色譜柱實驗裝置圖

Ⅰ 氣象色譜柱怎麼接

轉載：《分析測試網路網》

氣相色譜柱的安裝
色譜柱的正確安裝才能保證發揮其最佳的性能和延長使用壽命。 正確的安裝請參考以下步驟：

步驟1.

檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口的襯管清洗或更換。

步驟2.

將螺母和密封墊裝在色譜柱上，並將色譜柱兩端要小心切平

步驟3.

將色譜柱連接於進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗結果的重現性。通常來說，色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部，當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口後如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態。(具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機手冊)避免用力彎曲擠壓毛細管柱，並小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進樣口後，用手把連接螺母擰上，擰緊後(用手擰不動了)用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜柱造成永久損壞。

步驟4.

接通載氣當色譜柱與進樣口接好後，通載氣, 調節柱前壓以得到合適的載氣流速(見下表)。

柱前壓設置為Psi

15m 25m 30m 50m 100m

0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120

0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90

0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60

0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14

(以上僅為建議的起始設置，具體數值要依據實際的載氣流速。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置，並檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決後，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱埠無溶劑殘留，再進行下一步的安裝。

步驟5.

將色譜柱連接於檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等，那麼在老化色譜柱時，應該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會更快達到穩定。

步驟6.

確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查注意：如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱，會快速且永久性的損壞色譜柱。

步驟7.

色譜柱的老化色譜柱安裝和系統檢漏工作完成後，就可以對色譜柱進行老化了。

對色譜柱升至一恆定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高於最高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度後，記錄並觀察基線。初始階段基線應持續上升，在到達老化溫度後5-10分鍾開始下降，並且會持續30-90分鍾。當到達一個固定的值後就會穩定下來。如果在2-3小時後基線仍無法穩定或在15-20分鍾後仍無明顯的下降趨勢，那麼有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統並解決相關的問題。如果還是繼續的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。

一般來說，塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄塗層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。 PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃， 8小時以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時以上由於水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發生保留行為漂移。當柱子分離過含有高水分樣品後，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。

步驟8.

設置確認載氣流速對於毛細管色譜柱，載氣的種類首選高純度氮氣或氫氣。載氣的純度最好大於99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細管色譜柱，那麼依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來對載氣做出評價。因為柱效的計算採用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮氣：10-12cm/sec 氫氣：20-25cm/sec載氣雜質過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議最好安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統時，最好能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。

步驟9.

柱流失檢測在色譜柱老化過程結束後，利用程序升溫作一次空白試驗(不進樣)。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度，達到最高使用溫度後保持 10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數值可能對今後作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中，不應該有色譜峰出現。如果出現了色譜峰，通常可能是從進樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號值會增高。另外，如果在很低的溫度下，基線信號值明顯的大於初始值，那麼有可能是色譜柱和 GC系統有污染。其他：色譜柱的保存用進樣墊將色譜柱的兩端封住，並放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒有進樣墊的碎屑殘留於柱中。

注意：當空氣中氫氣的含量在4-10%時，就有爆炸的危險。所以一定要保證實驗室有良好的通風系統。

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Ⅱ 什麼是色譜柱

色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃製作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均採用填充柱。
色譜柱的分離效果取決於所選擇的固定相，以及色譜柱的制備和操作條件。色譜是一種分離分析手段，分離是核心，因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。
色譜柱由柱管、壓帽、卡套（密封環）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼製成，壓力不高於70
kg/cm2
時，也可採用厚壁玻璃或石英管，管內壁要求有很高的光潔度。
為提高柱效，減小管壁效應，不銹鋼柱內壁多經過拋光。也有人在不銹鋼柱內壁塗敷氟塑料以提高內壁的光潔度，其效果與拋光相同。
還有使用熔融硅或玻璃襯里的，用於細管柱。色譜柱兩端的柱接頭內裝有篩板，是燒結不銹鋼或鈦合金，孔徑0.2~20μm(5~10&μm)，取決於填料粒度，目的是防止填料漏出。
(2)色譜柱實驗裝置圖擴展閱讀
色譜柱按用途可分為分析型和制備型兩類，尺寸規格也不同：
1、常規分析柱（常量柱），內徑2~5mm（常用4.6mm，國內有4mm和5mm），柱長10~30cm；
2、窄徑柱（narrow
bore，又稱細管徑柱、半微柱semi-microcolumn），內徑1~2mm，柱長10~20cm；
3、毛細管柱（又稱微柱microcolumn），內徑0.2~0.5mm；
4、半制備柱，內徑>5mm；
5、實驗室制備柱，內徑20~40mm，柱長10~30cm；
6、生產制備柱內徑可達幾十厘米。柱內徑一般是根據柱長、填料粒徑和摺合流速來確定，目的是為了避免管壁效應。
參考資料來源：搜狗網路——色譜柱

Ⅲ 柱色譜的操作步驟有哪些

柱色譜
柱色譜法，又稱層析法。是一種以分配平衡為機理的分配方法。色譜體系包含兩個相，一個是固定相，一個是流動相。當兩相相對運動時，反復多次地利用混合物中所含各組分分配平衡性質的差異，最後達到彼此分離的目的。色譜法從發明到現在已有八十多年的歷史。它是純化和分離有機或無機物的一種常用方法。其中固定相極性大於流動相的色譜為正相色譜，相反的為反相色譜。根據相似相溶原理：混合物中在固定相中溶解度大的物質後出柱，保留時間長，難被洗脫。
中文名
柱色譜
外文名
Column Chromatography
又稱
層析法
現在
柱層析和薄層層析
作用力
硅膠與被分離物質之間
快速
導航
詳細介紹
分類
色譜法按固定的狀態可分為柱色譜、平板色譜和棒色譜三種，而實驗室中最常用的是柱層析和薄層層析，以及它們之間的配合應用。
吸附柱色譜
吸附色譜的原理：在一定條件下，硅膠與被分離物質之間產生作用，這種作用主要是物理和化學作用兩種.物理作用來自於硅膠表表面與溶質分子之間的范德華力.化學作用主要是硅膠表面的硅羥基與待分離物質之間的氫鍵作用。色譜管為內徑均勻、下端縮口的硬質玻璃管，下端用棉花或玻璃纖維塞住，管內裝入吸附劑。吸附劑的顆粒應盡可能保持大小均勻，以保證良好的分離效果。除另有規定外，通常多採用直徑為0.07～0.15mm的顆粒。色譜柱的大小，吸附劑的品種和用量，以及洗脫時的流速，均按各品種項下的規定。

Ⅳ 安捷倫氣相色譜柱怎麼安裝的，能幫我安裝下嗎

氣相色譜柱只有正確的安裝才能保證發揮其最佳的性能和延長使用壽命。安裝過程如下：
1.檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等，檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口的襯管清洗或更換。
2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上，並將色譜柱兩端要小心切平。
3.將色譜柱連接於進樣口上。色譜柱在進樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗結果的重現性。通常來說，色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部，當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口後如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態。將色譜柱正確插入進樣口後，用手把連接螺母擰上，擰緊後（用手擰不動了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。
4.當色譜柱與進樣口接好後，通載氣。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置，並檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決後，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱埠無溶劑殘留，再進行下一步的安裝。
5.將色譜柱出口端連接於檢測器上。其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等，那麼在老化色譜柱時，應該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會更快達到穩定。
6.通載氣，再對色譜柱的安裝進行檢查。注意：如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱，會快速且永久性的損壞色譜柱。
7.色譜柱的老化。色譜柱安裝和系統檢漏工作完成後，就可以對色譜柱進行老化了。
對色譜柱升至一恆定溫度，可加熱至高於最高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度後，記錄並觀察基線。初始階段基線應持續上升，在到達老化溫度後5-10分鍾開始下降，並且會持續30-90分鍾。當到達一個固定的值後就會穩定下來。如果在2-3小時後基線仍無法穩定或在15-20分鍾後仍無明顯的下降趨勢，那麼有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統並解決相關的問題。如果還是繼續的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。
一般來說，塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄塗層的色譜柱所需時間較短。當柱子分離過含有高水分樣品後，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
8.柱流失檢測。在色譜柱老化過程結束後，利用程序升溫作一次空白試驗（不進樣）。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度，達到最高使用溫度後保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數值可能對今後作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。（比如：如果在正常的使用狀態下，基線的信號值增高，那麼可能色譜柱的性能開始下降。另外，如果在很低的溫度下，基線信號值明顯的大於初始值，那麼有可能是色譜柱和GC系統有污染。）

Ⅳ 我想知道氣相和液相色譜儀的工作原理圖解，不甚感激。

下面是word文檔，有圖，但我不會貼，你把信箱或QQ留下，我發給你。

液相色譜儀流程圖
現在的液相色譜儀一般都做成一個個單元組件，然後根據分析要求將各所需單元組件組合起來。最基本的組件是高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數據系統（記錄儀、積分儀或色譜工作站）。此外，還可根據需要配置流動相在線脫氣裝置、梯度洗脫裝置、自動進樣系統、柱後反應系統和全自動控制系統等。下圖是具有基本配置的液相色譜儀的流程圖。$ _- @/ n, k/ J

液相色譜儀的工作過程：輸液泵將流動相以穩定的流速（或壓力）輸送至分析體系，在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分因在固定相中的分配系數或吸附力大小的不同而被分離，並依次隨流動相流至檢測器，檢測到的信號送至數據系統記錄、處理或保存。
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此主題相關圖片如下：" ~. H2 r. Y O0 J+ K K

氣相色譜儀流程圖
氣相色譜儀是一個載氣連續運行、氣密的氣體流路系統。氣路系統的氣密性、載氣流速的穩定性及測量的准確性，都影響色譜儀的穩定性和分析結果。下圖是常用的雙氣路氣相色譜儀的流程圖。+ C& a1 E! y! X0 t7 D! F4 I
高壓鋼瓶中的載氣（氣源）經減壓閥減低至0.2-0.5MPa，通過裝有吸附劑（分子篩）的凈化氣除去載氣中的水分和雜質，到達穩壓閥，維持氣體壓力穩定。樣品在氣化室變成氣體後被載氣帶至色譜柱，各組分在柱中達到分離後依次進入檢測器。 Q2 O% @4 l# S* K/ R7 l4 D2 l
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此主題相關圖片如下：

高效液相色譜儀
高效液相色譜儀的結構示意見下圖，一般可分為4個主要部分：高壓輸液系統，進樣系統，分離系統和檢測系統。此外還配有輔助裝置：如梯度淋洗，自動進樣及數據處理等。其工作過程如下：首先高壓泵將貯液器中流動相溶劑經過進樣器送入色譜柱，然後從控制器的出口流出。當注入欲分離的樣品時，流經進樣器貯液器的流動相將樣品同時帶入色譜柱進行分離，然後依先後順序進入檢測器，記錄儀將檢測器送出的信號記錄下來，由此得到液相色譜圖* Y; U% x/ Z/ X" N" R3 L
此主題相關圖片如下：

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超臨界流體色譜法（Supercritical Fluid Chromatography ,SFC）是以超臨界流體作為流動相的一種色譜方法。所謂超臨界流體，是指既不是氣體也不是液體的一些物質，它們的物理性質介於氣體和液體之間。超臨界流體色譜技術是2O世紀80年代發展起來的一種嶄新的色譜技術。由於它具有氣相和液相所沒有的優點，並能分離和分析氣相和液相色譜不能解決的一些對象，應用廣泛，發展十分迅速。據估計，至今約有全部分離的25％涉及難以對付的物質，通過超臨界流體色譜能取得較為滿意的結果。
超臨界流體色譜法與其他色譜法比較：: E" a8 d2 _. Q4 l
（l）與高效液相色譜法比較 實驗證明SFC法的柱效一般比HPLC法要高：當平均線速度為0.6cm•S-1時，SFC法的柱效可為HPLC法的3倍左右，在最小板高下載氣線速度是4倍左右；因此SFC法的分離時間也比HPLC法短。這是由於流體的低粘度使其流動速度比HPLC法快，有利於縮短分離時間。- M" {, c' t2 G# E7 X0 W" q$ @
（2）與氣相色譜法比較 出於流體的擴散系數與粘度介於氣體和液體之間，因此SFC的譜帶展寬比GC要小；另外，SFC中流動相的作用類似LC中流動相，流體作流動相不僅載帶溶質移動，而且與溶質會產生相互作用力，參與選擇競爭。還有，如果我們把溶質分子溶解在超臨界流體看作類似於揮發，這樣，大分子物質的分壓很大，因此可應用比GC低得多的溫度，實現對大分子物質、熱不穩定性化合物、高聚物等的有效分離。 4 A' _! o8 v4 T: d- {- v1 G# `
（3）應用范圍的比較 SFC比起GC法測定相對分子質量的范圍要大出好幾個數量級，基本與LC法相當。當然，尺寸排阻色譜法（SEC）所測分子質量范圍是所有色譜法中最大的。
超臨界流體色譜法被廣泛應用於天然物、葯物、表面活性劑、高聚物、多聚物、農葯、炸葯和火箭推進劑等物質的分離和分析

Ⅵ 色譜柱的安裝步驟是什麼

1、保證輔助氣和檢測器用氣暢通，有效檢查氣體過濾器和進樣墊。需要將進樣口襯管清洗或更換，如果以前做過較臟樣品或活性較高化合物。

2、將螺母和密封墊裝在色譜柱上，並將色譜柱兩端，小心地切片不要有。

3、色譜柱連接於進樣口時色譜柱在進樣口中插入深度要根據所用儀器規格不同而定，有些需要距離較長，有些只要短距離即可，插入正確合適才能最大程度保證實驗結果正確性。

4、將色譜柱連接在檢測器上時應該注意色譜柱與進樣口連接要大致相同。

5、一流的色譜柱安裝前先確定載氣流量，只有通入載氣再對色譜柱進行加熱才會損壞設備。

6、色譜柱安裝與系統撿漏工作完成後就可以對其進行老化，將它升至一定恆溫，但不能超過溫度上限，達到老化溫度後記錄並觀察基線，初始時應當呈持續上升趨勢，到達老化溫度後開始下降並持續一段時間，然後到達固定值後就會穩定下來。

7、設置確認適合的載氣流速。載氣種類首選高純度氮氣或者氫氣，越能夠延長色譜柱壽命，並在很大程度上降低背景噪音。

對熱銷的色譜柱進行正確安裝後，便可以放心開始混合物分離實驗。在使用過程中還要注意色譜柱有沒有出現異常現象需要維護，比如可以通過實驗後得到的色譜圖觀察圖像是否正常，色譜柱性能是否有出現下降，然後便可以對症下葯處理相應問題。

Ⅶ 21.下圖表示血紅蛋白提取和分離實驗的部分裝置或操作方法,請回答下列問題:　

（1）透析（粗分離） 分子量較小 增加緩沖液的量或及時更換緩沖液 （2）②③④① 完全進入凝膠層 關閉 ⑶aa相對分子質量較大，無法進入凝膠內部的通道，只能在凝膠外部移動，路程較短，移動速度較快

Ⅷ 高效液相色譜儀器的結構及其各部分作用

1、溶劑輸送系統；儲液器，用來貯存數量足夠、符合要求的流動相。配有溶劑過濾器，以防止流動相中的顆粒進入泵內。脫氣器，脫氣的目的是為了防止流動相從色譜柱內流出時釋放出氣泡進入檢測器，從而引起雜訊，不能正常檢測。

輸液泵，將儲液器中的流動相連續不斷地以高壓形式進入液路系統，使樣品在色譜柱中完成分離過程。梯度洗脫裝置，是在分離過程中通過逐漸改變流動相的組成增加洗脫能力的一種裝置。

2、進樣系統；進樣器：是將樣品送入色譜柱的裝置，進樣方式可以分為兩種：閥進樣或自動進樣。比較常用的是採用自動進樣器裝樣。

3、分離系統；色譜柱：對樣品進行分離，是整個色譜系統的心臟，它的質量優劣直接影響到分離的效果。

4、檢測系統；檢測器：將色譜柱連續流出的樣品組分轉變成易於測量的電信號，被數據系統接收，得到樣品分離的色譜圖。

5、數據處理和記錄系統；對色譜數據進行處理，並參與HPLC儀器的自動控制。

(8)色譜柱實驗裝置圖擴展閱讀

與試樣預處理技術相配合，HPLC 所達到的高解析度和高靈敏度，使分離和同時測定性質上十分相近的物質成為可能，能夠分離復雜相體中的微量成分。隨著固定相的發展，有可能在充分保持生化物質活性的條件下完成其分離。

HPLC成為解決生化分析問題最有前途的方法。由於HPLC具有高解析度、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復利用，流出組分易收集等優點，因而被廣泛應用到生物化學、食品分析、醫葯研究、環境分析、無機分析等各種領域。高效液相色譜儀與結構儀器的聯用是一個重要的發展方向。

Ⅸ 高效液相色譜儀有哪些主要組成部件,各有什麼作用

高效液相色譜儀由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。

儲液器中的流動相被高壓泵打入系統，樣品溶液經進樣器進入流動相，被流動相載入色譜柱(固定相) 內，由於樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數，在兩相中做相對運動時，經過反復多次的吸附- 解吸的分配過程。

各組分在移動速度上產生較大的差別，被分離成單個組分依次從柱內流出，通過檢測器時，樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀，數據以圖譜形式列印出來。

(9)色譜柱實驗裝置圖擴展閱讀：

使用高效液相色譜時，液體待檢測物被注入色譜柱，通過壓力在固定相中移動，由於被測物種不同物質與固定相的相互作用不同，不同的物質順序離開色譜柱，通過檢測器得到不同的峰信號，最後通過分析比對這些信號來判斷待測物所含有的物質。

高效液相色譜作為一種重要的分析方法，廣泛的應用於化學和生化分析中。高效液相色譜從原理上與經典的液相色譜沒有本質的差別，它的特點是採用了高壓輸液泵、高靈敏度檢測器和高效微粒固定相，適於分析高沸點不易揮發、分子量大、不同極性的有機化合物。