⑴ 水蒸氣蒸餾裝置中,水蒸氣發生器中插有一根長玻璃管起什麼作用
長玻璃管叫安全管,起保護作用。
蒸餾裝置:電熱套、圓底燒瓶、安全管、T型管、螺旋夾、導氣管、玻璃塞、蒸餾彎頭、冷凝管、接液管、錐形瓶、升降台。
一般按照水蒸氣發生器、長頸圓底燒瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安裝。
水蒸氣發生器一般是用金屬製成,通常其盛水量以其容積的3/4為宜,如果太滿,沸騰時水將沖至長頸燒瓶中,太少,則不夠用。也可用三口燒瓶代替,其側口還可安裝滴液漏斗,當三口燒瓶中的水減少後,可以及時添加。
(1)實驗裝置t形夾擴展閱讀
操作要點
1、作為蒸餾燒瓶的三口燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過其1/3,導入蒸汽的玻璃管下端應垂直地正對瓶底中央,並伸到接近瓶底,距瓶底0.5-1.0cm。
2、作為水蒸氣發生器的圓底燒瓶上的安全管(平衡管)不宜太短,其下端應接近器底,距瓶底0.5-1.0cm,盛水量通常為其容量的1/2-2/3。
3、應盡量縮短圓底燒瓶與三口燒瓶之間的距離,以減少水氣的冷凝。
4、開始蒸餾前應把T形管上的彈簧夾打開,當T形管的支管有水蒸氣沖出時,接通冷凝水,開始通水蒸氣,進行蒸餾。
5、為使水蒸氣不致在三口燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸氣時,可在三口燒瓶下用酒精燈小火加熱。
6、在蒸餾過程中,要經常檢查安全管中的水位是否正常,如發現其突然升高,意味著有堵塞現象,應立即打開彈簧夾,移去熱源,使水蒸氣與大氣相通,避免發生事故(如倒吸),待故障排除後再行蒸餾。如發現T形管支管處水積聚過多,超過支管部分,也應打開止水夾,將水放掉,否則將影響水蒸氣通過。
7、當餾出液澄清透明,不含有油珠狀的有機物時,即可停止蒸餾,這時也應首先打開夾子,然後移去熱源。
⑵ 簡答在水蒸氣蒸餾操作中安全管、T形管的作用
都是起保護作用,當水蒸氣壓力過大的時候,會把水從安全管壓出版來,就說明壓力過大,這時權候就把T型管放壓,保證實驗安全。在水蒸氣發生器與蒸氣導入管之間應裝上一個T形管,並在T形管下端連一個彈簧夾,以便及時除去冷凝下來的水滴。
在發生器的上端插入長1 m、內徑約5mm的玻璃管作為安全管。安全管需幾乎插到發生器的底部。當容器內蒸氣壓過大時,水可沿著安全管上升,以調節體系內部壓力。如果系統發生阻塞,水便會從安全玻璃管的上口噴出。
(2)實驗裝置t形夾擴展閱讀:
水蒸氣蒸餾常用於蒸餾在常壓下沸點較高或在沸點時易分解的物質,常用十高沸點物質與不揮發的雜質的分離,在中葯制葯生產中是提取和純化揮發油的常用方法。
水蒸氣蒸餾的應用只限於所得產品完全不與水互溶的情況i組分互不相溶的混合液,將分成兩層。當它們受熱氣化時,其中各組分蒸氣壓僅由它們的溫度決定,而與其組成無關。
⑶ 水蒸氣蒸餾過程中,經常要檢查什麼事項若安全管中水位很高,說明什麼
水蒸氣蒸餾實驗過程中需要檢查以下事項:
1、開始前必要檢查實驗裝置的密閉性,避免漏氣。
2、接著需要檢查實驗容器的水容量,不能大於四分之三。
3、實驗過程中,第一步需要打開T型管,此時加大蒸汽產生器,以此獲得最大的蒸汽量。
4、第二步蒸汽量足夠時,需要關閉T型管,立即打開冷凝器,對水蒸氣進行蒸餾處理。
5、此時需要檢查實驗中的安全水面高度,避免超限漏水。
6、最後實驗結束,先打開T型管放氣,然後在關閉加熱器。
實驗過程中,如果安全管中水位很高,說明一面氣體裝置被堵塞,導致安全水面升高,此時需要打開T型閥門,關閉加熱器,終止實驗,重新檢查實驗設備。
(3)實驗裝置t形夾擴展閱讀:
適用范圍
水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質,也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分(如天然產物香精油、生物鹼等)。使用此法被提純的物質必須具備以下條件:
①不溶於水或微溶於水;
②具有一定的揮發性;
③在共沸溫度下與水不發生反應;
④在100℃左右,必須具有一定的蒸氣壓,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。
當水和有機物一起共熱時,整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律,應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB,其中P為總的蒸氣壓,PA為水的蒸氣壓,PB為不溶於水的化合物的蒸氣壓。當混合物中各組分的蒸氣壓總和等於外界大氣壓時,混合物開始沸騰。
而混合物的沸點比其中任何一組分的沸點都要低些。因此,常壓下應用水蒸氣蒸餾,能在低於100℃的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來。蒸餾時混合物的沸點保持不變,直到其中一組分幾乎全部蒸出(因為總的蒸氣壓與混合物中二者相對量無關)。
該法適合以下物質:
1.不溶或難溶於水。
2.在沸騰下與水長時間共存而不發生化學反應。
3.在100℃左右時必須具有一定的蒸氣壓。
水蒸氣蒸餾法多用於揮發油的提取。生產中可採用水中蒸餾、水上蒸餾與通水蒸氣蒸餾三種方法。其操作方法是將葯材飲片或粗粉,用水浸潤濕後,加適量水,直火加熱蒸餾或通入水蒸氣蒸餾。
或將潤濕的葯材置有孔隔板上,下面加熱使水沸騰產生蒸氣或直接通入蒸氣,使葯材中揮發性成分隨水蒸氣餾出,由附有冷凝器的油水分離器接收,含量較高者可直接分離出揮發油,含量較低者可能僅獲得芳香水,宜視制劑要求再行蒸餾。
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出的一種浸提方法。其基本原理是根據道爾頓(Dalton)定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸氣總壓,等於該溫度下各級分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。
因此,盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。因為混合液的總壓大於任一組分的蒸氣分壓,故混合液的沸點要比任一組分液體單獨存在時為低。
⑷ 神舟十號王亞平太空授課演示的五個小實驗的原理
物理學原理告訴我們,高速旋轉的陀螺具有很好的定軸特性。在太空失重環境下,這一特性更加直觀地呈現出來。
航天員王亞平取出一個紅黃相間的陀螺,把它靜止懸放在空中。用手輕推陀螺頂部,陀螺翻滾著飛向遠處。緊接著,王亞平取出一個一模一樣的陀螺,讓它旋轉起來,懸浮在半空中,再用手輕輕一推,旋轉的陀螺不再翻滾,而是保持著固定的軸向,向前飛去。
王亞平介紹說,高速旋轉陀螺的定軸特性在航天領域用途廣泛。在天宮一號目標飛行器上,就裝有各式各樣的陀螺定向儀,正是有了它們,才能精準地測量航天器的飛行姿態。
⑸ 終止水蒸氣蒸餾時 為什麼要先松開T形管的止水夾,再停止水蒸氣發生裝
導致水蒸氣的發生裝置壓強過低,起防倒吸作用
⑹ t形管與螺旋夾的作用是什麼
都是起保護作用,當水蒸氣壓力過大的時候,會把水從安全管壓出來,就說明壓力過大,這時候就把T型管放壓,保證實驗安全。在水蒸氣發生器與蒸氣導入管之間應裝上一個T形管,並在T形管下端連一個彈簧夾,以便及時除去冷凝下來的水滴。
⑺ 為什麼蒸餾時要棄去開始餾出的部分液體
蒸餾時要棄去開始餾出的部分液體的原因:
這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」.前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質。
蒸餾是慢慢升溫的過程,而產品的沸點是一個固定的值,在到達那個固定值前可能有雜質隨溫度升高被蒸出去了,那一部分要棄去。
蒸餾設備中含有許多雜質,剛出來的水起到了清洗作用.
蒸餾水的制備方法:
搭設裝置。
加熱水蒸汽發生器,同時添加葯品於三口瓶中。
T形夾冒蒸汽後關閉T形夾,同時打開水源,放冷凝水。
三口瓶中澄清後,蒸餾結束,打開T形夾,關閉熱源,關閉冷凝水水源。
⑻ 如圖是某同學設計的放熱反應的觀察裝置。 其實驗順序是:①按圖所示將實驗裝置連接好。 ②
(1)U形玻璃管里的紅墨水(或品紅)會沿開口端上升 (2)檢查裝置氣密性 (3)CaO+H 2 O===Ca(OH) 2 (4)> (5)否 |
⑼ 肉桂酸的制備裝置圖
肉桂酸的制備實驗
一、實驗原理
利用珀金(Perkin)反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑,提供CH3COO-
負離子,從而使脂肪酸酐生成負碳離子,然後負碳離子和醛或羧酸衍生物(酐和酯)分子中的羰基發生親核加成,形成中間體。
在珀金反應中,是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α-H, 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。
主反應:
副反應:
在本實驗中,由於乙酸酐易水解,無水醋酸鉀易吸潮,反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度,但反應溫度太高,易引起脫羧和聚合等副反應,所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。
五、實驗裝置圖
(1)合成裝置圖
六、思考題
1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀,使反應時間縮短,那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應?
答:醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。
2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼?能不能不用水蒸氣蒸餾?如何判斷蒸餾終點?
答:①除去未反應的苯甲醛;
②不行,必須用水蒸氣蒸餾,因為混合物中含有大量的焦油狀物質,通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用;
③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時,即可斷定水蒸汽蒸餾結束(也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在)。
3、在perkin反應中,醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用,能得到不飽和酸嗎?為什麼?
答:不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。
4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下,相互作用得到什麼產物?
答:得到α-甲基肉桂酸(即:α-甲基-β-苯基丙烯酸)。
5、制備肉桂酸時,往往出現焦油,它是怎樣產生的?又是如何除去的?
答:產生焦油的原因是:在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯,苯乙烯在此溫度下聚合所致,焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸,焦油被吸附在活性炭上,經過濾除去。
6、在肉桂酸制備實驗中,為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值?
答:對於酸鹼中和反應,若加入碳酸鈉的速度過快,易產生大量CO2的氣泡,而且不利於准確調節pH值。
7、久置的苯甲醛中有何雜質?如何除去?為什麼要除去苯甲醛中的雜質?
答:久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質;採用蒸餾的方法除去;若不先除去,則混在肉桂酸產品中,由於結構相似,不易除去。
8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾?
答:因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物,它在常壓下蒸餾時易氧化分解,故採用水蒸汽蒸餾,以除去未反應的苯甲醛。
9、在肉桂酸制備實驗中,能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液?
答:不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。
10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件?
答:(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水;
(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化;
(3)在一定大氣壓下,要有一定的蒸汽壓。
11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾?
答:下列情況需要採用水蒸氣蒸餾:
(1)混合物中含有大量的固體,通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。
(2)混合物中含有焦油狀物質,採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。
(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。
12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作?
答:(1)在進行水蒸氣蒸餾之前,應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。
(2)開始蒸餾時,應將T形管的止水夾打開,當水蒸氣發生器里的水沸騰,有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子,使水蒸氣進入三頸燒瓶中,並調整加熱速度,以餾出速度2—3滴/秒為宜。
(3)操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生,若有,應立即打開夾子,停止加熱,找出原因,排除故障後方可繼續加熱。
附: 1、肉桂酸制備合成方法綜述:
http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html
2、視頻:
肉桂酸的制備
http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html
⑽ 為什麼在蒸餾前向水裝置發生器內裝水時要加幾毫升硫酸,而在蒸餾樣品中卻要加
因為在水中加入濃硫酸時,由於硫酸密度比水的密度大,會沉入水底,而且硫酸在水中稀釋過程要放出大量的熱,很容易將含有硫酸的水飛濺出來傷人。所以正確的做法應該把水緩慢的沿著容器壁加入,同時用玻璃棒慢慢攪動。
硫酸是一種無機化合物,化學式是H2SO4,硫的最重要的含氧酸,且屬於強酸。純凈的硫酸為無色油狀液體,10.36℃時結晶,通常使用的是它的各種不同濃度的水溶液,用塔式法和接觸法製取。前者所得為粗製稀硫酸,質量分數一般在75%左右。
蒸餾時要棄去開始餾出的部分液體的原因:
1、這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質。
2、蒸餾是慢慢升溫的過程,而產品的沸點是一個固定的值,在到達那個固定值前可能有雜質隨溫度升高被蒸出去了,那一部分要棄去。
3、蒸餾設備中含有許多雜質,剛出來的水起到了清洗作用。
蒸餾水的制備方法:
1、搭設裝置。
2、加熱水蒸汽發生器同時添加葯品於三口瓶中。
3、T形夾冒蒸汽後關閉T形夾同時打開水源放冷凝水。
4、三口瓶中澄清後蒸餾結束,打開T形夾關閉熱源關閉冷凝水水源。
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