苯丁醚實驗報告裝置圖

⑴ 苯甲醇和苯甲酸的實驗報告

苯甲酸和苯甲醇的制備
發布時間：2007-10-7 瀏覽次數：1061次
一、目的

1、悉反應原理，掌握苯甲酸和苯甲醇的制備方法。

2、復習分液漏斗的使用及重結晶、抽濾等操作。

二、原理

2Ph-CHO NaOH/加熱 Ph-CH2OH + Ph-COONa

Ph-COONa HCl Ph-COOH

副反應 Ph-CHO O2 Ph-COOH

三、試劑

Ph-CHO 10ml(0.118) NaOH 9g(0.225mol)

乙醚 30ml NaHSO3 (飽和)

Na2CO3 10% HCl (濃) 無水MgSO4

四、實驗步驟

1、加料，歧化反應 ：125ml錐形瓶中，加9g NaOH ，9ml H2O和10ml Ph-CHO該反應是兩相反應，不斷振搖是關鍵。得白色糊狀物。

2、萃取，分離：加水溶解，置於分液漏斗中。每次用10ml乙醚萃取，共萃取水層3次（萃取苯甲醇），水層保留。

3、洗滌醚層：依次用NaHSO3(飽和)、10%Na2CO3、H2O各5ml洗滌醚層。 除去Ph-CHO, 酸性NaHSO3， 鹽

4、乾燥，蒸餾： 用無水MgSO4乾燥半小時。水浴回收乙醚。用空氣冷凝管收集Ph-CH2OH 200-204 oC餾分。N201.5396，約4-5g.

5、酸化，重結晶：濃鹽酸酸化使剛果紅試紙變藍，冷卻析出Ph-COOH。必要時用水重結晶。約8-9g.mp.121-122oC

⑵ 急求大學物理實驗「液體表面張力系數測定儀」的實驗報告！

「液體表面張力系數測定儀」實驗報告如下：

一、【實驗目的】

（1） 掌握力敏感測器的原理和方法。

（2）了解液體表面的性質，測定液體表面張力系數。

二、【實驗原理】

液體具有盡量縮小其表面的趨勢，好像液體表面是一張拉緊了的橡皮膜一樣。這種沿著表面的、收縮液面的力稱之為表面張力。

測量表面張力系數的常用方法：拉脫法、毛細管升高法和液滴測重法等，此試驗中採用了拉脫法。

假如在液體中浸入一塊薄鋼片，則鋼片表面附近的液面將高於其它處，如圖1所示。

(2)苯丁醚實驗報告裝置圖擴展閱讀：

實驗所需要的器材有：DH4607型液體表面張力系數測定儀；力敏感測器;0.0005kg砝碼(7個) ；鑷子；砝碼盤；圓形吊環；玻璃皿。

實驗採用的拉脫法是直接測定法，通常採用物體的彈性形變（伸長或扭轉）來量度力的大小。

液體表面層內的分子所處的環境跟液體內部的分子不同。液體內部的每一個分子四周都被同類的其他分子所包圍，他所受到的周圍分子合力為零。

由於液體上方的氣象層的分子很少，表層內每一個分子受到的向上的引力比向下的引力小，合力不為零。

這個力垂直於液面並指向液體內部。所以分子有從液面擠入液體內部的傾向，並使得液體表面自然收縮，直到處於動態平衡。

⑶ 正丁醚的制備思考題 急

分水裝置中沒有油層（事先放出的2ml已經被流的水填滿），說明反應基本完成。反應物冷卻後倒入25ml水中，是為了分出有機層，除去沸石和絕大部分溶於水的物質。水洗，除去有機層中的大部分醇；

鹼洗，中和有機層中的酸；10ml水洗，除去鹼和中和產物；2x10ml飽和氯化鈣溶液，除去有機層中的大部分水和醇類。

(3)苯丁醚實驗報告裝置圖擴展閱讀：

注意事項：

因為使用後儲存裝置上極易殘留正丁醇廢料，所以對使用後的處理時也應加強注意，使用過程中如果正丁醇不慎發生泄漏，工作人員首先要做的是疏散人流、隔離危險區避免人身傷亡，然後再進行專業的清理工作。

對作業中使用正丁醇的工作人員必須學習系列的正丁醇操作知識。

正丁醇的用途，首要用於製作鄰苯二甲酸、脂肪族二元酸及磷酸的正丁酯類增塑劑，廣泛用於各種塑料和橡膠製品中，也是有機合成中制丁醛，丁酸，丁胺和乳酸丁酯等的質料。

⑷ 制備正丁醚時，使用分水器的目的

一般分水器是除去反應體系中的水，以促使反應朝所需的平衡方向進行，而一般分水器的設計，是分液後上層的物質從上口倒流回反應體系，而下層的留下。

正丁醚相對密度0.7694，它比水輕，在上層，這樣有幾層可倒流回去，而水卻留下來了，起到了分水的作用。

正丁醇的制備 反應生成水是可逆反應，只有將水分出，才有利於向正反應進行，一些反應中生成水，將水分出有利於向正反應進行的都可以加分水器，如 酸與醇反應生成酯，脫水反應，最好所用溶劑密度小於水，這樣水在下層，有利於分出。

(4)苯丁醚實驗報告裝置圖擴展閱讀：

在醚類中，正丁醚的溶解力強，對許多天然及合成油脂、樹脂、橡膠、有機酸酯、生物鹼等都有很強的溶解力。丁醚對水的溶解度（20℃）為0.03%（重量），水對丁醚的溶解度（20℃）為0.19%(重量），同水的分離性好。在貯存時生成過氧化物少，毒性和危險性小，是安全性很高的溶劑。

用作樹脂、油脂、有機酸、酯、蠟、生物鹼、激素等的萃取和精製溶劑；和磷酸丁酯的混合溶液可用作分離稀土元素的溶劑。由於丁醚是惰性溶劑，還可用作格氏試劑、橡膠、農葯等的有機合成反應溶劑。

⑸ 從茶葉中提取咖啡因的實驗報告

從茶葉中提取咖啡因
一、 教學要求：
1、 學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性質。
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法。
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。
二、 預習內容：
1、萃取
2、蒸餾操作
3、升華操作
4、天然產物的分離提純和鑒定的相關理論知識
三、 基本操作：
1、實驗流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理（思考題1）,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積（思考題2）。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內（思考題3，4）, 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要
提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必
要時可用其他方法進一步純化。
思考題1：索式提取器的工作原理？
思考題2：索式提取器的優點是什麼？
思考題3：對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼？
思考題4：為什麼要將固體物質（茶葉）研細成粉末？
4、升華裝置

四、 實驗原理：
咖啡因又叫咖啡鹼, 是一種生物鹼 , 存在於茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有 1%～5%的咖啡因, 同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質。
咖啡因是弱鹼性化合物, 可溶於氯仿、丙醇、乙醇和熱水中, 難溶於乙醚和苯(冷)。純品熔點235～236℃, 含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體, 在100 ℃時失去結晶水, 並開始升華，120 ℃時顯著升華，178℃時迅速升華。利用這一性質可純化咖啡因。咖啡因的結構式為 :

咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟嶺 ) 咖啡因是一種溫和的興奮劑, 具有刺激心臟、興奮中樞神經和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有鹼液提取法和索氏提取器提取法。本實驗以乙醇為溶, 用索氏提取器提取 , 再經濃縮、中和、升華, 得到含結晶水的咖啡因。
工業上咖啡因主要是通過人工合成製得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用。故可以作為中樞神經興奮葯，它也是復方阿司匹林（A.P.C）等葯物的組分之一。
五、實驗步驟：
1、 咖啡因的提取
稱取5g干茶葉, 裝入濾紙筒內, 輕輕壓實, 濾紙筒上口塞一團脫脂棉（思考題5）, 置於抽提筒中, 圓底燒瓶內加人 60～8Oml95% 乙醇, 加熱乙醇至沸, 連續抽提1h, 待冷凝液剛剛虹吸下去時, 立即停止加熱。
將儀器改裝成蒸餾裝置, 加熱回收大部分乙醇。然後將殘留液 (大約l0～15ml) 傾入蒸發皿中, 燒瓶用少量乙醇洗滌, 洗滌液也倒人蒸發皿中, 蒸發至近干。加入4g 生石灰粉（思考題6）, 攪拌均勻, 用電熱套加熱(100～120V), 蒸發至干, 除去全部水分（思考題7）。冷卻後, 擦去沾在邊上的粉末, 以免升華時污染產物。
將一張刺有許多小孔的圓形濾紙蓋在蒸發皿上, 取一隻大小合適的玻璃漏斗罩於其上, 漏斗頸部疏鬆地塞一團棉花（思考題8）。
用電熱套小心加熱蒸發皿, 慢慢升高溫度, 使咖啡因升華。咖啡因通過濾紙孔遇到漏斗內壁凝為固體, 附著於漏斗內壁和濾紙上。當紙上出現白色針 狀晶體時, 暫停加熱, 冷至 100 ℃左右, 揭開漏斗和濾紙, 仔細用小刀把附著於濾紙及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。將蒸發皿內的殘渣加以攪拌, 重新放好濾紙和漏斗, 用較高的溫度再加熱升華一次。此時 ,溫度也不宜太高, 否則蒸發皿內大量冒煙, 產品既受污染又遭損失（思考題9）。合並兩次升華所收集的咖啡因, 測定熔點。
2、咖啡因的鑒定
(1) 與生物鹼試劑: 取咖啡因結晶的一半於小試管中, 加 4Cml水, 微熱, 使固體溶解。分裝於2 支試管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 記錄現象（思考題10）。另一支加 1～2 滴 10% 鹽酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化鉀試劑, 記錄現象（思考題11）。
(2) 氧化: 在表面皿剩餘的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置於水浴上蒸干, 記錄殘渣顏色。再加一滴濃氨水於殘渣上, 觀察並記錄顏色有何變化（思考題12）?

思考題5：為什麼要放置一團脫脂棉？
思考題6：生石灰的作用是什麼？
思考題7：為什麼必須除凈水分？
思考題8：升華裝置中，為什麼要在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙？漏斗頸為什麼塞棉花？
思考題9：升華過程中，為什麼必須嚴格控制溫度？
思考題10：咖啡因與鞣酸溶液作用生成什麼沉澱？
思考題11：咖啡因與碘-碘化鉀試劑作用生成什麼顏色的沉澱？
思考題12：咖啡因與過氧化氫等氧化劑作用的實驗現象是什麼？
六、存在的問題與注意事項：
1、濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
2、提取過程中，生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管極易折斷，裝置裝置和取拿時必須特別小心。
3、提取時，如留燒瓶里有少量水分, 升華開始時, 將產生一些煙霧, 污染器皿和產品。
4、蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中, 紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花, 為防止咖啡因蒸氣逸出。
5、在升華過程中必須始終嚴格控制加熱溫度, 溫度太高, 將導致被烘物和濾紙炭化, 一些有色物質也會被帶出來, 影響產品的質和量。進行再升華時, 加熱溫度亦應嚴格控制。
七、深入討論：
咖啡因的其它鑒別方法
咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外，還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步確證。咖啡因作為鹼，可與水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點為137℃。

咖啡因 水楊酸 咖啡因水楊酸鹽
咖啡因水楊酸鹽衍生物的制備方法：在試管中加入50mg咖啡因、37水楊酸和4甲苯，在水浴上加熱搖振使其溶解，然後加入約1石油醚（60-90），在冰浴中冷卻結晶。如無晶體析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃釘漏斗過濾收集產物，測定熔點。純鹽的熔點137℃。
八、測試題
1、 試述索氏提取器的萃取原理，它與一般的浸泡萃取相比，有哪些優點？
答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。
2、 索式提取器有哪幾部分組成？
答：索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成。
3、 本實驗進行升華操作時，應注意什麼？
答：在萃取迴流充分的情況下，升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中，始終都需用小火間接加熱。如溫度太高，會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置，使正確反映出升華的溫度。如無砂浴，也可以用簡易空氣浴加熱升華，即將蒸發皿底部稍離開石棉網進行加熱，並在附近懸掛溫度計指示升華溫度。
九：思考題答案
思考題1答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理。
思考題2答：使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積。
思考題3答：濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
思考題4答：主要是為了增加溶劑的浸溶面積，提高萃取效率。
思考題5答：主要是為了使溶劑均勻的浸潤茶葉。
思考題6答：放置生石灰可以中和茶葉中的單寧酸，此外還可以吸收水分。
思考題7答：如留有少量水分，升華開始時，將產生一些煙霧，污染器皿和產品。
思考題8答：在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中，紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花。為防止咖啡因蒸氣逸出。
思考題9答：溫度太高，將導致被烘物和濾紙炭化，一些有色物質也會被帶出來，影響產品的質量。進行再升華時，加熱亦應嚴格控制。
思考題10答：咖啡因屬於嘌呤衍生物，可被生物鹼試劑鞣酸生成白色沉澱。
思考題11答：紅褐色的沉澱。
思考題12答：咖啡因可被過氧化氫、氯酸鉀等氧化劑氧化，生成四甲基偶嘌呤（將其用水浴蒸
干，呈玫瑰色），後者與氨作用即生成紫色的紫脲銨。該反應是嘌呤類生物鹼的特性反應。

⑹ 100分求一個化學實驗!!

1．D 2．B 3．D 4．C 5．A 6．D 7．BC
1．(2007北京卷)如圖所示，集氣瓶內充滿某混合氣體，置於光亮處，將滴管內的
水擠入集氣瓶後，燒杯中的水會進入集氣瓶，集氣瓶氣體是
① CO、O2 ② Cl2、CH4 ③ NO2、O2 ④ N2、H2
A．①② B．②④ C．③④ D．②③
2．(2007北京卷)用4種溶液進行實驗，下表中「操作及現象」與「溶液」對應關系錯誤的是
選項 操作及現象 溶液
A 通入CO2，溶液變渾濁。再升高至65℃以上，
溶液變澄清。 C6H5ONa溶液
B 通入CO2，溶液變渾濁。繼續通CO2至過量，渾濁消失。 Na2SiO3溶液
C 通入CO2，溶液變渾濁。再加入品紅溶液，紅色褪去。 Ca(ClO)2溶液
D 通入CO2，溶液變渾濁。繼續通CO2至過量，渾濁消失。再加入足量NaOH溶液，又變渾濁。 Ca(OH)2溶液
3．（2007四川卷）下列家庭實驗中不涉及化學變化的是
A．用熟蘋果催熟青香蕉 B．用少量食醋除去水壺中的水垢
C．用糯米、酒麴和水制甜酒釀 D．用雞蛋殼膜和蒸餾水除去澱粉膠體中的食鹽
4．（2007天津卷）為達到預期的實驗目的，下列操作正確的是
A．欲配製質量分數為10％的ZnSO4溶液，將l0 g ZnSO4•7H2O溶解在90 g水中
B．欲制備F(OH)3膠體，向盛有沸水的燒杯中滴加FeCl3飽和溶液並長時間煮沸
C．為鑒別KCl、AICl3和MgCl2溶液，分別向三種溶液中滴加NaOH溶液至過量
D．為減小中和滴定誤差，錐形瓶必須洗凈並烘乾後才能使用
5．(2007年江蘇)下列有關實驗的說法正確的是
A．除去鐵粉中混有的少量鋁粉．可加人過量的氫氧化鈉溶液，完全反應後過濾
B．為測定熔融氫氧化鈉的導電性，可在瓷坩堝中熔化氫氧化鈉固體後進行測量
C．制備Fe(OH)3膠體，通常是將Fe(OH)3固體溶於熱水中
D．某溶液中加入鹽酸能產生使澄清石灰水變渾濁的氣體，則該溶液中一定含有CO32－
6．(2007年江蘇)用下列實驗裝置完成對應的實驗(部分儀器巳省略)，能達到實驗目的的是

7．(2007年江蘇)某同學按右圖所示的裝置進行電解實驗。下列說法正確的是
A．電解過程中，銅電極上有H2產生
B．電解初期，主反應方程式為：Cu+H2SO4 CuSO4+H2↑
C．電解一定時間後，石墨電極上有銅析出
D．整個電解過程中，H＋的濃度不斷增大
8．(2007年江蘇10分)實驗室常利用甲醛法測定(NH4)2SO4樣品中氮的質量分數，其反應原理為：
4NH4＋+6HCHO=3H＋+6H2O+(CH2)6N4H＋ [滴定時，1 mol(CH2)6N4H+與 l mol H+相當]，
然後用NaOH標准溶液滴定反應生成的酸，某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：
步驟I 稱取樣品1.500g。
步驟II 將樣品溶解後，完全轉移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。
步驟Ⅲ 移取25.00mL樣品溶液於250mL錐形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置
5 min後,加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標准溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復2次。
(1)根據步驟Ⅲ填空：
①鹼式滴定管用蒸餾水洗滌後，直接加入NaOH標准溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質量分數
(填「偏高」、「偏低」或「無影響」)。
②錐形瓶用蒸餾水洗滌後，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標准溶液的體積
(填「偏大」、「偏小」或「無影響」)
③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察
A.滴定管內液面的變化 B.錐形瓶內溶液顏色的變化
④滴定達到終點時，酚酞指示劑由 色變成 色。
(2)滴定結果如下表所示：

若NaOH標准溶液的濃度為0.1010mol•L－1則該樣品中氮的質量分數為
9. (2007年江蘇（12分）酯是重要的有機合成中間體，廣泛應用於溶劑、增塑劑、香料、粘合劑及印刷、紡織等工業。乙酸乙酯的實驗室和工業製法常採用如下反應：
CH3COOH＋C2H5OH CH3COOC2H5＋H2O
請根據要求回答下列問題：
（1）欲提高乙酸的轉化率，可採取的措施有 、
等。
（2） 若用右圖所示裝置來制備少量的乙酸乙酯，產率往往偏低，
其原因可能為 、
等。
（3）此反應以濃硫酸為催化劑，可能會造成 、 等問題。
（4）目前對該反應的催化劑進行了新的探索，初步表明質子酸離子液體可用作此反應的催化劑，
且能重復使用。實驗數據如下表所示（乙酸和乙醇以等物質的量混合）

①根據表中數據，下列 （填字母）為該反應的最佳條件。
A.120℃，4h B.80℃，2h C.60℃，4h D.40℃，3h
② 當反應溫度達到120℃時，反應選擇性降低的原因可能為
10.（15分）（2007山東卷） 鐵及鐵的化合物應用廣泛，如FeCl3可用作催化劑、印刷電路銅板腐蝕劑和外傷止血劑等。
（1）寫出FeCl3溶液腐蝕印刷電路銅板的離子方程式 。
（2）若將（1）中的反應設計成原電池，請畫出原電池的裝置圖，標出正、負極，並寫出電極反應式。

正極反應 ，負極反應 。
（3）腐蝕銅板後的混合溶液中，若Cu2＋、Fe3＋和Fe2＋的濃度均為0.10 mol•L－1，請參照下表給出的數據和葯品，簡述除去CuCl2溶液中Fe3＋和Fe2＋的實驗步驟：

。
氫氧化物開始沉澱時的pH 氫氧化物沉澱完全時的pH
Fe3＋
Fe2＋
Cu2＋ 1.9
7.0
4.7 3.2
9.0
6.7
提供的葯品：Cl2 濃H2SO4 NaOH溶液 CuO Cu
（4）某科研人員發現劣質不銹鋼在酸中腐蝕緩慢，但在某些鹽溶液中腐蝕現象明顯。請從上表提供的葯品中選擇兩種（水可任選），設計最佳實驗，驗證劣質不銹鋼易被腐蝕。
有關反應的化學方程式 、
劣質不銹鋼腐蝕的實驗現象： 。
11.（16分） （2007山東卷）下圖所示為常見氣體制備、分離、乾燥和性質驗證的部分儀器裝置（加熱設備及夾持固定裝置均略去），請根據要求完成下列各題（儀器裝置可任意選用，必要時可重復選擇，a、b為活塞）。

（1）若氣體入口通入CO和CO2的混合氣體，E內放置CuO，選擇裝置獲得純凈乾燥的CO，並驗證其還原性及氧化產物，所選裝置的連接順序為 （填代號）。能驗證CO氧化產物的現象是 。
（2）停止CO和CO2混合氣體的通入，E內放置Na2O2，按A→E→D→B→H裝置順序製取純凈乾燥的O2，並用O2氧化乙醇。此時，活塞a應 ，活塞b應 ，需要加熱的儀器裝置有 （填代號），m中反應的化學方程式為： 。
（3）若氣體入口改通空氣，分液漏斗內改加濃氨水，圓底燒瓶內改加NaOH固體，E內放置鉑銠合金網，按A→G→E→D裝置順序製取乾燥的氨氣，並驗證氨的某些性質。
①裝置A中能產生氨氣的原因有 。
②實驗中觀察到E內有紅棕色氣體出現，證明氨氣具有 性。
12.（8分）（2007山東卷）工業上對海水資源綜合開發利用的部分工藝流程如下圖所示。

(1)電解飽和食鹽水常用離子膜電解槽和隔膜電解槽。離子膜和隔膜均允許通過的分子或離子是 。電解槽中的陽極材料為 。
（2）本工藝流程中先後製得Br2、CaSO4和Mg（OH）2，能否按Br2、
Mg（OH）2、CaSO4的順序制備？ ，原因是 。
（3）溴單質在四氯化碳中的溶解度比在水中大得多，四氯化碳與水不互溶，故可用於萃取溴，但在上述工藝中卻不用四氯化碳，原因是 。
13．（2007天津卷）（19分）二氯化二硫（S2C12）在工業上用於橡膠的硫化。為在實驗室合成S2C12，某化學研究性學習小組查閱了有關資料，得到如下信息：
① 將乾燥的氯氣在110℃ ～ 140℃與硫反應，即可得S2C12粗品。
② 有關物質的部分性質如下表：
物質 熔點/℃ 沸點/℃ 化學性質
S 112.8 444.6 略
S2C12 －77 137 遇水生成HCl、SO2、S；
300℃以上完全分解；
S2C12 + C12 2SCl2

設計實驗裝置圖如下：

⑴.上圖中氣體發生和尾氣處理裝置不夠完善，請你提出改進意見____________________________________________________________________________。
利用改進後的正確裝置進行實驗，請回答下列問題：
⑵.B中反應的離子方程式：_________________________________________________；
E中反應的化學方程式：_________________________________________________。
⑶.C、D中的試劑分別是__________________________、_______________________。
⑷.儀器A、B的名稱分別是____________、____________，F的作用是___________。
⑸.如果在加熱E時溫度過高，對實驗結果的影響是_____________________________，
在F中可能出現的現象是________________________________________________。
⑹.S2C12粗品中可能混有的雜質是（填寫兩種）______________、________________，為了提高S2C12的純度，關鍵的操作是控制好溫度和______________________________。
14．（2007四川卷）在實驗室墮可用下圖所示裝置製取氯酸鉀、次氯酸鈉和探究氯水的性質。

圖中： ① 為氯氣發生裝置；②的試管里盛有15mL30％KOH 溶液．並置於水浴中； ③ 的試管里盛有15mL 8 % NaOH 溶液．並置於冰水浴中； ④ 的試管里加有紫色石蕊試液； ⑤ 為尾氣吸收裝置。
請填寫下列空白：
( l ）製取氯氣時，在燒瓶里加人一定量的二氧化錳．通過_______________________
（坡寫儀器名稱）向燒瓶中加人適量的濃鹽酸。實驗時為了除去氯氣中的氯化氫氣體，可在① 與② 之間安裝盛有_____________________（填寫下列編號字母）的凈化裝置。
A．鹼石灰 B．飽和食鹽水 C．濃硫酸 D．飽和碳酸氫鈉溶液
( 2 ）比較製取氯酸鉀和次氯酸鈉的條件．二者的差異是：
______________________________________________________
反應完畢經冷卻後，② 的試管中有大量晶體析出。右圖中符合該
晶體溶解度曲線的是_____________________（填寫編號字母）；從②的試管中分離出該晶體的方法是____________________(填寫實驗操作名稱）
(3)本實驗中製取次氯酸鈉的離子方程式是：
___________________________________________
(4)實驗中可觀察到④的試管里溶液的顏色發生了如下變化，請填寫下表中的空白：
實驗現象 原因
溶液最初從紫色逐漸變為____色 氯氣與水反應生成的H+使石蕊變色
隨後溶液逐漸變為無色 _______________________________________________
然後溶液從無色逐漸變為____色 _______________________________________________
15.（15分）在室溫和大氣壓強下，用圖示的裝置進行實驗，
測得a g含CaC290%的樣品與水完全反應產生的
氣體體積為 b L。現欲在相同條件下，測定某
電石試樣中CaC2的質量分數，請回答下列問題：
⑴CaC2與水反應的化學方程式是 ① 。
⑵若反應剛結束時，觀察到的實驗現象如圖所示，
這時不能立即取出導氣管，理由是② 。
⑶本實驗中測量氣體體積時應注意到的事項有 ③ 。
⑷如果電石試樣質量為 c g。測得氣體體積為d L，則電石試樣中CaC2的質量分數計算式
W(CaC2)= ④ 。(雜質所生成的氣體體積忽略不計)。
16．（2007福建卷）(15分)水蒸氣通過灼熱的焦炭後，流出氣體的主要成分是CO和H2，還有CO2和水蒸氣等。請用下圖中提供的儀器，選擇必要的試劑，設計一個實驗，證明上述混合氣體中有CO和H2。（加熱裝置和導管等在圖中略去）

回答下列問題：
⑴ 盛濃硫酸的裝置的用途是 ；
盛NaOH溶液的裝置的用途是 。
⑵ 儀器B中需加入試劑的名稱（或化學式）是： ，
所發生反應的化學方程式是： 。
⑶ 儀器C中加試劑的名稱（或化學式）是 ，
其目的是 。
⑷ 按氣流方向連接各儀器，用字母表示介面的連接順序：
g－ab 。
⑸ 能證明混合氣中含有CO的實驗依據是 。
能證明混合氣中含H2的實驗依據是 。
17．(2007北京卷)（13分）短周期元素的單質X、Y、Z在通常狀況下均為氣態，並有下列轉化關系（反應條件略去）：

已知： a．常見雙原子單質分子中，X分子含共價鍵最多。
b．甲分子中含10個電子，乙分子含有18個電子。
（1）X的電子式是 。
（2）實驗室可用下圖所示裝置（缺少收集裝置，夾持固定裝置略去）制備並收集甲。

①在圖中方框內繪出用燒瓶收集甲的儀器裝置簡圖。
②試管中的試劑是（填寫化學式） 。
③燒杯中溶液由無色變為紅色，其原因是（用電離方程式表示）
。
（3）磷在Z中燃燒可生成兩種產物，其中一種產物丁分子中各原子最外層不全是8電子結構，丁的化學式是 。
（4）n mol丁與n mol丙在一定條件下反應，生成4n mol乙和另一化合物，該化合物蒸氣的密度是相同狀況下氫氣的174倍，其化學式是 。
18．(2007北京卷)（17分）
某課外小組對一些金屬單質和化合物的性質進行研究。
（1）下表為「鋁與氯化銅溶液反應」實驗報告的一部分：

實驗步驟 實驗現象
將打磨過的鋁片（過量）放入一定濃度的CuCl2溶液中。 產生氣泡，析出疏鬆的紅色固體，溶液逐漸變為無色。
反應結束後分離出溶液備用

紅色固體用蒸餾水洗滌後，置於潮濕空氣中。 一段時間後固體由紅色變為綠色[視其主要成分為Cu2(OH)2CO3]
按反應類型寫出實驗中發生反應的化學方程式各一個（是離子反應的只寫離子方程式）
置換反應 ；
化合反應 。
（2）用石墨作電極，電解上述實驗分離出的溶液，兩極產生氣泡。持續電解，在陰極附近的溶液中還可以觀察到的現象是 。
解釋此現象的離子方程式是 。
（3）工業上可用鋁與軟錳礦（主要成分為MnO2）反應來。
① 用鋁與軟錳礦冶煉錳的原理是（用化學方程式來表示）
。
② MnO2在H2O2分解反應中作催化劑。若將適量MnO2加入酸化的H2O2的溶液中，MnO2溶解產生Mn2＋，該反應的離子方程式是
。
8．（10分）（1）①偏高②無影響③B④無 粉紅（或淺紅）（2）18.85％
9.（12分）（1）增大乙醇的濃度 移去生成物
（2）原料來不及反應就被蒸出 溫度過高，發生了副反應 冷凝效果不好，部分產物揮發了（任填兩種）
（3）產生大量的酸性廢液（或造成環境污染） 部分原料炭化 催化劑重復使用困難 催化效果不理想（任填兩種）
（4） C 乙醇脫水生成了乙醚
10.（1）2Fe3+＋Cu＝2Fe2+＋Cu2+
(2)裝置圖

正極反應：Fe3＋＋e－＝Fe2＋（或2Fe3＋＋2e－＝2Fe2＋）
負極反應：Cu＝Cu2＋＋2e－（或Cu－2e－＝Cu2＋）
（3）①通入足量氯氣將Fe2＋氧化成Fe3＋；②加入CuO調節溶液的pH至3.2～4.7；
③過濾[除去Fe(OH)3]
（4）CuO＋H2SO4＝CuSO4＋H2O
CuSO4＋Fe＝FeSO4＋Cu，不銹鋼表面有紫紅色物質生成。
11.（1）ACBECF；AB之間的C裝置中溶液保持澄清，EF之間的C裝置中溶液變混濁。
（2）關閉；打開；k；m；2CH3CH2OH+O2 2CH3CHO+2H2O
（3）氫氧化鈉溶於水放出大量熱，溫度升高，使氨的溶解度減小而放出；氫氧化鈉吸水，促使氨放出；氫氧化鈉電離出的OH－增大了氨水中OH－濃度，促使氨水電離平衡左移，導致氨氣放出。 還原。
12.（1）陽離子（或Na＋）；鈦（或石墨）
（2）否。如果先沉澱Mg(OH)2，則沉澱中會夾雜有CaSO4沉澱，產品不純。
（3）四氯化碳萃取法工藝復雜、設備投資大；經濟效益低、環境污染嚴重。
13．（19分）⑴.用導管將A的上口和B相連（或將A換成恆壓滴液漏斗）（1分）
在G和H之間增加乾燥裝置 （2分）
⑵.MnO2 + 4 H＋ +2 C1－ == Mn2＋ + C12 ↑+ 2H2O
2 S + C12 S2C12 ⑶.飽和食鹽水（或水） 濃硫酸
⑷.分液漏斗 蒸餾燒瓶 導氣、冷凝 ⑸.產率降低 有固體產生（或其他正確描述）
⑹.SCl2、C12、S（任寫其中兩種即可） 控制濃鹽酸的滴速不要過快
14．( 18 分）( l ）分液漏斗 B
( 2 ）鹼溶液（或反應物）的濃度不同，反應溫度不同 M 過濾
( 3 ) Cl2 + 2OH－＝ClO－ + Cl一＋H2O
( 4 )
紅
氯氣與水反應生成的HClO將石蕊氧化為無色物質
黃綠 繼續通入的氯氣溶於水使溶液呈黃綠色
15.（15分） ⑴CaC2+2H2O=Ca(OH)2+C2H2↑
⑵因為裝置內氣體的溫度沒有恢復到室溫，氣體壓強還不等於大氣壓強。
⑶ 待裝置內氣體的溫度恢復到室溫後，調節量筒使其內外液面持平。
⑷ a×d b×c ×90%
16．（15分）（1）除去水蒸氣 除去CO2
（2）氧化銅CuO CuO+H2 Cu+ H2O CuO+CO Cu+CO2
（3）無水硫酸銅(CuSO4) 檢驗CO2
（4）(g－ab)―kj―hi―cd (或dc)―fe―lm
（5）原混合氣體中的CO2已被除去，其中CO與CuO 反應生成的CO2使澄清石灰水變渾濁
（6）原混合氣體中的H2O已被除去，其中H2與CuO 反應生成的H2O使無水硫酸銅由白色變為藍色
17.(13分)
(1)

(2) ①

②NH4Cl、Ca(OH)2 (合理答案均給分)
③NH3•H2O NH4＋＋OH－(3)PCl5(4)P3N3Cl6
18.(17分) (1) 2Al＋6H＋===2Al3＋＋3H2↑或2Al＋3Cu2＋===2Al3＋＋3Cu
2Cu＋O2＋H2O＋CO2===Cu2(OH)2CO3
(2)白色沉澱生成,後沉澱逐漸溶解至消失
Al3＋＋3OH－=== Al(OH)3↓ Al(OH)3＋OH－=== AlO2－＋2H2O
(3) ①3MnO2＋4Al=== 3Mn＋2Al2O3
②MnO2＋H2O2＋2H＋=== Mn2＋＋O2↑＋2H2O
易考網路：www.ekaonet.com （供稿）

⑺ 苯丁醚實驗室制備

一． 實驗目的

1． 了解醚類合成的原理及方法。

2． 掌握迴流、蒸餾、分液、洗滌等操作。

二． 實驗原理

苯丁醚是芳香混醚。混醚通常用威廉森（Williamson）合成法制備。由於芳香鹵代烴不活潑，一般由脂肪鹵代烴和酚鈉在乙醇液中反應製得：

鹵代烴以溴化物為適宜。酚鈉可用酚和氫氧化鈉作用製得。一般認為反應是酚氧離子與溴代完進行的 反應。

主反應：

副反應：

三． 實驗裝

實驗所用儀器必須乾燥。裝置見圖3－4，圖3－2。

四． 試劑與器材

試劑：苯酚、1－溴丁烷、氫氧化鈉、無水乙醇、無水氯化鈣、5％氫氧化鈉溶液。

器材：100ml圓底燒瓶、球形冷凝管、乾燥管、蒸餾頭、接受管、直形冷凝管，50ml錐形瓶、分液漏斗。

五． 實驗步驟

本實驗分二步完成。

1． 第一步：在100ml圓底燒瓶中，加入 氫氧化鈉．30ml無水乙醇和9ml 苯酚（苯酚室溫時為固體，可用熱水浴溫熱使其熔化後量取），加入沸石。按圖3－4安裝好反應裝置。在熱水浴上加熱迴流。當水浴溫度達到 C左右時，反應物開始沸騰。迴流開始後從冷凝管上口分批加入14 ml 1－溴丁烷。控制水浴溫度在90~ C，迴流1~ h。固體溴化鈉逐漸溶解，燒瓶內白色沉澱逐漸增加。期間不斷振盪燒瓶。

反應結束，移去水浴。反應液稍冷，將迴流裝置改成蒸餾裝置（如圖3－2），另加沸石，在水浴上把反應混合物中的乙醇盡量蒸餾出來（約得25~29ml回收）。在殘留物中加入10~20ml水，使固體溴化鈉溶解，塞緊瓶塞待第二步實驗時處理。

2． 第二步：將混合液倒入分液漏斗中，分去水層，粗苯丁醚用10ml5％ 溶液洗滌，再用無水氯化鈣乾燥後，濾去乾燥劑後，空氣浴加熱蒸餾，用空氣冷凝管（用一般直形冷凝管不通水來代替）收集205~ C的餾分。產物稱重．測折射率。

產量約10g，純苯丁醚的沸點為 ，折射率 ＝ 。

六． 注意事項

1．所用的儀器必須是乾燥的。

2．苯酚熔點為 C，量取時注意皮膚上不要沾染苯酚，因苯酚有較強的腐蝕性，如已不慎碰到，應立即用大量水沖洗，再用少許乙醇擦洗。

3． 實驗中先迴流生成苯酚鈉，再加入溴丁烷與之反應，效果較好。

4． 加熱迴流中，如果因溫度較高使溶劑揮發過多而發生液體分層現象，可補加少量無水乙醇。

七． 實驗結果與討論

純苯丁醚為無色液體，沸點為 C，測其折射率，計算產率。如果用金屬鈉代替氫氧化鈉，是否可行？產量能否提高？

八． 思考題

1． 在制備苯丁醚時，無水乙醇在其中起什麼作用？為什麼不用普通的95％乙醇？

2． 反應完畢後，為什麼要盡量將乙醇蒸出？

3． 粗苯丁醚為什麼要用氫氧化鈉溶液洗滌？

⑻ 設計一個大學化學合成實驗、要實驗原理、實驗目的、實驗操作、儀器、葯品、裝置圖、思考題

、（實驗 1）安全知識的講座，玻璃儀器的認領1、實驗目的要求 （1）了解有機化學實驗的一般安全知識及有機化學實驗室規則； （2）了解有機化學實驗課的要求（包括實驗紀律、實驗報告、預習、實驗記錄、實驗重做要求） （3）實驗是培養獨立工作和思維能力的重要環節，必須認真、獨立地完成。2、實驗主要內容 ⑴ 實驗基本知識的講解 ⑵ 安全知識的講解 ⑶ 實驗儀器的認領 ⑷ 實驗儀器的洗滌 1 （1）按時進入實驗室，認真聽取指導教師講解實驗、回答問題。疑難問題要及時提出，並在教師指導下做好實驗准備工作。 （2）實驗儀器和裝置裝配完畢，須經指導教師檢查同意方可接通電源進行實驗。實驗操作及儀器的使用要嚴格按照操作規程進行。 （3）實驗過程中要精力集中，仔細觀察實驗現象，實事求實地記錄實驗數據，積極思考，發現異常現象應仔細查明原因，或請教指導教師幫助分析處理。實驗記錄是科學研究的第一手資料，實驗記錄的好壞直接影響對實驗結果的分析。因此，必須對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄，特別對如下內容 ： ①加入原料的量、順序、顏色。②隨溫度的升高，反應液顏色的變化、有無沉澱及氣體出現。③產品的量和顏色、熔點、沸點和折光等數據，要及時並真實的記錄。記錄時，要與操作一一對應，內容要簡明准確，書寫清楚。3、課堂討論選題1、怎樣寫預習報告4、課外作業選題1、如何對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄，二、（實驗 2）1-溴丁烷的合成（親核取代反應）1、實驗目的要求1、掌握（SN1 反應）的原理和方法；2、了解可逆反應與平衡移動；3、掌握低沸點易揮發有機物的合成方法。4、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備 1-溴丁烷的原理和方法。 2、實驗主要內容1、練習帶有吸收有害氣體裝置的迴流加熱操作；2、蒸餾、迴流（帶氣體吸收裝置）；3、常溫過濾與熱過濾技術； 4、液體有機物的洗滌和乾燥。3、課堂討論選題1、實驗中如何對有害氣體進行吸收？4、課外作業選題1、影響 SN1 反應、和 SN2 反應的因素有哪些？三、（實驗 3）乙醚的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法；2、掌握實驗室制備乙醚的原理和方法；3、掌握低沸點易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、常量法和微量法測定液體有機化合物沸點；2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、低沸點易燃液體的蒸餾； 24、乙醚的分離。3、課堂討論選題1、實驗中如何收集低沸點的有機化合物？4、課外作業選題1、簡單醚的制備原理和方法？四、（實驗 4）正丁醚的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法；2、掌握實驗室制備正丁醚的原理和方法；3、掌握掌握油水分離器的使用方法和實驗操作。4、掌握易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、用油水分離器迴流的方法制備正丁醚2、 正丁醚的乾燥、洗滌、蒸餾。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、課堂討論選題1、實驗中為什麼要使用油水分離器？4、課外作業選題1、混合醚的制備原理和方法？五、（實驗 5）甲基橙的合成（重氮化反應）1、實驗目的要求 1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理； 2、通過甲基橙的制備掌握重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法， 3、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。 4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容 1、甲基橙的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、甲基橙的脫色 3、固體的乾燥 4、甲基橙的純化3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對甲基橙脫色、純化？4、課外作業選題1、重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法？六、（實驗 6）乙酸異戊酯的合成（酯化反應）1、實驗目的要求 1、 熟練掌握酸催化下直接酯化制備羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握迴流方法合成有機化合物、 3、掌握乙酸乙酯液體乾燥劑的選擇及乾燥方法。 2、實驗主要內容 1、在酸催化下用迴流的方法合成乙酸異戊酯； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸異戊酯液的乾燥 4、粗產品的分離。3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對乙酸異戊酯進行洗滌和分離？4、課外作業選題1、酯化反應的原理和副反應？七、（實驗 7） 環己烯的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、 了解消去反應的基本原理；2 、學習以濃磷酸催化環己醇脫水制備環己烯的原理活動方法，3、掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作2、實驗主要內容1 、在濃磷酸催化下環己醇脫水生成環己烯； 2、環己烯的洗滌、乾燥、蒸餾；3、用折光方法對樣品進行定性分析。3、課堂討論選題1、實驗中分餾柱的使用和水浴蒸餾的基本操作4、課外作業選題1、分餾的基本原理和方法？八、（實驗 8） 環己酮的合成（氧化反應）1、實驗目的要求1 、學習氧化法制備環己酮的原理和方法；2、通過二級醇轉變為酮的方法； 3、進一步了解醇與酮的區別。2、實驗主要內容1、用強氧化劑氧化環己醇生成環己酮； 2、攪拌裝置的使用，產物的分離；3、產品的純化，產品的紅外光譜測定。3、課堂討論選題1、實驗中攪拌的基本操作及產品的純化？4、課外作業選題1、氧化反應的基本原理和方法？九、（實驗 9） 己二酸的合成（氧化反應）1、實驗目的要求1 、了解氧化反應的原理、應用及影響反應的因素；2、 掌握強氧化劑氧化二級醇轉變為二元酸的方法； 3、掌握濃縮、過濾、重結晶等操作方法。2、實驗主要內容1、用高錳酸鉀氧化環己醇生成己二酸； 42、己二酸的重結晶分離； 3、己二酸的乾燥、熔點的測定。3、課堂討論選題1、實驗中電磁攪拌的基本操作及產品的純化？4、課外作業選題1、熔點的測定的基本原理和方法？十、（實驗 10）呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成（歧化反應）1、實驗目的要求1、掌握歧化反應的原理和實驗方法；2、掌握歧化反應的條件、沒有α—H 的醛在強鹼催化下的氧化還原反應。3、了解氧化還原反應與平衡移動； 4、掌握有機酸和醇的合成方法及分離方法。 2、實驗主要內容1、沒有α—H 的醛在強鹼催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇；2、用萃取的方法將呋喃甲酸和呋喃甲醇進行分離。 3、液體有機物的洗滌和乾燥4、呋喃甲酸的酸化及固體物質的純化。3、課堂討論選題1、歧化反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、發生歧化反應的條件？十一、（實驗 11）乙醯苯胺的合成（醯化反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理；2、掌握芳胺醯化的應用，掌握苯胺乙醯化的原理和實驗操作，3、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、分餾柱的使用、結晶、洗滌、重結晶2、掌握趁熱過濾的原理和方法 3、固體的乾燥 4、乙醯苯胺的脫色。3、課堂討論選題1、芳胺醯化的原理和實驗方法4、課外作業選題1、趁熱過濾的原理和方法？十二、（實驗 12）阿司匹林的合成及含量測定1、實驗目的要求1、掌握光譜測定的基本原理；2、通過乙醯水揚酸的制備掌握酯化化反應的原理和方法，3、學習由水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、阿司匹林的合成、結晶、洗滌、重結晶； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、用鹽析和重結晶的操作方法提純乙醯水揚酸； 4、阿司匹林的脫色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光譜分析方法。 57、高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林。3、課堂討論選題1、水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林？十三、（實驗 13）呋喃丙烯酸的合成方法設計、含量測定及光譜測定。（縮合反應）1、實驗目的要求1、查閱有關文獻，設計並確定一種可行的半微量或微型實驗方案；2、掌握芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下，發生羥醛縮合反應，生成α，β-不飽和芳香醛，3、了解呋喃丙烯酸的結構、物理化學性質、用途，以及反應物的物理和化學性質，查閱相關資料設計出實驗路線；4、了解還有哪些其它的合成方法，明確實驗中需要的化學試劑的毒性和防護處理要點；5、設計路線經教師同意後進行實驗的准備；6、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。7、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。2、實驗主要內容1、呋喃丙烯酸的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固體的脫色洗滌、乾燥、重結晶 4、呋喃丙烯酸的分離。5、呋喃丙烯酸的光譜分析。 6、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。3、課堂討論選題1、芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下，發生羥醛縮合反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。 考核內容包括：1、實驗方法的設計 2、實驗資料的查詢 3、實驗的基本操作、4、實驗的記錄 5、產率的計算 6、實驗報告、 1、 成績評定總則 教師對學生的課前預習、儀器裝置、操作過程、基本操作、實驗安全、產品數量與質量、實驗報告、科學態度、使 用葯品及儀器的情況等進行考察，注意有針對性地及時糾正一些存在的問題，主要以每一次的實驗結果為依據 （85～90％）和實驗報告（10～15％）評定出平時的相對成績，期末進行平均。總成績中，平時成績占 60％， 期末考試占 40％。2、平時成績評定主要以每一次的實驗結果為依據（85～90％）和實驗報告（10～15％）評定出平時的相對成績，期末進行平均。3、期末考核評定 兩次期末考試，可以都安排在合成實驗中（其中一次為單人獨立操作），亦可以安排一次為筆試，另一次為單人獨 立操作合成實驗考試。