解吸化原實驗裝置

① 吸收實驗中氣相二氧化碳用什麼方法測定吸收操作及分析操作需要注意什麼

一、實驗目的

1.了解填料吸收塔的結構、性能和特點，練習並掌握填料塔操作方法；通過實驗測定數據的處理分析，加深對填料塔流體力學性能基本理論的理解，加深對填料塔傳質性能理論的理解。

2.掌握填料吸收塔傳質能力和傳質效率的測定方法，練習實驗數據的處理分析。

二、實驗內容

1. 測定填料層壓強降與操作氣速的關系，確定在一定液體噴淋量下的液泛氣速。

2. 固定液相流量和入塔混合氣二氧化碳的濃度，在液泛速度下，取兩個相差較大的氣相流量，分別測量塔的傳質能力（傳質單元數和回收率）和傳質效率（傳質單元高度和體積吸收總系數）。

3. 進行純水吸收二氧化碳、空氣解吸水中二氧化碳的操作練習，同時測定填料塔液側傳質膜系數和總傳質系數。

三、實驗原理：

氣體通過填料層的壓強降：壓強降是塔設計中的重要參數，氣體通過填料層壓強降的大小決定了塔的動力消耗。壓強降與氣、液流量均有關，不同液體噴淋量下填料層的壓強降與氣速的關系如圖一所示： 圖一 填料層的～關系

當液體噴淋量時，干填料的～的關系是直線，如圖中的直線0。當有一定的噴淋量時，～的關系變成折線，並存在兩個轉折點，下轉折點稱為「載點」，上轉折點稱為「泛點」。這兩個轉折點將～關系分為三個區段：既恆持液量區、載液區及液泛區。

傳質性能：吸收系數是決定吸收過程速率高低的重要參數，實驗測定可獲取吸收系數。對於相同的物系及一定的設備（填料類型與尺寸），吸收系數隨著操作條件及氣液接觸狀況的不同而變化。

1.二氧化碳吸收-解吸實驗

根據雙膜模型的基本假設，氣側和液側的吸收質A的傳質速率方程可分別表達為

氣膜 （1）

液膜 （2）

式中：—A組分的傳質速率，；

—兩相接觸面積，m2；

—氣側A組分的平均分壓，Pa；

—相界面上A組分的平均分壓，Pa；

—液側A 組分的平均濃度， —相界面上A組分的濃度

② 解吸的介紹

解吸是指吸收的逆過程，又稱氣提或汽提，是將吸收的氣體與吸收劑分開的操作。解吸的作用是回收溶質，同時再生吸收劑(恢復吸收溶質的能力)。工業上，解吸是構成吸收操作的重要環節。解吸分為物理解吸(無化學反應)和化學解吸(伴有化學反應)。在工業上解吸往往與吸收操作相結合，以獲得純凈的氣體或用以回收吸收劑而供循環使用。解吸也可單獨使用，例如水和其他液體的脫氣，就是用加熱、沸騰或抽真空等方法將溶解的氣體除去。在煉油工業中，用通入水蒸氣的方法脫除油品中不需要的輕組分等。

③ 緻密頁岩吸附解吸性能評價研究

孫仁遠^1，2 張召召¹ 熊啟勇³ 胡新玉⁴ 李泌⁵ 傅鉞¹

（1.中國石油大學（華東）石油工程學院，山東青島 266555； 2.中國石油大學（北京）石油工程學院，北京昌平 102249； 3.新疆油田公司採油工藝研究院 新疆克拉瑪依 834000； 4.新疆油田公司風城油田作業區 新疆克拉瑪依 834001； 5.新疆油田公司石西油田作業區，新疆克拉瑪依 834001）

摘 要：頁岩氣是一種非常規天然氣能源，主體上以吸附態和游離相同時賦存於具有生烴能力的泥頁岩 地層中。美國在頁岩氣開發上取得巨大成功，使人們有理由相信頁岩氣將成為未來常規油氣資源的重要接替 者。頁岩氣的吸附性是頁岩的特性之一，頁岩的吸附解吸性能評價對頁岩氣的開發十分重要。採用自行設計 的頁岩等溫吸附解吸實驗裝置，研究了頁岩中甲烷、二氧化碳、氮氣等氣體的吸附解吸特性。結果表明，隨 壓力的增加，氣體在頁岩中的吸附量增加。25℃時，甲烷在1MPa的平衡壓力下吸附量是0.85cm³/g，平衡壓 力增加到10MPa時，吸附量增加到4.85cm³/g；不同氣體在頁岩中的吸附能力不同。甲烷、二氧化碳、氮氣 在頁岩中的吸附性強弱依次是二氧化碳大於甲烷，甲烷大於氮氣。採用同一個頁岩樣品，在25℃、平衡壓力 為5MPa時，氮氣，甲烷、二氧化碳的吸附量依次是0.45cm³/g、1.40cm³/g、6.14cm³/g。甲烷和二氧化碳在 頁岩中甲烷、二氧化碳在頁岩中吸附規律基本符合Langmuir方程，可以用Langmuir模型預測頁岩氣在頁岩中 的吸附；隨壓力降低，甲烷解吸量增大，在壓力較低時，解吸曲線變化較為平緩，壓力較高時，曲線下降 變陡，解吸量較低壓下增幅變大，氣體在頁岩中的解吸存在一定的解吸滯後效應；不同的頁岩樣品吸附性 不同。

關鍵詞：頁岩氣；吸附；解吸

Adsorption and Desorption Property Evaluations of Gases in Tight Shales

Sun Renyuan^1，2，Zhang Zhaozhao¹，Xiong Qiyong³，Hu Xinyu⁴，Li Mi⁵，Fu Yue¹

（1.School of Petroleum Engineering，China University of Petroleum，Qing 266555，China； 2.College of Petroleum Engineering，China University of Petroleum，Changping 102249，China； 3.Institute of Oil Proction Technology，Xinjiang Oilfield Company，Kelamayi 834000，China； 4.Fengcheng Oil Proction Zone，Xinjiang Oilfield Company，Kelamayi 834001，China； 5.Shixi Oil Proction Zone，Xinjiang Oilfield Company，Kelamayi 834001，China）

Abstract：Shale gas is an unconventional natural gas，mainly stored as a condensed phase on the shale matrix and organic materials.as well as free gas in the porous space.The great success on shale gas development make people believe that shale gas will offset the deficiency of conventional oil and gas.The adsorption of shale gas on shale is one of properties of shale.Adsorption and desorption property evaluations in Shales is very important for shale gas development.A self-designed laboratory apparatus was used for determining the adsorption and desorption properties of CH₄，CO₂，N₂ in shales.Experiments show that gas can be absorbed in shales.The adsorption increases with the increasing of equilibrium pressure.When the temperature is 25℃and the equilibrium pressure is 1MPa，the adsorption of methane is 0.85cm³/g.As the pressure increases to 10MPa，the adsorption become to 4.85cm³/g.The adsorption is different with different gas.The adsorption ability of CO₂ in shales is larger than CH₄，and the adsorption ability of CH₄ is greater than N₂.When the temperature is 25℃and the equilibrium pressure is 5MPa，the adsorption of methane，nitrogen and carbon dioxide is 0.45cm³/g，1.4cm³/g and 6.14cm³/g，respectively.The adsorption of CH₄ and CO₂ can be described by Langmuir model.The desorption increases with the recing of equilibrium pressure.When the pressure is relatively low，the desorption is small.On the contrast，The desorption become faster when the pressure is relatively high.There are hysteresis effect when gas begin to be desorpted.The adsorption ability of gas in shales is different with different samples.

Key words：shale gas；adsorption；desorption

引言

頁岩氣是從頁岩層中生產出來的一種非常規天然氣^［1～3］。氣體在頁岩中主要以溶解態、游離 態、吸附態存在，頁岩中吸附氣的含量約占總含氣量的50％^［4～9］。H.S Lane等^［10］從試井數據中 分析頁岩氣藏中氣體解吸參數、監測和估算氣體解吸量。E.Shtepani，等^［11］研究了解吸罐測定吸 附氣含量、氣體組成和總的解吸時間，提出了一種精確估算損失氣量，從而估算原始地質儲量的 方法。Daniel J.K.等^［12］研究了頁岩組成和孔隙結構對氣體吸附的影響，得出甲烷吸附量隨TOC 及微孔體積的增加而增大的結論。Ross等^［13］研究得出頁岩中甲烷吸附量與TOC正相關，頁岩中 硅鋁酸鹽中存在納米級孔隙^{［14～18］}，對甲烷的吸附能力有重要影響。Chamelers^［17］研究得出了白 堊系頁岩甲烷吸附量隨微孔體積的增加而增大。Xiao-chun Lu等^［19］研究了泥盆系頁岩吸附影響 因素，得出有機質、粘土含量、壓力溫度是影響頁岩吸附的主要因素，但沒有研究氣體在頁岩 中的解吸性質。頁岩氣的吸附解吸性質對頁岩氣的壓裂增產和產量預測等具有重要的意義^［10］。

採用自行設計的實驗裝置，測定了高壓和室溫下甲烷、二氧化碳、氮氣在頁岩中的等溫吸附曲線。應用朗格繆爾方程^［19］對曲線進行擬合，並分析了影響頁岩吸附解吸性能的因素，為進一步研究頁岩氣 吸附解吸機理鑒定了基礎。

1 實驗材料及設備

1.1 實驗材料

頁岩樣品（粉碎、過篩，顆粒直徑為60～230目）。甲烷氣體（瓶裝，純度為99.99％）；二氧 化碳氣體（瓶裝，純度為99.99％）；氮氣氣體（瓶裝，純度99.99％）；氦氣（瓶裝，純度 為99.99％）。

1.2 實驗設備

自行研製的頁岩吸附解吸性能評價裝置如圖1、圖2所示。它主要包括真空泵、樣品室、標准室、 高壓氣瓶等。

圖1 頁岩吸附性能評價系統示意圖

圖2 頁岩解吸性能評價系統示意圖

2 實驗方法與步驟

2.1 模型制備

將現場取心得到的頁岩樣品粉碎、篩分、烘乾、填裝、壓實，即得到實驗用的頁岩樣品，其基本參 數見表1。

2.2 氣體吸附性能評價步驟

（1）連接儀器，檢查氣密性。

（2）打開真空泵對系統抽真空。

（3）關閉樣品室閥門7，打開閥門3、5，向標准室充入實驗氣體，關閉閥門3，記錄壓力 為P₁（1）。

（4）打開閥門5，待標准室和樣品室壓力平衡後記錄平衡壓力之值P₂（1）。

（5）關閉閥門7，打開閥門3，向標准室繼續充入氣體至P1（2），關閉閥門3，重復步驟4。

（6）重復步驟5直至實驗壓力P₁（n）。

表1 頁岩樣品基本參數

2.3 氣體解吸性能評價步驟

（1）連接好儀器，將氣體最後一次吸附平衡的壓力記為P₂（1）。

（2）關閉樣品室閥門5，降低標准室壓力，記錄此時的標准室壓力P₁（1）。

（3）待壓力穩定後打開樣品室閥門5，待樣品室和標准室壓力平衡後記錄平衡壓力值P₂（2）。

（4）重復步驟2和3，直至標准室壓力降為大氣壓。

3 實驗結果及討論

3.1 氣體吸附、解吸量計算公式

應用真實氣體狀態方程，將吸附平衡後的體積換算到標准狀態下的氣體體積。可以得到氣體吸附 量。第一個吸附平衡壓力P₂所對應的吸附氣體積為：

國際非常規油氣勘探開發（青島）大會論文集

式中：P₁為第一次向標准室中注入氣體的壓力，MPa；P₂為樣品室第一個吸附平衡壓力，MPa；Psc為 標准大氣壓，MPa；V_h為標准室體積，m3 ；V_φ為樣品室孔隙體積，m³ ；Z₁、Z₂分別為壓力P₁和P₂ 對應的真實氣體壓縮系數。

第n個吸附平衡壓力點P₂（n）對應的氣體吸附體積：

國際非常規油氣勘探開發（青島）大會論文集

氣體吸附量：

國際非常規油氣勘探開發（青島）大會論文集

式中，m為樣品質量，kg。

氣體解吸量：

國際非常規油氣勘探開發（青島）大會論文集

式中，Q解為甲烷解吸量，m³/kg；V為甲烷解吸體積，m³。

3.2 頁岩吸附等溫線測定

在25℃條件下，測量了甲烷氣體在頁岩樣品SN121中的 吸附等溫線，實驗結果如圖3所示。從圖3中可以看出，甲 烷的吸附量隨壓力升高而增大，壓力影響氣體吸附能力。在 平衡壓力為10.99MPa時，岩樣品的吸附量可達4.85cm³/g。

3.3 不同氣體在頁岩中的吸附實驗結果及討論

圖3 25℃時SN121頁岩樣品 甲烷吸附等溫線

實驗分別測定了25℃條件下，甲烷、二氧化碳在同一種 頁岩樣品中的吸附性能，實驗結果如圖4所示。由圖可見，在25℃和5.08MPa下，CH₄、CO₂在頁岩SN121中的吸附氣 量分別是3.39cm3/g、10.65cm³/g，二氧化碳在頁岩中的吸附能力大約是甲烷的3倍，表明二氧化碳對 頁岩的吸附能力大於甲烷。而且，甲烷和二氧化碳吸附規律都基本符合Langmuir等溫吸附方程。Langmuir方程的擬合參數如表2所示。

表2 Langmuir方程擬合參數

圖4 25℃條件下SN121頁岩甲烷、二氧化碳等溫 吸附線及Langmuir擬合曲線

3.4 頁岩吸附解吸曲線測量結果及討論

選取兩種不同的頁岩樣品SN3、SN121進行 了甲烷吸附解吸等溫實驗，結果如圖5和圖6 所示。

由圖5可見，甲烷在頁岩樣品中的吸附曲線 和解吸曲線並不重合，說明氣體在頁岩中吸附和 解吸在機理上存在明顯差異，存在一定的滯後 效應。

由圖6可見，隨著壓力的降低，甲烷的解吸 量增大，在壓力較高時，曲線下降變陡，解吸量 較低壓下增幅變大，壓力越低，解吸量變化變 緩。當壓力從11.46MPa降低到8.32MPa，解吸 量是2.46cm³/g；壓力從3.24MPa降低到 0.14MPa，解吸量是1.17cm³/g。高壓下解吸量較大，說明快速降低地層壓力有利於促進甲烷在頁岩中 的解吸。

圖5 25℃條件下，SN3、SN121頁岩樣品 甲烷吸附解吸等溫線

圖6 25℃條件下SN3頁岩樣品 甲烷解吸等溫線

4 結論

（1）在等溫條件下，頁岩吸附甲烷的量隨壓力增加而增大，在低壓時吸附量隨壓力增加較快，當壓 力增大到一定值後，吸附量增加變緩。

（2）二氧化碳在頁岩中吸附能力大於甲烷。

（3）甲烷、二氧化碳在頁岩中吸附規律基本符合Langmuir方程，因而可以用Langmuir模型預測頁 岩氣在頁岩中的吸附。

（4）隨壓力降低，甲烷解吸量增大，在壓力較低時，解吸曲線變化較為平緩；壓力較高時，曲線下 降變陡，解吸量較低壓下增幅變大。甲烷解吸曲線與其吸附曲線不重合。

參考文獻

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［19］Xiao-Chun Lu，Fan-Chang Li，Ted Watson.Adsorption measurements in Devonian shales.Fuel，1995，74：599-604.

④ 解吸的基本釋義

解吸是指吸收的逆過程，又稱氣提或汽提，是將吸收的氣體與吸收劑分開的操作。解吸的作用是回收溶質，同時再生吸收劑(恢復吸收溶質的能力)。工業上，解吸是構成吸收操作的重要環節。解吸分為物理解吸(無化學反應)和化學解吸(伴有化學反應)。
在工業上解吸往往與吸收操作相結合，以獲得純凈的氣體或用以回收吸收劑而供循環使用。解吸也可單獨使用，例如水和其他液體的脫氣，就是用加熱、沸騰或抽真空等方法將溶解的氣體除去。在煉油工業中，用通入水蒸氣的方法脫除油品中不需要的輕組分等。 解吸又稱氣提或汽提，吸收的逆過程，是液相中的溶質組分向與之接觸的氣（汽）相轉移的傳質分離過程。
解吸的作用是回收溶質，同時再生吸收劑（恢復其吸收溶質的能力），是構成完整吸收操作的重要環節。解吸可分為物理解吸和化學解吸。前者無化學反應，後者伴有化學反應。凡對吸收不利的條件，如減壓、升溫等，皆有利於解吸，所以常用的解吸方法是減壓、升溫或吹氣（空氣或水蒸氣）。這三種方法都能造成液相中的溶質平衡分壓大於其氣相分壓的傳質條件，促使溶質從液相中迅速解脫。
在實際生產中,通常是升溫與吹氣並用;且多用水蒸氣作為解吸劑，自下而上地通入解吸塔。待解吸的溶液則自上而下流動。兩相逆流接觸，可使解吸進行得相當完全。從塔底得到再生的吸收劑，從塔頂引出水蒸氣和溶質。如果溶質與水不互溶，水蒸氣冷凝後就可得到高純度的溶質。當吸收劑也具有揮發性時，則須用精餾來分離溶質和吸收劑。
解吸也有單獨使用的,如水和其他液體的脫氣,就是用加熱、沸騰或抽真空等方法，將溶解的氣體除去。在煉油工業中，當油品中含有不需要的輕組分時，常用通入水蒸氣的方法加以脫除，這種設備一般稱水汽提塔。
解吸是使溶解了的溶質由吸收液中釋放出來的操作，也稱為脫附。解吸操作不但能獲得純度較高的氣體溶質，而且可使吸收劑得以再生和循環使用。因此，工業上採用吸收和解吸聯合操作的流程。 與吸附相反，組分脫離固體吸附劑表面的現象稱為解吸（或脫附）。 如用活性炭吸附二氧化氮後，加熱或降壓使二氧化氮逸出。

⑤ HCl解吸原理

http://www.hgbbs.net/bbs/thread-71453-1-1.html

⑥ 吸收解吸裝置在開車停車過程中引入N2的作用是什麼

停車時充n2保護汽包不被腐蝕。
定冷水箱直接密封的話，若裝設漏氫自動檢測的話，時間長容易使定冷水箱產生小負壓。敞開的話，空氣進入其中二氧化氮容易破壞水質。氮氣算是惰性的話，充氮可以解決上問題，但需要充氮裝置。

⑦ 有沒有有關氮氣吸附實驗的分析資料

實驗六 吸收實驗
(一)丙酮填料吸收塔的操作及吸收傳質系數的測定
一、實驗目的
1、了解填料吸收塔的結構和流程；
2、了解吸收劑進口條件的變化對吸收操作結果的影響；
3、掌握吸收總傳質系數Kya的測定方法。
二、實驗內容
1、測定吸收劑用量與氣體進出口濃度y1、y2的關系;
2、測定氣體流量與氣體進出口濃度y1、y2的關系;
3、測定吸收劑及氣體溫度與氣體進出口濃度y1、y2的關系;
三、實驗原理
吸收是分離混合氣體時利用混合氣體中某組分在吸收劑中的溶解度不同而達到分離的一種方法。不同的組分在不同的吸收劑、吸收溫度、液氣比及吸收劑進口濃度下，其吸收速率是不同的。所選用的吸收劑對某組分具有選擇性吸收。
1、吸收總傳質系數Kya的測定
傳質速率式： NA=Kya·V填·△Ym (1)
物料衡算式： G空(Y1-Y2)=L(X1-X2) (2)
相平衡式： Y=mX (3)
(1)和(2)式聯立得： Kya= (4)
由於實驗物系是清水吸收丙酮，惰性氣體為空氣，氣體進口中丙酮濃度y1>10%,屬於高濃度氣體吸收，所以：
Y1= ； Y2= ；
G空—空氣的流量（由裝有測空氣的流量計測定）,Kmol/m2·h；
V填—與塔結構和填料層高度有關；
其中： (5)
； ；
L—吸收劑的流量（由裝有測吸收劑的流量計測定）, Kmol/m2·h；
m---相平衡常數（由吸收劑進塔與出塔處裝的溫度計所測溫度確定），吸收溫度：

附：流量計校正公式為：
, L/h (GN為空氣轉子流量計讀數)
單位變換： ，Kmol/m2·h；（其中，A為塔橫截面積， ）
，Kmol/m2·h；（其中，L0是水流量l/h，M0是水的摩爾質量）
2、吸收塔的操作
吸收操作的目標函數：y2 或 η=
影響y2 有：1).設備因素；2).操作因素。
1).設備因素
a、填料塔的結構
典型的填料塔結構為塔體是一圓形筒體，筒體內分層安放一定高度的填料層，填料層底端由擱柵支撐，液體分布器和液體再分布器將吸收劑均勻地分散至整個塔截面的填料上。液體靠重力自上而下流動，氣體靠壓差自下而上流動。填料的表面覆蓋著一層液膜，氣液傳質發生在氣液接觸面上。
最早的填料拉西(1914)由拉西發明，它是一段外徑和高度相等的短管，時隔多年，鮑爾環，階梯環，彈簧填料，θ環填料……不銹鋼金屬
圖1. 填料塔結構示意圖
絲網波紋填料，以及種類繁多的規整填料。評價填料特性的三個數字：
i)比表面積 a (m2/m3) 越大越好；
ii)空隙率ε 氣體阻力盡可能小，ε越大越好；
iii)單位堆積體積內的填料數目n。
b、 填料的作用
(1) 增加氣液接觸面積
應滿足：i) 80%以上的填料潤濕。
ii) 液體為分散相，氣體為連續相 (反之為鼓泡塔，失去填料的作用) 。
(2) 增加氣液接觸面的湍動
應滿足：i) 保證氣液逆流。
圖2. 操作線與平衡線的關系
ii) 要有適宜的液氣比，若氣速過大，液體下降速度為零，即發生液泛。填料塔的操作滿足了上述要求，填料才會起作用。
c、 液體分布器的作用
(1)較高的填料層，需分段安裝液體再分布器。
(2)克服液體向壁偏流現象，為此，每隔一定高度的填料層，要裝有液體再分布器。
(3)使填料均勻潤濕，從而增加氣液接觸面積。
2）、操作因素
本文所強調對於特定的吸收過程，改變L、t、x2三要素對改善y2所起的作用是不同的，即回答特定的吸收過程，三要素中哪一個是控制因素。
(1)、當L/G >m時，推動力△ym 由操作線某一端靠近平衡線的那一頭所決定，見圖2所示。若增加吸收劑L的流量導致解吸超負荷，解吸不徹底，所引起的後果是吸收劑進口濃度x2增加，從而使吸收後尾氣濃度y2 也增加。針對這種情況，控制操作要素是x2，降低x2，見圖2所示。
其方法有二種：
i)改善解吸塔的操作，採用一切能使解吸徹底的方法。
ii)增加新鮮吸收劑的用量。
(
2) 當L/G<m時，若適當增加吸收劑流量，其一改善了操作線的斜率，見圖3所示，△ym將增加；其二對液膜傳質分系數的提高也有一定的貢獻。如果物系屬於液膜控制，此時的控制操作要素是適當增加吸收劑的流量L。
但是，L的增加有適度的要求，一般為L/G=(1.1～2)(L/G)min,還應同時考慮再生設備的處理能力。
（3）當吸收系強放熱過程時，意味著自塔頂而下，吸收液溫度增加很大，甚至達到了解吸溫度。此時的平衡線斜率變陡，傳質推動力△ym下降，見圖4所示。如，用水來吸收SO3制H2SO4,第一步只能先製得93%的硫酸，再用93%硫酸冷卻後吸收SO3,經脫去少量水，才製得98%濃硫酸。因此，針對這種情況，控制操作要素是吸收劑溫度t，即吸收液需經中間冷卻後再吸收。
四、實驗裝置流程圖
1、設備流程圖

2、 主要設備儀表
管道加熱器，吸收塔，丙酮鼓泡器，壓力定值器，空氣壓縮機，流量計，測溫儀表
3、 主要設備參數
玻璃彈簧填料塔參數：塔徑：35mm 填料高度：240mm 定值器參考設定壓力：0.02-0.08MPa
瓷拉西環填料塔參數：塔徑：35mm 填料高度：400mm 定值器參考設定壓力：0.02-0.08MPa
4、 用氣相色譜測丙酮的操作條件（氣相色譜儀GC961T）
進樣器溫度： 150℃ 熱導池溫度： 150℃
柱箱初始溫度： 150℃ 載氣流量A： 刻度5左右
載氣流量B： 刻度5左右 電流： 80MA
進樣量（六通閥進樣）： 25ML

五、實驗步驟
1、打開吸收劑計量流量計至刻度為2 L/h。
2、打開空氣壓縮機，調節壓力定值器至刻度為0.02Mpa，此壓力足夠提供氣體流動的推動力，因為尾氣排放直接放空。
3、調節液封裝置中的調節閥使吸收塔塔底液位處於氣體進口處以下的某一固定高度。
4、調節空氣計量流量計至刻度為400 L/h。
5、待穩定10 min後，分別對氣體進、出口y1、y2取樣分析，為使實驗數據准確起見，先取y2,後取y1；取樣針筒應在取樣分析前用待測氣體洗二次，取樣量近30ml。
6、當常溫吸收實驗數據測定完後，將吸收劑進口溫度調節器打開，旋至電流刻度為1.2A，待進、出口溫度顯示均不變時，取樣分析。
注意事項：
1、 室溫大於15℃時，空氣不需加熱，即可達到配料要求。若室溫偏低，可預熱空氣使y1達到要求。
2、 各儀表讀數恆定5min以後，即可記錄或取樣分析有關數據，再按預先設計的實驗方案調節有關參數。
3、 用微量針管取樣時，應特別仔細，按老師要求操作。
六、實驗報告的內容和要求
1、 數據採集完後用計算機進行處理。
2、 取一組數據進行示例計算，計算出ΔYm、η、Kya。
3、對實驗結果進行討論和分析。
七、思考題
1、 從傳質推動力和傳質阻力兩方面分析吸收劑流量和吸收劑溫度對吸收過程的影響？
2、 從實驗數據分析水吸收丙酮是氣膜控制還是液膜控制，還是兩者兼有之？
3、 填料吸收塔塔底為什麼必須有液封裝置，液封裝置是如何設計的。
4、 將液體丙酮混入空氣中。除實驗裝置中用到的方法外，還可有哪幾種？
附表：
原始數據記錄表格
No 液相流量L/h 氣相流量L/h 液相進口溫度℃ 液相出口溫度℃ 氣相進口濃度mol% 氣相出口濃度mol%
1
2
3
4
5

（二）氨填料吸收塔的操作及吸收傳質系數的測定
一、實驗目的
1、了解填料吸收塔的結構和流程；
2、了解吸收劑進口條件的變化對吸收操作結果的影響；
3、掌握吸收總傳質系數Kya的測定方法。
二、實驗內容
1、測量某噴淋量下填料層(ΔP/z)--U關系曲線；
2、在一定噴淋量下，計算混合氣體中氨組分為O.02靡爾比時的傳質系數Kya。
三、實驗原理
1、總傳質系數Kya的測定
（1）
式中：v--空氣的摩爾流量 mol/h；
Kya--傳質系數 mol/m3·h；
Ω—塔的橫截面積 m2；
HOG--氣相總傳質單元高度 m。
由(7--1)可知， (2)
2、氣相總傳質單元高度的HOG的測定:
(3)
式中: Z--填料層總高度 m;
NOG--氣相總傳質單元數;
3、氣相總傳質單元數NOG的測定，
(4)
式中:y1--塔底氣相濃度;
y2--塔頂氣相依度;
ΔYm--平均濃度差。
4、氣相平均推動力ΔYm的測定：
（5）

5、吸收塔的操作和調節:
吸收操作的結果最終表現在出口氣體的組成y2上，或組分的回收率η上。在低濃度氣體吸收時，回收率可近似用下式計算:
(6)
吸收塔的氣體進口條件是由前一工序決定的，控制和調節吸收操作結果的是吸收劑的進口條件:流率L、溫度t、濃度X三個要素。
由吸收分析可知，改變吸收劑用量是對吸收過程進行調節的最常用的方法，當氣體流率G不變時，增加吸收劑流率，吸收速率NA增加，溶質吸收量增加，那麼出口氣體的組成y2減小，回收度η增大。當液相阻力較小時，增加液體的流量，傳質總系數變化較小或基本不變，溶質吸收量的增加主要是由於傳質平均推動力Δym的增加而引起的，即此時吸收過程的調節主要靠傳質系數大幅度增加，而平均推動力可能減小，但總的結果使傳質速度增大，溶質吸收量增大。
吸收劑入口溫度對吸收過程影響也甚大，也是控制和調節吸收操作的一個重要因素。降低吸收劑的溫度。使氣體的溶解度增大，相平衡常數減小。
對於液膜控制的吸收過程，降低操作溫度、吸收過程的阻力 將隨之減小，結果使吸收效果變好，y2降低，而平均推動力ΔYm或許會減小。對於氣相控制的吸收過程，降低操作溫度，過程 阻力 不變，但平均推動力增大，吸收效果同樣將變好。總之，吸收劑溫度的降低，改變了相平衡常數，對過程阻力及過程推動力都產生影響，其總的結果使吸收效果變好，吸收過程的回收度增加。
吸收劑進口濃度x2是控制和調節吸收效果的又一重要因素。吸收劑進口濃度x2降低，液相進口處的推動力增大，全塔平均推動力也將隨之增大而有利於吸收過程回收率的提高。

應當注意，當氣液兩相在塔底接近平衡( )欲降低y2，提高回收率，用增大吸收劑用量的方法更有效,見圖(a)。但是，當氣液兩相在塔頂接近平衡時( )提高吸收劑用量，即增大 並不能使y2明顯的降低，只有用降低吸收劑入塔濃度x2才是有效的,見圖（b）。
四、實驗設備、儀表及流程圖
1、設備參數:
(1)鼓風機：XGE型旋渦氣泵，型號2，最大壓力1176Kpa，最大流量:75m3/h
(2)填料塔:材質為硼酸玻璃管，內裝10X10X1.5瓷拉兩環，填料層高度Z=0.4m;
填料塔內徑D=0.075m
(3)液氨瓶一個
2、流量測量
(1)空氣轉子流量計：型號：LZB—25 流量范圍：2.5—25m3/h 精度：2.5℅
(2)水轉子流量計: 型號：LZB--6 流量范圍：6—60l/m 精度：2.5℅
3、濃度測量：
(1)塔底吸收液濃度分析：定量化學分析儀一套。
(2)塔頂尾氣濃度分析：吸收瓶、量氣瓶、水準瓶一套。
4、實驗裝置及流程圖

五、實驗方法及步驟
1、測量某噴淋量下填料層(ΔP/Z)一U關系曲線
先打開水的調節閥，使水的噴淋量為40L/h，後啟動鼓風機，用空氣調節閥調節進塔的空氣流量，按空氣流量從小到大的順序讀取填料層壓降ΔP，轉子流量計讀數和流量計處空氣溫度，並注意觀察塔內的操作現象，一旦看到液泛現象時記下對應的空氣轉子流量計讀數。在對數坐標紙上標出液體噴淋量為40L/h時(ΔP/Z)一U關系曲線，確定液泛氣速與觀察的液泛氣速相比較。
2、測一定空氣流量和水流量下的氨氣的吸收效果
選擇適宜的空氣流量和水流量(建議水流量為30L/h)，計算向進塔空氣中送入的氨氣流量，使混合氣體中氨組分為0.02左右摩爾比。待吸收過程基本穩定後，記錄各流量計讀數和溫度，記錄塔底排出液的溫度，並分析塔頂尾氣及塔底吸收液的濃度。
3、尾氣分析方法
a、排出兩個量氣管內空氣，使其中水面達到最上端的刻度線零點處，並關閉三通旋塞。
b、用移液管向吸收瓶內裝入5ml濃度為0.005M左右的硫酸並加入1一2滴甲基橙指示液。
c、將水準瓶移至下方的實驗架上，緩慢地旋轉三通旋塞，讓塔頂尾氣通過吸收瓶，旋塞的開度不宜過大，以能使吸收瓶內液體以適宜的速度不斷循環為限。
從尾氣開始通入吸收瓶起就必需始終觀察瓶內液體的顏色，中和反應達到終點時立即關閉三通旋塞，在量氣管內水面與水準瓶內水面齊平的條件下讀取量氣管內空氣的體積。
若某量氣管內已充滿空氣，但吸收瓶內未達到終點，可關閉對應的三通旋塞，讀取該量氣管內的空氣體積，同時啟用另一個量氣管，繼續讓尾氣通過吸收瓶。
d、用下式計算尾氣濃度Y2
因為氨與硫酸中和反應式為:

所以到達化學計量點(滴定終點時)，被滴物的摩爾數 和滴定劑的摩爾數 之比為：

式中： ， ---分別為NH3和空氣的摩爾數
---硫酸溶液體積摩爾濃度，mol溶質/L溶液
---硫酸溶液的體積，mL
---量氣管內空氣總體積，mL
T0---標態時絕對溫度，2.73K
T---操作條件下的空氣絕對溫度，K。
4、塔底吸收液的分析方法
a、當尾氣分析吸收瓶達終點後即用三角瓶接取塔底吸收液樣品，約200ml並加蓋。
b、用移液管取塔底溶液I0mL置於另一個三角瓶中，加入2滴甲基橙指示劑。
c、將濃度約為0.1N的硫酸置於酸滴定管內，用以滴定三角瓶中的塔底溶液至終點。
5、 水噴淋量保持不變，加大或減小空氣流量，相應地改變氨流量，使混合氣中的氨濃度與第一次傳質實驗時相同，重復上述操作，測定有關數據。
注意事項：
1、啟動鼓風機前，務必先全開放空閥2。
2、做傳質實驗時，水流量不以超過40L/h，否則尾氣的氨濃度極低，給尾氣分析帶來麻煩。
3、兩次傳質實驗所用的進氣氨濃度必須一樣。
六、數據記錄與處理
1、干填料時ΔP/z一U關系測定
L=0 填料層高度Z=0.4m 塔徑D=0.075m
序號 填料層高度ΔP(mmH2O) 單位高度填料層壓降ΔP/Z(mmH2O) 空氣轉子流量計讀數(m3/h) 空氣流量計處空氣溫度t(℃) 對應空氣的流量Vh(m3/h) 空塔氣速u(m/s)
1
2
3
……

2、噴淋量為40L/h,ΔP/Z---U關系測定
序號 填料層高度ΔP(mmH2O) 單位高度填料層壓降ΔP/Z(mmH2O) 空氣轉子流量計讀數(m3/h) 空氣流量計處空氣溫度t(℃) 對應空氣的流量Vh(m3/h) 空塔氣速u(m/s) 塔內的操作現象
1
2
3
…

Vh=V轉 公式計算：
式中:V轉一一空氣轉子流量計讀數m3/h，
t一一空氣轉子流量計處空氣溫度 ℃
3、傳質實驗
被吸收的氣體混合物：空氣+氨混合氣；吸收劑：水；填料種類：瓷拉西環；填料尺寸：10XI0XI.5mm;填料層高度：0.4m；塔內徑:75mm

實 驗 項 目 1 2
空氣流量 空氣轉子流量計讀數m3/h轉子流量計處空氣溫度℃流量計處空氣的體積流量m3/h
氨流量 氨轉子流量計讀數m3/h轉子流量計處氨溫度℃流量計處氨的體積流量m3/h
水流量 水轉子流量計讀數L/h水流量
塔頂Y2的測定 測定用硫酸的濃度M mol/L測定用硫酸的體積mL量氣管內空氣總體積mL量氣管內空氣溫度℃
塔底X1測定 滴定用硫酸的濃度mol/L滴定用硫酸的體積mL樣品的體積mL
相平衡 塔底液相的溫度℃相平衡常數m

實 驗 項 目 1 2
塔底氣相濃度Y1,kmol氨/kmol空氣
塔頂氣相濃度Y2,kmol氨/kmol空氣
塔底液相濃度X1,kmol氨/kmol水
Y1* kmol氨/kmol空氣
平均濃度差ΔYm，kmol氨/kmol空氣
氣相總傳質單元數NOG
氣相總傳單元高度HOG m
空氣的摩爾流量V kmol/h
氣相總體積吸收系數Kya kmol氨/m3·h
回收率ηA
物料衡量 氣相給出的氨量G氣=V(Y1-Y2)液相得到的氨量G液=L(X1-X2)kmol氨/h對於G氣的相對誤差Er

⑧ 某課外小組欲通過實驗證明方鉛礦分解所得白色粉末中含有氧元素，設計以下的實驗裝置：在實驗或改進實驗中

⑨ 實驗室製取二氧化碳的裝置

需要的發生裝置有錐形瓶250ml、量筒、燒杯、長頸漏斗，用集氣瓶來收集二氧化碳，可以選擇向上排空氣法。首先檢查裝置的氣密性，還需要准備大理石和稀鹽酸來發生反應，最後用燃著的木條來驗證二氧化碳是否收集滿。

二氧化碳的其它製取方法

發酵氣回收法

生產乙醇發酵過程中產生的二氧化碳氣體，經水洗、除雜、壓縮，製得二氧化碳氣。

副產氣體回收法

氨、氫氣、合成氨生產過程中往往有脫碳（即脫除氣體混合物中二氧化碳）過程，使混合氣體中二氧化碳經加壓吸收、減壓加熱解吸可獲得高純度的二氧化碳氣。

吸附膨脹法

一般以副產物二氧化碳為原料氣，用吸附膨脹法從吸附相提取高純二氧化碳，用低溫泵收集產品；也可採用吸附精餾法製取，吸附精餾法採用硅膠、3A分子篩和活性炭作吸附劑，脫除部分雜質，精餾後可製取高純二氧化碳產品。