原葯合成小試實驗室迴流裝置

① 記錄蒸餾裝置和迴流裝置，說明其用途，畫出其裝置圖

記錄蒸餾裝置和迴流裝置，說明其用途，並畫出其裝置圖的解答如下：

② 在合成肉桂酸過程中,為什麼要用迴流裝置為什麼不能用塞子塞住迴流冷凝管的頂端

迴流是為了充分反應提高轉化率，冷凝管可以將揮發的氣體絕大部分冷凝為液體迴流到反應器中，不用擔心揮發的損失。用塞子塞住會導致系統密閉，這是實驗大忌，不小心被爆炸的。

③ 冷凝管的類型及作用是什麼

冷凝管作用是起冷凝或迴流作用，冷凝管類型有直形、球形、蛇形三種，規格以長度（mm）表示，有150~350多種。

冷凝管的內管兩端有駁口，可連接實驗裝置的其他設備，使較熱氣體或液體流經內管而冷凝。外管常在兩旁有一上一下的開口，接駁運載冷卻物質（如水）的塑膠管。使用時，外管的下開口通常接駁到水龍頭，因為水在冷凝管中會遇熱而自動流往上方，達至較大的冷卻功效。

(3)原葯合成小試實驗室迴流裝置擴展閱讀

冷凝管使用范圍：蒸汽溫度大於140攝氏度，用空氣冷凝管，溫度小於140攝氏度，用直形冷凝管。

冷凝管通常使用於欲在迴流狀況下做實驗的燒瓶上或是欲搜集冷凝後的液體時的蒸餾瓶上。蒸氣的冷凝發生在內管的內壁上。內外管所圍出的空間為行水區提供吸收蒸氣熱量，並將熱量移走的功用。進水口處常有較高的水壓，為防止水管脫落，塑膠管上應以管束綁緊。

迴流狀態下使用時，冷凝管的下端玻璃管要插入一個橡皮塞，以便能塞入燒瓶口中，承接燒瓶內往上蒸發的蒸氣。

④ 做有機化學合成驗，採用熱迴流裝置，是A物質和正丁醇反應，在正丁醇的迴流溫度下反應。

看你的追問你是迴流的時候加了橡膠塞，這就說明你的反應體系是個密閉空間，類似於高壓鍋原理，隨著液體的蒸發會增大體系的壓力，所以液體沸點增高，當你塞子被沖開的時候，氣壓恢復到大氣壓，所以沸點下降到正常值，但這個時候體系的溫度已經高於沸點，於是產生爆沸。。所以建議你不要加塞子迴流，通大氣的話只要冷凝管效率高是不會有大量的蒸汽跑掉的。另外補充一點物化小知識就是在理想的密閉容器中的理想液體不斷加熱它是不沸騰的，但是有氣液平衡狀態，因為沸騰是一個液相不斷變為氣相的過程，密閉體系下這個過程不能持續發生，在氣相壓力達到一定狀態時即達平衡狀態、

⑤ 請問熱迴流提取的實驗室裝置是什麼，請認真回答 謝謝

索氏提取器。

索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的，提取管兩側分別有虹吸管和連接管，各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時，將待測樣品包在脫脂濾紙包內，放入提取管內。

從固體物質中萃取化合物的一種方法是，用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質浸出來，即長期浸出法。此法花費時間長、溶劑用量大、效率不高。

在實驗室多採用脂肪提取器(索氏提取器)來提取。脂肪提取器是利用溶劑迴流及虹吸原理，使固體物質連續不斷地被純溶劑萃取，既節約溶劑，萃取效率又高。

(5)原葯合成小試實驗室迴流裝置擴展閱讀：

萃取方法：

萃取前先將固體物質研碎，以增加固液接觸的面積。然後，將固體物質放在濾紙包內，置於提取器中，提取器的下端與盛有浸出溶劑的圓底燒瓶相連，上面接迴流冷凝管。

加熱圓底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過連接管上升，進入到冷凝管中，被冷凝後滴入提取器中，溶劑和固體接觸進行萃取，當提取器中溶劑液面達到虹吸管的最高處時，含有萃取物的溶劑虹吸回到燒瓶，因而萃取出一部分物質。

然後圓底燒瓶中的浸出溶劑繼續蒸發、冷凝、浸出、迴流，如此重復，使固體物質不斷為純的浸出溶劑所萃取，將萃取出的物質富集在燒瓶中。

液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大，對雜質的溶解度小來達到提取分離的目的。

⑥ 制備乙酸異戊酯時，迴流裝置和蒸餾裝置為什麼必須使用乾燥的玻璃儀器

因為乙酸異戊酯中異戊基體積大，位阻大，難以生成容易水解，所以在反應過程中應盡版可能去掉權水分。

實驗室制備少量產品時，常根據原料價格、是否容易購買及原料與產品的分離難度來選擇一種原料過量以提高酯的收率，過量的酸會吸收反應中生成的部分水，也有利於酯的生成，大規模的工業生產中，利用共沸及時除去反應中生成的水以提高酯的收率，帶水劑可以是產品酯，也可以加入第三組分，羧酸空間位阻過大時，反應慢甚至無法進行，可將羧酸制備成醯氯再與醇反應。

(6)原葯合成小試實驗室迴流裝置擴展閱讀：

注意事項：

合成乙酸異戊酯的催化劑，經典的催化劑是濃硫酸，但使用濃硫酸不太安全，副反應也多，現在可考慮使用固體一水硫酸氫鈉（NaHSO4·H2O）催化。硫酸氫鈉、硫酸氫鉀等硫酸氫鹽是固體質子酸催化劑，在很多酯化反應中有著良好的的催化效果，試劑品硫酸氫鈉通常帶1分子結晶水，實驗證明催化效果與不帶結晶水的硫酸氫鉀基本相當，而且價格便宜。

乙酸異戊酯合成時，特別是春夏季節，要注意有招惹野生蜜蜂的風險，因為乙酸異戊酯是蜜蜂信息素成分之一，出實驗室之前要充分洗手，實驗工作服應及時換掉。

⑦ 氫碘酸+紅磷的還原實驗，三口燒杯與冷凝迴流裝置等如何組裝

紅磷主要呈現還原性，在另反應物中能被還原的只有碘元素。

所以，磷被氧化專，碘被還原。

磷的常見價態屬為-3、0、+3、+5，碘的常見價態為-1、0、+1、+3、+5、+7。

根據歸中反應原理，氧化還原時，化合價只靠攏不交叉。

由此可以推斷，磷降為-3價，碘的化合價上升。

所以反應方程式為：12HI+P4=6I2+4PH3。

如圖所示，三口中最左側的可以滴加氫碘酸，中間攪拌器讓其充分反映，右側將反應的碘蒸汽冷凝成碘。還有一種做法，採取直流冷凝管，豎直放到三口燒瓶中間的口，滴加氫碘酸至過量，則可以得到固體產物碘。

(7)原葯合成小試實驗室迴流裝置擴展閱讀

氧化還原反應前後，元素的氧化數發生變化。根據氧化數的升高或降低，可以將氧化還原反應拆分成兩個半反應：氧化數升高的半反應，稱為氧化反應； 氧化數降低的反應，稱為還原反應。氧化反應與還原反應是相互依存的，不能獨立存在，它們共同組成氧化還原反應。

反應中，發生氧化反應的物質，稱為還原劑，生成氧化產物；發生還原反應的物質，稱為氧化劑，生成還原產物。氧化產物具有氧化性，但弱於氧化劑；還原產物具有還原性，但弱於還原劑。

⑧ 化學葯物從實驗室開發到工業生產一般要經過哪些主要過程和階段

1、 新葯研發的探索階段：實驗室研究

該階段會採用反復分餾、多次重結晶、各種層析技術等一切分離純化手段，來制備少量的樣品供葯理篩選，很明顯這樣的合成方法與工業生產的差距很大。實驗室研究階段在化學葯研發流程中比較重要，這階段的主要任務有：

（1）了解合成路線是否存在知識產權問題、生產成本能否接受；

（2）合理設計化合物盡快完成該化合物的合成；

（3）採取各種手段，確證化合物的化學結構；

（4）測定化合物的主要物理參數；

（5）對化合物的合成方法不作過多的研究，只需要了解化合物的一般性質。

2、小量試制階段

新葯苗頭確定後，要進行小試研究，小試階段的主要任務是對實驗室原有的合成路線和方法進行全面、系統的改革，在改革的基礎上通過實驗室批量合成、積累數據，提出一條基本適合中試生產的合成工藝路線。

為了研究確定一條最佳的合成工藝路線需要做到：

（1）通過小試研究改掉實驗室的那些不符合工業生產的合成步驟和方法；

（2）在小試階段需要探明用工業級原料和溶劑對反應有無干擾，對產品的產率和質量有無影響；通過小試研究找出適合於用工業級原料生產的最佳反應條件和處理方法，達到價廉、優質和高產；

（3）通過小試找出原料和溶劑的回收套用方法，降低生產成本；

（4）通過小試研究盡量去掉有毒物質和有害氣體參與的合成反應，選擇工藝路線時要考慮三廢問題。

3、 中試生產階段

根據小試實驗研究工業化可行的方案，進一步研究在一定規模的裝置中各步化學反應條件的變化規律，並解決實驗室所不能解決或發現的問題，為工業化生產提供設計依據。

原料葯中試生產也是原料葯小試生產的擴大，中試生產的主要任務有以下幾點：

（1）驗證小試工藝路線是否符合工業化生產條件

考核小試提供的合成工藝路線，在工藝條件、設備、原材料等方面是否有特殊要求，是否適合於工業生產。一個合格的工藝應當能夠穩定、連續地生產出符合質量要求的產品。

（2）驗證小試工藝路線的經濟性

驗證小試提供的合成工藝路線，是否成熟、合理，主要經濟技術指標是否接近生產要求；

在放大中試研究過程中，進一步考核和完善工藝路線，對每一反應步驟和單元操作，均應取得基本穩定的數據。

（3）原料葯、中間體和產品的質量控制

根據中試研究的結果制訂中間體和成品的質量標准，以及分析鑒定方法。

（4）確定中試工藝參數

制備中間體及成品的批次一般不少於3-5批，以便積累數據，完善中試生產資料，為正式生產提供數據。工藝數據的積累至少具有兩方面的意義：一方面有助於判斷工藝的可行性、穩定性與產品質量的重現性之間的聯系，另一方面有助於過程式控制制方法和終點檢驗標準的建立。

（5）進行生產成本的核算

根據原材料、動力消耗和工時等，初步進行經濟技術指標的核算，提出生產成本，為正式生產提供最佳物料量和物料消耗。

（6）回收和套用試劑，並處理三廢

對各步物料進行步規劃，提出回收套用和三廢處理的措施。

（7）建立中試工藝規程

提出整個合成路線的工藝流程，各個單元操作的工藝規程，安全操作要求及制度。

中試平台是葯品產業化的孵化器，在科研和生產之間起著紐帶的作用，與葯品生產企業有著密不可分的關聯。中試平台實施GMP管理，為產業化提供了完善的產品標准和工藝規程，解決了規模生產的關鍵技術，對於中試平台規劃化管理、促進產品的可生產性、提高產品轉化率、保證產品質量等方面都有著非常重要的意義。

4、工業化生產階段

原料葯的工業化生產，其重要的目的主要有兩個，一是用於相應的制劑生產，二是以原料葯及化工原料的形式進行國內外銷售。在將工藝由實驗室轉向工廠、將樣品轉化成產品的過程中，最關鍵的階段無外乎路線優化階段，這是成功轉向生產的基石。

⑨ 迴流在有機制備中有何優點為什麼在迴流裝置中要用球形冷凝管

由於球形冷凝管適用的溫度范圍最寬廣,所以通常把球形冷凝管叫做迴流冷凝管.

有機化學實驗常用的迴流裝置主要由燒瓶與迴流冷凝管構成,
迴流冷凝管一般用球形或蛇形,如果迴流的液體沸點較高,也可以用直形冷凝管.
冷凝管利用熱交換原理使冷凝性氣體冷卻凝結為液體的一種玻璃儀器。有直形、球形、蛇形三種，規格以長度（mm）表示，有150~300等多種

⑩ dmf120℃反應時加迴流裝置嗎

化學需氧量是指水中的還原性物質在強氧化劑的作用下，發生氧化還原反應時消耗氧的量。
COD測定的主要方法
重鉻酸鉀法COD測定
庫侖法COD測定
催化快速法COD測定
節能加熱法COD測定
比色法COD速測

重鉻酸鉀法COD測定
一、重鉻酸鉀法測定COD原理
在強酸性溶液中，准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液，加熱迴流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算化學需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水樣的氧化）
Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）
Fe+ 試亞鐵靈（指示劑）→ 紅褐色（終點）
二、器材
1．250mL全玻璃迴流裝置；
2．四聯可調電爐；
3．25或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
三、試劑
1．重鉻酸鉀標准溶液（C=0．2500mo1/L）：稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優質純重鉛酸鉀12.258g溶於水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
2．試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亞鐵FeSO4.7H2O）溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。
3．硫酸亞鐵銨標准溶液(c≈0．1mol/L)：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加入稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法：准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中，加入稀釋至110ml左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻後，加入3 滴試亞鐵靈指試液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
式中；C--硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度（mol/L）；
V一一硫酸亞鐵銨標准溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸銀溶液：於500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置l－2d，不時搖動使其溶解。
5．硫酸汞：結晶或粉末。
6．待測樣品
四、測定步驟
1.取20.00 mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20．00mL）置於250mL磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00mL重鉻酸鉀標准溶液及數顆小玻璃珠或沸石，連接磨口迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻，加熱迴流2h（自開始沸騰時計時）。對於化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑於15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱後觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少於5ml。，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0．4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中，再加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL），搖勻。
2.冷卻後，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。
3.溶液再度冷卻後，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
4.測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
五、計算
式中c一一硫酸亞鐵標准溶液的濃度(mol/L)；
V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液用量（mL）；
V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量（mL）；
g——氧（l/2）摩爾質量（g/mL）。