磺胺醋醯鈉的合成實驗裝置圖

Ⅰ 磺胺醋醯鈉的合成實驗反應液處理時，PH7析出什麼固體PH5析出什麼固體

PH7是析出的是未反應的磺胺，PH5時析出的是磺胺醋醯

Ⅱ 磺胺醋醯鈉制備中，反應過程中鹼性過強，結果是磺胺較多，磺胺醋醯次之，磺胺雙醋醯較少，

因鹼度過大磺胺雙醋醯易水解成磺胺，且易引起磺胺醋醯水解成磺胺；而因鹼度過小時，反應過程中易生成較多的N－乙醯磺胺，且磺胺雙醋醯分子結構中的N－乙醯基不易水解下來，故之。

Ⅲ 磺胺醋醯鈉合成實驗中醯化液處理過程中,pH7析出的固體是什麼pH5時析出的固體是什

pH=7時候析出的固體是未反應的磺胺；5的時候析出的是磺胺醋醯。10%鹽酸中不溶物是雜質和未反應的磺胺。

Ⅳ 磺胺醋醯鈉的合成每步析出固體的原理

第一步反應抄得到磺胺的鈉鹽襲、磺胺醋醯鈉、磺胺雙醋醯鈉，pH調到7，因磺胺鹼性最弱，首先由鈉鹽形式變成磺胺，後兩者依然保持鈉鹽形式，磺胺微溶於冷水，析出；
pH調至4-5磺胺醋醯鈉和磺胺雙醋醯鈉變為磺胺醋醯和磺胺雙醋醯，二者均微溶於，析出；
用3倍量的10％的鹽酸溶解濾餅，放置30分鍾，析出的固體為磺胺雙醋醯，微溶於水，因磺胺醋醯上的伯氨基可與鹽酸形成鹽酸磺胺醋醯，易溶於水。

Ⅳ 磺胺醋醯鈉的合成是什麼

磺胺醋醯鈉的合成如下圖：

磺胺乙醯鈉為白色結晶性粉末；無臭，味微苦。本品在水中易溶，在乙醇中略溶。本品含磺胺醋醯鈉(C8H9N2NaO3S.H2O)應為標示量的90.0%～110.0%。無色或淡黃色澄明液體。用於結膜炎、角膜炎、淚囊炎、沙眼及其他敏感菌引起的眼部感染。

葯理作用：

本品為短效磺胺類葯物，具有廣譜抑菌作用。因與對氨基苯甲酸競爭細菌的二氫葉酸合成酶，使細菌葉酸代謝受阻，無法獲得所需嘌呤和核酸，致細菌生長繁殖受抑制。

本品對大多數革蘭氏陽性和陰性菌有抑製作用，尤其對溶血性鏈球菌、肺炎雙球菌、痢疾桿菌敏感，對葡萄球菌、腦膜炎球菌及沙眼衣原體也有較好抑菌作用。對真菌有一定作用。

以上內容參考：

網路- 磺胺醋醯鈉

Ⅵ 磺胺醋醯鈉的制備

磺胺醋醯鈉的制備
[適用對象] 葯學專業
[實驗學時] 16學時
一、實驗目的
了解醯化反應的原理和掌握其操作技能。掌握如何控制反應過程的pH、溫度等條件及利用主產物與副產物不同的理化性質來分離副產物。了解和掌握其成鹽方法和操作方法。
二、實驗原理
乙醯化反應式

精製分離副產物原理

三、儀器設備
1、主要儀器：
100ml三口燒瓶 1個 調速攪拌器 1個、
100℃溫度計 1個 球形冷凝管 1個
100ml抽濾瓶 1個 自動電熱套 1個
100ml燒杯 1個 250V調壓器 1個
吸濾瓶 1個 布氏漏斗 1個
表面皿 1個 b型熔點測定管1個
鐵架台 1個
2、儀器與實驗裝置圖
迴流裝置 熔點測試裝置

四、相關知識點
本課程知識點綜合：
磺胺類葯物為無臭、無味白色或微黃色的結晶粉末，難溶於水，可溶於丙酮或乙醇，它具有磺醯氨基和芳伯氨基的通性。
多課程知識點綜合：
醯化反應
1 定義：有機物分子中O、N、C原字上導入醯基的反應，醯基
2 醯化劑強弱與種類

結論：離去基團共軛酸的酸性越強，醯化劑的醯化能力越強
醯化能力：
RCOClO4＞ RCOBF4＞ RCOX ＞RCOOCOR＞ RCOOH ＞RCOOR'＞ RCONHR
五、實驗步驟
（一）乙醯化
1.原料規格及投葯量
名稱 規格 摩爾比 投料量
磺胺 葯用 1 0.1
醋酐 C.P 1.42
氫氧化鈉 22.5% 1.13
氫氧化鈉 77% 1.9
氫氧化鈉 40% Q.S
2. 操作方法
在裝有攪拌、溫度計和迴流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩爾（17.2克）的磺胺和計算量的22.5%的氫氧化鈉溶液（22ml），開攪拌，於水浴上加熱至50~55℃左右，待物料溶解後加氫氧化鈉NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反應為放熱反應，加料後溫度會上升，加料期間反應溫度控制在50~55℃，重復上述加料共5次，每次間隔不少於5分鍾。加料完成後，繼續在水浴上保溫攪拌30分鍾，反應結束。將反應液傾入250ml的燒杯中，加30ml常水稀釋，用濃鹽酸調至pH=7,放置結晶，待精製用。
（二 ）精製
1.操作方法：
取結晶液，抽濾，沉澱物用10~15ml水洗滌，洗液與濾液合並，濾液用濃鹽酸調至pH=4~5，抽濾，壓干，稱重，用3倍量的10%HCl溶解混合物，放置30分鍾，使溶解完全，抽除不溶物，濾液加少量活性炭室溫脫色後，抽濾，濾液用40%氫氧化鈉溶液調pH=5，析出磺胺醋醯，抽濾，於紅外燈下乾燥得精品，m.p 179-180℃,如果所得產品熔點不合格，可用熱水（1:15）進行重結晶，直至熔點合格。
（三）成鹽
1.反應式

2.操作步驟：
將所得的磺胺醋醯精品投入100ml燒杯中，用少量水濕潤後，於水浴上加熱至90℃，用滴管滴加20%氫氧化鈉至恰好溶解（在水浴中進行），PH=7-8，乘熱過濾，濾液轉入燒杯中放冷析出，濾取結晶，乾燥，得磺胺醋醯鈉成品，稱重，計算收得率。
在裝有攪拌、溫度計和迴流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩爾（17.2克）的磺胺和計算量的22.5%的氫氧化鈉溶液（22ml），開攪拌，於水浴上加熱至50~55℃左右，待物料溶解後加氫氧化鈉NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反應為放熱反應，加料後溫度會上升，加料期間反應溫度控制在50~55℃，重復上述加料共5次，每次間隔不少於5分鍾。加料完成後，繼續在水浴上保溫攪拌30分鍾，反應結束。將反應液傾入250ml的燒杯中，加30ml常水稀釋，用濃鹽酸調至pH=7,放置結晶，待精製用。
六、實驗報告要求
1. 認真完成實驗報告，報告要用實驗報告紙，
2. 應在理解的基礎上簡單扼要的書寫實驗原理，不提倡大段抄書。
3. 應結合具體的實驗現象和問題進行討論，不提倡純理論的討論，更不要從其它參考資料中大量抄錄。
4.實驗報告的分數與報告的篇幅無關。
七、思考題
1、磺胺類葯物有哪些性質？
2、醯化液處理過程中，pH7時析出固體是什麼？pH5時析出的固體是什麼？在10％的HCl中不溶物是什麼？為什麼？
3、反應過程中鹼性過強，結果是磺胺較多，磺胺醋醯次之，磺胺雙醋醯較少，鹼性過弱，其結果是磺胺雙醋醯較多，磺胺醋醯次之，磺胺較少，為什麼？
八、實驗成績評定辦法
主要評分點：
表1
項目 組織紀律安全意識勞動態度衛生習慣 動手能力 觀察能力 分析問題和解決問題能力
優
(18—20分) 不遲到、不早退，安全意識強，認真填好儀器使用記錄，檯面整潔，值日工作認真 實驗操作正確、規范、熟練，儀器設備操作標准合理 仔細觀察實驗現象，能及時發現問題，實驗數據准確，實驗記錄完整 實驗中善於發現問題，並聯系理論知識解釋和解決問題
良
(16—17分) 不遲到、不早退，安全意識強，認真填好儀器記錄，檯面整潔，值日工作認真
實驗基本操作正確、規范、熟練；儀器設備操作合理 認真觀察實驗現象，測量數據較准確 實驗中能發現問題，在教師啟發下能解決問題
中
(14--15分) 不遲到、不早退，安全意識較強，能填寫儀器記錄，檯面不夠整潔，值日工作較認真 操作一般，沒有明顯的操作問題，儀器使用基本正確 較認真觀察實驗現象．測量數據記錄較完整 對實驗中發現的問題自己不能解決，在教師啟發和幫助下能初步解決
及格
(12--13分) 有遲到和早退現象，安全意識較弱，能填好儀器記錄，檯面較亂，值日工作不太認真
操作一般，偶有違反操作規程，經指出後能改正，儀器使用基本正確 一般的觀察現象，但不仔細，出現異常現象也無動於衷，數據基本正確，記錄欠條理 對實驗中出現的問題沒有思想准備，需經教師的提醒和具體幫助能解決一般問題
不及格
(11分以下) 遲到或早退超過三次，安全意識淡薄，不填儀器記錄，檯面較亂，值日工作不認真負責 多次違反操作規程，經教師指出後尚不改正，儀器使用不正確，造成操作事故 不注意觀察，塗改記錄的數據 對實驗中出現的問題不知所措
表2
項目 預習報告 實驗報告表達能力 實驗結果 討論和創新能力
優
(36—40分) 預習報告認真； 實驗報告文字表達通順而准確，圖表製作規范准確，文字端正，報告整潔，討論深入 數據處理和圖形分析准確 實驗報告聯系理論知識解釋和解決問題，討論認真、深入能在實驗結的基礎上有獨見解和體會，並善於運用現代手段和方法處理數據
良
(32—35分) 預習報告較認真； 實驗報告文字表達通順而准確，圖表製作較規范准確，數據處理和圖形分析較准確，報告整潔、清楚 數據處理和圖形分析較准確 實驗中能發現問題，在教師啟發下能解決問題，在報告中討論了這些問題，實驗報告認真實驗中有較好的見解和體會
中
(28--31分) 預習報告較認真； 實驗報告基本上能正確地表達實驗結果和看法；報告整齊 數據處理和圖形分析較准確 對實驗中發現的問題自己不能解決，在教師啟發和幫助下能初步解決；報告中有所體現，注意實驗討論，沒有獨到見解．體會不深刻
及格
(24--27分) 預習報告不認真； 報告基本符合要求，少數地方文不達意， 數據處理和圖形分析偶有不當 報告中未體現實驗中的問題，對實驗的部分內容作簡單的討論，沒有創新意識和獨到見解與體會
不及格
(23分以下) 預習報告不認真或沒有 報告沒有條理，文字潦草，數據處理和圖形分析不正確 數據處理和圖形分析不正確 實驗報告無討論，沒有獨到見解和體會

Ⅶ 磺胺醋醯鈉的制備中有哪些副產物，硬如何減少副產物

試驗：磺胺醋醯鈉的合成

一、目的要求

1、通過實驗掌握磺胺類葯物的一般理化性質和特點，並通過臨床的需要對葯物結構進行必要的修飾。

2、通過實驗掌握乙醯化反應的原理及成鹽反應。

3、掌握如何控制反應過程的pH等條件及利用生成物與副產物不同的性質來分離副產物。

二、反應原理

三、分離原理

四、實驗方法

（一）磺胺醋醯的制備（1）

1、主要儀器

250mL三頸瓶，攪拌，溫度計，球形冷凝管，量筒，燒杯，抽濾瓶，布氏漏斗，電熱套。

2、原料規格及配比

原料名稱

規 格

用 量

摩爾數

摩爾比

磺胺

葯用

17.2g

0.1

1

乙酸酐

CP

13.6mL

0.142

1.42

氫氧化鈉

22.5%

22mL

0.1125

1.13

氫氧化鈉

77%

12.5mL

0.1925

1.9

3、操作

在裝有攪拌、溫度計、球形冷凝管的250mL三頸瓶內加入磺胺17. 2克， 22.5%氫氧化鈉溶液22mL，攪拌，加熱，至50℃左右，溶解後，加乙酸酐3.6mL、77%氫氧化鈉2.5mL，保持反應溫度在50~55℃之間，每隔5分鍾分次交替加入乙酸酐、77%氫氧化鈉，每次各2mL，加畢，繼續保溫，攪拌30分鍾，反應液倒入燒杯中，加水20mL水，攪拌下用濃鹽酸調pH7~8，冰浴冷卻30分鍾，析出固體，抽濾，用適量冰水洗滌固體，合並濾液，固體棄去，濾液用濃鹽酸調pH4~5，過濾，濾液棄去，濾餅壓干，放置。

4、注意事項

（1）本實驗中使用氫氧化鈉溶液濃度有差別，在實驗中切勿用錯，否則會影響實驗結果，保持反應液最佳鹼度是反應成功的關鍵之一。

（2）滴加乙酸酐和氫氧化鈉溶液是交替進行的，每滴完一種溶液後，反應攪拌5分鍾，再滴入另一種溶液，滴加速度以液滴一滴一滴加入為宜。

（3）利用主產物和副產物不同的理化性質在不同的pH下分別除去副產物。本實驗中溶液pH的調節應小心注意，否則實驗會失敗或收率降低。

5、思考題

（1）反應過程中，調節pH是非常重要的。若鹼性過強，其結果是磺胺較多，磺胺醋醯次之，磺胺雙醋醯較少；若鹼性過弱，其結果是磺胺雙醋醯較多，磺胺醋醯次之，磺胺較少，為什麼？

（2）反應溫度對實驗的影響如何？

（3）反應液處理時，pH7時析出的固體是什麼？pH5時析出的固體是什麼？

Ⅷ 磺胺醋醯鈉合成各步驟的原因

試驗：磺胺醋醯鈉的合成
一、目的要求

1、通過實驗掌握磺胺類葯物的一般理化性質和特點，並通過臨床的需要對葯物結構進行必要的修飾。

2、通過實驗掌握乙醯化反應的原理及成鹽反應。

3、掌握如何控制反應過程的pH等條件及利用生成物與副產物不同的性質來分離副產物。

二、反應原理

三、分離原理

四、實驗方法

（一）磺胺醋醯的制備（1）

1、主要儀器

250mL三頸瓶，攪拌，溫度計，球形冷凝管，量筒，燒杯，抽濾瓶，布氏漏斗，電熱套。

2、原料規格及配比

原料名稱

規 格

用 量

摩爾數

摩爾比

磺胺

葯用

17.2g

0.1

1

乙酸酐

CP

13.6mL

0.142

1.42

氫氧化鈉

22.5%

22mL

0.1125

1.13

氫氧化鈉

77%

12.5mL

0.1925

1.9

3、操作

在裝有攪拌、溫度計、球形冷凝管的250mL三頸瓶內加入磺胺17. 2克， 22.5%氫氧化鈉溶液22mL，攪拌，加熱，至50℃左右，溶解後，加乙酸酐3.6mL、77%氫氧化鈉2.5mL，保持反應溫度在50~55℃之間，每隔5分鍾分次交替加入乙酸酐、77%氫氧化鈉，每次各2mL，加畢，繼續保溫，攪拌30分鍾，反應液倒入燒杯中，加水20mL水，攪拌下用濃鹽酸調pH7~8，冰浴冷卻30分鍾，析出固體，抽濾，用適量冰水洗滌固體，合並濾液，固體棄去，濾液用濃鹽酸調pH4~5，過濾，濾液棄去，濾餅壓干，放置。

4、注意事項

（1）本實驗中使用氫氧化鈉溶液濃度有差別，在實驗中切勿用錯，否則會影響實驗結果，保持反應液最佳鹼度是反應成功的關鍵之一。

（2）滴加乙酸酐和氫氧化鈉溶液是交替進行的，每滴完一種溶液後，反應攪拌5分鍾，再滴入另一種溶液，滴加速度以液滴一滴一滴加入為宜。

（3）利用主產物和副產物不同的理化性質在不同的pH下分別除去副產物。本實驗中溶液pH的調節應小心注意，否則實驗會失敗或收率降低。

5、思考題

（1）反應過程中，調節pH是非常重要的。若鹼性過強，其結果是磺胺較多，磺胺醋醯次之，磺胺雙醋醯較少；若鹼性過弱，其結果是磺胺雙醋醯較多，磺胺醋醯次之，磺胺較少，為什麼？

（2）反應溫度對實驗的影響如何？

（3）反應液處理時，pH7時析出的固體是什麼？pH5時析出的固體是什麼？

（二）磺胺醋醯的制備（2）

1、主要儀器

量筒，燒杯，抽濾瓶，布氏漏斗。

2、原料規格及配比

原料名稱

規 格

用 量

摩爾數

摩爾比

磺胺醋醯

自製

上步得量

鹽酸

CP 10%

3倍磺胺醋醯量

氫氧化鈉

40%

適量

3、操作

上次所得的固體，稱重，用3倍量10%鹽酸攪拌溶解固體，放置30分鍾，抽濾，除去不溶物，濾液用適量活性碳室溫脫色，攪拌15分鍾，濾去碳渣，濾液用40%氫氧化鈉溶液調pH4~5，冷卻，抽濾，得磺胺醋醯晶體。乾燥，測mp，裝入紙盒中，計算產率(y1)。

4、注意事項

（1）用10%HCI溶解上次所得的固體，放置30分鍾後，過濾，濾液進一步處理。

（2）活性碳脫色在室溫下進行。

5、思考題

（1）在10%HCI溶解上次所得的固體後，過濾，需要的是濾液，為什麼？

（2）本產品精製時用活性碳脫色為什麼應在室溫下進行？

（三）磺胺醋醯鈉的制備

1、主要儀器

錐形瓶，量筒，燒杯，抽濾瓶，布氏漏斗。

2、原料規格及配比

原料名稱

規 格

用 量

摩爾數

摩爾比

磺胺醋醯

自製

2g

0.0093

無水乙醇

CP

30mL

氫氧化鈉溶液

40%

適量

3、操作

稱取上次所得的固體2克，加入30mL無水乙醇，50~60℃水浴加熱，溶解，40%氫氧化鈉溶液調pH7~8，冷卻，抽濾，得磺胺醋醯鈉結晶，烘乾，稱重，計算產率(y2)。

4、注意事項

（1）磺胺醋醯在無水乙醇溶解時，置水溶加熱時間不宜太長（約3~5分鍾為宜），否則產品易氧化和水解。固體溶解如溶液混濁，則需抽濾。

（2）必須嚴格控制水浴溫度，若溫度過高易引起磺胺醋醯鈉水解和氧化，影響產量和質量，溫度低不易成鈉鹽。

（3）滴加40%氫氧化鈉溶液調pH7~8時可見溶液澄明，顯示磺胺醋醯已生成磺胺醋醯鈉，若有微量不溶物，可能是未除盡的副產物。氫氧化鈉溶液切勿過量，因磺胺醋醯鈉在強鹼性溶液中和受熱情況下，易氧化水解而致產量和質量下降。

（4）產品過濾時，嚴禁用水洗滌產品，因所得產品為鈉鹽，在水中有較大的溶解度。

（5）總產率的計算：

Y= y1 y2