硬脂酸測凝點實驗裝置

A. 硬脂酸 化學分析方法

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標准編號:GB/T 18953-2003
標准名稱:橡膠配合劑 硬脂酸 定義及試驗方法
標准狀態:現行
英文標題:Rubber compounding ingredients--Stearic acid--Definition and test methods
實施日期:2003-7-1
頒布部門:中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
內容簡介:本標准規定了橡膠配合劑硬脂酸的定義及試驗方法。本標准適用於橡膠配合劑硬脂酸（包括棕櫚酸和硬脂酸的混合物）的測定。

標准編號:GB/T 9104-2008
標准名稱:工業硬脂酸試驗方法
標准狀態:現行
英文標題:Test methods for instrial stearic acids
替代情況:替代GB/T 9104.1-1988;GB/T 9104.2-1988;GB/T 9104.3-1988;GB/T 9104.4-1988;GB/T 9104.5-1988;GB/T 9104.6-1988;GB/T 9104.7-1988;GB/T 9104.8-1988;GB/T 9104.9-1988
實施日期:2008-12-1
頒布部門:中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局 中國國家標准化管理委員會
內容簡介:本標準是對GB／T9104．1～9104．9—1988的整合修訂。本標准規定了工業硬脂酸的試驗方法，包括碘值、皂化值、酸值、色澤、凝固點、水分、無機酸、灰分、組成的測定方法。本標准適用於由動物、植物油脂經水解後用壓榨法或蒸餾法精製生產的工業用硬脂酸（主要成分為十八烷酸和十六烷酸）的測定。 本標准與原系列標准相比，主要變化如下：
———將GB／T9104．1～9104．9—1988整合修訂後，分別作為第4章、第5章、第6章、第7章、第8章、第9章、第10章、第11章、第12章的內容；
———增加了測定結果精密度要求；
———增加了試驗報告要求；
———修訂了原標准中一些編輯性錯誤。
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B. 硬脂酸含量的測量

甲酯化以後測定碳鏈分布

GB/T 17376-2008 動植物油脂 脂肪酸甲酯制備 （ISO 5509:2000,IDT）

GB/T 17377-2008 動植物油脂 脂肪酸甲脂的氣相色譜分析 （ISO 5508:1990,IDT）

C. 硬脂酸酸值的測定,在滴定時為什麼要強調動作迅速

為了不讓溶液變色。硬脂酸酸值的測定，在滴定時要強調動作迅速是因為在滴定過程中，越是臨近滴定終點，酸鹼變化越迅速，可能只是一滴就可以讓溶液變色，所以需要小心謹慎慢慢來一定要強調動作迅速。

D. 凝固點測定什麼是體系,什麼是環境

固體溶劑與溶液成平衡時的溫度稱為溶液的凝固點。
通常測凝固點的方法是將已知濃度的溶
液逐漸冷卻成過冷溶液，然後使溶液凝固。當固體生成時，放出的凝固熱使固體溫度回升，
當達到熱平衡時
,
溫度不再變化，本裝置就是根據這個原理來進行凝固點的測定，根據廣大
用戶的使用要求，
特此開發出一體式設計，
將冰點儀溫度溫差儀

E. 硬脂酸鎂的測定方法

方法名稱： 硬脂酸鎂—氧化鎂的測定—中和滴定法。
應用范圍： 本方法採用滴定法測定硬脂酸鎂中氧化鎂的含量。
本方法適用於硬脂酸鎂。
方法原理： 供試品加硫酸滴定液（0.05mol/L）50mL，煮沸至油層澄清，繼續加熱10分鍾，放冷，加甲基橙指示液12滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，計算硬脂酸鎂含量。
試劑：
1. 水
2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）
3. 甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。
4. 硫酸滴定液（0.05mol/L）
5.基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設備：
試樣制備：
1.氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）
配製：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL。
標定：取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。
2. 硫酸滴定液（0.05mol/L）
配製：取硫酸3mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。
標定：取在270-300℃乾燥恆重的基準無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變為紫紅色時，煮沸2分鍾，冷卻至室溫，繼續滴定至溶液顏色有綠色變為暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L）相當於5.30mg的無水碳酸鈉。根據本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。
操作步驟： 取本品約1.0g，精密稱定，精密加硫酸滴定液（0.05mol/L）50mL，煮沸至油層澄清，繼續加熱10分鍾，放冷，加甲基橙指示液12滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L）相當於2.016mg的MgO。
注1：「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一，「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻： 中華人民共和國葯典，國家葯典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.912。

F. 求硬脂酸的理化性質和硬脂酸的樣品圖

英文名：Stearic Acid－829本品系從動、植物油脂中得到的固體脂肪酸，主要成分為硬脂酸(C18H36O2)與棕櫚酸(C16H32O2)。 【性狀】本品為白色或類白色有滑膩感的粉末或結晶性硬塊，其剖面有微帶光澤的細針狀結晶；有類似油脂的微臭，無味。本品在氯仿或乙醚中易溶，在乙醇中溶解，在水中幾乎不溶。凝點 本品的凝點（附錄Ⅵ D）不低於54℃。碘值 本品的碘值（附錄Ⅶ H）不大於4 。酸值 本品的酸值（附錄Ⅶ H）為203 ～210 。 物化性質：純品為帶有光澤的白色柔軟小片。熔點69.6℃。沸點376.1℃(分解）。相對密度0.9408(20/4℃)。折射率nD(80℃)1.4299。在90～100℃下慢慢揮發。微溶於冷水，溶於酒精、丙酮，易溶於苯、氯仿、乙醚、四氯化碳、二硫化碳、醋酸戊酯和甲苯等。工業品呈白色或微黃色顆粒或塊，為硬脂酸與軟脂酸的混合物，並含有少量油酸，略帶脂肪氣味。 硬脂酸的分子式為CH3(CH2)nCOOH其主要成分為十六碳、十八碳的飽和酸，外觀為白色或次白色的蠟狀或結晶體固體，溶於乙醇、乙醚、三氯甲烷、二硫化碳等溶劑，不溶於水。

G. 如何增加硬脂酸的凝固點

你這題目太簡單，如果是說添加什麼東西的話，那肯定是添加高凝固點的了。如果你只是想找一個凝固點高的硬脂酸的話，可以選用1860、1870、1890等硬脂酸，比1800、1801、1840等高幾度！

H. 硬脂酸鎂的鑒別

1、取本品約10g ，加稀硫酸25ml與熱水100ml ，加熱並時時攪拌，使脂肪酸成油層分出，保留水層，取油層用沸水洗滌至洗液不顯硫酸鹽的反應，放冷，分去水層，加熱使油層熔化，趁熱濾過，在105 ℃乾燥後，依法測定凝點（附錄Ⅵ D）,應不低於54℃。
2、上述遺留的水層顯鎂鹽的鑒別反應（附錄Ⅲ）。