Ⅰ (12分)(1)阿司匹林是世界上應用最廣泛的解熱、鎮痛和抗炎葯。乙醯水楊酸受熱易分解,分解溫度為128~
(1)①
![]() ②控制反應溫度,防止溫度過高,乙醯水楊酸受熱分解(1分);③b(1分)④水楊酸易溶於乙酸乙酯,冷卻結晶時大部分水楊酸仍溶解在乙酸乙酯中很少結晶出來(2分)。取少量結晶於試管中,加蒸餾水溶解,滴加FeCl 3 溶液,若呈紫藍色則含水楊酸(1分) (2)①中和氫氧化鈉並使溶液呈酸性,排除OH-對下一步的干擾(1分)。②溶液從無色變紅色,且半分鍾不改變(2分)③0.84(2分) Ⅱ 合成阿斯匹林試驗
水楊酸乙醯化而得:在反應罐中加乙酐(加料量為水楊酸總量的0.7889倍),再加入三分之二量的水楊酸,攪拌升溫,在81-82℃反應40-60min。降溫至81-82℃保溫反應2h。檢查游離水楊酸合格後,降溫至13℃,析出結晶,甩濾,水洗甩干,於65-70℃氣流乾燥,得乙醯水楊酸。 Ⅲ 阿司匹林的制備 制備乙醯水楊酸一般以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)和乙酸酐為原料,通過酯化反應進行。加入2.0g(0.014mol)乾燥水楊酸和5ml乙酐理論產量2.52g。 1、實驗儀器及葯品: 儀器:單口燒瓶、球形冷凝管、量筒、溫度計、燒杯、玻璃棒、 吸濾瓶、布氏漏斗、水浴鍋、電熱套。 葯品:水楊酸、乙酸酐、濃硫酸(98%)、鹽酸溶液(1:2)、飽和碳酸鈉溶液、1% FeCl3溶液。 2、實驗原理: 制備乙醯水楊酸的方法是將水楊酸與乙酸酐作用,通過乙醯化反應,使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙醯基取代,生成乙醯水楊酸,為了加速反應的進行,通常加入少量濃硫酸作催化劑。濃硫酸的作用是破壞水楊酸分子中羥基與羥基間形成的氫鍵,從而使醯化反應較易完成。 主反應: 4計算: N=m/M m(水楊酸)=2g M(水楊酸)=138 N(水楊酸)=2/138=0.014mol N(阿司匹林)=N(水楊酸)=0.014mol m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g (3)實驗室合成阿司匹林的裝置圖擴展閱讀: 實驗成功的關鍵: 1控制溫度(80-85℃持續加熱20min)、2反應物的用量(乙酸酐要過量)、3質子酸的作用(加濃硫酸) 實驗操作注意事項: ① 硫酸在加入的時候一定要緩慢,等待其反應之後再繼續加入,不然溶液會被碳化在加熱的時候有顏色 ② 反應溫度在80℃左右,太低不反應,太高乙醯水楊酸發生一系列副反應。 ③ 反應結束第一次加水時要少量多次加入,醋酸酐分解放熱,蒸汽溢出,防止溶液濺出。 ④ 加入飽和碳酸鈉時要一邊加一邊攪拌,會產生大量氣泡,少量多次加完。 ⑤ 加鹽酸酸化時,也要少量多次加完,如果沒有固體析出,可測一下PH,最佳為2-2.4。 參考文獻:網路-阿司匹林 Ⅳ 如果穿越回了古代,怎麼合成阿司匹林 (2019·新課標)乙醯水楊酸(阿司匹林)是目前常用葯物之一。實驗室通過水楊酸進行乙醯化制備阿司匹林的一種方法如下: (3)①中需使用冷水,目的是充分析出乙醯水楊酸固體(結晶)。 (4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是生成可溶的乙醯水楊酸鈉,以便過濾除去難溶雜質。 (5)④採用的純化方法為重結晶。 (6)本實驗的產率是60%。 Ⅳ 阿司匹林的制備
阿司匹靈葯片通常由約0.32克乙醯水楊酸與少量澱粉混合並壓緊而成。澱粉的作用在於使其粘合成片。加過緩沖劑的阿司匹靈通常含有一種鹼性緩沖劑,以減少對胃壁粘膜的酸性刺激作用,因為乙醯化後的產物並非毫無刺激性。一種稱為Bufferin的葯片含阿司匹靈5谷、二羥胺基乙酸鋁0.75谷和碳酸鎂1.5谷。復合解痛片通常含阿司匹靈,非那西汀和咖啡因。例如,Empirin即是一號一種典型的APC(取Aspirin,Phenactin和Caffein三者之字首並合而成),它含有阿司匹靈0.233克,非那西汀0.166克,咖啡因0.03克。 Ⅵ 如果穿越回了古代,怎麼合成阿司匹林 (2019·新課標)乙醯水楊酸(阿司匹林)是目前常用葯物之一。實驗室通過水楊酸進行乙醯化制備阿司匹林的一種方法如下: (3)①中需使用冷水,目的是充分析出乙醯水楊酸固體(結晶)。 (4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是生成可溶的乙醯水楊酸鈉,以便過濾除去難溶雜質。 (5)④採用的純化方法為重結晶。 (6)本實驗的產率是60%。 Ⅶ 阿斯匹林的制備
我記得當時我們做的時候是用苯胺和乙酸做的,具體的步驟有點忘了,但應該是在燒瓶中加熱迴流。 Ⅷ 如何在一般的實驗室制備阿司匹林 一、抄阿司匹林的制備方襲法制備阿司匹林的工藝路線較多,這里介紹兩種製法。 第一法 1.採用乙酸酐為乙醯化劑的工藝路線2.需用原料及配方實例 原料名稱 規格 組分比(份) 酚甲酸 98.5% 25 乙酸酐 98.5% 27 3.制備工藝混料投入帶配有冷凝器的燒瓶中,在油浴上控溫於150~160℃,反應約3小時,於減壓下蒸去過量之乙酸酐及反應中生成的乙酸,其蒸出物重約16份,余品重為31份。再用2倍重量的苯重結晶,可得18份純品。若將余液濃度增高,還可收得10份純品。 第二法 1.用乙醯氯及吡啶為乙醯化劑的工藝路線2.需用原料及配方實例 原料名稱 規格 組分比(份) 吡啶 純 10 酸甲酸 98.5% 14 乙醯氯 10 3.制備工藝將酚甲酸投入吡啶中,加溫使溶,乃用冰冷劑使冷,次徐加乙醯氯,初滴入時其物料即變為漿體,次為液體,後又變濃。於水浴鍋上加熱10分鍾,傾於冰上,並攪拌使粘稠液體變為固體,粉碎→水洗並於60~70℃下乾燥得粗製品約13份,在苯中重結晶可得純品。 Ⅸ 阿司匹林的制備步驟 苯酚和二氧化碳在鹼性條件下加成生成水楊酸鈉(Kolbe-Schmittreaction見圖),該鈉鹽經硫酸處理得到水楊酸,再與乙酸酐反應酯化得到阿司匹林(水楊酸乙酸酯)。 註:可惜圖片只能插一張。 Ⅹ 乙醯水楊酸的制備實驗裝置圖 乙醯水楊酸的制備實驗裝置圖如下: (10)實驗室合成阿司匹林的裝置圖擴展閱讀 使用禁忌 12歲以下兒童可能引起瑞夷綜合症(Reye's syndrome)高尿酸血症,長期使用可引起肝損害。妊娠期婦女避免使用。飲酒者服用治療量阿司匹林,會引起自發性前房出血,所以創傷性前房出血患者不宜用阿司匹林。 剖腹產或流產患者禁用阿司匹林;阿司匹林使6-磷酸葡萄糖脫氫酶缺陷的溶血性貧血患者的溶血惡化;新生兒、幼兒和老年人似對阿司匹林影響出血特別敏感。治療劑量能使2歲以下兒童發生代謝性酸中毒、發熱、過度換氣及大腦症狀。 腸胃出血或腦出血的危險可能會抵消少量服用阿司匹林所帶來的益處。 研究人員分析了居住在澳大利亞維多利亞的2萬名年齡為70歲到74歲之間的老年男性和婦女的健康資料庫,通過電腦運行該資料庫,然後把每天服用阿司匹林的利與弊的臨床試驗結果輸入到電腦中。 通過計算機模擬研究發現,服用少量阿司匹林可預防710名老年人患心臟病,54名老年人避免了中風,但卻有1071名老年人出現腸胃出血,129名老年人出現腦出血。不過,是否服用阿司匹林對他們的壽命則沒有影響。 已經有多項研究證實,阿司匹林有助於預防可導致梗死或中風的血栓的形成,但阿司匹林的副作用之一則是,長期服用會導致出血,出血部位因個人情況而有所不同。 美國健康指南推薦:心血管和冠心病高危人群每天要服用小劑量的阿司匹林75至150毫克。而該項研究則認為,迄今為止對老年人來說,「應該抵抗這種盲目服用阿司匹林的誘惑。 參考資料來源:網路-乙醯水楊酸 與實驗室合成阿司匹林的裝置圖相關的資料
熱點內容
汽車儀表盤靜電干擾怎麼辦
瀏覽:766
白色儀表盤燈什麼顏色
瀏覽:265
ed工具箱2進不了游戲
瀏覽:555
冰櫃沒製冷紅燈不亮什麼原因
瀏覽:4
蒸汽和空氣管道用什麼閥門
瀏覽:964
球磨機支撐裝置的作用
瀏覽:75
機械設備有安全控制裝置
瀏覽:439
本田雅閣儀表盤有顆數是什麼標志
瀏覽:401
機械制圖如何繪畫表格
瀏覽:951
找墓用什麼器材
瀏覽:790
人受到超聲波有什麼反應
瀏覽:895
小車堵車空調不製冷是什麼原因
瀏覽:69
錦州電力線路器材怎麼樣
瀏覽:738
烏魯木齊攝影器材批發店哪裡有
瀏覽:346
什麼叫砂型鑄造其特點和應用如何
瀏覽:829
機械液壓保安裝置
瀏覽:272
如何通過qq查詢設備
瀏覽:92
大眾低配儀表盤怎麼顯示油耗
瀏覽:137
什麼等機械在自行車上能找到
瀏覽:716
惠州五金製品企業黃頁
瀏覽:956
|