帶分水器的迴流裝置實驗

A. 分水器的使用原理

原理如下：一種有機溶劑與水在室溫下不互溶，但是可以形成共沸物，其密度比水小，常見的有甲苯，當分水器內充滿了溶劑，溶劑與水在分水器中分層，水積在分水器下部，溶劑返流到反應體系裡去。其實就兩個核心點：與水共沸不互溶，密度比水小。

(1)帶分水器的迴流裝置實驗擴展閱讀：

主題內容與適用范圍 本標准規定了分水器的性能要求和試驗方法。 本標准適用於鋪設消防水帶用的分水器。 該分水器是從水帶干線分出水帶支線的消防器材。每一個分水器有一個進水口和幾個出水口。

機房輔助設備在機房設計運行中起著主要輔助作用，保證機房的正常運行。其主要由定壓裝置、水處理器、軟水器、過濾器、水箱、平衡閥等設備組成。 1 定壓裝置選型指南； 2電子水處理器選型指南 ；3 軟水器選型指南。

分水器技術參數：分水器的直徑，長度，分水器的進出水口數量，大小，分水器的工作壓力，分水器使用材質

分水器就是起分流作用的1.當管路較多時，若採用過多的三通、四通等配件的話，系統的能量損失很大。2.方便用戶操作，當採用分水器後管路走向清晰明朗，易操作。3.方便維修，分水器上的介面都是法蘭連接的，可以說目的就是便於拆卸和維修。4.減少系統壓差。

分水器結構：一般的，分集水器主要由分水器、集水器和固定支架三部分組成。分水器的作用是把熱源熱水分開導入每一路的地面輻射供暖所鋪設的管內，以實現分室供暖和調節溫度的目的。而集水器則是將分開散熱後的每一路內的低溫水匯集到一起，並且固定到牆體或地面的作用。

B. 乙酸戊酯的制備方法

實驗用品
儀器：圓底燒瓶（100mL）、球形冷凝管分水器、蒸餾管、直形冷凝管、接液管、分液漏斗（100mL）、錐形瓶（100mL）。
葯品：冰醋酸（C.P.）、戊醇（C.P.）、濃硫酸、碳酸氫鈉溶液（10%）、氯化鈉溶液（飽和）、無水硫酸鎂、沸石。
實驗步驟
（1）酯化：
實驗裝置： 帶有分水器的迴流裝置
加 料 量：戊醇18mL 、冰醋酸24mL 、 濃硫酸2.5mL 、 沸石幾粒
反應溫度：保持迴流
反應時間：1.5h
於乾燥的100mL圓底燒瓶中，加入18mL戊醇、24mL冰醋酸，在振搖下緩慢加入2.5mL濃硫酸，再加入幾粒沸石。安裝帶有分水器的迴流裝置（如圖4-5-1）。分水器中事先充水至比支管口略低處，並放出比理論出水量稍多些的水。用電熱套或甘油浴加熱迴流，至分水器中水層不再增加為止。反應約需1.5h。
（2）洗滌
實驗儀器：分液漏斗
試劑用量：蒸 餾 水 30mL、碳酸氫鈉溶液(10%)20mL、氯化鈉溶液(飽和) 10mL
撤去熱源，稍冷後拆除迴流裝置。待燒瓶中反應液冷卻至室溫後，將其倒入分液漏斗中（注意勿將沸石倒入！）用30mL冷水淋洗燒瓶內壁，洗滌液並入分液漏斗。充分振搖，靜置。待液層分界清晰後，移去頂塞（或將塞孔對准漏斗孔），緩慢旋開旋塞，分去水層。有機層用20mL10%碳酸氫鈉溶液分兩次洗滌。最後再用飽和氯化鈉溶液洗滌一次。分去水層，有機層由分液漏鬥上口倒入乾燥的錐形瓶中。
（3）乾燥
實驗儀器：錐形瓶
乾燥劑及用量：無水硫酸鎂：2g
乾燥時間：20min
向盛有粗產物的錐形瓶中加入約2g無水硫酸鎂，配上塞子，振搖至液體澄清透明，再放置 20min。
（4）蒸餾
實驗裝置：普通蒸餾裝置。
收集餾分溫度：138~142℃。
安裝一套乾燥的普通蒸餾裝置（如圖4-5-2）。將乾燥好的粗酯小心地濾入燒瓶中，放入幾粒沸石，用電熱套（或甘油浴）加熱蒸餾，用乾燥並事先稱量其質量的錐形瓶收集138～142℃餾分，稱量質量，並計算產率。
（5）計算產率

C. 苯甲酸甲酯 分水器中的水 會不會混有醇

分水器分水原理：由於反應是可逆反應，為使反應向右進行，可增加反應原料或是不斷蒸出生成物。正丁醇、乙酸丁酯和水可能生成以下幾種恆沸混合物。因此，本實驗利用恆沸混合物蒸餾方法將反應生成的水不斷從反應物中除去。雖然蒸出的水中會夾有正丁醇等有機物，但含水的恆沸混合物冷凝後分層，由於它們在水中溶解度較小，比重又較小，浮於水層之上，上層主要是正丁醇和乙酸丁酯，下層主要是水。故在控制反應溫度的條件下，反應在裝有分水器的迴流裝置中進行，借分水器使大部分的正丁醇自動連續地返回反應瓶中繼續反應使生成的水或水的共沸物不斷蒸出，促使可逆反應朝有利於生成乙酸丁酯的方向進行提高產率。

D. 正丁醚制備實驗報告

正丁醚的制備 一、實驗目的 1 ．掌握醇脫水制醚的反應原理和實 驗方法. 驗方法. 2 ．學習使用分水器的實驗操作. 學習使用分水器的實驗操作. 二、實驗原理醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法. 醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法.用硫酸作為 催化劑, 催化劑,在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產物會有不 主要是正丁醚或丁烯,因此反應須嚴格控制溫度. 同,主要是正丁醚或丁烯,因此反應須嚴格控制溫度. 反應式： 反應式： CH3CH2CH2CH2OH 副反應： 副反應： H2SO4 134~135℃ ℃ (CH3CH2CH2CH2)2O + H2O CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 >135℃ ℃ C4H8 + H2O 三、主要儀器與試劑儀器：三口燒瓶,分水器,冷凝管, 儀器：三口燒瓶,分水器,冷凝管, ℃溫度計 溫度計, 圓底燒瓶, 0－150 ℃溫度計,10mL 圓底燒瓶,5mL 吸 量管,阿貝折光儀. 量管,阿貝折光儀. 試劑：正丁醇, 試劑：正丁醇,濃 H2SO4 ,飽和食鹽水, 飽和食鹽水, 5% NaOH ,無水 CaCl 2 . ＊分水裝置由於原料正丁醇（沸點 117.7 由於原料正丁醇（ 和產物正丁醚（ ℃）和產物正丁醚（沸點 142 ℃）的沸點都較高,故在控制 的沸點都較高, 反應溫度的條件下, 反應溫度的條件下,反應在裝 有分水器的迴流裝置中進行, 有分水器的迴流裝置中進行, 使生成的水或水的共沸物不斷 蒸出, 蒸出,促使可逆反應朝有利於 生成醚的方向進行. 生成醚的方向進行.雖然蒸出 的水中會夾有正丁醇等有機物, 的水中會夾有正丁醇等有機物, 但由於它們在水中溶解度較小, 但由於它們在水中溶解度較小, 比重又較小,浮於水層之上, 比重又較小,浮於水層之上, 因此借分水器使大部分的正丁 醇自動連續地返回反應瓶中繼 續反應. 續反應. 四、實驗流程正丁醇 濃H2SO4 迴流 用分水器 粗製正丁醚 分液 洗滌後 有機層分液 乾燥 有機層 蒸餾 收集正丁醚餾分140－ 收集正丁醚餾分140－144 ?C 五、實驗步驟 1、投料反應在 25mL 三口燒瓶中加入 6.2mL 0.136mol）的正丁醇, （0.136mol）的正丁醇,邊搖邊 濃硫酸, 加 0.9mL 濃硫酸,充分搖均 , 加入幾粒沸石. 加入幾粒沸石.按右圖 將儀器 安裝好. 安裝好.先在分水器中加入 0.6mL 的飽和食鹽水 ,然後加 使瓶內液體微沸,開始迴流. 熱,使瓶內液體微沸,開始迴流. 當餾液在分水器中已全部被充滿 水層不再變化, 時,水層不再變化,瓶中反應溫 度達150℃ 150℃, 度達150℃,表示反應已基本完 成 . 2、分離粗產物待反應液冷卻後, 待反應液冷卻後,拆 下分水器, 下分水器,將儀器改 成蒸餾裝置, 成蒸餾裝置,再加二 粒沸石, 粒沸石,蒸餾至無餾 出物為止. 出物為止. 3、洗滌粗產物將餾出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中,充分振搖, 漏斗中,充分振搖,靜置棄去下層 水液,上層粗正丁醚, 水液,上層粗正丁醚,依次用 5mL 水, 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 鈣溶液洗滌, 3mL 飽和氯化 鈣溶液洗滌,分凈 水層, 水層,將粗產物自漏鬥上口倒入潔 凈乾燥的小錐形瓶中, 凈乾燥的小錐形瓶中,然後用 0.2 －0.4g 無水氯化鈣乾燥. 無水氯化鈣乾燥. CaCl2 4、收集產物乾燥後產物濾入 10mL 燒瓶中, 燒瓶中,蒸餾收集 140~144 ℃餾分,產 ℃餾分 餾分, 量約 1.2~1.6g .純 粹正丁醚的沸點 142.4 ℃,拆光 ℃, nD20=1.3992 六、實驗關鍵及注意事項（ 1 ）投料時須充分搖動,否則硫酸局部過濃, 投料時須充分搖動,否則硫酸局部過濃, 加熱後易使反應溶液變黑. 加熱後易使反應溶液變黑. （ 2 ）按反應方程式計算,生成水約為 0.6g 左 按反應方程式計算, 實際分出水層的體積大於理論計算量, 右,實際分出水層的體積大於理論計算量,因為 有單分子脫水的副產物生成. 有單分子脫水的副產物生成.分水器的容積約 飽和食鹽水為宜, 1mL .預加約 0.6mL 飽和食鹽水為宜,待分水器 中放滿水後, 中放滿水後,先分掉約 0.6mL 水. （ 3 ）用飽和食鹽水的目的是降低正丁醇和正丁 醚在水中的溶解度. 醚在水中的溶解度. （ 4 ）在反應溶液中,正丁醚和水形成的恆沸物 在反應溶液中, 沸點為 94.1 ℃,含水 33.4% .正丁醇和水形成 ℃, 的恆沸物, ℃, 的恆沸物,沸點為 93 ℃,含水 44.5% .正丁醚 和正丁醇形成二元恆沸物, ℃, 和正丁醇形成二元恆沸物, 117.6 ℃,含正丁醇 82.5% .此外正丁醚還能和正丁醇、水形成三元 此外正丁醚還能和正丁醇、 恆沸物, ℃, 恆沸物,沸點為 90.6 ℃,含正丁醇 34.6% ,含 水 29.9% .這些含水的恆沸物冷凝後,在分水器 這些含水的恆沸物冷凝後, 中分層.上層主要是正丁醇和正丁醚,下層主要 中分層.上層主要是正丁醇和正丁醚, 是水.利用分水器就可以使上層有機物流回反應 是水. 器中. 器中. （ 5 ）反應開始迴流時,因為有恆沸物的存在, 反應開始迴流時,因為有恆沸物的存在, 溫度不可能馬上達到 135 ℃.但隨著水被蒸出, ℃.但隨著水被蒸出, 溫度逐漸升高, ℃以上 以上, 溫度逐漸升高,最後達到 135 ℃以上,即應停止 加熱.如果溫度升得太高,反應溶液會炭化變黑, 加熱.如果溫度升得太高,反應溶液會炭化變黑, 並有大量副產物丁烯生成. 並有大量副產物丁烯生成. （ 6 ）在鹼洗過程中,不宜激烈地搖動分液漏斗, 在鹼洗過程中,不宜激烈地搖動分液漏斗, 否則嚴重乳化,難以分層. 否則嚴重乳化,難以分層. 七、思考題 1 ．使用分水器的目的是什麼? 使用分水器的目的是什麼? 2 ．制備正丁醚時,試計算理論上應分出 制備正丁醚時, 多少體積的水?實際上往往超過理論值, 多少體積的水?實際上往往超過理論值, 為什麼? 為什麼? 3 ．反應物冷卻後,為什麼要倒入 10mL 反應物冷卻後, 的水中?精製時,各步洗滌的目的何在? 的水中?精製時,各步洗滌的目的何在?

E. 乙酸正丁酯的制備中分水器的原理是什麼

分水器分水原理：由於反應是可逆反應，為使反應向右進行，可增加反應原料或是不版斷蒸出生成物權。正丁醇、乙酸丁酯和水可能生成以下幾種恆沸混合物。因此，本實驗利用恆沸混合物蒸餾方法將反應生成的水不斷從反應物中除去。雖然蒸出的水中會夾有正丁醇等有機物，但含水的恆沸混合物冷凝後分層，由於它們在水中溶解度較小，比重又較小，浮於水層之上，上層主要是正丁醇和乙酸丁酯，下層主要是水。故在控制反應溫度的條件下，反應在裝有分水器的迴流裝置中進行，借分水器使大部分的正丁醇自動連續地返回反應瓶中繼續反應使生成的水或水的共沸物不斷蒸出，促使可逆反應朝有利於生成乙酸丁酯的方向進行提高產率。

F. 帶有水分離器的迴流裝置圖

不知道你所問及的是不是就是分水器裝置，我簡單的用chemdarw畫了下，你參考下：

G. 分水器迴流問題 是不是提前往裡面加水

可以事先加水進去的，但不能加滿，不然生成的水會和溶劑一塊回去，最好先做一次不加水的實驗，看能分出多少水和溶劑，然後在下次實驗時，加入略少於溶劑體積的水；分水器是為了保證反應物料足夠的濃度，如果溶劑好回收的話，建議往裡面加過量的有機物料

H. 苯甲酸甲酯能與甲醇混溶不溶於水

甲醇能於水以任意比例混容，苯甲酸甲酯不溶於水，直接加水，分夜

I. 在蘋果、香蕉等水果的果香中存在著乙酸正丁酯．某化學課外興趣小組欲以乙酸和正丁醇為原料合成乙酸正丁酯

（1）乙酸與正丁醇反應時酸脫羥基，醇脫水，生成乙酸正丁酯和水，其反應方程式：CH₃COOH+H¹⁸O（CH₂）₃CH₃