高真空的獲得與測量實驗裝置圖

① 水的氫同位素測量

87.2.1.1 氫同位素測量金屬鋅法

方法提要

氫同位素測量的金屬鋅法，採用金屬鋅作還原劑，把水中的氫轉化為氫氣，產生的氫氣用氣體質譜計進行氫同位素測試。

儀器設備

氣體質譜計測量精度優於0.005%。

分析天平。

架盤天平。

恆溫烘箱。

燒杯50mL、200mL。

可調變壓器。

機械真空泵配套設備，極限真空10^-1Pa。

油擴散泵配套設備，極限真空10^-4Pa。

復合真空計Fzh型。

電熱絲爐自製。

控溫儀。

可控硅電壓調節器。

電子交流穩壓器。

琉璃實驗裝置(真空系統)1套，見圖87.2。

電熱板450mm×600mm。

探漏儀。

微量進樣器10μL。

瑪瑙碾缽。

圖87.2玻璃真空系統示意

乾燥器。

試劑與材料

去離子水。

高純鋅粒純度99.999%。

線狀氧化銅分析純。

硝酸。

硫酸。

無水乙醇。

汽油。

真空油脂2號(耐溫35℃)、4號(耐溫135℃)。

真空硅脂750l。

玻璃絲套管。

鉻鎳加熱絲。

二氧化硅(純石英砂)。

液體氮。

鋼瓶氫純度99.999%。

冷凍劑由無水乙醇和液氮配製，沸點-78℃，現配現用。

活性炭粒狀。

保溫杯。

95料玻璃管。

石英玻璃管。

國際標准物質SLAP、GISP、V-SMOW水樣。

工作標准GBW(E)-070016，GBW(E)-070017。

分析步驟

(1)准備工作

a.水樣(和水標樣)的准備

a)玻璃毛細管的制備。分別用自來水和去離子水清洗95料玻璃管，最後用無水乙醇清洗，吹乾，在氧氣-汽油火焰上拉成毛細管，毛細管的長度一般約60mm，一端用火焰封死。

b)水標樣的稱量。用天平稱量檢查水標樣的質量是否與原封裝前的質量一致，以確定該水標樣是否發生同位素分餾及能否使用。

c)封樣。在打開水標樣和水樣之前，先將水樣均勻搖晃，等數分鍾後，打開，用微量進樣器吸取4～6μL水樣裝入制備好的毛細管中，仔細檢查，當待封的一端不存在水珠時，用小火封死。

b.礦物包裹體及礦物和岩石樣品處理。

a)對於純凈的礦物包裹體試樣(粒徑0.25～0.5mm)，以去離子水洗凈，於105℃烘箱烘48h，取出放在乾燥器內待用。

b)對於含有少量硫化物或硫酸鹽等雜質的礦物包裹體試樣，稱取5～10g置於50mL燒杯中，加去離子水和(1+1)HNO₃，在電熱板上加熱處理300～600min，以去掉硫化物和硫酸鹽，用去離子水洗凈，並於105℃烘箱內烘乾，放入乾燥器內備用。

c)對於純凈的礦物和岩石(不含硫化物)試樣，先用瑪瑙研缽碾磨至約200目，在105℃烘箱內烘乾備用。對於片狀礦物(如白雲母)，粒徑小於300mm即可。

d)對於含少量硫化物雜質的全岩試樣，先用瑪瑙研缽研磨至200目，稱取1g，放入50mL燒杯中，加入去離子水和(1+1)HNO₃，在電熱板上加熱30～60min，使硫化物溶掉，以去離子水洗凈，105℃下烘乾備用。

e)對於含少量硫化物雜質的沉積岩樣品，如果是原岩最好用沉降法進行分離，取其上部不含硫化物的樣品。

c.鋅反應器的准備。

用過的鋅反應器，先用(1+1)HNO₃浸泡，溶去剩餘的鋅，倒去剩下的二氧化硅，用去離子水沖洗，再用無水乙醇清洗，最後在烘箱中低溫烘乾。在天平上稱取金屬鋅和二氧化硅各20g，混勻，裝入洗凈的鋅反應器中。

d.氧化銅石英管的准備。

氧化銅石英管用硫酸浸泡，去掉氧化銅薄膜，依次用去離子水和無水乙醇清洗，低溫烘乾。取氧化銅裝入石英管中。

e.真空系統的准備。

用汽油和無水乙醇清洗玻璃真空活塞，用電吹風吹乾後，按活塞在真空系統中的位置(即在分析中該部位的承受的溫度)分別重新塗上4號、2號真空油脂或真空硅脂，確保真空活塞密封良好，塞芯轉動自如。啟動機械真空泵，系統在加熱狀態下抽真空，當復合真空計指示達到低真空後，啟動油擴散泵對整個系統抽高真空，系統達到10^-3Pa後，可以開始進行試樣分析。

(2)試樣分析

a.水樣分析。

將裝有水樣的毛細管裝入繞有加熱絲的微量水進樣器，接入試樣制備裝置(圖87.2)的真空系統，抽真空至10^-3Pa。轉動微量水進樣器，扭斷毛細管，同時打開活塞V₆、V₇，用液氮冷凍冷阱T₂5min，並加熱進樣器使水全部轉入T₂。關閉活塞V₇，交替冷凍和加熱T₂、T₃5min，使水與鋅充分反應。打開活塞V₈、V₉，使碳管(已用液氮冷凍)與鋅反應器連通，經7～10min後，記錄熱偶規管的真空度，關閉活塞V₈，撤去碳管外的液氮，並使其升溫。打開活塞V₁₁，由水銀壓力計測量氫氣的量，並由每微升標准水樣的氫氣產率監測水樣的轉換率，打開活塞V₁₂，收集樣氣送質譜分析。

b.礦物包裹體樣爆裂法分析。

按礦物包裹體含量資料，稱取相當於含2～6μL水的試樣(無含水量資料情況下，一般稱取石英3～5g)，裝入石英管中，接入系統。低溫加熱試樣並抽真空至10^-1Pa，以去除吸附水及次生包裹體中的水，加熱溫度根據礦物包裹體測溫資料而定，無測溫資料時，石英去氣溫度108～200℃，方解石去氣溫度110℃。當系統真空度達到10^-3Pa時，升溫至400～500℃(方解石熱裂溫度400℃，石英熱裂溫度500℃)，加熱使包裹體爆裂，打開活塞V₂、V₃、V₄，給冷阱T₁套上液氮，此時由包裹體中釋放出的水、氫氣、碳氫化合物等經氧化銅氧化成水後冷凍於冷阱T₁中。炸裂時間為30min。關閉活塞V₄，打開V₅，抽走廢氣。當真空抽至10^-3Pa時，將V₅轉向T₂套上液氮，打開V₇，取下冷阱T₁外的液氮，使水全部轉入冷阱T₂。以下同水樣分析步驟。由氫氣量可以算出包裹體中水的含量。

c.礦物和岩石試樣熔融法分析。

按礦物和岩石含水量資料稱取相當於含2～6μL水的試樣，在無含水資料的情況下，估算礦物和全岩的含水量，如黏土礦物含水量高，稱樣量可少一些，一般礦物稱取幾十毫克至200mg;全岩試樣稱幾十至500mg，試樣裝入石英管(Ф=8mm)。低溫加熱去除吸附水，雲母類、角閃石類礦物去氣溫度為120℃，全岩和其他礦物為110℃，並將試樣抽真空至10^-3Pa。加熱熔樣，熔樣溫度視不同礦物而定，黑雲母、角閃石、全岩為1200℃，白雲母1300℃。打開活塞V₂、V₃、V₄，此時礦物不僅釋放出水氣，而且還有少量的H₂、CO、CH₄等氣體。若試樣為含亞鐵的礦物，其部分羥基受熱分解也會釋放出氫氣。這些氣體經氧銅氧化成H₂O和O₂，用液氮冷凍於冷阱T₁中。加熱熔樣時間為30min。撤去冷阱T₁外的液氮，換上-78℃的冷凍劑，關閉活塞V₄，打開V₅抽走CO₂和廢氣。當真空抽至10^-3Pa時，將V₅轉向T₂，給冷阱T₂套上液氮，打開V₇，取下冷阱T₁外的冷凍劑，使水全部轉放冷阱T₂。以下同水樣分析步驟。由氫氣的量可以計算礦物結構水和全岩結晶水的含量。

d.同位素質譜測量。

同位素分析在氣體質譜計上進行，分析採用雙接收器同時收集¹H⁺和²H⁺，通過待測試樣和工作標准(或參考樣氣)輪流進樣進行比較，由儀器計算機直接給出試樣相對於工作標准(或參考樣氣)的δD值，並經校準為試樣相對於國際標准物質SMOW的δD值。

由試樣與標准物質(或參考氣)不少於6次的比較測量數據，計算平均值並給出標准偏差。

(3)分析結果的表述和計算

氫同位素組成以其對標准樣品中相應同位素比值的千分差表示，即:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:下角標SA代表被測試樣，ST代表標准樣。

採用待測試樣和工作標准與參考氣比較進行測定時，先計算試樣對工作標準的δD值，即:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:下角標SA、ST意義同上，RE代表參考氣。

試樣對國際標准物質SMOW的δ值為:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

方法的重復性和再現性

由國內4個實驗室採用本法(包括鋅法和鈾法)對2個國家二級氫同位素標准物質［GBW(E)070016和GBW(E)070017］進行定值分析的數據，按GB6379—86的方法計算本方法的重復性和再現性，見表87.5。

表87.5 本方法對氫同位素組成的測定的重復性和再現性

注:表中給出的是95%置信概率下的絕對差值。

87.2.1.2 氫同位素測量金屬鉻法

方法提要

金屬鉻的熱穩定性好，還原性強，在高溫(>800℃)下能與水進行快速反應生成氫氣:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

將試樣反應產生的氫氣用氣體質譜計進行氫同位素測試。20世紀末，Gehre首先用金屬鉻作還原劑，對水、含醇類(如乙醇、丁醇、辛醇)、烷類(丁烷)以及溶解在水中的葡萄糖等有機飲料進行了氫同位素分析，方法分析精密度高，重復性好，比用鋅法、鈾法等金屬作還原劑有更大的優勢。

儀器設備

MAT-252氣體同位素質譜儀。

冷指。

石英反應器。

玻璃活塞。

玻璃油擴散泵。

真空機械泵。

真空烘箱。

熱偶真空計。

電離真空計。

電離規管。

熱耦規管。

小水浴杯。

加熱爐。

真空樣品管。

微量水進樣器。

真空不銹鋼保溫杯。

數字直讀溫度計。

可調變壓器。

試樣制備裝置(自行組裝，圖87.3)。

圖87.3 微量水制備氫氣的裝置示意

圖左側為進樣還原系統。圖右側為吸收取樣系統。整個制樣過程均在高真空狀態下完成。該系統的低真空用旋片式機械泵獲得，高真空則採用以機械泵為前級的玻璃油擴散泵獲得。全系統的動態真空為2.0×10^-3Pa，停止抽氣24h後，系統靜態真空保持在2.0～4.0Pa

試劑與材料

高純鉻粉。

去離子水。

鹽酸。

鋼瓶氫氣。

硅膠墊。

加熱帶。

玻璃管。

粒狀活性炭。

V-SMOW國際標准水。

GBW04401北大標准水。

GBW04402北大標准水。

GBW(E)070016中國地質科學院資源礦產研究所標准水。

GBW(E)070017中國地質科學院資源礦產研究所標准水。

QYTB中國地質科學院資源礦產研究所標准水。

ST-2中國科學院地質研究所標准水。

液氮。

真空油脂。

分析步驟

(1)氫氣的制備與提取

對制樣系統抽低真空，將鉻反應爐加熱並逐漸升溫達到850℃。抽高真空，使系統真空達2.0×10^-3Pa時便可以制備樣品。

關閉V₂、V₃玻璃活塞，用微量注射器取1μL水樣直接注入鉻反應爐進行反應。關閉V₄玻璃活塞，用液氮冷凍裝有活性炭粒的樣品管ST。5min後，用液氮冷凍冷指T，3min後打開V₃玻璃活塞，將制備的氫氣轉移到裝有活性炭粒的樣品管中後，吸收3～5min，關閉V₈玻璃活塞，取下樣品管送質譜儀測試。

(2)質譜分析

制備好的氫氣體在MAT-252質譜計上進行同位素分析，測定其D/H比值。

測量時使用質譜參考氣為中國科學院地質與地球物理研究所的鋼瓶氫氣。

質譜計的測量精度為0.1‰。

(3)分析結果的表述和δD值計算

見87.2.1.1氫同位素測量金屬鋅法的分析結果的表述和計算。

也可以根據試樣和工作標准相對參考氣的測量結果直接計算出試樣相對於國際標准物質SMOW的δD值:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

還可以根據δD_ST-RE值求出參考氣相對國際標準的δD_RE-SMOW值，將δD_RE-SMOW值輸入計算機，質譜測量時由計算機直接給出試樣相對國際標准物質SMOW的δD值:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

方法的准確度

用金屬鉻法對國際標樣(V-SMOW)和6種國內水標准物質ST-2、QTYB、GBW(E)04401、GBW(E)04402、GBW(E)070016、GBW(E)070017進行氫同位素組成的對比分析。在3次不同時間內完成制樣，分3次在質譜計上測試，分析結果列於表87.6，表中測量值系連續測定結果，沒有進行任何剔除。

對標准水樣的氫同位素組成(δD_V-SMOW)進行了標准偏差(s)統計，見表87.7。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:s為標准偏差;n為試驗次數;x_i為測定值; 為平均值。

統計結果列於表87.6。

表87.6 金屬鉻法測定氫同位素標准物質分析結果

注:編號Ⅰ-1～Ⅰ-14測試時間為2004/05/29;編號Ⅱ-1～Ⅱ-6測試時間為2004/05/31;編號Ⅲ-1～Ⅲ-10測試時間為2004/06/04。

表87.7 標准水樣的氫同位素分析結果與標准值對比及精密度統計

表87.7數據表明，金屬鉻法對7種標准水樣δD_V-SMOW的測量值與標準定值基本一致。

可以看出，用金屬鉻法分析的微量水樣中的氫同位素組成精密度高，重現性好。就精密度而言，表87.7中測量值均系連續測定的結果，沒有剔除任何樣品，所有樣品的δD_V-SMOW值測量精密度均優於±2‰。

從上述研究結果不難看出，金屬鉻還原分析方法是一種將微量水樣轉變成氫氣的分析技術。該分析方法不僅在微量水樣的氫同位素分析技術中具有相當明顯的優勢，而且還能用來分析含醇類(如乙醇、丁醇、辛醇)、烷類(丁烷)以及溶解在水中的葡萄糖等有機飲料中的氫同位素組成(GehreM，etal.，1996)。金屬鉻還原分析方法相當簡單，分析精密度高。該反應過程全部在玻璃系統中完成，這種還原反應系統還可容易地與氣體質譜儀聯機，具有精密度高(±2‰)、快捷(每個樣品只要10min)等優點，能廣泛地用於各類微量水和有機分子的氫同位素分析。

② 高中化學各個實驗的注意事項和裝置圖

高中化學實驗的方法有哪些?做實驗的注意事項

我們從到了七年級就開始學習化學,但是學過的孩子們應該都知道,在初中只是先接觸一下,到了高中化學才開始真正的學習,但是學習化學就會做實驗,做實驗的方式都有什麼?

化學實驗儀器

在上面的文章當中我給你們說了很多關於高中化學實驗有哪些方法的類別,我相信大家應該也都知道了,每個實驗都有它適合的方法,你們一定要擇選適宜他的方式,還要注意一些事項.

③ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

(3)高真空的獲得與測量實驗裝置圖擴展閱讀

注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

④ 高一物理題！如圖是測定氣體分子速率的裝置圖，全部放在高真空容器中，A,B是兩圓盤，繞一共同軸以相同的

分子通過A後，在走過20cm的同時，B縫轉到與A相同的位置，即轉過（6+360k）度（k屬於Z）
所以0.2/300=（6+360k）/角速度
所以角速度=9000+570000k 度/s
即每秒轉角速度/360=25+1500k圈，最小為每秒25圈

⑤ 如圖是小明利用注射器估測大氣壓的實驗裝置圖．（1）該實驗中以______（填「針筒」、「活塞」或「彈簧測

（1）該實驗中以針筒為研究對象，、當注射器中的活塞開始滑動時，利用二力平衡原理來測出內大氣容對活塞的壓力．彈簧測力計的拉力與大氣的壓力剛好平衡，因此需要記錄此時的示數；
（2）注射器是一個圓柱體形狀，因此，應量出其刻度部分的長度，再讀出空積V，得出活塞的面積S=

V

L

，將測量結果代入壓強公式得：p=

F

S

=

F

V L

=

FL

V

，
（3）從表達式中可以看出，V、L的測量結果不變，當注射器漏氣時，拉力F的值會減小，所以所測大氣壓值會偏小．
故答案為：（1）針筒；二力平衡；等於；（2）全部刻度；

FL

V

；（3）小．

⑥ EXCEL工具欄怎麼全部顯示出來

工具欄被隱藏，主要是選擇了功能區最小化導致，可按如下兩種方法操作。

1、雙擊任一菜單方法快速調出工具欄

1）如下圖所示，菜單欄下面無任何工具拉，右鍵菜單欄空白區域



2）滑鼠雙擊其中任一個菜單，工具欄自動顯示，如下圖藍色部分。



2、「功能區最小化」設置

1）同樣，如下圖所示菜單欄下面無任何工具拉，右鍵菜單欄空白區域



2）此時彈出窗口，「功能最小化」被勾選，如下圖所示



3）去掉步「功能最小化」的勾選，此時工具欄去也全部顯示。



以上就是excel工具欄隱藏了怎樣弄出來的詳細內容，更多請關注php中文網其它相關文章！

⑦ 實驗是科學探究的重要方法，如圖是測定空氣中氧氣含量實驗的三套裝置圖，請結合圖示回答有關問題．（1）

（1）由於紅磷燃燒，放出大量的熱，使集氣瓶內氣體膨脹，壓強增大，若止水夾沒有夾緊，則在壓強差的作用下，導管口有氣泡冒出；由於實驗中逸出了一部分氣體，最終進入瓶內的水增多，會導致測定結果偏大．如果用木炭代替紅磷時，木炭燃燒生成的二氧化碳氣體占據了氧氣的空間，不能測定空氣中氧氣的含量．
故填：偏大；木炭燃燒生成的二氧化碳氣體占據了氧氣的空間．
（2）注射器內氣體減少的量就是氧氣的體積，則實驗測得空氣中氧氣的體積分數為：

15ml?9ml

25ml+15ml

=15%；
裝置二和裝置三中氣球的位置不同，裝置三中的氣球在玻璃管的後部，更易讓空氣流通，氧氣與銅能充分反應．
故答案：

硬質玻璃管中空氣的體積	反應前注射器中空氣體積	反應後注射器中氣體體積	實驗測得空氣中氧氣的體積分數
25mL	15mL	9mL	15%

裝置三；裝置三能使氣體經過氧化銅，充分反應．
（3）銅粉的量不足；未待裝置完全冷卻至室溫就讀數（3）在測定空氣中氧氣的體積分數時，實驗後發現測定氧氣的體積分數偏小，可能的原因有：①銅粉的量可能不足，沒有將氧氣消耗盡；②裝置可能漏氣．
故本題答案為：
（1）偏大；木炭燃燒生成的二氧化碳氣體占據了氧氣的空間．
（2）

硬質玻璃管中空氣的體積	反應前注射器中空氣體積	反應後注射器中氣體體積	實驗測得空氣中氧氣的體積分數
25mL	15mL	9mL	15%

裝置三；裝置三能使氣體經過氧化銅，充分反應．
（3）銅粉的量不足，沒有將氧氣消耗盡；裝置可能漏氣．

⑧ 為什麼在氣壓較低時（真空度較高），要適

這是「低真空的獲得與測量」實驗里的一個思考題
1、原題為：
為什麼在氣壓較低時（真空度較高），要適當控制放電管，火花儀的使用次數及每次觀察時間？
2、答案是：
在氣壓較低時，放電對真空度及熱偶計示數有顯著影響，如長時間放電，系統真空度會立即變大，長時間用火花儀，系統真空度也會變大。
3、火花儀是靠高壓工作的，每次觀察時間過長會嚴重影響火花儀的壽命。