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液液萃取攪拌裝置的設計實驗流程

發布時間:2022-10-15 21:16:58

Ⅰ 化學實驗題怎麼做

一、教學設計

課程標准將「化學實驗基礎」專題的具體內容標准確定為:「1.體驗科學探究的過程,學習運用以實驗為基礎的實證研究方法。2.初步學會物質的檢驗、分離、提純和溶液配製等實驗技能。3.樹立安全意識,能識別化學品安全使用標識,初步形成良好的實驗工作習慣。4.能夠獨立或與同學合作完成實驗,記錄實驗現象和數據,完成實驗報告,並能主動進行交流。5.初步認識實驗方案設計、實驗條件控制、數據處理等方法在化學學習和科學研究中的應用。」

雖然初中化學介紹了常見的化學儀器和葯品的使用,以及一些基本操作,但高中新生對化學實驗還了解不多。考慮到學生的實驗基礎和知識基礎,本章對「化學實驗基礎」專題所確定的上述5個內容標准沒有全部涉及,只是在初中化學實驗的基礎上,選擇一些基本的實驗知識和基本的操作。對課程標准中的所有實驗要求,將在整個高中必修化學中貫穿,如實驗方案設計、實驗條件控制、數據處理等方法在化學學習和科學研究中的應用,一些實證方法、實驗探究過程的體驗,以及對實驗科學方法的認識等。

1.本節從實驗室安全注意事項入手,主要提醒學生從實驗室規則、安全措施和正確的操作方法等方面重視安全問題。並通過讓學生討論一些實際問題而加深對安全的認識。

2.初中化學已經介紹了葯品的取用、物質的加熱、儀器的洗滌、天平的使用等基本操作,也介紹了過濾、蒸發等分離方法。本節選擇「粗鹽的提純」實驗,其目的是:(1)學生已經做過粗鹽的提純實驗,在此,從學生的經驗出發,既可起到復習的作用,又可降低實驗的難度,逐步深入;(2)粗鹽的提純實驗中包含著較多的分離操作,而且過濾是所有分離方法中最常用的,有必要讓學生掌握;(3)粗鹽經溶解、過濾後所得的濾液並不只是NaCl的溶液,仍然含有少量可溶性雜質,需要進一步檢驗並除去。這樣就可以利用這一實驗進一步介紹離子檢驗的方法。

3.蒸餾的操作在初中只介紹了簡易的方法,在此進一步介紹實驗室較正規的操作方法,比初中有所提高。而且本節最後介紹了萃取這一新的方法,讓學生對分離和提純的方法有更進一步的認識,同時使實驗技能進一步提高。

本節教學重點:混合物的分離與離子的檢驗。

本節教學難點:物質檢驗試劑的選擇,蒸餾、萃取的操作,分離與提純過程的簡單設計。

教學建議如下:

1.強調實驗室規則,嚴格規范實驗行為,培養學生良好的實驗習慣

第一課時應該先對學生進行化學學科特點和化學學習方法的教育,教育的重點放在實驗的必要性和重要性上。實驗安全教育可以結合具體實驗內容,如當酒精燈內酒精小於酒精燈容積的1/3時,用於加熱可能會發生什麼後果?用一盞酒精燈點燃另一盞酒精燈,或向燃著的酒精燈添加酒精,會造成什麼後果?給盛有液體的燒瓶加熱時,不加碎瓷片或沸石會造成什麼後果?等等。使學生認識到化學實驗的操作應該規范,應該仔細檢查安全措施,確保實驗的安全和成功。

可利用教科書中的「思考與交流」,讓學生根據自己的經驗或了解的情況進行討論,加深對實驗安全的認識。

教學中要強調實驗的規范,讓學生掌握實驗程序:實驗名稱→實驗目的→實驗葯品與裝置→實驗操作步驟→實驗結果。要求學生做到:實驗前做好預習,熟悉實驗的內容,制定實驗的方案,了解安全操作事項,檢查實驗的儀器和葯品;實驗時要認真觀察與記錄、分析實驗現象並得出結論。要使學生認識到良好的實驗習慣是實驗順利進行和實驗取得成功的保證。

2.通過復習粗鹽的提純方法,提高學生綜合實驗的能力

高一新生來自不同的初級中學,有的學校實驗條件較好,有的學校實驗條件可能較差,因此學生的實驗水平參差不齊。通過粗鹽的提純這一涉及基本操作比較多的典型實驗,復習實驗原理和步驟,使學生掌握溶解、過濾、蒸發等基本操作。

3.多採用演示、邊講邊實驗的教學方法,認真指導實驗,培養學生實驗技能

實驗的體驗和成功,有利於激發學生學習化學的興趣。在教科書中,不區分演示實驗和學生實驗,提倡教師多採用邊講邊實驗的教學方式。這樣有利於學生掌握實驗技能,培養觀察、思維、獨立操作等能力,容易獲得成功感。在實驗過程中,教師通過分階段講解實驗的操作要點和注意事項,提高學生的注意力,並可減少實驗過程中不規范的操作。在教學中,教師應該做好以下幾方面工作,充分發揮教師的引導、示範和調控作用。

●切實做好實驗的組織和准備工作

首先根據實驗內容准備好實驗儀器和葯品,教師應預先做實驗,保證實驗成功;其次要把實驗內容、要求和注意事項在黑板上寫清楚;再是要求學生做好實驗預習。

●加強對學生實驗的全面指導

實驗開始時教師應檢查學生的預習情況,針對實驗的目的向學生講清實驗的內容和要求,強化注意事項。實驗過程中教師要進行巡視,發現學生實驗中存在的問題要及時糾正。

●及時做好實驗的評價

實驗完成後教師應作簡要的總結,評價學生實驗完成的情況。

●組織學生完成葯品回收、儀器清洗和實驗室整理等工作

對於一些重要的實驗和操作,教師可先演示。演示實驗是教學雙方協調活動的一種實驗方式,在根據一般要求進行教學時,還應該注意:

●操作規范

學生實驗技能的形成,往往從模仿教師的行為開始,教師應該嚴格要求自己,一絲不苟地按規范化的要求操作,起好示範作用。力求做到玻璃儀器透明潔凈,試劑、裝置排放井然有序,介紹儀器名稱、實驗原理清晰、簡捷,實驗操作準確、熟練,實驗速度快慢適當等。

●現象清晰

為增加實驗的直觀性,應選擇那些反應時有明顯顏色改變、氣體產生、沉澱生成、物質溶解、熱量變化、發光發熱、燃燒爆炸(應保證安全)等鮮明現象的實驗;盡可能使用大型儀器,使演示實驗的整個裝置位於全體學生的視野范圍內;借用白色或黑色紙屏襯托,或作空白對比;如果是試管、燒杯等簡單儀器內的反應,教師可作巡迴演示;一些難以直接看清的實驗,可採用投影放大等方法。

●力求成功

實驗前必須做好充分准備,演示實驗前教師要親自動手實驗,有把握才進教室。對一些難做的實驗,要設法改進,能很好地控制化學反應的條件。實驗中要確保學生的安全,要努力減少學生對化學實驗的恐懼心理。

4.通過比較和歸納,使學生學會選擇物質檢驗和分離的方法

過濾所得的食鹽溶液中仍含有SO42-、Ca2+、Mg2+等離子,除去這些離子,試劑的選擇是難點,要引導學生根據物質的溶解性表選擇試劑。說明檢驗的試劑與除離子的試劑有所不同,應盡量具有單一性,因此需要加以比較和選擇;為了確定某一離子的存在,還要設法排除其他離子的干擾。在學生學習了過濾、蒸發、蒸餾、萃取等物質分離方法後,要幫助學生比較和歸納,了解這些方法的原理、操作步驟和要點,引導學生從生活中尋找物質分離的事例進行分析和應用。

二、活動建議

【實驗1-1】

建議安排一節課復習粗鹽的提純。實驗前教師先准備好學生的實驗報告,格式參考:實驗名稱→實驗目的→實驗葯品與裝置→實驗操作步驟→實驗結果處理,把教材中的操作步驟和實驗現象作為實驗報告內容。報告中可用討論形式復習溶解、過濾、蒸發的操作要點。操作步驟的填寫內容可以參考下表:

步 驟
現 象

(1)溶解:稱取約4 g粗鹽加到盛有約12 mL 水的燒杯中,邊加邊用玻璃棒攪拌,直至粗鹽不再溶解為止 固體食鹽逐漸溶解而減少,食鹽水略顯渾濁
(2)過濾: 將燒杯中的液體沿玻璃棒倒入過濾器中, 過濾器中的液面不能超過濾紙的邊緣。 若濾液渾濁,再過濾一次 不溶物留在濾紙上,液體滲過濾紙,沿漏斗頸流入另一個燒杯中
(3)蒸發:將濾液倒入蒸發皿中,然後用酒精燈加熱,同時用玻璃棒不斷攪拌溶液,待出現較多固體時停止加熱 水分蒸發,逐漸析出固體

思考分析:僅通過溶解、過濾、蒸發得到的固體仍然是不純的食鹽,因為從海水曬制的粗鹽中除含有不溶於水的泥沙等雜質外,還含有可溶性的CaCl2、MgCl2及一些硫酸鹽,這些雜質也被溶解,且過濾時進入濾液。檢驗這些離子存在的方法,可從分析它們鹽在水中的溶解性得出。大多數硫酸鹽都溶於水,而硫酸鋇不溶於水,所以可用BaCl2溶液來檢驗硫酸鹽。但鋇鹽除BaSO4外,還有BaCO3等,BaSO4不溶於稀鹽酸,BaCO3等溶於稀鹽酸。所以,檢驗硫酸鹽時應先加入稀鹽酸,再加入BaCl2溶液,若產生的沉澱不溶於稀鹽酸,則存在硫酸鹽。同理,可用Na2CO3溶液檢驗CaCl2,用NaOH溶液檢驗MgCl2。

【實驗1-2】

與粗鹽的提純實驗同一課時內完成。在進行物質檢驗時,一般先對試樣的外觀進行觀察,確定其顏色、狀態、氣味等,然後准備試樣進行檢驗。當試樣是固體時,一般應將固體試樣溶解,觀察溶解後溶液的顏色、在溶解過程中有無氣體產生、有無沉澱生成以及沉澱的顏色等。如需要加鑒別試劑檢驗時,應從溶液中取出一小部分,再滴加幾滴試劑進行檢驗,觀察現象。

檢驗硫酸根離子所用的試劑是BaCl2溶液、稀鹽酸(或稀硝酸)。加入順序可先加酸、再加BaCl2溶液,也可先加BaCl2溶液、再加酸。

實驗現象:若先加酸、再加BaCl2溶液,則有白色沉澱生成即說明有SO42-存在;若先加BaCl2溶液、再加酸,應是有白色沉澱生成,加酸後沉澱不溶解證明含有SO42-。

【實驗1-3】

實驗室製取蒸餾水的目的是通過蒸餾除去水中的雜質。所以,本實驗的設計是,先檢驗自來水中含有氯離子,然後將自來水蒸餾,再檢驗所得的蒸餾水中是否含有氯離子。若蒸餾後的水中檢驗不出氯離子,則說明自來水中的氯離子已通過蒸餾除去。

由於【實驗1-1】、【實驗1-2】只介紹了SO42-的檢驗(討論了Ca2+、Mg2+的檢驗),在做此實驗前應先討論實驗的目的、氯離子的檢驗方法和蒸餾裝置特點,再進行實驗。實驗中各步的現象可參照下表:

實 驗
現 象

(1)自來水中氯離子的檢驗 加AgNO3溶液後有白色沉澱,再加稀硝酸,沉澱不溶解。
(2)蒸餾,制蒸餾水 加熱,燒瓶中水溫升高至100 ℃後沸騰。在錐形瓶中收集到蒸餾水。
(3)檢驗蒸餾水中是否含有氯離子 加AgNO3溶液和稀硝酸,蒸餾水中無沉澱。

【實驗1-4】

實驗前介紹萃取的原理和萃取、分液的專用儀器——分液漏斗;講清加萃取劑、用力振盪、分液前打開玻璃塞、分液時控制活塞等操作的目的。

實驗現象:(1)加四氯化碳時,四氯化碳不溶於水,密度比水的大,在下層;(2)用力振盪的目的是使水與四氯化碳充分混合;(3)靜置後四氯化碳層變紫色,水層黃色變淺或接近無色。

三、問題交流

【學與問】

化學上所指的雜質不一定是有害或無價值的,如水中含有一些礦物質和微量元素是對人體有益的。可見,要視雜質性質及含量來評價其是否有害或在人類活動中是否有利用的價值。化學中除雜,主要是因為雜質的存在會影響某物質的利用價值,如在化學反應中雜質的存在可能會引起一些副反應,或反應中雜質的存在可能會引起催化劑中毒,等等。

【思考與交流1】

進行化學實驗和探究時應該注意的安全問題,可以從試劑的存放、試劑的取用、實驗操作和實驗過程中廢液等廢棄物的處理等方面考慮。例如:

① 氧化劑不能與還原劑一起存放;

② 取用化學試劑時不能用手直接去取;

③ 不能用鼻子直接聞氣體;

④ 酒精燈內酒精的量要適當;

⑤ 不能給燃燒著的酒精燈添加酒精;

⑥ 點燃可燃性氣體前要驗純;

⑦ 加熱固體時試管口要略低於試管底;

⑧ 加熱液體時要放碎瓷片;

⑨ 有加熱和洗氣(或氣體吸收)裝置的實驗要防止液體倒吸;

⑩ 稀釋濃硫酸時要使濃硫酸慢慢沿器壁流入水中。

……

討論實驗中應注意的安全問題時,要讓學生暢開思路,充分發表自己的意見。

【思考與交流2】

金是一種很不活潑的金屬,在自然界中通常以游離態存在。金的密度又很大,所以從沙裡淘金,可用水沖洗的方法從沙里提取密度很大的金。在用水沖洗沙時,密度小的泥土、細沙等物質被水沖去,可提取含量極少的金。這也是最簡單的一種利用物質物理性質不同進行分離的方法。如果鐵屑和沙混合,根據鐵能被磁鐵吸引的性質,可以用磁鐵將混合物中的鐵屑分離出來。還可以讓學生討論能不能用其他方法分離等。

【思考與交流3】

除去粗鹽中含有的可溶性CaCl2、MgCl2及一些硫酸鹽,根據資料卡片和【實驗1-2】得出,除去這些雜質的試劑可選用Na2CO3、NaOH、BaCl2,它們之間發生的反應有:

雜 質
加入的試劑
化學方程式

硫酸鹽
BaCl2
BaCl2+Na2SO4=BaSO4↓+2NaCl

MgCl2
NaOH
MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2↓+2NaCl

CaCl2
Na2CO3
CaCl2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaCl

為了使雜質能除得比較干凈,所加試劑一般要過量,試劑過量則又出現原雜質被除去卻可能引入新雜質的問題。為此要設計加入試劑的順序,即要使前一過量試劑在後續除雜操作中除去。本實驗中,一般的加入順序是BaCl2、NaOH、Na2CO3、HCl。加Na2CO3時可除去過量的BaCl2,最後加HCl可除去過量的Na2CO3和中和過量的NaOH,當溶液達到中性微酸性時,得到幾乎不含其他雜質的NaCl溶液。

四、習題參考

1.例如,農村把稻穀加工成大米時,常用篩子分離大米與糠;農村做豆腐常用紗布袋將豆腐花與豆漿水分離;在淘米時,常用傾倒法將洗米水與大米分離;當水中混有較多油而分層時,用吸管可逐漸吸出上層的油等。

2.不慎將油湯灑在衣服上可用酒精、 洗滌劑等除去, 它們能將油污從湯液中萃取出來而除去。

3.提示:純鹼的主要成分是Na22O3,大理石的主要成分是CaCO3,它們與鹽酸反應生成CO2。陶瓷是由黏土燒制而成,不含有CO32-;玻璃是用石灰石、純鹼和二氧化硅等原料熔煉而成,在熔煉過程中發生了化學變化,因此,玻璃中不存在碳酸鹽。

4.在可能含有可溶性硫酸鹽、碳酸鹽和硝酸鹽的溶液中,加入BaCl2溶液時,生成的沉澱不一定是BaSO4,也可能是BaCO3,或兩者均有。可向有沉澱的液體中加入鹽酸(或稀硝酸),振盪。若沉澱消失,說明該沉澱是BaCO3;若沉澱不消失,說明該沉澱是BaSO4,若沉澱減少,但不完全消失,則說明兩種沉澱都有。

Ⅱ 苯酚的液液萃取實驗原理

苯酚萃取的原理離心萃取機工作原理操作

離心萃取機工作原理目前印染廢水處理方法主要有混凝沉澱法、吸附法、萃取法、膜分離法、高級氧化法和生化法等。在經過大量數據研究得出,使用萃取法進行印染廢水處理效果較好。針對印染廢水的處理,天一萃取採用離心萃取機,結合復合式萃取劑進行實驗,詳細介紹離心萃取機在印染廢水處理中的應用。

離心萃取機工作原理萃取過程:

首先將兩相溶液按一定比例分別從兩個進料管口進入轉鼓和殼體之間形成的混合區內,藉助轉鼓的旋轉,通過渦輪.盤和葉輪使兩相快速混合和分散,兩相溶液得到充分的傳質,完成混合傳質過程。經過混合的兩相液體在渦流盤的作用下進入轉鼓,在離心力的作用下,完成兩相分離過程。

萃取後的負載有機相需要進行反萃取,以鹼液溶液為反萃劑對負載有機相進行反萃,反萃後的再生萃取劑可反復利用多次而不影響萃取效果。

離心萃取機工作原理N,N-二甲基甲醯胺,簡稱DMF,是一種無色、透明的液體,極性較強,可於水、醚、酮、脂、不飽和烴芳香烴等混溶,有「萬有溶劑」之稱,被廣泛應用於石油化工、有機合成、無機化工、農.葯、制.葯等領域。DMF可以通過呼吸、皮膚接觸損壞人體健康,幾次損害眼睛,人體長期接觸或吸.入會阻礙血機並造成肝.臟阻礙。在水中會導致生物化學耗氧量和氮含量增加。廢水pH值調至0.5左右,萃取後廢水COD值降至1000mg/L以下,H酸含量低於0.1%,處理後的廢水顏色近無色,可以直接進入下一工段的處理。採用10%的鹼液(NaOH溶液)進行反萃,反萃後有機相中H酸殘留低於0.5%,可以循環使用。寧夏某化.工廠生產的H酸廢水。

離心萃取機工作原理應用舉例:含酚廢水處理工藝流程設計:萃取階段:含酚廢水進入離心萃取機,同時,萃取劑也按比例進入離心萃取機,經過2-3萃取脫酚後,廢水排出排出離心萃取機。反萃階段:含苯酚萃取劑(負載有機相)進入反萃取機,同時,液鹼按比例進入反萃取機對含酚萃取劑進行2-3台反萃取、鹼洗,進過鹼洗後的萃取劑可循環使用。反萃後產生的酚鈉液排出反萃取機進行酚鈉回收再利用。

離心萃取機工作原理在福板形成的隔艙區內,混合液很快與轉鼓同步回轉,在離心力的作用下,比重大的重相液在向上流動過程中逐步遠離轉鼓中心而靠向轉鼓壁;比重小的輕相液體逐步遠離轉鼓壁而靠向中心,澄清後的兩相液體終分別通過各自堰板進入收集室並由引管分別引出機外,完成兩相分離過程。隨著化工行業的不斷發展,企業生產過程中產生的廢水量也在不斷增加。其中焦化廠生產時會產生大量含酚廢水,此類廢水具有毒性,生化性差,且成分比較復雜,如果直接進行排放,會對環境和人體造成危害,因此針對焦化廠含酚廢水處理是目前廢水處理的重點之一。目前含酚廢水的處理方法主要用生物法、化學法、物理法等,而常用的方法是溶劑萃取法。溶劑萃取法處理含酚廢水具有回收率高、溶劑可重復利用、成本低等優點。

Ⅲ 如何自製植物萃取液

自製植物萃取液最重要的一個步驟就是萃取,從各種植物中萃取出天然的營養物質或者顏色。可以利用相似相溶原理自製植物萃取液,方法如下:

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Ⅳ 溶劑萃取法提煉稀土的工業流程,是什麼

萃取
釹釤萃取
將混合氯化稀土溶液中的鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、釔等元素以釹和釤為界分為兩組。鑭、鈰、鐠、釹為一組,稱為輕稀土組,釤、銪、釓、釔為一組,稱為重稀土組。
原理。
(1) 盡管稀土元素的化學性質和物理性質及其相似,但是隨著原子系數的增加,元素的原子半徑越來越小,稀土元素的這一性質叫作鑭系收縮。
(2) P507萃取劑對稀土元素萃取的性質受其鑭系收縮的影響,原子半徑越小越易被萃取,相反原子半徑越大越難以被萃取。因此,當P507與稀土水溶液攪拌反應時,首先將稀土溶液里的中重稀土萃取(即原子半徑小的),其次按順序由後向前萃取其它稀土元素,在此基礎上經多次萃取(足夠的級數)控制P507萃取劑的容量,施以一定濃度、一定量的酸,有目的洗下某一元素進入水相,萃取劑上最後留下的元素單獨用酸反萃下來,即達到了元素之間的分離目的。
(3) 萃合反應是在萃取槽的攪拌室里完成的,攪拌室不斷進料及有機,不斷反應,反應完全液不斷的進入澄清室,油水分相分相出的有機由前進入下級繼續進行萃合反應,水相由後進入前一級,再次與有機進行萃合反應,由此逆相相行,水相中的易萃組越來越少,有機中的易萃組越來越多。
設備
整個釹釤萃取槽分為五個階段:
1-3級為皂化段。
4-20級為萃取段
21-32級為洗滌段
33-39級為反萃段
40級為水洗
主要原料。
(1) 混合氯化稀土溶液;REO=300±5 g/L、PH=1.5-2.0、SO42-<0.3g/L。
(2) P507煤油溶液;P507=1.4-1.5mol。
(3) 皂化液;NaOH=3.0±0.05N。
(4) 洗酸;HCl=3.6±0.05N。
(5) 反酸;HCl=6.0±0.05N。
工藝條件。
(1) 級數;皂化︰萃取︰洗滌︰反萃︰洗水=3︰17︰12︰7︰1。
(2) 流量;有機5.0 L/min、皂化液0.9-1.0 L/min、料液5.5-6.5 L/min、洗液0.2-0.3 L/min、反液0.2-0.3 L/min。
(3) 槽體;溫度>18℃。
(4) 萃余液;Sm2O3/REO≤0.02%。
(5) 反萃液;Eu2O3/REO≥8.0%、Nd2O2/REO≤1.0%。

鐠釹萃取
將釹釤分組送出來的鑭、鈰、鐠、釹進行分離萃取,將元素鐠釹分離出來作為一種鐠釹產品,鑭鈰溶液作為萃余液成為另一種產品。
整個釹釤萃取槽分為五個階段:
1-3級為皂化段。
4-7級為稀皂段
8-40級為萃取段
41-90級為洗滌段
91-98級為反萃段
99-100級為水洗
4. 主要原料。
(1) 少銪氯化稀土溶液;REO=260 g/L、Sm2O3/REO≤0.02%。
(2) P507煤油溶液;P507=1.4-1.5mol。
(3) 皂化液;NaOH=3.0±0.05N。
(4) 洗酸;HCl=6.0±0.05N或鐠釹液REO=250 g/L。
(5)反酸;HCl=6.0±0.05N。
5. 工藝條件。
(1) 級數;皂化︰稀皂︰萃取︰洗滌︰反萃︰洗水=3︰4︰33︰50︰8︰2。
(2)流量;有機35L/min、皂化液5.6-6.1L/min、料液6.0L/min、 洗液2.1-2.5 L/min、反液0.9-1.3(3.6-3.8)L/min。
(3) 槽體;溫度>18℃。

Ⅵ 化學的實驗操作步驟有哪些

你要問的是哪個化學實驗,然後才能回答你操作,例如溶液的配製,那就是計算,稱量、溶解、轉移、洗滌、搖勻、定容、裝液。

Ⅶ 攪拌裝置的設計選型步驟方法有哪些

具體步驟方法如下:
1、按照工藝條件、攪拌目的和要求,選擇攪拌器型式,選擇攪拌器型式時應充分掌握攪拌器的動力特性和攪拌器在攪拌過程中所產生的流動狀態與各種攪拌目的的因果關系。
2、按照所確定的攪拌器型式及攪拌器在攪拌過程中所產生的流動狀態,工藝對攪拌混合時間、沉降速度、分散度的控制要求,通過實驗手段和計算機模擬設計,確定電動機功率、攪拌速度、攪拌器直徑。
3、按照電動機功率、攪拌轉速及工藝條件,從減速機選型表中選擇,確定減速機機型。如果按照實際工作扭矩來選擇減速機,則實際工作扭矩應小於減速機許用扭矩。
4、按照減速機的輸出軸頭d和攪拌軸系支承方式選擇與d相同型號規格的機架、聯軸器
5、按照機架攪拌軸頭do尺寸、安裝容納空間及工作壓力、工作溫度選擇軸封型式
6、按照安裝形式和結構要求,設計選擇攪拌軸結構型式,並校檢其強度、剛度。如按剛性軸設計,在滿足強度條件下n/nk≤0.7。如按柔性軸設計,在滿足強度條件下n/nk>=1.3
7.按照機架的公稱心寸DN、攪拌軸的擱軸型式及壓力等級、選擇安裝底蓋、凸緣底座或凸緣法蘭。
8.按照支承和抗振條件,確定是否配置輔助支承。

Ⅷ 實驗報告

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回答:影子伯爵
學弟
5月7日 07:33 我給你提供幾編吧。苯佐卡因的合成

一、實驗目的
1. 通過苯佐卡因的合成,了解葯物合成的基本過程。
2. 掌握氧化、酯化和還原反應的原理及基本操作。
二、實驗原理
苯佐卡因為局部麻醉葯,外用為撒布劑,用於手術後創傷止痛,潰瘍痛,一般性癢等。苯佐卡因化學名為對氨基苯甲酸乙酯,化學結構式為:

苯佐卡因為白色結晶性粉末,味微苦而麻;mp.88~90℃;易溶於乙醇,極微溶於水。
合成路線如下:

三、實驗方法
(一)對硝基苯甲酸的制備(氧化)
在裝有攪拌棒和球型冷凝器的250 mL三頸瓶中,加入重鉻酸鈉(含兩個結晶水)23.6 g,水50 mL,開動攪拌,待重鉻酸鈉溶解後,加入對硝基甲苯8 g,用滴液漏斗滴加32 mL濃硫酸。滴加完畢,直火加熱,保持反應液微沸60-90 min(反應中,球型冷凝器中可能有白色針狀的對硝基甲苯析出,可適當關小冷凝水,使其熔融)。冷卻後,將反應液傾入80 mL冷水中,抽濾。殘渣用45 mL水分三次洗滌。將濾渣轉移到燒杯中,加入5% 硫酸35 mL,在沸水浴上加熱10 min,並不時攪拌,冷卻後抽濾,濾渣溶於溫熱的5% 氫氧化鈉溶液70 mL中,在50℃左右抽濾,濾液加入活性碳0.5 g脫色(5~10 min),趁熱抽濾。冷卻,在充分攪拌下,將濾液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中,抽濾,洗滌,乾燥得本品,計算收率。
(二)對硝基苯甲酸乙酯的制備(酯化)
在乾燥的100 mL圓底瓶中加入對硝基苯甲酸6 g,無水乙醇24 mL,逐漸加入濃硫酸2 mL,振搖使混合均勻,裝上附有氯化鈣乾燥管的球型冷凝器,油浴加熱迴流80 min(油浴溫度控制在100~120℃);稍冷,將反應液傾入到100 mL水中,抽濾;濾渣移至乳缽中,研細,加入5%碳酸鈉溶液10 mL(由0.5 g碳酸鈉和10 mL水配成),研磨5 min,測pH值(檢查反應物是否呈鹼性),抽濾,用少量水洗滌,乾燥,計算收率。
(三)對氨基苯甲酸乙酯的制備(還原)
A法:在裝有攪拌棒及球型冷凝器的250 mL三頸瓶中,加入35 mL水,2.5 mL冰醋酸和已經處理過的鐵粉8.6 g,開動攪拌,加熱至95~98℃ 反應5 min,稍冷,加入對硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL,在激烈攪拌下,迴流反應90 min。稍冷,在攪拌下,分次加入溫熱的碳酸鈉飽和溶液(由碳酸鈉3 g和水30 mL配成),攪拌片刻,立即抽濾(布氏漏斗需預熱),濾液冷卻後析出結晶,抽濾,產品用稀乙醇洗滌,乾燥得粗品。
B法:在裝有攪拌棒及球型冷凝器的100 mL三頸瓶中,加入水25 mL,氯化銨0.7 g,鐵粉4.3 g,直火加熱至微沸,活化5 min。稍冷,慢慢加入對硝基苯甲酸乙酯5 g,充分激烈攪拌,迴流反應90 min。待反應液冷至40℃左右,加入少量碳酸鈉飽和溶液調至pH 7~8,加入30 mL氯仿,攪拌3~5 min,抽濾;用10 mL氯仿洗三頸瓶及濾渣,抽濾,合並濾液,傾入100 mL分液漏斗中,靜置分層,棄去水層,氯仿層用5% 鹽酸90 mL分三次萃取,合並萃取液(氯仿回收),用40% 氫氧化鈉調至pH 8,析出結晶,抽濾,得苯佐卡因粗品,計算收率。
(四)精製
將粗品置於裝有球形冷凝器的100 mL圓底瓶中,加入10~15倍(mL/g)50% 乙醇,在水浴上加熱溶解。稍冷,加活性碳脫色(活性碳用量視粗品顏色而定),加熱迴流20 min,趁熱抽濾(布氏漏斗、抽濾瓶應預熱)。將濾液趁熱轉移至燒杯中,自然冷卻,待結晶完全析出後,抽濾,用少量50% 乙醇洗滌兩次,壓干,乾燥,測熔點,計算收率。
(五)結構確證
1. 紅外吸收光譜法、標准物TLC對照法。
2. 核磁共振光譜法。

注釋:
1. 氧化反應一步在用5% 氫氧化鈉處理濾渣時,溫度應保持在50℃左右,若溫度過低,對硝基苯甲酸鈉會析出而被濾去。
2. 酯化反應須在無水條件下進行,如有水進入反應系統中,收率將降低。無水操作的要點是:原料乾燥無水;所用儀器、量具乾燥無水;反應期間避免水進入反應瓶。
3. 對硝基苯甲酸乙酯及少量未反應的對硝基苯甲酸均溶於乙醇,但均不溶於水。反應完畢,將反應液傾入水中,乙醇的濃度降低,對硝基苯甲酸乙酯及對硝基苯甲酸便會析出。這種分離產物的方法稱為稀釋法。
4. 還原反應中,因鐵粉比重大,沉於瓶底,必須將其攪拌起來,才能使反應順利進行,故充分激烈攪拌是鐵酸還原反應的重要因素。A法中所用的鐵粉需預處理,方法為:稱取鐵粉10 g置於燒杯中,加入2% 鹽酸25 mL,在石棉網上加熱至微沸,抽濾,水洗至pH 5~6,烘乾,備用。
.昆蟲信息素2-庚酮的合成研究
一、實驗目的
1、學習和掌握乙醯乙酸乙酯在合成中的應用原理。
2、學習乙醯乙酸乙酯的鈉代、烴基取代、鹼性水解和酸化脫羧的原理及實驗操作。
3、進一步熟練掌握蒸餾、減壓蒸餾、萃取的基本操作。
4、了解生物信息素的作用及應用。
二、實驗原理
2-庚酮發現於成年工蜂的頸腺中,是一種警戒信息素。同時,也是臭蟻屬蟻亞科小黃蟻的警戒信息素。當小黃蟻嗅到2-庚酮時,迅速改變行走路線,四處逃竄。2-庚酮微量存在於丁香油、肉桂油、揶子油中,其具有強烈的水果香氣,可用於香精。它的合成是由乙醯乙酸乙酯和乙醇鈉反應,形成鈉代乙醯乙酸乙酯,該負碳離子與正溴丁烷進行SN2反應,得到正丁基乙醯乙酸乙酯,經氫氧化鈉水解,再進行酸化脫羧後,用二氯甲烷萃取,蒸餾純化,得到最終產物-2-庚酮。

三、主要儀器與試劑
儀器:磁力攪拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口燒瓶、分液漏斗、抽濾瓶、錐形瓶。
試劑:乙醯乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、無水乙醇7.5mL、金屬鈉0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol),鹽酸、5%氫氧化鈉水溶液、50%硫酸、石蕊試紙、二氯甲烷、40%的氯化鈣水溶液、無水硫酸鎂。
四、實驗流程
五、操作步驟
1、正丁基乙醯乙酸乙酯的制備
在裝有磁力攪拌器、冷凝管和滴液漏斗的乾燥25mL三口燒瓶中,放置7.5mL絕對無水乙醇,在冷凝管上方裝上乾燥管(1),將0.4g金屬鈉碎片分批加入(2),以維持反應不間斷進行為宜,保持反應液呈微沸狀態,待金屬鈉全部作用完後,加入0.2g碘化鉀粉末(3),塞住三口瓶的另一口,開動攪拌器,室溫下滴加1.95g(1.9 mL)乙醯乙酸乙酯(4),加完後繼續攪拌、迴流10min。然後,慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷,約15min加完,使反應液徐徐地迴流約3~4h,直至反應完成為止。此時,反應液呈橘紅色,並有白色沉澱析出。為了測定反應是否完成,可取1滴反應液點在濕潤的紅色石蕊試紙上,如果仍呈紅色,說明反應已經完成。
將反應物冷至室溫,過濾,除去溴化鈉晶體,用2.5mL絕對無水乙醇洗滌2次。簡單蒸餾除去過量乙醇。然後,冷至室溫,加入稀鹽酸(12.5mL水加0.15mL濃鹽酸),將反應物轉移至分液漏斗中,分去水層,用水洗滌有機層。並用無水硫酸鈉乾燥,濾除乾燥劑,減壓蒸餾,收集107~112℃/17kPa(13mmHg)餾分,產量約為1.5g。
2、2-庚酮的制備
在25mL錐形瓶中加入12.5mL 5%氫氧化鈉水溶液和1.5g正丁 基乙醯乙酸乙酯,裝上冷凝管和磁力攪拌裝置,室溫劇烈攪拌3.5h。 然後,在電磁攪拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸(5),此時,有二氧化碳氣 泡放出。當二氧化碳氣泡不再逸出時,將混合物倒入25mL燒瓶,進行簡易水氣帶餾,使產物和水一起蒸出,直至無 油狀物蒸出為止,約6.5mL餾出液。在餾出液中溶解顆粒狀氫氧化鈉,直至紅色石蕊試紙剛呈鹼性為止。用分液漏斗分出下面水層,得到酮層。將水層放回分液漏斗,用3mL二氯甲烷萃取水層兩次,萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷,得到殘留的2-庚酮。合並酮溶液,用2mL40%的氯化鈣水溶液洗滌2次,無水硫酸鎂乾燥,蒸餾,收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的餾分,即2-庚醇,產品為無色透明液體,產量約為0.5g。實驗約需10~12h。
六、注釋
(1)儀器和乙醇中有水,會降低產率。
(2)金屬鈉遇水放出氫氣,並放熱,使用時注意安全。
(3)加入碘化鉀可加速反應的進行。
(4)乙醯乙酸乙酯儲存時間長,會出現部分分解,使用前需減壓蒸餾重新純化。
(5)滴加速度不宜過快,否則,酸分解時逸出大量二氧化碳而沖料。

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Ⅸ 什麼是萃取的主要工藝流程

萃取可以分為兩種
1、塔式萃取
2、多級串聯萃取:礦(酸溶)-配料-進萃取槽萃取分離-沉澱-灼燒

Ⅹ 萃取的實驗原理和操作

液液萃取是指兩個完全不互溶或部分互溶的液相接觸後,一個液相中的溶質經過物理或化學作用另一個液相,或在兩相中重新分配的過程
操作:1.組裝鐵架台;2.根據要分離的物質選擇適當的溶劑(萃取劑);3.先將要分離的物質的溶液倒入分液漏斗中,然後注入萃取劑;4.振盪後靜置,當液體分成清晰的兩層後,打開旋塞,將下層液體放出,然後關閉旋塞,將上層液體從上口倒出;5.整理裝置

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