硫代硫酸鈉的制備實驗裝置圖

① 無水硫代硫酸鈉的制備

實驗二十一 硫代硫酸鈉的制備實驗目的：學慣用試劑級的硫化鈉制備硫代硫酸鈉的方法；練習抽濾、氣體發生、器皿連接操作。實驗原理：Na2SO3+2H2SO4(濃)=2NaHSO4+SO2+H2O2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2反應完畢，過濾得到的硫代硫酸鈉溶液經蒸發濃縮，冷卻，析出晶體Na2S2O3�6�15H2O，抽濾、洗滌並乾燥即為產品。基本操作：1.氣體的發生、凈化和收集2.固體的溶解、過濾、蒸發、結晶及固液分離基本操作教學重點及難點：氣體發生、器皿連接操作以及硫代硫酸鈉的含量測定的原理。實驗內容：1.稱量：根據反應方程式計算稱取硫化鈉、碳酸鈉，亞硫酸鈉和濃硫酸放入相應的容器中。2.熟悉安裝裝置的要領，按圖安裝制備硫代硫酸鈉的裝置，進行反應。3.反應進行約1小時，溶液的pH約等於7時，停止通入SO2氣體。4.雙層濾紙減壓過濾所得的硫代硫酸鈉溶液經蒸發濃縮，冷卻，析出晶體Na2S2O3�6�15H2O，抽濾、洗滌並乾燥即為產品。基本要求：1.預習實驗，明確實驗目的，理解實驗原理。2.熟練氣體的發生、收集和凈化基本操作。3.掌握迴流裝置的安裝及迴流操作。注意事項：1.硫代硫酸鈉制備時，硫酸滴加的速度不能快，必要時可適當加加熱以加快反應速度。2.整個制備過程中特別要注意防止倒吸。3.反應結束後燒瓶中生成的硫酸氫鈉易結成硬塊不易倒出，可將洗氣瓶中的氫氧化鈉溶液倒入其中進行中和，既利用了廢棄的溶液，又使燒瓶易於洗滌。4.Na2S- Na2CO3溶液的顏色由乳白-黃-乳白反復多次，不能單看時間，要以溶液的pH約為7為准。 二。硫代硫酸鈉是最重要的硫代硫酸鹽，俗稱「海波」，又名「大蘇打」，是無色透明單斜晶體。易溶於水，不溶於乙醇，具有較強的還原性和配位能力，是沖洗照相底片的定影劑，棉織物漂白後的脫氯劑，定量分析中的還原劑。有關反應如下:2AgBr + 2Na2S2O3 ══ [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr 2Ag+ + S2O32- ══ Ag2S2O3 Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓ + H2SO4 （此反應用作 S2O32- 的定性鑒定） 2S2O32- + I2 ══ S4O62- + 2I- Na2S2O3·5H2O的制備方法有多種,其中亞硫酸鈉法是工業和實驗室中的主要方法： Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O 反應液經脫色、過濾、濃縮結晶、過濾、乾燥即得產品。Na2S2O3·5H2O於40～45℃熔化，48℃分解，因此，在濃縮過程中要注意不能蒸發過度。五、實驗內容與步驟 1、5.0g Na2SO3（0.04mol）於100mL燒杯中，加50mL去離子水攪拌溶解。2、取1.5g 硫磺粉於100mL燒杯中（思考題1），加3mL乙醇充分攪拌均勻（思考題2），再加入Na2SO3溶液，隔石棉網小火加熱煮沸，不斷攪拌至硫磺粉幾乎全部反應。3、停止加熱，待溶液稍冷卻後加1g活性炭，加熱煮沸2分（思考題3）。4、趁熱過濾至蒸發皿中，於泥三角上小火蒸發濃縮至溶液呈微黃色渾濁（思考題4）。5、冷卻、結晶（思考題5）。6、減壓過濾，濾液回收（思考題6、思考題7、思考題8）。7、晶體用乙醇洗滌，用濾紙吸干後，稱重，計算產率（思考題9）。8、取一粒硫代硫酸鈉晶體於點滴板的一個孔穴中，加入幾滴去離子水使之溶解，再加兩滴0.1mol·L-1 AgNO3 ，觀察現象，寫出反應方程式。9、取一粒硫代硫酸鈉晶體於試管中，加 1mL去離子水使之溶解，再分成兩份，滴加碘水，觀察現象，寫出反應方程式。10、取10滴 0.1 mol·L-1 AgNO3於試管中，加10滴 0.1 mol·L-1 KBr，靜置沉澱，棄去上清液。另取少量硫代硫酸鈉晶體於試管中，加1mL去離子水使之溶解。將硫代硫酸鈉溶液迅速倒入AgBr沉澱中，觀察現象，寫出反應方程式。六、注意事項1.蒸發濃縮時，速度太快，產品易於結塊；速度太慢，產品不易形成結晶。2.反應中的硫磺用量已經是過量的，不需再多加。3.實驗過程中，濃縮液終點不易觀察，有晶體出現即可。

② 硫代硫酸鈉的制備方法

Na2SO3+2H2SO4(濃)=2NaHSO4+SO2+H2O
2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2
稱取2g硫粉，研碎後置於100mL燒杯中，用1mL乙醇潤濕，再加入6g Na2SO3，30mL水，放入磁子，置於磁攪拌器上，調好轉速，加熱至沸騰，保持微沸40分鍾以上，直至少量硫粉漂浮在液面上（注意，若體積小於20mL應加水至20ml以上），趁熱過濾（應將長頸漏斗先用熱水預熱後過濾），濾液用蒸發皿蒸至溶液微黃色渾濁為止。冷卻，即有大量晶體析出（若放置一段時間仍沒有晶體析出，是形成過飽和溶液，可採用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸鈉晶體引種，破壞過飽和狀態）。減壓抽濾，並用少量乙醇（5～10mL）洗滌晶體，抽干，放入40℃烘箱烘40min。一開始就用乙醇潤濕，所以考慮到減少其他雜質的混入，乙醇是有機溶劑，可以用來洗滌。使得到的晶體更純。望採納。

③ 五水硫代硫酸鈉的製法

1、亞硫酸鈉將純鹼溶解後，與（硫黃燃燒生成的）二氧化硫作用生成亞硫酸鈉，再加入硫黃沸騰反應，經過濾、濃縮、結晶，製得硫代硫酸鈉。
Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2
Na2SO3+S+5H2O=Na2S2O3.5H2O
2、硫化鹼法利用硫化鹼蒸發殘渣、硫化鋇廢水中的碳酸鈉和硫化鈉與硫黃廢氣中的二氧化硫反應，經吸硫、蒸發、結晶，製得硫代硫酸鈉。
2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2
3、氧化、亞硫酸鈉和重結晶法由含硫化鈉、亞硫酸鈉和燒鹼的液體經加硫、氧化；亞硫酸氫鈉經加硫及粗製硫代硫酸鈉重結晶三者所得硫代硫酸鈉混合、濃縮、結晶，製得硫代硫酸鈉。
2Na2S+S+3O2=2Na2S2O3
Na2SO3+S=Na2S2O3
4、重結晶法將粗製硫代硫酸鈉晶體溶解（或用粗製硫代硫酸鈉溶液），經除雜，濃縮、結晶，製得硫代硫酸鈉。
5、 砷鹼法凈化氣體副產品利用焦爐煤氣砷鹼法脫硫過程中的下腳（含Na2S2O3）,經吸濾、濃縮、結晶後，製得硫代硫酸鈉。

④ 硫代硫酸鈉的制備是什麼

硫代硫酸鈉的制備是實驗目的、實驗原理、儀器和葯品、實驗內容。

一、實驗目的

1、了解用Na2S2O3和S制備硫代硫酸鈉的方法。

2、學慣用冷凝管進行迴流的操作。

3、熟悉減壓過濾、蒸發、結晶等基本操作。

4、進一步練習滴定操作。

二、實驗原理

1、利用反應Na2SO3＋SNa2S2O3制備硫代硫酸鈉，鑒別Na2S2O3的特徵反應為：

在含有S2O2－3的溶液中加入過量的Ag NO3溶液，立刻生成白色沉澱，此沉澱迅速變黃、變棕，最後變成黑色。

2、硫代硫酸鹽的含量測定是利用下列反應：

但亞硫酸鹽也能與I2－KI溶液反應：

所以，用標准碘溶液測定Na2S2O3含量前，先要加甲醛使溶液中的Na2SO3與甲醛反應，生成加合物CH2（Na2SO3）O，此加合物還原能力很弱，不能還原I2－KI溶液中的I2。

三、儀器和葯品

1、儀器

圓底燒瓶（500m L）、球形冷凝管、量筒、減壓過濾裝置、表面皿、烘箱、錐形瓶、滴定管（50m L）、滴定台、移液管（25m L）、蒸發皿、托盤天平、分析天平。

2、葯品

澱粉溶液（0.5％）、中性甲醛溶液（40％）（配製方法：40％甲醛水溶液中加入兩滴酚酞，滴加Na OH溶液（2g／L）至剛呈微紅色）。

四、實驗內容

1、制備Na2S2O3·5H2O

在圓底燒瓶中加入12g Na2SO3、60m L去離子水、4g硫黃，按圖2.1安裝好迴流裝置，加熱煮沸懸濁液，迴流1h後，趁熱用減壓過濾裝置過濾；將濾液倒入蒸發皿，蒸發濾液至開始析出晶體。

取下蒸發皿，冷卻，待晶體完全析出後，減壓過濾，並用吸水紙吸干晶體表面的水分；稱量產品質量，並按Na2SO3用量計算產率。

2、產品的鑒定

（1）定性鑒別

取少量產品加水溶解，取此水溶液數滴加入過量Ag NO3溶液，觀察沉澱的生成及其顏色變化。若顏色由白色→黃色→棕色→黑色，則證明有Na2S2O3。

（2）定量測定產品中Na2S2O3的含量

稱取1g樣品（精確至0.1mg）於錐形瓶中，加入剛煮沸過並冷卻的去離子水20m L使其完全溶解；加入5m L中性40％甲醛溶液，10m LHAc－Na Ac緩沖溶液（此時溶液的p H≈6），用標准碘水溶液滴定；近終點時，加1～2m L澱粉溶液，繼續滴定至溶液呈藍色，30s內不消失即為終點。

⑤ 如何製取硫代硫酸鈉

實驗室的製法：
實驗原理
硫代硫酸鈉是最重要的硫代硫酸鹽，俗稱「海波」，又名「大蘇打」，是無色透明單斜晶體。易溶於水，不溶於乙醇，具有較強的還原性和配位能力，是沖洗照相底片的定影劑，棉織物漂白後的脫氯劑，定量分析中的還原劑。有關反應如下:
2AgBr+2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]3-+2NaBr
2Ag++S2O32-══Ag2S2O3
Ag2S2O3+H2O====Ag2S↓+H2SO4（此反應用作S2O32-的定性鑒定）
2S2O32-+I2══S4O62-+2I-
Na2S2O3·5H2O的制備方法有多種，其中亞硫酸鈉法是工業和實驗室中的主要方法：
Na2SO3+S+5H2O══Na2S2O3·5H2O
反應液經脫色、過濾、濃縮結晶、過濾、乾燥即得產品。
Na2S2O3·5H2O於40～45℃熔化，48℃分解，因此，在濃縮過程中要注意不能蒸發過度。

⑥ 硫代硫酸鈉的實驗室制備方法

硫代硫酸鈉的合成方法較多，有亞硫酸鈉法、硫化鹼法等。

1、亞硫酸鈉法由純鹼溶液與二氧化硫氣體反應，加入燒鹼中和，加硫化鹼除去雜質，過濾，再將硫磺粉溶解在熱亞硫酸鈉溶液中進行反應，經過濾、除雜質、再過濾、加燒鹼進行鹼處理，經濃縮、過濾、結晶、離心脫水、篩選，製得硫代硫酸鈉成品。反應方程式：

2、硫化鹼法利用硫化鹼蒸發殘渣、硫化鋇廢水(含有碳酸鈉和硫化鈉)配製成的原料液與二氧化硫反應，澄清後加入硫磺粉進行加熱反應，經蒸發、冷卻結晶、洗滌、分離、篩選，製得硫代硫酸鈉成品。反應方程式：

3、製取無水硫代硫酸鈉所用的原料為五水硫代硫酸鈉。將純凈的五水硫代硫酸鈉結晶加熱使其全部溶解在本身的結晶水中，並在100℃以下加熱濃縮，至析出大量無水結晶時，分離出晶體，並在100℃以下乾燥。

4、採用脫水法。五水硫代硫酸鈉結晶用蒸汽間接加熱，使其溶於本身的結晶水中，經濃縮、離心脫水、乾燥、篩選，製得無水硫代硫酸鈉成品。

5、綜合法的主要成分為硫化鈉、亞硫酸鈉、硫磺和少量氫氧化鈉。料液經真空蒸發、活性炭脫色、壓濾、冷卻、結晶、離心脫水篩分後即為成品。

6、硫酸鈉中和法,主要成分為硫化鈉和少量碳酸鈉的廢料時。

(6)硫代硫酸鈉的制備實驗裝置圖擴展閱讀：

葯理學：

為氰化物的解毒劑之一（與高鐵血紅蛋白形成劑合用於氰化物過量中毒），在酶的參與下能和體內游離的（或與高鐵血紅蛋白結合的）氰離子相結合，使變為無毒的硫氰酸鹽排出體外而解毒。

抗過敏作用。臨床上用於皮膚瘙癢症、慢性蕁麻疹、葯疹等。

治療降壓葯硝普鈉過量中毒。

治療可溶性鋇鹽（如硝酸鋇）中毒。

治療砷、汞、鉍、鉛等金屬中毒（但應首選二巰基丙醇類及依地酸類葯物）。

參考資料：

硫代硫酸鈉--網路

⑦ 硫代硫酸鈉合成的工藝流程 附圖

（1）fes2跟o2反應生成氧化銅和二氧化硫，反應的化學方程式為4fes2+11o2
高溫
.
2fe2o3+8so2，故答案為：4fes2+11o2
高溫
.
2fe2o3+8so2；
（2）由流程中使用的原料和生產過程，從經濟效益，流程簡便，無污染等因素可知，甲、乙、丙流程可知甲中使用氯氣，丙中使用硫化氫是有毒氣體，甲中的鹽酸、氫氧化鈉原理價錢高，丙中的氯氣制備，碳酸鈉原料價錢高；乙中原料來源豐富，價格低，流程簡單，
故答案為：乙；流程乙中原料fes2來源豐富，價格低，工藝流程簡單、技術成熟；
（3）①用乙醇對硫粉濕潤，便於硫能被水浸潤，題干反應接觸面積，增大反應速率，提高反應物利用率，若加入的硫粉不用乙醇潤濕會降低反應速率，減少產物的產率；
（a）硫粉不用乙醇潤濕會降低反應速率，故a正確；
（b）反應條件是用小火加熱至微沸，硫粉不用乙醇濕潤不需要提高反應溫度，故b錯誤；
（c）硫粉不用乙醇濕潤，對溶液ph無影響，所以不改變反應體系的ph值，故c錯誤；
（d）硫粉反應少得到產物，會減少產量，故d正確；
故答案為：ad；
②溶液中得到晶體的操作是蒸發濃縮，冷卻結晶，10℃為60g，冷卻到10°c，析出晶體過濾洗滌，乾燥得到所需晶體，可得na2s2o3?5h2o晶體，
故答案為：蒸發、濃縮、冷卻至10℃結晶、過濾；
③加熱過程中亞硫酸鈉易被氧化為硫酸鈉；依據硫酸根離子的檢驗方法設計實驗進行驗證判斷，實驗方法為：取出少許濾液置於試管，加稀鹽酸至溶液呈酸性後，過濾得出s，再往濾液中加bacl2溶液，如有白色沉澱即可證明含有na2so4，
故答案為：na2so4；取出少許濾液置於試管，加稀鹽酸至溶液呈酸性後，過濾得出s，再往濾液中加bacl2溶液，如有白色沉澱即可證明含有na2so4；
④若該反應完全得到na2s2o3：m(na2s2o3)＝15.1g×
158g?mol?1
126g?mol?1
＝18.9g，
若蒸發濃縮得到的30ml溶液為飽和溶液，其所含的na2s2o3：m(na2s2o3)＝30ml×1.2g/cm3×
200g
200g+100g
＝24g，
18.9g＜24g，則該溶液尚未飽和，70℃時沒有晶體析出，
故答案為：若該反應完全得到na2s2o3：m(na2s2o3)＝15.1g×
158g?mol?1
126g?mol?1
＝18.9g，若蒸發濃縮得到的30ml溶液為飽和溶液，其所含的na2s2o3：m(na2s2o3)＝30ml×1.2g/cm3×
200g
200g+100g
＝24g，18.9g＜24g，則該溶液尚未飽和，70℃時沒有晶體析出．

⑧ 硫代硫酸鈉是一種重要的化工產品．某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O35H2O）．Ⅰ．【查閱資料】（

（1）儀器a的名稱是分液漏斗；E中的試劑是NaOH溶液，目的是吸收剩餘的二氧化硫，因為二氧化硫能與氫氧化鈉溶液反應，與稀H₂SO₄和飽和NaHSO₃溶液不反應，
故答案為：分液漏斗；B；
（3）將Na₂S₂O₃結晶析出的操作應為：蒸發、結晶、過濾、洗滌、乾燥，故答案為：蒸發；
Ⅲ．【探究與反思】
（1）根據：Na₂S₂O₃?5H₂O是無色透明晶體，易溶於水，其稀溶液與BaCl₂溶液混合無沉澱生成；Na₂SO₃易被氧化；BaSO₃難溶於水，可溶於稀HCl；BaSO₄難溶於水，難溶於稀HCl，以及硝酸具有強氧化性、加入硫酸會引入硫酸根離子可知，取適量產品配成稀溶液，滴加足量BaCl₂溶液，有白色沉澱生成，過濾，用蒸餾水洗滌沉澱，向沉澱中加入足量稀鹽酸，若沉澱未完全溶解，並有刺激性氣味的氣體產生，則可以確定產品中含有Na₂SO₃和Na₂SO₄，
故答案為：過濾，用蒸餾水洗滌沉澱，向沉澱中加入足量稀鹽酸；
（2）因為亞硫酸鈉易被氧化生成硫酸鈉，所以為減少裝置C中生成Na₂SO₄的量，改進後的操作是先向A中燒瓶滴加濃硫酸，產生的氣體將裝置中的空氣排盡後，再向C中燒瓶加入硫化鈉和碳酸鈉的混合溶液，故答案為：先向A中燒瓶滴加濃硫酸，產生的氣體將裝置中的空氣排盡後，再向C中燒瓶加入硫化鈉和碳酸鈉的混合溶液；
（3）Na₂S₂O₃?5H₂O的溶解度隨溫度升高顯著增大，所得產品通過重結晶方法提純，故答案為：重結晶．

⑨ 工業實驗室怎麼制備硫代硫酸鈉

製法
1．亞硫復酸鈉將純鹼制溶解後,與（硫磺燃燒生成的）二氧化硫作用生成亞硫酸鈉,再加入硫磺沸騰反應,經過濾、濃縮、結晶,製得硫代硫酸鈉. Na2CO3+SO2==Na2SO3+CO2 Na2SO3+S+5H2O==Na2S2O3.5H2O 2．硫化鹼法利用硫化鹼蒸發殘渣、硫化鋇廢水中的碳酸鈉和硫化鈉與硫磺廢氣中的二氧化硫反應,經吸硫、蒸發、結晶,製得硫代硫酸鈉. 2Na2S+Na2CO3+4SO2==3Na2S2O3+CO2 3．氧化、亞硫酸鈉和重結晶法由含硫化鈉、亞硫酸鈉和燒鹼的液體經加硫、氧化；亞硫酸氫鈉經加硫及粗製硫代硫酸鈉重結晶三者所得硫代硫酸鈉混合、濃縮、結晶,製得硫代硫酸鈉. 2Na2S+2S+3O2==2Na2S2O3 Na2SO3+S==Na2S2O3 4．重結晶法將粗製硫代硫酸鈉晶體溶解（或用粗製硫代硫酸鈉溶液）,經除雜,濃縮、結晶,製得硫代硫酸鈉. 1． 砷鹼法凈化氣體副產利用焦爐煤氣砷鹼法脫硫過程中的下腳（含Na2S2O3）,經吸濾、濃縮、結晶後,製得硫代硫酸鈉.

⑩ 利用圖1所示的裝置做「海波（硫代硫酸鈉）的熔化」實驗．圖2是某時刻海波的溫度，圖3是根據實驗得到的圖

（1）首來先應該選拔一自支量程合適的溫度計，並觀察溫度計的量程和分度值；然後將溫度計與海波充分接觸；最後讀取溫度計的溫度，所以正確的順序為BDAC．
（2）本實驗採取的是水浴法，目的是使海波均勻受熱，便於發現海波的熔化特點．
（3）讀取溫度時，視線應該正視刻度，所以視線B正確，此時的溫度為32℃．
（4）A、48℃時，海波正在熔化，這一溫度是海波的熔點．
B、BC段正是熔化過程，而熔化是要吸熱的．
C、海波在48℃的熔點溫度時，處於固液共存狀態，並不一定是液態．
D、第6min時，海波達到熔點溫度，所以開始熔化．
（5）由圖3可以看出，只有溫度達到48℃時且不斷對其加熱，海波才能熔化，所以晶體熔化的條件是：①溫度達到熔點溫度；②必須對它繼續加熱．
故答案為：（1）BDAC；
（2）為了使試管內的海波均勻受熱；
（3）B；32；
（4）D；
（5）①溫度達到熔點溫度達到熔點；②必須對它繼續加熱．