Ⅰ 離子交換樹脂的分離原理
原理是這兩種物質在樹脂上的吸附能力不一樣,在洗脫劑的作用下,移動的速度也不一樣。乳糖醛酸可以電離成陰離子,與樹脂上的陽離子有較強的作用,而葡萄糖是中性的,作用較弱。
Ⅱ 樹脂組合產品如何把它分開
摘要 :將混有陽樹脂的陰樹脂倒入缸內進行攪拌、待靜止後,陰、陽樹脂自然分離
Ⅲ 分離純化樹脂分離原理是什麼
一般常規樹脂分為離子交換樹脂和吸附樹脂,離子交換樹脂一般是通過離子作用力進行交換分離,樹脂上官能團帶有某電性,需要交換的離子帶有相反電性通過離子的交換實現不同離子的分離。吸附樹脂一般通過孔道中范德華力、氫鍵、親疏水性或極性等作用力實現分離。
產品詳情
Ⅳ 目前高速混床樹脂分離監控方法都有哪些哪種方法比較好用
常用的混床失效樹脂體外分離監控方法有以下四種:光電檢測法、色標檢測法、電導率檢測法、超聲波檢測法。
光電檢測法:僅對樹脂層剖面上的一點進行檢測,且無法很好地適應外部環境的變化,樹脂輸送流量有較大變化,樹脂使用過程中顏色逐漸發生變化後,就難以准確判斷樹脂分離輸送終點。
色標檢測法:受樹脂顏色變化的影響較大,檢測過程中干擾因素多,不可靠。
電導率檢測法:操作復雜、准備時間長,容易操作失敗。
超聲波檢測法:樹脂層下降時的層態與理論不同,決定了此方法不可靠,而且探頭深入塔內,容易被樹脂粘附和損壞。
這4種方法各有利弊,但都受樹脂分離輸送條件的影響較大,免不了需要運行人員現場觀測和干預,這是上述四種方法在火電廠的應用可靠性較差、往往被退出運行的主要原因。
西安熱工院有一款新型的智能監控裝置——IRIC樹脂輸送圖像識別及智能控制儀。它是西安熱工研究院2012年開發完成的新型樹脂分離監控裝置,融合了國際領先的樹脂界面圖像識別技術、人工智慧及自動化控制等先進技術及熱工院的最新科研成果,解決了長期困擾發電廠的凝結水精處理混床樹脂程式控制傳輸的難題,產品已經在國內多家電廠成功應用。具體可上網查看,鏈接地址:http://www.tpri.com.cn/news/13/news_536.html
IRIC的性能特點:
(1)解決了陽陰樹脂界面不清晰時輸送終點的判斷問題。克服了目前常用的電導法和光電法等方法在使用過程中失靈的問題,提高了混床出水水質。
(2)實現了樹脂輸送的遠程監測和自動控制。操作人員可以直接觀察到樹脂分離輸送的過程,可以了解到樹脂的比例變化、是否成功分層,樹脂輸送步序是否執行完畢等信息。能夠實現自動控制,解決了目前需要人工干預的情況,提高了可靠性,降低了運行人員的工作強度。
(3)保證了混床樹脂輸送量的准確性。一方面可避免混床樹脂體積和配比發生混亂,另一方面可使已經發生混亂的混床樹脂體積和配比,在樹脂分離輸送過程中自行調整到合理水平。
(4)延長了混床的周期運行時間。能夠在不改變分離塔結構的情況下,改變陽陰樹脂比例,大幅度提高混床的周期運行時間。
(5)安裝方便,維護簡單。監測裝置在分離塔外部用支架安裝,不需要打開現有設備。由於分離塔是間斷運行的,所以能夠在機組運行期間安裝。通過調整參考線位置即可調整樹脂分離輸送終點,維護簡單。
Ⅳ 什麼是熱水浸提法實驗室操作.實驗裝置是什麼樣的
多糖(polysacharides,PS),又稱多聚糖,是由10個以上的單糖通過苷鍵連接而成的,具有廣泛生物活性的天然大分子化合物.它廣泛分布於自然界高等植物、藻類、微生物(細菌和真菌)與動物體內.20世紀60年代以來,人們逐漸發現多糖具有復雜的、多方面的生物活性和功能[1]:(1)多糖可作為廣譜免疫促進劑,具有免疫調節功能,能治療風濕病、慢性病毒性肝炎、癌症等免疫系統疾病,甚至能抗AIDS病毒[2].如甘草多糖具有明顯的抗病毒和抗腫瘤作用[10],黑木耳多糖、銀杏外種皮多糖和蘆薈多糖可抗腫瘤和增強人體免疫功能[3-5].(2)多糖具有抗感染、抗放射、抗凝血、降血糖、降血脂、促進核酸與蛋白質的生物合成作用.如柴胡多糖具有抗輻射,增強免疫功能等生物學作用[6],麥冬多糖具有降血糖及免疫增強作用[7-8],動物黏多糖具有抗凝血、降血脂等功能[9].(3)多糖能控制細胞分裂和分化,調節細胞的生長與衰老.如爬山虎多糖具有抗病毒和抗衰老作用[10],銀杏外種皮粗多糖具有抗衰老、抗過敏、降血脂、止咳祛痰、減肥等功能[11]. 另外,多糖作為葯物,其毒性極小,因而多糖的研究已引起人們極大的興趣. 由於多糖具有的生物活性與其結構緊密相關,而多糖的結構又是相當復雜的,所以在這一領域的研究相對緩慢.但人們在多糖的分離提取與純化方面已做出了不少工作. 1. 多糖的提取[12] 1.1 熱水浸提法: 1.1.1多糖提取條件的優選根據文獻報道[13]:影響熱水浸提多糖的因素主要有提取時間、提取次數、溶劑體積、浸提溫度、pH值、醇析濃度和植物顆粒大小等.在試驗前對上述多種因素利用正交實驗法做出優選,才能選出最佳提取方案. 1.1.2其步驟為:原料→粉碎→脫脂→粗提(2-3次)→吸濾或離心→沉澱→洗滌→乾燥首先除去表面脂肪.原料經粉碎後加入甲醇、乙醚、乙醇、丙酮或1:1的乙醇乙醚混合液,水浴加熱攪拌或迴流1-3小時,脫脂後過濾得到的殘渣一般用水作溶劑(也有用氫氧化鉀鹼性水液、氯化鈉水液、1%醋酸和1%苯酚或0.1-1M氫氧化鈉作為提取溶劑)提取多糖.溫度控制在90-100℃,攪拌4-6小時,反復提取2-3次.得到的多糖提取液大多較粘稠,可進行吸濾.也可用離心法將不溶性雜質除去,將濾液或上清液混合(得到的多糖若為鹼性則需要中和).然後濃縮,再加入2-5倍低級醇(甲醇或乙醇)沉澱多糖;也可加入費林氏溶液或硫酸銨或溴化十六烷基三甲基銨等,與多糖物質結合生成不溶性絡合物或鹽類沉澱.然後依次用乙醇、丙酮和乙醚洗滌.將洗干後疏鬆的多糖迅速轉入裝有五氧化二磷和氫氧化鈉的真空乾燥器中減壓乾燥(若沉澱的多糖為膠狀或具粘著性時,可直接冷凍乾燥).乾燥後可得粉末狀的粗多糖. 1.2 微波輔助提取法:其原理為利用不同極性的介質對微波能的不同吸收程度,使基體物質中的某些區域和萃取體系中的某些組分被選擇性加熱,從而使萃取物質從基體或體系中分離出來,進入到介電常數小,微波吸收能力較差的萃取劑中[14]. 由於微波能極大加速細胞壁的破裂,因而應用於中草葯中有效成分的提取能極大加快提取速度,增加提取產率.而且由於其選擇性好,提取後基體能保持良好的性狀,提取液也較一般的提取方法澄清[15]. 聶金源等在柴胡多糖和黃酮化合物的提取[18]中對微波輔助提取法、超聲輔助法和索氏提取法進行比較,發現微波輔助提取法所需時間最短(10min),多糖的提取率最高(28.46%). 1.3 超聲輔助法:其原理是利用超聲波的空化作用加速植物有效成分的浸出提取,另外超聲波的次級效應,如機械振動、乳化、擴散、擊碎、化學效應等也能加速欲提取成分的擴散釋放並充分與溶劑混合,利於提取[16]. 超聲波輔助法與常規提取法相比,具有提取時間短、產率高、無需加熱等優點[17]. 1.4 索氏提取法:將植物粉末置於索氏提取器中,加入石油醚,60℃-90℃條件下提取至無色(一般為6小時).過濾,濾渣揮發乾燥完溶媒後加入80%乙醇,再提取6小時,過濾,濾渣乙醇揮發乾燥後加蒸餾水.迴流提取2次,趁熱過濾,濾液減壓濃縮,再除蛋白,醇沉,除色素.60℃乾燥,稱重. 1.5 醇提法:先後將90%和50%乙醇加入植物粉末中,振盪充分再抽濾.濾液中加入足量無水乙醇,至於4℃冰箱中過夜.減壓抽濾,再除去色素,得多糖粗品,在60℃通風乾燥箱中乾燥,再置乾燥皿中恆重保存. 醇提法方法簡單,易於操作,但提取率較低,乙醇使用量大,不宜大規模提取使用. 1.6 其它方法:多糖的提取方法還有稀鹼液浸提法、稀酸液浸提法、酶法等.但由於稀酸、稀鹼條件下,易使多糖發生糖苷鍵的斷裂,部分多糖發生水解而使多糖的提取率減少,因而很多試驗中避免採用稀鹼液浸提法和稀酸液浸提法. 2. 多糖的純化 2.1 多糖中雜質除去方法 粗多糖中往往混雜著蛋白質、色素、低聚糖等雜質,必須分別除去. 2.1.1 除蛋白質採用醇沉或其它溶劑沉澱所獲得的多糖,常混有較多的蛋白質,脫去蛋白質的方法有多種:如選擇能使蛋白質沉澱而不使多糖沉澱的酚、三氯甲烷、鞣質等試劑來處理,但用酸性試劑宜短,溫度宜低,以免多糖降解.常用的方法有[19]: 2.1.1.1 沙維積法(Sevag法)[20]:根據蛋白質在氯仿等有機溶劑變性而不溶與水的特點,將多糖水溶液、氯仿、戊醇(或正丁醇)之比調為25:5:1或25:4:1,混合物劇烈振搖20到30分鍾,蛋白質與氯仿-戊醇(或正丁醇)生成凝膠物而分離,然後離心,分去水層和溶劑層交界處的變性蛋白質.此種方法較溫和,在避免降解上有較好效果,但效率不高,如五味子多糖的提取實驗中要重復處理達三十幾次.並且每次除去蛋白質變性膠狀物時,不可避免的溶有少量多糖,另外少量多糖與蛋白質結合的蛋白聚糖和糖蛋白,在處理時會沉澱下來,造成多糖的損失.如能配合加入一些蛋白質水解酶,再用Sevage法效果更佳. 2.1.1.2 三氟三氯乙烷法[21]:多糖溶液與三氟三氯乙烷等體積混合,低溫下攪拌10min左右,離心得上面水層,水層繼續用上述方法處理幾次,即得無蛋白質的多糖溶液,此法效率高,但溶劑沸點較低,易揮發,不宜大量應用. 2.1.1.3 三氯醋酸法:在多糖水溶液中滴加5%-30%三氯醋酸,直至溶液不再繼續混濁為止,在5-10℃放置過夜,離心除去沉澱即得無蛋白質的多糖溶液.此法會引起某些多糖的降解. Sevag法、三氟三氯乙烷法和三氯醋酸法三種方法均不適合糖肽,因糖肽也會像蛋白質那樣沉澱出來.對於對鹼穩定的糖蛋白,在硼氫化鉀存在下,用稀鹼溫和處理,可以把這種結合蛋白質分開[1]. 2.1.1.4 酶解法[22]:在樣品溶液中加入蛋白質水解酶,如胃蛋白酶、胰蛋白酶、木瓜蛋白酶、鏈霉蛋白酶等,使樣品中的蛋白質降解.通常將其與Sevag法綜合使用除蛋白質效果較好. 2.1.1.5 鹽酸法[23]:取樣品濃縮液,用2mol/L鹽酸調節其PH至3,放置過夜,在3000r/min條件下離心,棄去沉澱,即脫去蛋白質. 另有李知敏[23]和葉將瑜[25]等人分別在植物多糖實驗中證明:鹽酸法、三氯乙酸法及Sevag法脫蛋白率分別為72.5%、46.1%和42.3%,多糖的損失率分別為15.1%、6.1%和14.3%.鹽酸法脫蛋白率高,但多糖的損失率也較高;三氯乙酸法較溫和,但除蛋白效率不高;Sevag法的脫蛋白效果不及前兩種. 2.1.1.6 其它方法:可以加入5%ZnSO4溶液和飽和Ba(OH)2溶液,振盪後離心去蛋白.此法除蛋白不夠徹底,可結合Sevag法使用.還可在提取液中加入50%的TCA溶液至沉澱完全,在4000r/min的條件下離心10min,收集上清液,即為除蛋白液.還有人使用4:1的氯仿-乙醇溶液除蛋白,將混合液清搖,再靜置,取上清液.此過程需重復多次方可除盡蛋白. 除去蛋白質的樣品用紫外分光光度計檢驗,觀察在280mm處是否有吸收,如果無吸收則表明蛋白質已經除盡[24]. 2.1.2 除色素 2.1.2.1活性炭(activated carbon)除色素[12]:活性炭屬於非極性吸附劑,有著較強的吸附能力,特別適合於水溶性物質的分離.它的來源充足,價格便宜,上柱量大,適用於大量制備性分離.目前用於色譜分離的活性炭主要分為粉末狀活性炭、顆粒狀活性炭、錦綸活性炭三種.一般情況下,盡量避免用活性炭處理,因為活性炭會吸附多糖,造成多糖的損失. 2.1.2.2對於植物來源的多糖,可能含有酚型化合物而顏色較深,這類色素大多呈負性離子,不能用活性炭吸收劑脫色,可用弱鹼性樹脂DEAE纖維素或DuoliteA-7來吸附色素. 2.1.2.3若糖和色素時結合的,易被DEAE纖維素吸附,不能被水洗脫,這類色素可進行氧化脫色:以濃氨水或NaOH液調至PH8.0左右,50℃以下滴加H2O2至淺黃色,保溫2小時. 2.1.2.4 依次用丙酮、無水乙醚和無水乙醇洗滌多糖,即可得到較為純凈的多糖.此法較為簡單,便於操作,多糖損失也較小. 2.1.2.5 用4:1的氯仿-正丁醇除色素.操作簡單,多糖有一定損失. 2.1.2.6發酵來源的多糖顏色一般較淺,色素含量較少,一般可不除色素. 2.1.2.7對於動物,微生物等提取得到的多糖也可根據不同情況按上述方法處理. 2.1.3 除低聚糖等小分子雜質 2.1.3.1採用逆向流水透析法.即准備好一桶蒸餾水,用一根導管將水通入透析袋的燒杯底部,另用一根導管將水引出,根據水量控制流速,使水緩慢流動48小時.這樣得到的就是多糖的半精品. 2.1.3.2利用溶液濃度擴散效應,將分子量小的物質如無機鹽、低聚糖等從透析袋滲透到袋外的蒸餾水中,不斷換水即可保持濃度差,從而除盡小分子雜質.具體的做法是根據多糖溶液的體積截取相應長度的透析袋,用透析夾夾住一端,灌入多糖液,離液面2-3cm處夾緊透析袋,置於一大燒杯中,注入蒸餾水至完全浸沒透析袋後,用磁力攪拌器慢速攪拌,每12小時換一次水,重復3-4次. 2.2 多糖的純化方法 純化是將多糖混合物分離為單一多糖的過程,純化的方法主要有以下幾種: 2.2.1 分部沉澱法 根據各種多糖在不同濃度的低級醇或丙酮中具有不同溶解度的性質,逐次按比例由小到大加入甲醇或乙醇或丙酮,收集不同濃度下析出的沉澱,經反復溶解與沉澱後,直到測得的物理常數恆定(最常用的是比旋光度測定或電泳檢查).這種方法適合於分離各種溶解度相差較大的多糖.為了多糖的穩定,常在pH7進行,唯酸性多糖在pH7時-COOH是以-COO` 離子形式存在的,需在pH2-4進行分離,為了防止苷鍵水解,操作宜迅速.此外也可將多糖製成各種衍生物如甲醚化物、乙醯化物等,然後將多糖衍生物溶於醇中,最後加入乙醚等極性更小的溶劑進行分級沉澱分離. 2.2.2 鹽析法 在天然產物的水提液中,加入無機鹽,使其達到一定濃度或飽和,促使有效成分在水中溶解度降低沉澱析出,與其它水溶性較大的雜質分離.常做鹽析的無機鹽的有氯化鈉、硫酸鈉、硫酸鎂、硫酸銨等. 2.2.3 季銨鹽沉澱法 季銨鹽及其氫氧化物是一類乳化劑,可與酸性糖形成不溶性沉澱,常用於酸性多糖的分離.通常季胺鹽及其氫氧化物並不與中性多糖產生沉澱,但當溶液的PH增高或加入硼砂緩沖液使糖的酸度增高時,也會與中性多糖形成沉澱.常用的季銨鹽有十六烷基三甲胺的溴化物(CTAB)及其氫氧化物(cetyl trimethyl ammonium hydroxide,CTA-OH)和十六烷基吡啶(cetylpyridinm hydroride,CP-OH).CTAB或CP-OH的濃度一般為1%-10%(W/V)的多糖溶液中,酸性多糖可從中性多糖中沉澱出來,所以控制季銨鹽的濃度也能分離各種不同的酸性多糖.值得注意的是酸性多糖混合物溶液的PH要小於9,而且不能有硼砂存在,否則中性多糖將會被沉澱出來. 2.2.4 柱層析:包括纖維素柱層析、纖維素陰離子交換柱層析、凝膠柱層析、親和層析、高壓液相層析和其它柱層析.如用活性炭及硅膠做載體的柱層來分離多糖;或用硼砂型的離子交換樹脂分離中性多糖. 纖維素柱層析 纖維素柱層析對多糖的分離既有吸附色譜的性質,又具有分配色譜的性質,所用的洗脫劑是水和不同濃度乙醇的水溶液,流出柱的先後順序通常是水溶性大的先出柱,水溶性差的最後出柱,與分級沉澱法正好相反. 纖維素陰離子交換柱層析 最常見的交換劑為DEAE-纖維素(硼酸型或鹼型),洗脫劑可用不同濃度的鹼溶液、硼砂溶液、鹽溶液等.此方法目前最為常用.它一方面可純化多糖,另一方面還適於分離各種酸性多糖、中性多糖和粘多糖. 凝膠柱層析 凝膠柱層析可將多糖按分子大小和形狀不同分離開來,常用的凝膠有葡聚糖凝膠(sephadex G)、瓊脂糖凝膠(sepharose bio-gel A)、聚丙烯醯胺凝膠(bio-gel P)等,常用的洗脫劑是各種濃度的鹽溶液及緩沖液,但它們的離子強度最好不低於0.02.出柱的順序是大分子的先出柱,小分子的後出柱.由於糖分子與凝膠間的相互作用,洗脫液的體積與蛋白質的分離有很大的差別.在多糖分離時,通常是用孔隙小的凝膠如sephadex G-25、G-50等先脫去多糖中的無機鹽及小分子化合物,然後再用孔隙大的凝膠sephadex G-200等進行分離.凝膠柱層析法不適合於粘多糖的分離. 親和層析 用凝聚素(一般是蛋白質和糖蛋白)做親和色譜來分離多糖. 高壓液相層析 2.2.5 制備性區域電泳 分子大小、形狀及所負電荷不同的多糖其在電場的作用下遷移速率是不同的,故可用電泳的方法將不同的多糖分開,電泳常用的載體是玻璃粉.具體操作是用水將玻璃粉拌成膠狀、柱狀,用電泳緩沖液(如0.05mol/L硼砂水溶液,PH9.3)平衡3天,將多糖加於柱上端,接通電源,上端為正極(多糖的電泳方向是向負極的),下端為負極,其單位厘米的電壓為1.2-2V,電流30-35MA,電泳時間為5-12小時.電泳完畢後將玻璃粉載體推出柱外,分割後分別洗脫、檢測.該方法分離效果較好,但只適合於實驗室小規模使用,且電泳柱中必須有冷卻夾層. 2.2.6 金屬絡合物法 常用的絡合劑有費林溶液、氯化銅、氫氧化鋇和醋酸鉛等. 2.2.7 其它方法:純化除採用上述方法外,還有超過濾法(多糖溶液通過各種已知的超過濾膜就能達到分離)、活性炭柱色譜.另據報道,國外多採用的LKB柱色譜系統,用比旋度、示差折射及紫外檢測多糖,各組分的峰位自動記錄,分離效果好且方便. 2.3 多糖純度的鑒定 2.3.1超離心法 由於微粒在離心力場中移動的速度與微粒的密度、大小和形狀有關,故當將多糖溶液進行密度梯度超離心時,如果是組分均一的多糖,則應呈現單峰.具體的做法是將多糖樣品用0.1molNaCl或0.1molTris鹽緩沖溶液配製成1%-5%的溶液,然後進行密度超離心,待轉速達到恆定後(通常是60000r/min),採用間隔照明的方法檢測其是否為單峰. 2.3.2高壓電泳法 由於中性多糖導電性差、分子量大、在電場中的移動速度慢,故常將其製成硼酸絡合物進行高壓電泳.多糖的組成不同、分子量不同,其與硼酸形成的絡合物就不同,在電場作用下的相對遷移率也會不同,故可用高壓電泳的方法測定多糖的純度.通常高壓電泳所用的支持體是玻璃纖維紙、純絲綢布、聚丙醯銨凝膠、纖維素醋酸酯薄膜等.緩沖液是PH9.3-12的0.03-0.1mol的硼砂溶液,電壓強度約為30-50V/cm,時間是30-120min.由於電泳時會產生大量的熱,所以要有冷卻系統,將溫度維持在0℃左右,否則會燒掉支持體.一般單糖、低聚糖因醛基而發生的顏色反應在多糖上不明顯,電泳後常用的顯色劑是p-茴香胺硫酸溶液(p-anisidine)和過碘酸希夫試劑等. 2.3.3凝膠柱層析 常用的凝膠是Sephadex、Sepharose、Sephacryl,展開劑為0.02-0.2molNaCl溶液或0.04mol吡啶與0.02醋酸1:1的緩沖溶液,柱高和柱直徑之比大於40. 2.3.4旋光測定法 在多糖水溶液中加入乙醇使其濃度為10%左右,離心得沉澱.上清液再加入乙醇使其濃度為20%-25%,離心所得二次沉澱,比較二次沉澱的比旋度.如果比旋度相同則為純品,否則為混合物. 2.3.5其它方法:官能團摩爾比恆定法,即如為純品兩次分離所得產物的官能團如-COOH、-NH2、-SO3H、-CHO等摩爾比應該恆定.類似的方法還有示查折射法、HPLC法等.此外德國常用高壓液相法來檢測多糖純度,結果可靠. 必須注意的是:純度檢查一般要求有上述兩種方法以上的結果才能肯定.
Ⅵ 水溶性酚醛樹脂膠制備實驗裝置
四口瓶、攪拌、控溫裝置、冷凝器、真空裝置等
Ⅶ 如何將混合的陰陽離子交換樹脂分開
在生產上,陰、陽離子交換樹脂會不可避免的造成混合,例如布水裝置泄漏,樹脂捕捉器壞,陽離子交換樹脂會進入陰床造成陰、陽樹脂混合。若混合後會致使陰床產水水質差,周期制水量減少,或在存放時誤裝等。
漂萊特陰陽離子交換樹脂分離方法有下幾種(1)在容器內,底部進水,上部排水,底流量,利用陰、陽樹脂的密度差進行分離。
(2)用10%的NaOH溶液。將混有陽樹脂的陰樹脂倒入缸內進行攪拌、待靜止後,陰、陽樹脂自然分離。少量樹脂可以用這種方法,生產上大量樹脂一般不用,主要考慮人身安全。
W③用濃度為25%以上的食鹽水分離。用兩只以上的大缸,注入1/2的除鹽水,加入NaCL,濃度超過25%,然後將樹脂倒入後攪拌,待靜止後將上部陰樹脂用網撈出裝入袋內,陽樹脂下沉。
Ⅷ 離子交換樹脂法的應用有哪些
離子交換樹脂法的應用有哪些
用離子交換樹脂進行分離的操作程序包括三個步驟,具體操作過程如下文中所述.
(1)交換柱的制備首先選擇合適的離子交換樹脂類型,用相應的溶液進行處理,如強酸性陽離子交換樹脂需要在稀鹽酸中浸泡,以除去雜質並使之溶脹和完全轉變成H式.然後用蒸餾水洗至中性,裝入充滿蒸餾水的交換柱中.注意防止氣泡進入樹脂層.
(2)交換使待處理水樣以合適的流速通過交換柱進行離子交換.交換完畢後用蒸餾水洗去殘留的溶液及交換過程中形成的酸、鹼或鹽類等.
(3)洗脫洗脫是將已交換到樹脂上的離子分離出來的過程.選擇合適的洗脫液,使之以適宜速度通過交換柱進行洗脫.
陽離子交換樹脂常用鹽酸溶液作為洗脫液;陰離子交換樹脂常用鹽酸溶液、氯化鈉或氫氧化鈉溶液作洗脫液.對於分配系數相近的離子,可用含有機絡合劑或有機溶劑的洗脫液,以提高洗脫過程的選擇性.
離子交換技術在富集和分離微量或痕量元素方面應用很廣.例如分離水中的鋰離子、錳離子、銅離子、鐵離子、鋅離子等多種金屬離子,首先加入鹽酸使一部分離子轉變為絡合陰離子,然後將水樣通過強鹼性陰離子交換樹脂,各種離子均被交換在樹脂上,最後用不同濃度的鹽酸溶液進行洗脫分離.鋰離子不生成絡合陰離子,不發生交換,可用12mol/L HCl溶液最先洗脫出來
Ⅸ 怎樣用離子交換樹脂進行分離操作
用百分之3的酸HCL泡陽樹脂3-4個小時,用百分之4的鹼NaOH泡陰樹脂3-4個小時。用軟水洗,洗到PH為7左右,反復三次,樹脂就可以混合在一起做水用了。
Ⅹ 求問怎麼用離子交換樹脂層析分離混合氨基酸
【原理】離子交換樹脂是一種合成的高聚物,不溶於水,能吸水膨脹。高聚物分子由能電離的極性基團及非極性的樹脂組成。極性基團上的離子能與溶液中的離子起交換作用,而非極性的樹脂本身物性不變。通常離子交換樹脂按所帶的基團分為強酸(=R=S03H)、弱(=COOH)、強鹼 (=N+=R:)和弱鹼(=NH2=NHR=NR2)。
離子交換樹脂分離小分子物質如氨基酸、腺苷、腺苷酸等是比較理想的。但對生物大於物質如蛋白質是不適當的,因為它們不能擴散到樹脂的鏈狀結構中。故如分離生物大子、可選用以多糖聚合物如纖維素、葡聚糖為載體的離子交換劑。
本實驗用磺酸陽離子交換樹脂分離酸性氨基酸(天冬氨酸)、中性氨基酸(丙氨酸)鹼性氨基酸(賴氨酸)的混合液。在特定的pH條件下,它們解離程度不同,通過改變脫液的pH或離子強度可分別洗脫分離。
【材料】1.實驗器材層析柱(1.6X20cm);恆流泵;梯度混合器;試管及試管架;紫外分光光度計、磺酸陽離子交換樹脂(Dowex 50)
2.實驗試劑
(1)2mol/L HCl
(2)2mol/L NaOH
(3)0.1mOl/L HCl
(4) 0.1mol/L NaOH
(5)pH4.2的檸檬酸緩沖液:0.lmol/L檸檬酸54m1加0.1mol/L檸檬酸鈉46ml
(6)pH5的醋酸緩沖液:0.2mol/L NaAc 70ml加 0.2mol/L HAc 30ml
(7)0.2%中性茚三酮溶液:0.2g茚三酮加100ml丙酮
(8)氨基酸混合液:丙氨酸、天冬氨酸、賴氨酸各10m1加0.1mol/L HCl 3m【方法】
1. 樹脂的處理
100ml燒杯中置約10g樹脂,加25ml 12mo1/L HCl攪拌2h,傾棄酸液,用蒸餾水充洗滌樹脂至中性。加25ml 12mol/L NaOH至上述樹脂中攪拌2h,傾棄鹼液,用蒸餾水洗滌至中性。將樹脂懸浮於50ml pH4.2檸檬酸緩沖液中備用。
2. 裝柱取直徑0.8cm~1.2cm、長度 10cm~12cm的層析柱,底部墊玻璃棉或海綿圓墊,自頂部注入經處理的上述樹脂懸浮液,關閉層柱出口,待樹脂沉降後,放出過量的溶液,在加入一些樹脂,至樹脂沉積至8cm~10cm高度即可。於柱子頂部繼續加入pH4.2檸檬酸緩沖液洗滌,使流出液pH為4.2為止,關閉柱子出口,保持液面高出樹脂表面1cm左右。
3. 加樣、洗脫及洗脫液收集
打開山口使緩沖液流出,待液面幾乎平齊樹脂表面時關閉出口(不可使樹脂表面乾燥)。用長滴管將15滴氨基酸混合液仔細直接加到樹脂頂部,打開出口使其緩慢流入柱內。當液面剛平樹脂表面時,加入0.1mol/L HCl 3ml,以10滴/min~12滴/min的流速洗脫,收集洗脫液,每管20滴,逐管收存。當HCl液面剛平樹脂表面時,用1m1 pH4.2檸檬酸緩沖液沖洗柱壁一次,接著用2ml pH4.2檸檬酸緩沖液洗脫,保持流速10滴/min~12滴/min並注意勿使樹脂表面乾燥。
在收集洗脫液的過程中,逐管用茚三酮檢驗氨基酸的洗脫情況,方法是:於各管洗脫液中加10滴pH5醋酸緩沖液和10滴中性茚三酮溶液,沸水浴中煮10min,如溶液呈紫藍色,表示已有氨基酸洗脫下來。顯色的深度可代表洗脫的氨基酸濃度,可比色測。
在用pH4.2檸檬酸緩沖液把第二個氨基酸洗脫出來之後,再收集兩管茚三酮反應陰性部分,關閉層析柱出口,將樹脂頂部剩餘的pH4.2檸檬酸緩沖液移去。
於樹脂頂部加入2ml 0.1mo1/L NaOH,打開出口使其緩慢流入柱內,按上面I續用0.1mo1/L NaOH洗脫並逐管收集 (注意仍然保持流速10滴/min~12滴/min),每管20滴。做洗脫液中氨基酸檢驗,在第三個氨基酸用0.1mo1/L NaOH洗脫下來以後,再繼續收集兩管茚三酮反應陰性部分。
最後以洗脫液管號為橫坐標,洗脫液各管光密度(以水作空白,在570nm波長讀取吸光度)或顏色深淺(以 -,±,+,++...表示)為縱坐標作圖,即可畫出一條洗脫曲線。
【注意事項】
1. 一直保持流速10滴/min~12滴/min,並注意勿使樹脂表面乾燥。
2. 在裝柱時必須防止氣泡、分層及柱子液面在樹脂表面以下等現象發生。