
由於亞臨界流體常溫常壓條件下是氣體狀態, 因此亞臨界流體極易氣化，由此可以在常溫或者較低溫度的狀態下對熱敏性物料做到萃取和分離。經過近年來的實踐，目前亞臨界流體萃取技術已應用於眾多的天然產物脂溶性成分的提取。如欒樹籽、無患子果、青刺果、沙棘、黃連木果、虎堅果、玫瑰花、薰衣草、銀杏葉、青蒿等。
【在食品工業中的應用】
近年來，亞臨界流體萃取技術在食品工業的應用，主要集中在食用植物粉的脫脂環節及副產物油脂方面的應用，由於某些植物果實本身富含油脂，而高含油食品極易酸敗，保質期很短，因此，植物粉的脫脂成為制約植物粉生產的關鍵環節。用亞臨界流體萃取技術脫除大豆、花生、核桃、杏仁、小麥胚芽、咖啡豆、南瓜籽等幾十種物料的脫脂生產，同時萃取得到相應的植物油。從萃取效果看，在低溫狀態下所得的植物粉活性成分得到了最大限度的保護，以植物蛋白為例，水溶性蛋白指標NSI在86%以上，小麥胚芽油的VE成分95%以上得以保持。 與其他方法相比具有明顯優勢: 處理物料量一般在30-100噸/日，萃取時間短、成本低。隨著天然產物的開發范圍越來越廣，亞臨界流體萃取技術在食品工業具有更加廣闊的應用前景。
另外，亞臨界流體對全脂奶粉中奶油的提取呈現出很好的效果，提取率在20%以上，所提取奶油味道純正，是奶粉（含過期奶粉）中提取奶油的最佳生產工藝。
【在中葯（包括復方中葯）行業中的應用】
目前，亞臨界流體萃取在中葯行業的應用已經涉及中葯及復方中葯的有效成分的提取，並已實現工業化生產。如從五味子、紅花、川芎、靈芝孢子、水飛薊、栝樓籽、當歸、刺五加亞臨界萃取比石油醚抽提優越, 比超臨界日處理量大、具有收率高、提取周期短及無溶劑殘留等優點, 特別適合於中葯脂溶性活性成分的提取
另外，由於許多中葯中的脂溶性成分在中成葯的生產過程中起著不同程度的副作用，因此亞臨界流體萃取在中葯加工前的脫脂處理具有很大的發展空間。
【在動物油脂提取中的應用】
在動物油脂的提取方面，先已做到從林蛙卵中提取出林蛙卵油，從黃粉蟲中提取黃粉蟲油，從蠶蛹中提取蠶蛹油，從蠍子中提取蠍子油，從羊蹄子中提取羊蹄子油。
【在天然色素行業中的應用】
近幾年來，亞臨界流體萃取技術在色素的提取方面有著很大的發展，在河北，山東、雲南、新疆、甘肅、吉林建有十餘家亞臨界流體萃取生產線，主要從事辣椒紅色素、萬壽菊黃色素、番茄紅色素、姜黃色素、蠶米綠色素的生產。
【在天然香料行業中的應用】
在天然香料行業，目前已提取出玫瑰浸膏，十香菜浸膏、薄荷浸膏、桂花浸膏、茉莉浸膏、可可脂等產品。
【在特種油脂方面的應用】
在特種油生產方面，已經涉及小麥胚芽油、葡萄籽油、杏仁油、南瓜籽油、亞麻子油、石榴籽油、橘子籽油、櫻桃籽油、沙棘油、花椒油、葵花籽油、胡麻油、青刺果仁油、松子油、大蒜油、洋蔥油、生薑油等幾十種特種油脂。

【亞臨界萃取技術獲獎情況】
亞臨界萃取技術已獲得多年的成功，應用單位遍及江蘇、雲南、四川、河南、河北、山東、山西、遼寧、內蒙、新疆、甘肅、湖北等地後，用戶反應該技術日處理原料量大、效率高、效果好，天然產物活性不破壞，運行成本低，生產的產品質量穩定可靠，該技術獲得國家原內貿部科技進步一等獎，河南省發明一等獎，國家發明銀質獎，享有自有知識產權，發明人為學者型專家祁鯤。

【亞臨界萃取技術專利】
1．發明專利:液化石油氣浸出油脂工藝,專利號： ZL90108660.6 發明人：祁鯤
2. 發明專利：天然產物有效成分的亞臨界流體萃取裝置與方法. 申請號:200910034263.3，發明人：朱新亮，徐斌
3. 實用新型專利：天然產物有效成分的亞臨界流體萃取裝置.申請號:200920231157.x，發明人：朱新亮，徐斌

【亞臨界萃取設備】
亞臨界萃取設備盡20年的發展，不僅使亞臨界萃取技術有了較大的提高和發展，而且較CO2超臨界萃取技術在溶劑的使用上擴大了選擇的范圍，即可單獨萃取，也可夾帶其他溶劑或混合溶劑進行萃取，萃取壓力屬於低壓，萃取裝置單罐可以設計為大容積壓力容器，單批及日處理原料可達到80噸。該技術在國內外首先實現工業化生產，技術優勢明顯，在世界范圍內處於領先水平。本工藝及裝備已經編入河南工業大學等大學的【油脂工藝學】教材，安陽漫天雪公司公司董事長祁鯤出版多部著作對本技術進行了深入的研究。

【亞臨界萃取實驗室設備】
河南安陽漫天雪公司研發生產的CBE-5/10L亞臨界萃取實驗室裝備設計更加精細，比如，引入PLC電腦控制技術，物料萃取設備改為快開結構，用程序自動控制料溶比、萃取時間、溫度、壓力次數等參數，使操作非常簡便，數據更加科學。受到眾多大學和科研機構的使用。

【亞臨界流體丁烷萃取技術的發明人】
祁鯤，公司董事長，男，學士學位，高級工程師，擁有四號溶劑提取技術等多項專利發明，國家發明銀質獎獲得者，亞臨界流體天然產物低溫提取技術及工業化成套設備的奠基、發展、創新、領航者，省、部級勞模，河南省九屆、十屆人大代表，終身享受國務院津貼的專家。
1979年至1983年，在河南工業大學油脂工程系學習，本科畢業，學士學位。
1983年至1988年，在安陽市糧食局工作，任工業科科長。
1988年至1994年，在安陽市工業飼料公司工作，任總工程師，開始研製天然產物中脂溶性成分的新型提取技術。
1994年至2005年，在安陽市升華公司工作，任總經理。從事天然產物有效成分的提取技術開發與裝備的研製。
2005年至2005年，創建安陽漫天雪食品製造有限公司，任董事長。專業從事天然產物有效成分的提取事業。
祁鯤同志從事科研工作26年，取得五項國家專利，發表多篇專業論文，出版專業書籍6本，教材2本，主譯一本英語專業書籍，獲得多項成果獎和專利發明，其中主持完成的《四號溶劑浸出技術》獲國家原內貿部科技進步一等獎，河南省發明一等獎，國家發明銀質獎。被認為是天然產物提取技術的一項突破，已廣泛應用於天然產物有效成分的提取、油脂、化工、醫葯等許多領域。參與編寫高校教材2部。
祁鯤同志從事天然產物有效成分的提取技術已經有22年的研發經驗，多年來，已經培養和鍛煉了大批的天然產物提取專家，創建了一個能對不同天然產物物料進行有效開發，從產品的開發方向，產品質量標準的編制，工藝路線的確定，提取裝備的設計、製造、安裝、調試等全過程技術團隊。領導團隊開發出AS-5L型和AS-10L型小試和中試成套提取裝置。為國家天然產物的整體研究與開發，提供了重要的技術及裝備支持。該裝置首次實現了工業化大規模生產，達國際領先水平，為此，祁鯤獲得終生享受政府津貼的天然產物提取專家。2008年初，組織成立了天然產物有效成分的亞臨界流體萃取技術及裝備研發中心。不遠的將來，將建成國家重要的天然產物有效成分的亞臨界流體萃取技術及裝備研發基地。
祁鯤同志十分注重新知識的學習，先後參加清華大學工商管理MBA等培訓，一方面自己能及時掌握現代管理模式，令一方面，帶動公司形成一個學習型的企業。同時，在新技術，新工藝，新材料、新裝備的運用、創新、自主知識產權的創建方面，傾注了大量精力，為公司的健康、穩步發展提供了堅實的知識儲備和技術基礎。

【亞臨界流體丁烷萃取技術的發展者】
朱新亮，男，45歲，精細化工專業，高級工程師。
1984年至1987年，安陽工學院應用化學微生物發酵專業學習，專科畢業。
1987年至1992年，安陽市第四制葯廠工作，任技術員、車間技術主任，主要從事抗生素生產工藝設備的創新改造。
1996年至1999年，河南師大化學系學習精細化工專業，本科畢業。
1997年至2004年，任安陽市升華植物蛋白有限公司副總經理，負責天然產物有效成分的提取、研發工作。
2004年至今，安陽漫天雪食品製造有限公司成立，任安陽市天然產物亞臨界流體萃取與分離工程技術研究中心主任、安陽漫天雪食品製造有限公司研究所所長、安陽漫天雪食品製造有限公司副總經理、總工程師，專業負責天然產物有效成分的提取技術及裝備的研發工作。
朱新亮同志從事天然產物有效成分的提取工作已經12年，對成套工藝設備的研發有著22年工作經驗，對亞臨界流體萃取技術有著較深的研究。是本項目「天然產物有效成分的亞臨界流體萃取技術及裝備」的主要研究人員。承擔了項目產品的工藝流程的實驗定型、設備選型、特定設備的設計、與多個大專院校專家開展合作，聯合研發新工藝、新產品等工作。
朱新亮同志基礎知識扎實、實踐經驗豐富、創新能力強。進入安陽漫天雪食品製造有限公司工作後，他吃苦耐勞，能承受較大工作壓力，經常在一線親自試驗、分析數據，為企業新產品開發做出了積極的貢獻。他通過對天然產物有效成分的提取過程中溫度、壓力、料溶比、萃取次數、逆流萃取的流程等多因素多水平的實驗分析研究，對不同成套設備中輔助設備的選型研究，有針對性地開發了AS-5L型和AS-10L型小試和中試提取裝置。產品投放市場後，能很快被大專院校、科研單位、企業研發中心等機構認同，為國家天然產物的整體研究與開發，提供了重要的技術及裝備支持。該產品填補了國內空白，達國際領先水平。2009年初，組織成立了天然產物有效成分的亞臨界流體萃取技術及裝備研發中心，正在研發中的CSE-5/10系列產品將達到一個更新、更高的技術水平。

【亞臨界流體萃取技術的展望】
亞臨界流體萃取與其他萃取方法相比, 不僅克服了傳統工藝的不足,保留了超臨界流體萃取的優點, 溶劑選擇面大，而且涉及物料廣泛，日處理量可以達100噸物料，無任何污染，運行成本低，這是其他低溫萃取技術無法做到的。 因此亞臨界流體萃取技術相比其它萃取與分離方法具有強大的優勢。目前, 亞臨界流體萃取技術在許多領域有著廣泛的運用。今後，通過國內外萃取專家及相關行業的交流與合作, 該技術在不同領域的應用必將更加深入, 推動天然產物有效成分的萃取與分離事業達到一個新的高度。

Ⅵ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

(6)溶媒自動分項裝置擴展閱讀

注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。