❶ 化工部關於化學工業大型裝置生產准備及試車工作規定
第一章總則第一條生產准備及試車工作是基本建設的重要組成部分，為確保化工試車一次成功，並能安全、持續、穩定生產，盡快達到設計能力，發揮投資效益，特製定本規定。第二條生產准備的主要內容是搞好人員組織、技術、全員培訓、安全、物資及外部條件、管理等六個方面的准備。生產准備工作貫穿於基本建設的全過程，是工廠建設的一項極為重要的基礎工作，心須從基本建設一開始就把這項工作提到重要議事日程上來，早抓、早落實，為確保化工試車一次成功創造條件，投產後長周期正常生產打下堅實的基礎。第三條試車工作是對建設項目的設計、設備製造、施工質量和生產准備工作的全面考核，必須堅持高標准、嚴要求，保證項項工程質量優良，不留隱患；主體工程與配套工程同時建成，不留尾巴；試車操作準確無誤，不出事故，應做到單機試車要早，全系統聯動試車要全，化工投料要穩。在試車中，要堅持應遵循的程序一步也不能減少，應該達到的標准一點也不能降低，應爭取的時間一分鍾也不能放過的原則，要加強對試車工作的領導，設計、施工、生產單位要密切鄴合，確保化工投料試車最佳方案的實現和投料試車的一次成功，取得較好的經濟效益。第二章生產准備工作第一節人員組織准備第四條建設項目在批准開工之前，應選擇具有生產建設經驗的、懂技術業務的領導人員，組建一個能夠堅定執行黨的方針政策，符合革命化、年輕化、知識化和專業化要求的生產領導班子，以適應現代化工廠生產建設的需要。
生產領導班子中至少有1名主要成員從建設開始就參加建廠的領導（主管生產准備），保證工程建設和生產准備的連續性。
建設單位從基本建設一開始就應設立生產准備機構，負責抓好各項生產准備工作。第五條根據設計要求和改革精神建立適應生產裝置特點的工廠管理體制，按照精簡、統一、效能的原則設置管理機構。管理機構和生產指揮系統要逐步充實、完善，以適應各階段工作需要。對引進裝置，其外事機構要配備業務能力強的專業人員，以利掌握外事主動權。第六條切實抓好生產隊伍的組建工作。按設計定員和崗位技術標准從同類型老廠中選調或聘用一部分有組織管理經驗的幹部和有實際操作經驗的專業對口的技術人員、工人為骨幹。生產技術骨幹要在工廠籌建時進廠，參加技術談判、設計審查、施工監督和生產准備工作。操作工、維修工主要應從中技畢業生和高中畢業生中招收，經過考試擇優錄取。主要崗位的操作、維修人員，要在工廠安裝竣工前1年半至2年按人員配備計劃進廠。第七條實行廠長目標責任制，廠長對工廠從籌建到工程全部交工驗收的全過程負責。第二節技術准備
❷ 石油化工裝置初步設計包含哪些內容
三級資質標准：
1、企業資產
凈資產1000萬元
2、企業主要員
（1）機電工程專業注冊建造師少於5
（2）技術負責具5事工程施工技術管理工作經歷且具工程序列級職稱或機電工程專業注冊建造師執業資格；工程序列級職稱員少於10且石油化工（或（油氣田）面建設或油氣儲運或石油煉制或化工工程或化工工藝或化工設備）、結構、電氣、機械自控制等專業齊全
（3）持崗位證書施工現場管理員少於8且質量員、安全員等員齊全
（4）經考核或培訓合格級工技術工少於30
（5）技術負責（或注冊建造師）主持完本類別資質二級標准要求工程業績少於2項
三級企業：承擔單項合同額3500萬元、型外石油化工工程施工及型外石油化工工程檢維修
註：1.石油化工工程指油氣田面、油氣儲運（管道、儲庫等）、石油化工、化工、煤化工等主體工程配套工程及產輔助附屬工程
2.石油化工工程、型項目劃標准：
型石油化工工程指：
（1）30萬噸/產能力油（氣）田主體配套建設工程；
（2）50萬立米/氣體處理工程；
（3）300萬噸/原油、品油80億立米/輸氣等管道輸送工程及配套建設工程；
（4）單罐10萬立米、總庫容30萬立米原油儲庫單罐2萬立米、總庫容8萬立米品油庫單罐5000立米、總庫容1.5萬立米氣儲庫單罐400立米、總庫容2000立米液化氣及輕烴儲庫單罐3萬立米、總庫容12萬立米液化氣儲庫單罐5億立米儲氣庫及儲庫配套建設工程；
（5）800萬噸/煉油工程或者與其配套減壓、脫硫、催化、重整、制氫、加氫、氣、焦化等產裝置相關公用工程、輔助設施；
（6）60萬噸/乙烯工程或者與其配套二甲苯（PX）、甲醇、精苯二甲酸（PTA）、丁二烯、內醯胺、乙二醇、苯乙烯、醋酸、醋酸乙烯、環氧乙烷/乙二醇（EO/EG）、丁辛醇、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、ABS等產裝置相關公用工程、輔助設施；
（7）30萬噸/合氨工程或相應主產裝置；
（8）24萬噸/磷銨工程或相應主產裝置；
（9）32萬噸/硫酸工程或相應主產裝
（10）50萬噸/純鹼工程、10萬噸/置燒鹼工程或相應主產裝置；
（11）4萬噸/合橡膠、合樹脂及塑料化纖工程或相應主產裝置；
（12）項目投資額6億元機原料、染料、間體、農葯、助劑、試劑等工程或相應主產裝置；
（13）30萬套/輪胎工程或相應主產裝置；
（14）10億標立米/煤氣化、20億立米/煤制氣、60萬噸/煤制甲醇、100萬噸/煤制油、20萬噸/煤基烯烴等煤化工工程或相應主產裝置
型石油化工工程指：型石油化工工程規模列工程：
（1）10萬噸/產能力油（氣）田主體配套建設工程；
（2）20萬立米/氣體處理工程；
（3）100萬噸/原油、品油20億立米/及輸氣等管道輸送工程及配套建設工程；
（4）單罐5萬立米、總庫容10萬立米原油儲庫單罐5000立米、總庫容3萬立米品油庫單罐2000立米、總庫容1萬立米氣儲庫單罐200立米、總庫容1000立米液化氣及輕烴儲庫單罐2萬立米、總庫容6萬立米液化氣儲庫單罐1億立米儲氣庫及儲庫配套建設工程；
（5）500萬噸/煉油工程或者與其配套減壓、脫硫、催化、重整、制氫、加氫、氣、焦化等產裝置相關公用工程、輔助設施；
（6）30萬噸/乙烯工程或者與其配套二甲苯（PX）、甲醇、精苯二甲酸（PTA）、丁二烯、內醯胺、乙二醇、苯乙烯、醋酸、醋酸乙烯、環氧乙烷/乙二醇（EO/EG）、丁辛醇、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、ABS等產裝置相關公用工程、輔助設施；
（7）15萬噸/合氨工程或相應主產裝置；
（8）12萬噸/磷銨工程或相應主產裝置；
（9）16萬噸/硫酸工程或相應主產裝置；
（10）30萬噸/純鹼工程、5萬噸/燒鹼工程或相應主產裝置；
（11）2萬噸/合橡膠、合樹脂及塑料化纖工程或相應主產裝置；
（12）項目投資額2億元機原料、染料、間體、農葯、助劑、試劑等工程或相應主產裝置；
（13）20萬套/輪胎工程或相應主產裝置；
（14）4億標立米/煤氣化、5億立米/煤制氣、20萬噸/煤制甲醇、16萬噸/煤制油、10萬噸/煤基烯烴等煤化工工程或相應主產裝置
❸ 化工裝置試車總體方案
φ1400合成系統試車開車方案
（一）開工前應具備的條件
1、±建基礎、廠房、設備二次灌漿工作完畢，有合格的交工驗收文件。
2、設備、管道安裝完畢，質量達標，有合格齊全的安裝竣工資料。
3、設備、管道、閥門有強度試驗記錄，其中冷交內件、熱交內件、塔內換熱器內件、廢鍋高壓管、合成塔內件筒體、冷管束、中心管、氨冷器高壓管、水冷器高壓管必須經過單體設備試壓，達到合格。
4、電爐經過塔外升溫試驗，調壓器、風機經單體試車連續運行8小時達到合格，有交工驗收文件。
5、儀表控制系統安裝完畢、齊全，經檢查驗收合格、滿足生產要求。
6、設備、管道、閥門，有材質檢驗合格證，設備、管道、焊縫有磁粉、射線探傷檢驗合格文件。
7、循環機系統經過單體試車有交工驗收合格證、安全閥必須經過調試。
8、設備、管道、管架固定牢固，安全裝置齊全好用，防毒器材、消防用具存放合理位置，使用方便。交通、照明，操作室清潔文明，符合生產要求。
9、制訂好φ1400合成系統開車方案，操作規程，觸媒填裝及升溫還原方案，有關人員培訓學習、考核合格。
10、准備好新系統投產的一切工具、備品、備件、用具、記錄報表、升溫曲線圖表等。
11、開車前所屬設備、管道、閥門、電儀、工藝流程等經公司試車領導小組到現場驗收確認具備試車條件。
（二）φ1400合成系統水壓試驗方案
1、水壓強度試驗目的：是考驗設備、管道、閥門等承受負荷的能力，即宏觀強度，保證生產安全。
設備、管道強度試驗是在系統安裝工作完畢，對待開車生產的設備、管道、閥門、液面計、電儀、分析控制系統進行水壓試驗，水壓試驗在設備保溫、防腐前進行。
2、水壓試驗的內容及范圍
自循環機出口至循環機進口整個系統均要進行水壓試驗。
主要設備：油分、冷交、合成塔、熱交、氨冷器、廢鍋、氨分離器、合成水冷器等容器需單體試壓或具備單體試壓合格證。
冷交內件、氨冷器殼程、合成塔觸媒筐、塔內換熱器列管、熱交列管、廢鍋殼程亦要進行單體試壓或具備試壓合格證書，其中合成塔內件必須用氮氣試壓試漏。
以上試壓均在最高操作壓力或壓差的1.5倍來進行，試壓合格後要將積水放盡。
3、試壓的方法及步驟
試壓時詳細檢查，確認與醇烴化用盲板安全可靠隔離。
①31.4MPa操作壓力工藝氣體管道試壓47MPa，保持15分鍾，目測無泄漏，變形為合格。
其中對於高溫管道試壓要達到59MPa，保持15分鍾，目測無泄漏，變形為合格。
②除水冷器、油分、氨分離器外，不得帶其它設備進行水壓試驗，單體設備及內件應單獨試壓，或具備試壓合格證書。
③氣氨管線、液氨管線水壓試驗壓力為操作壓力的1.5倍。
④蒸汽管線、脫鹽水管線水壓試驗壓力為1.25倍。
⑤全部高中壓管道、閥門、管件、包括放油水管、放空管等，必須逐段全部試壓，不得遺漏。
⑥水壓試驗完畢後，立即對設備管道、閥門進行空氣吹掃，排除水份，防止銹蝕，應特別注意吹乾油分內件及各閥門積水。
⑦對於DN80以下的管道，必須按規定做通球試驗。
（三）設備管道的吹除
1、吹除的目的，是將設備管道內的鐵銹、灰塵、焊渣、積水等雜物吹凈，防止雜物進入設備、管道、閥門中或進入觸媒中造成堵塞，嚴重影響正常生產和觸媒的壽命。
2、吹除的介質：空氣（開一台新壓縮機）。
3、吹除壓力：管道<1.0MPa。
4、設備清掃包括新安裝的靜止設備、傳動設備，有內件的設備在安裝前必須清洗干凈，設備內件不準殘存油、水及其它雜物。內部情況不明的設備，必須重新打開檢查。
5、吹除的方法和原則：按流程先後順序進行，凡遇閥門、設備之前法蘭必須拆開，用鐵板擋住另一端，防止異物進入管內及設備中或打壞密封球面，吹除時用白布檢查是否干凈，白布上無臟點為止，連好法蘭，再進行下一步吹掃，每段吹除結束要拆開清理可能積存異物的角落。
6、吹附前要聯系協調好，吹風口嚴禁有人。
7、繪出吹除流程圖（現場定）。
（四）觸媒的裝填
合成塔的內件較為復雜，觸媒的裝填需按其結構形式制定裝填方案，故按湖南安淳公司制定的方案執行。
（五）觸媒升溫還原
1、升溫還原前的准備工作
①根據內件和催化劑的技術特徵制定適合的觸媒升溫還原方案，並成立觸媒升溫還原領導小組，負責協調解決觸媒升溫還原過程中的有關事宜。
②生產部合成車間要組織參與合成觸媒升溫還原的操作人員學習，了解φ1400合成塔內件結構，合成系統管道流程及其控制點和觸媒的性能，升溫還原過程的原理，操作要點和挖制手段，熟悉掌握升溫還原方法和步驟，參與升溫還原的操作人員要職責分明，分工協作，確保一次開車成功。
③生產部及合成車間應對有關設備、閥門、儀表、管道進行一次全面檢查，並將閥門調整為開車位置，符合開車要求，並准備好升溫還原曲線圖、記錄紙、安全照明、防護器材、消防設施、工器具等。
④電爐和調壓設備處於完好狀態，電爐需經塔外升溫試驗合格，使用時要選派人員監護。
⑤醇烴化與合成系統按兩系**立的要求在有關部位插上盲板，場地清掃干凈。
⑥各分析儀器齊備、出水計量器具齊備、水汽濃度取樣接管、出水取出點接管暢通。
⑦安質部完成觸媒成份分析及理論出水量的計算。
2、系統置換與觸媒灰的吹除
系統置換與觸媒灰的吹除用合格的精煉氣進行，其步驟如下：
①在氨冷器（氣體）進出口法蘭處上盲板，並關死所有放空閥（氫氮氣）、水冷器進口閥和系統近路閥。
②第一段「69」送氣，用<0.6MPa的壓力，從氨分離器輸氨閥後排水排氣（事先拆開閥後法蘭，用石棉板掛住），取樣分析O2<0.2%為合格後，連接好該法蘭，並關死輸氨閥。
第二段「69」送氣，用<0.6MPa的壓力吹掃氨分離器→冷交→系統進口閥（循環機進出口關死）→油分離器（出口閥關死）→從排污閥排水排氣，取樣分析O2<0 .2%為合格。
第三段「69」送氣，用<0.6MPa的壓力吹掃氨分離器→冷交→油分離器（出口閥打開）→氣體分別從「30」伐後，層間冷激閥後，零米冷激閥後，熱付閥前，冷管束閥前閥後等法蘭處排放（事先拆開法蘭，用石棉板擋住，用閥門分別控制進行吹除，熱交換器進口閥關死），取樣分析O2<0.2%為合格後，連接好所有法蘭，關死上述吹除用的閥門，打開熱交換器進口閥。
第四段，用<0.6MPa的壓力吹掃氨分離器→冷交→油分離器→熱交換器→合成塔底部法蘭處排放（事先拆開此法蘭，用石棉板擋住），取樣分析O2<0 .2%為合格後，連接好該法蘭。
第五段，用<0.6MPa的壓力吹掃氨分離器→冷交→油分離器→熱交換器→合成塔塔內換熱器管外→中心管→觸媒層→塔內換熱器管內→塔出口吹除觸媒灰，用白布檢查無污物（塔出口事先拆開，並用石棉板擋住），取樣分析O2<0 .2%為合格後，連接好該法蘭，並打開水冷器進口閥。
第六段，用<0.6MPa的壓力吹掃，路線同第五段一樣，進入廢鍋→熱交換器→水冷器→冷交→從輸氨閥閥後排水排氣（事先拆開閥後法蘭，並用石棉板擋住），取樣分析O2<0 .2%為合格後，連接好法蘭，關死該閥門，抽掉氨冷器進口法蘭處盲板，並斷開用石棉板擋住。
第七段，用<0.6MPa的壓力，路線同第六段一樣，進入氨冷器進口法蘭排水排氣，取樣分析O2<0 .2%為合格後，連接好該法蘭，抽掉氨冷器出口法蘭盲板並斷開，用石棉板擋住。
第八段，用<0.6MPa的壓力吹掃，路線同第七段一樣，進入氨冷器→從出口法蘭處排水排氣，取樣分析O2<0 .2%為合格後，連接好該法蘭。
③冷交、氨分離器的輸氨、管輸氨總管的置換，可利用合成塔試壓試漏的氣體進行置換，排放口在排氣考克和氨罐排污閥處，同時要對各樣氣、壓力表考克進行數次排放。
④廢鍋殼程、氨冷器殼程、閃蒸槽、輸氨管、氣氨管、脫鹽水管、蒸汽管的置換，可用蒸汽進行置換，積水及水蒸汽可從各排污閥處排放，同時可用蒸汽進行試壓試漏工作。
⑤吹除置換前，關閉室外所有照明，以防火災。
⑥循環機內部置換利用充壓閥和放空閥來進行，必要時可以拆除活門來進行吹掃。
3、試壓試漏
①應開的閥門：系統近路閥、油分出口閥、熱交進口閥、水冷器進口閥、「30」閥（開30％）、冷管束調節閥，各壓力表考克，當系統壓力充至2.0MPa時，開輸氨總出口閥，聯系氨庫打開總進閥和一個氨罐進口閥，以防低壓系統超壓。
②應關的閥門：零米付線閥、層間冷激閥、熱付閥、一、二級氨分離器根部閥，切斷閥和調節閥，所有放空閥和各樣氣考克，補氣閥。
③聯系壓縮機向合成系統充壓進行氣密試驗，開補氣閥，壓力達到5.0MPa、10.0MPa、20.0MPa、30.0MPa時停止充壓，分別檢查系統有無泄漏，檢查的重點是法蘭、盲板、閥門填料、容器大蓋、電爐絲堵頭、溫度計套管、儀表表接頭等，檢查方法以手摸、耳聽為主，也可用肥皂水檢查。
④發現有泄漏，不能帶壓松緊螺栓，可作好記號，若泄漏不嚴重，則繼續試壓檢查，待試壓完畢後，一起處理。若泄漏嚴重，則應立即卸壓處理，當壓力達30.0MPa時，保壓30分鍾，全面檢查一次，經有關人員確認合格為止，然後根據氨庫要求，利用系統內壓力對輸氨總管及氨庫各罐進行置換，取樣分析O2<0.2%為合格後，則將壓力卸至零，即可進行系統充氨工作。
⑤氣密試驗時，升降至速率≤0.4MPa/分鍾，高低壓連接部分不能串氣，靜止一段時間再加壓，使系統壓力達到平衡，值得注意的是，卸壓時一律用塔後放空閥卸壓，不得用塔前放空閥卸壓，以防止觸媒灰倒流，引起電爐短路。
4、系統充氨
系統充氨的目的是防止系統中的水份在低溫下結冰，堵塞管道，故在升溫還原前，系統必須充氨以降低冰點，其步驟如下：
①輸氨前聯系氨庫，輸氨罐液位做好記錄，合成系統壓力卸至零（塔後放空閥不能關），自氨罐倒輸至氨分離器，用手摸氨分離器有氨的感覺，待輸氨罐液位下降4.0m3後，停止充氨，關死塔後放空閥和氨分離器輸氨閥。
②系統充壓至5.0MPa，啟動循環機投入系統，使系統氨混合均勻，1小時後取樣分析NH3含量達到2~3%為充氨合格。
③若氨含量低，要重新充氨，若氨含量高充氫氮氣稀釋，此時調整閥門位置：「30」閥開50%，熱付閥全開，冷管束調節閥，零米冷激閥，層間冷激閥關死。
④廢鍋倒入蒸汽進行預熱。
⑤聯系電儀送電，做好開電爐的准備工作，並檢查廢鍋預熱是否正常。
⑥電爐送好電後，按規程啟動電爐，先進行暖爐15分鍾即可按規程升電壓。
5、升溫還原操作要點
①還原條件採用「三高三低法」，即高氫、高循環量、高電爐功率（中、低下部觸媒還原而言），低水汽濃度、低還原溫度、低氨冷溫度。
②還原應在盡可能低的溫度下進行，以確保觸媒的低溫活性，還原主期控制在430—460℃，最高還原溫度控制不超過495℃，並穩定6小時以上，以確保觸媒達到較高的還原度。在還原末期觸媒層底部溫度盡可能達到475℃以上。
③還原過程中，採取盡可能大的空速，以確保水汽濃度還超過2.5g/m3。
④整個還原過程中，要盡可能地降低氨冷器溫度，即降低入塔氣的水汽濃度和氨含量，減少已還原的觸媒因被反復氧化還原而活性下降，同時又可利用反應熱，用以加大循環量。
⑤操作中應盡可能控制平面溫差<5℃。
⑥用層間冷凝閥或冷管束調節閥控制頂底溫差，以達到分層還原的目的。
⑦在升溫還原中，精煉氣要根據H2含量和惰性氣的高低視情況補氣或排放。
⑧在具體操作中應在保證還原條件的前提下，對觸媒進行分層還原。
A、在分層還原中，可以保證第一段觸媒各點在其所要求的最高還原溫度下還原徹底，提高一段觸媒的利用率。
B、分層還原不強調縮小頂底溫差，反而要適當拉開層與層之間的溫差，當上層觸媒正在大量出水時，下段觸媒還未或剛進入還原初期，這樣可使下層觸媒不致反復氧化還原，影響還原後的活性，因此分層還原更能有效地確保觸媒還原的質量。
C、利用上層己還原觸媒的合成氨反應熱、彌補電爐功率的不足，完成下部觸媒的升溫還原。
6、觸媒的分層還原操作
①升溫期（常溫~380℃）
此階段觸媒熱點由室溫升至380℃，升溫速率40~45℃/h，熱點控制在一層，底部溫度<280℃，觸媒熱點溫度達到350℃時，升溫速率降至20~30℃/h。
當水冷器出口氣體溫度達40℃開冷卻水。
壓力控制在5.0MPa，循環量不宜太大，應根據觸媒層頂底溫差調整循環量，冷激閥和冷管閥關閉。
熱點300℃左右，排放物理水（作好記錄，不計入出水總量中），當觸媒溫度升至350℃以上時，開始還原出水，此時要及時降低氨冷溫度，排放出水。氨冷溫度控制在<-5℃以下，放水頻率1次/h，水汽濃度分析頻次2次/h。
時間按排10小時。
②上層還原期（380~430℃）
熱點溫度升到380℃，開始上層觸媒的還原，上層觸媒還原是從初期、主期到末期，基本做到一次性還原好。
工藝條件：壓力5.0~7.0MPa，循環氫>75%，氨冷溫度<-10℃，調節系統近路控制循環量穩定。
上層觸媒的升溫還原分三個階段進行。
第一階段觸媒熱點溫度由380~430℃，底層溫度控制在≤280℃，升溫速率9℃/h，壓力5.0MPa，氨冷溫度控制在-10℃以下。
時間按排6小時。
第二階段觸媒層熱點溫度由430~460℃，底層溫度<300℃，升溫速率2~3℃/h，壓力5.0MPa，氨冷器溫度控制在-10~-15℃以下。
時間按排10小時。
第三階段觸媒層熱點溫度由460~495℃，底層溫度控制在≤320℃，升溫速率3~4℃/h，壓力5.5MPa，氨冷溫度控制在-10℃~-15℃以下。
時間按排10小時。
當觸媒層熱點溫度495℃時，恆溫8小時，底部溫度<350℃，壓力5.5~7.0MPa，氨冷器溫度-10~-15℃以下。
此階段時間共按排34小時。
此階段要求：穩定循環量和系統壓力，以升降電爐電壓為調溫手段，開冷管閥2~3圈，將第二層以下觸媒溫度控制在380℃以下，冷管閥開啟，分流開始，零米溫度上升較快，應增加空速，控制好升溫速率；當零米溫度在485~495℃維持6h以上，才考慮提壓，上層的中部溫度達到495℃、6h以上，同平面溫差<5℃，壓力才能逐步提至7.0MPa；上層下部溫度達到495℃，繼續緩慢提壓，增加空速，將熱點移至上層下部，開始中層觸媒的還原。
③中層還原期
工藝條件：壓力7.0~9.0MPa，循環量逐漸加滿，電爐維持最高，循環氫>75%，氨冷溫度-10℃~-15℃以下。
上層下部升到495℃，中層進入還原初期，上層下部溫度在495℃恆溫6~8h後，適當增加循環量將上層下部溫度壓低一些，電爐功率加滿。
還原中層以下的觸媒，操作要點是：
a、增加循環量，將電爐功率頂滿。
b、當電爐功率開滿後，適當提壓（每次提壓0.2MPa/h），增加
上層觸媒反應熱，增加循環量，將下層觸媒溫度帶上來。
c、逐步關小冷管閥，冷管閥每關小一次，要觀察水汽濃度的變化，升溫的速率主要視水汽濃度而定，中層各點溫度都達到495℃。
d、以控制水汽濃度≤2.5g/Nm3為主，當水汽濃度≤1.8g/Nm3時提壓，否則就暫緩提壓。
此階段觸媒層熱點溫度控制在495~498℃，底部溫度控制≤420℃，水汽濃度應嚴格控制在≤2.5g/Nm3以內，升溫速率主要視水汽濃度而定，可採取增大循環量，逐漸加滿電爐功率，或將系統壓力提升至9.0MPa等手段，控制住上層觸媒熱點溫度，逐步提升中層觸媒層溫度。
此階段還原時間按排50小時。
④下層還原期
工藝條件：壓力9.0~12.0MPa，循環量視情況增開一台或兩台循環機，循環氫>70%，氨冷溫度-10℃~-15℃以下。
中層下部溫度升到495℃，可逐步提壓，下層進入還原初期。
操作要點：
a、繼續提壓，增加循環量，逐漸關小冷管閥，直至關死，使中層熱點溫度下移，有利於提高底部溫度。
b、提壓或提循環量要以穩定上層或中層熱點溫度為前提。
下層觸媒還原時，觸媒層溫度控制在495~498℃，出塔水汽濃度應≤2.5g/Nm3。在下層觸媒還原過程中，可採取逐步提升壓力，增大循環量，關死冷管閥（塔壁溫度<120℃），降低入塔H2含量，加大合成氨反應，利用其反應熱，使底部溫度逐步提至475℃以上（必要時熱點溫度可控制在500℃），並穩定7~8小時，壓力控制在9.0~12.0MPa之間。
此階段還原時間約需58小時。
在觸媒分層還原過程中，各層觸媒都要經過升溫期、還原初期、還原主期和還原末期幾個階段，在還原主期熱點的升溫速率主要視出塔水汽濃度而定，當出塔水汽濃度超標時，應採取恆溫操作，在還原中各段觸媒的溫度既要拉開差距，又要有機銜接，當上段觸媒還原結束時，下段觸媒開始進入還原初期，同時要注意氨冷溫度的控制，盡可能降低氨冷溫度，避免上層觸媒的反復氧化還原，降低其活性，同時為了獲得較高的還原度，各點應盡可能按要求溫度恆溫6~8小時。
當底部溫度達到475℃以上時，維持7~8小時，出塔水汽濃度連續4小時<0.2g/Nm3，氨濃度>96%，即可認為觸媒升溫還原結束。
⑤輕負荷生產
為了使還原後的觸媒結晶穩定，還原結束後，至少要維持一天以上輕負荷生產，系統壓力控制在15.0MPa左右，H2/N2=3.0，其餘各項指標均趨近於正常指標。至此合成系統投入正常生產。
（六）、升溫還原期間特殊情況的處理
①循環機跳車
a、首先切斷電爐，以確保電爐安全。
b、系統採用塔後放空，以降低塔內水汽濃度。
c、啟用備用循環機，恢復正常還原操作。
②水汽濃度超標
a、適當增加循環量。
b、適當退電爐功率，將熱點溫度下降5℃，再恆溫操作。
（七）、其它注意事項
①開電爐之前，先測對地絕緣電阻，電阻>0.2兆歐為合格。
②循環機運行正常後才能開電爐；若循環機跳車，必須緊急停電爐；若電爐出故障，循環機應繼續運行一段時間。
③電爐功率的調節應小幅度進行，切忌猛升猛降。
④廢鍋在開車前要預熱好，提高升溫起始溫度。
⑤排氣置換時，一定要將容器、管道內的積水排凈，不能帶入塔內。
⑥嚴禁銅液、油污帶入塔內。
⑦精煉氣中CO+CO2<25ppm，嚴防還原好的觸媒中毒。
⑧還原好的觸媒不能長時間地在其最高還原溫度下操作，以免影響其活性。
⑨嚴禁觸媒溫度猛升猛降，轉入輕負荷生產時，降溫速率≤15℃/h。
⑩在升溫還原過程中，若遇循環機跳車，則應立即停電爐，絕不能保溫保壓，而應該開塔後放空閥，保持氣體的流動。
⑾熱點溫度升至330℃開始進行出塔水汽濃度的分析，每小時2次。
⑿當熱點溫度升至250℃之前，氨冷器嚴禁加氨。
⒀氨冷器冷凝溫度、系統循環量是升溫還原的關鍵因素，因此要求冰機、循環機要有足夠的備用機。
⒁其它的操作按《安全操作規程》執行。
篇幅限制，刪掉了前一篇，給你個網址，你可以去下載。
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❹ 化工中的「設備選型」和「過程放大」
化工生產的過程，一言以蔽之，就是化學實驗技術在工程中的應用。然而化工生產不是僅僅是化學問題，在化學實驗室的理想條件下，實驗的實施相對容易，可以得到比較理想的指標。實驗室的規模，可以使很多過程在間歇條件下實現。實驗室中的過程通常是在盡可能簡單的條件下進行，並盡可能排除對過程產生不利影響的因素，在所尋求的優化條件下操作，以期得到最好的結果，篩選出最好的催化劑並獲得反應物濃度、流速和反應溫度等要素之間的關系。但是在工業生產中，這些過程比實驗室中進行的同一性質的過程大數萬數十萬倍，並且大型過程多數是連續的，在小型設備中可不予考慮的不均勻性，在大型設備中顯得十分突出並且嚴重影響著生產指標。因此，將實驗室中所獲得的結果在工業規模實施就成了一個完全不同的問題。要將實驗室結果過渡到化工生產，在連續不斷的過程中大規模、動態地完成指定的化學反應及其他物理過程，就必須綜合其它學科和技術，搞清楚並控制住無聊的流動、混合、反應和分離等一系列過程。如果說實驗室化學家的任務是制備催化劑，篩選出最好的催化劑，並通過實驗確定適宜的反應條件，那麼化工項目的開發，即化學實驗原理在工業生產領域的應用，則是化工生產過程工程師的任務。
第二部分：化工項目開發的方法介紹
設備選型
在化學家工作基礎上，過程工程師的任務是選擇最適宜的工業反應器型式或稱選型。選型過程包括對多種因素的綜合考慮。例如，所能達到的指標、設備投資、能耗和操作費用、設備製造和材料、環保和安全性、操作和控制以及人員素質等。
過程放大
所謂放大，是根據所選定的反應器型式，通過實驗或其他可以利用的一切手段，在最短的時間內，用最少的投資，進行設備的放大，供設備工程師選購或製造設備所用。
現代過程工業的標志之一是設備大型化，因為過程工業的效益獲得主要依靠設備的大型化，而不是依靠增加設備數來實現。化學工業屬於過程工業，隨著技術的進步，化學工業規模不斷增大。例如，單套乙烯裝置生產能力從30萬噸/年 提高到45萬噸/年，又提高到60萬噸/年乃至100萬噸/年。又如甲醇，單套裝置的能力從10萬噸/年提高到40萬噸/年，又提高到100萬噸/年乃至200萬噸/年。總之，規模是在不斷擴大的。
長期以來，就化學工業來說，小試驗撐過為什麼不能迅速產業化，就技術而論，對以化學反應為特徵的項目來說，認識放大規律和利用化工放大技術以實現規模生產時關鍵，也是我國與發達國家的重要差距。（換個位置）
為了能真正地面對國際競爭，我們必須重視過程放大，建設大型化化工裝置。
化工過程有下面兩種類型，一是傳遞過程，包括傳動、傳熱和傳質過程，屬於沒有物質組成變化的物理過程；二十化學反應過程那個，屬於有組分變化的化學過程。這些過程是在設備中實現的，所以過程放大就是設備能力的放大。
過程放大一般經歷的階段
（1） 實驗室研究階段；
（2） 小量試制階段；
（3） 按預定工藝規模進行概念設計；
（4） 中試，著重解決概念設計中遇到的問題；
（5） 編制工藝軟體包；
（6） 按要求的規模進行工程設計；
（7） 工業裝置的建設和投產。
過程放大的方法
1.全流程逐級放大
一種最為傳統的方法是通過從小型試驗、稍大規模的試驗、中間試驗、擴大中間試驗，逐級地實現大型工業生產。這種通過多個試驗層次的逐級放大過程必然是耗時費資的。在過程工業發展的早期，經驗放大幾乎成了唯一的方法。過程開發技術發展到今天，純經驗放大顯然不大可取了，但對於一些過於復雜的、人們認識甚少的過程，有時還不得不求助於
經驗放大。
2.數學模擬法放大
建立數學模型(一組數學方程)對過程進行描述，並通過不同規模的實驗以確定模型的參數，然後通過計算機模擬過程大型化後的各種行為，以確定放大的准則。這種放大從理論上是合理的，然而事實表明，單純地用數學模擬法放大的成功例子不多，其原因是：
(1)由於實際過程通常極為復雜，而人們對它們
的認識往往還不夠系統和全面，因而為數學模型的
建立帶來困難；
(2)即使對復雜的實際過程已完全了解，數學模型的建立必須作出不少簡化假定，因而為了便於描述，很可能得到了過度簡化的模型；
(3)實驗測定的模型參數的可靠性往往受實驗手段的限制和實驗過程中噪音的干擾，因此模型參數存在或多或少的不確定性。
由於數學模擬法放大隻能適用於人們對過程的認識已相當透徹，參數的測定相當可靠的場合。隨著人們認識水平、測試手段和計算機應用水平的提高，數學模型與計算機相結合，建立全流程的數學模型進行放大，不乏有成功的例子，如低壓法甲醇就是一例。誠然，利用數學模型仍需做一些輔助實驗作為補充和驗證，但採用數學模擬放大是過程放大最省時省錢的有效方法。
過程放大應注意的問題
1. 必須保證設備放大後經濟上的合理性和各項指標的先進性及系統調優
設備放大以後還必須保證經濟上的合理性和各項指標的先進性。往往放大之後，有一些指標趨於合理，如能耗一般可以降低。但另一些指標，由於在大型化以後，如反應產物的收率往往有所降低，溫度等操作條件不易控制，這就是通常所說的「放大效應」。放大效應被認為是一種弊端。我們的一個重要任務就是盡可能使這些指標在過程放大後仍然保持一個較高水平。另一個現實是，一個實際過程，通常不能處在最優的操作狀態下。這是因為過程的復雜性和人們的認識能力限制所決定的，何況過程的一些參數會隨時間變化。
上述僅就單個設備而言，因為過程是由多套設備組成完整的流程，即是一個系統。從這個意義上講，過程放大應該是系統放大，系統中單個設備的放大並不等於系統放大，因此必須要系統優化。所以，完整的過程放大應包括設備放大與系統調優。
2. 中試規模的確定
為什麼要進行中試?需要驗證小試規律，但更重要的是解決大生產裝置可能遇到的問題，那麼大生產裝置可能會遇到什麼問題?對於一個新產品，尚未工業化是無法回答的，為了盡可能預知可能遇到的問題，就是先搞一個概念設計，概念設計的規模應是預想的工業裝置規模，在進行概念設計的過程中，可以套用現有的過程經驗和消化公開發表的文獻資料，但在假想的工業規模設計過程中，仍會碰到許多問題(如數據、材質、控制方法、反應終點控制、物料平衡等)，這些問題妨礙概念設計進一步深入進行，恰恰就是這些問題要在中試中解決。為了解決或搞清這些問題，可能要求中試必須達到一定的規模，這就是中試規模確定的依據和中試設計應達到解決這些問題的途徑。
3. 要把工程試驗數據的獲得作為中試的目標之一
許多開發項目不重視基礎數據的開發，將會影響工業裝置的運行，一個實際例子是某裝置建成後，反應釜中物料不進行反應，而反應條件、原材料均符合實驗室要求，影響工期達半年。經多次試驗比較才查明，攪拌器使用了銅軸瓦，銅離子會阻止反應進行，但這一點，在小試時並未作為相關數據提出，以致設計時沒有注意到這一點而影響生產。又如結晶的條件，影響晶粒大小的條件因素是什麼，如果能做好相關數據對放大是大有益處的。又如多元組分的氣液平衡數據，往往查不到，必須要對反應的全組分進行測定才能獲得。又如反應終點的測定和控制等等，這些均是小試不可能做的，而中試是必須要做的。
4. 材質試驗
材質的耐腐蝕試驗是中試的主要任務，關於這一點，相信大部分可在耐腐蝕手冊及供應商獲得足夠信息。除此之外，還應特別注意少量離子的存在，對腐蝕的作用，如金屬離子的影響、鹵素的影響、熱應力、腐蝕應力等，應測定或做掛片試驗，特別要注意「實際」介質，而不是純介質。如醋酸介質的腐蝕性在有關的手冊上也能查到，但醋酸中含有微量的鹵素，到底有多大的腐蝕性，沒有現成的資料，必須對實際介質進行研究。
5. 注意關鍵設備的選型
一一般的泵、風機、壓縮機的放大不應存在大的問題，精餾、分離的放大，目前也可解決。但反應器是中試要解決的重點，反應器採用何種型式為好，對傳熱、反應溫度控制、催化劑壽命、中毒、再生，通過中試要搞清，為放大設計提供依據。另外特殊的如乾燥型式，特別是漿料，應由試驗選定設備。又如過濾，看似簡單而實際不同物料的過濾機型式選擇，濾布選擇，也應由試驗確定，避免工程返工。
6．對原材料中間產品及成品的研究
一般實驗室階段只用試劑級產品作原料，中試盡可能採用工業級產品作原料，其少量雜質對產品質量有無作用，是什麼影響，採用什麼方法進行預處理，這些問題要在中試中搞清楚。有些可能要脫水，有些可能要預蒸餾。小試數量少，有些雜質不一定分離出，中試數量多了，盡可能作全分析，把中間體、成品、殘渣的組成、成分搞清楚，有利於做物料平衡及對全過程作通盤分析。
7．安全、生產、環保
應收集全部原料中間體及成品的MSDS，對其物料化學特性、毒性全面了解，並採取相應的防護及消防，安全措施。
對排出物、廢渣、廢液、廢水的成分及處理方式作認真研究，以指導工程設計進行。
8. 注意放大過程中，研究人員與工程設計人員的密切配合
因為研究人員主要是在機理上理論上研究較多，工程設計人員會更多考慮工藝布置系統放大等問題。發揮各自特長，有利於工作順利進行。
總結：
總之，化工過程的放大是新產品開發過程中的必由之路，是科研轉化為生產力的畢竟途徑。這個環節處理好了，就能加速實現新產品的工業化。過程放大過程中，不能停留在拿出產品，打通流程；也不僅追求設備和單元過程的優化，而是最終追求全系統的優化。
實驗室階段的小試是探索性的，著重研究機理、可行性、物性數據、查(測定)找出工藝路線。這是以研究人員為主，工程人員參加，在小試的基礎上，進行目標規模的概念設計，從中找出中試(放大)需要解決的問題，用於指導中試裝置的設計。概念設計可由研究人員完成，也可由工程人員完成，當然兩者結合共同進行更好。中試裝置規模和流程的確定，應能滿足概念設計的需要，期間必須做到工程人員和研究人員的密切配合。中試應該是全流程的，否則達不到要求。由於可以借鑒現成有效單元過程和進行計算機模擬，並不機械地要求全流程，避免低水平的重復，集中精力解決難題。在中試完成的基礎上完成軟體包的編制、基礎設計，然後進行工程設計。當然在上述每一階段均要做技術經濟分析，以判斷項目的前景，可行性。
❺ 化工中試規模標准
法律分析： 小試與中試的區分不僅僅在於投料量的多少、以及所用設備的大小之上，兩者是要完成不同時段的不同任務。小試主要從事探索、開發性的工作，化學小試解決了所定課題的反應、分離過程和所涉及物料的分析認定，拿出合格試樣，且收率等經濟技術指標達到預期要求，就可告一段落，轉入中試階段。 中試過程要解決的問題是：如何_用工業手段、裝備，完成小試的全流程，並基本達到小試的各項經濟技術指標，當然規模也擴大了。該過程也不乏創新、發明的_容。如：小試中將一種物料從一個容器定量的移入另一器皿，往往是舉手之勞，但在中試中就要解決選用何種類型、何種規格、何種材質的泵，採用何種計量方式，以及所涉及的安全、環保、防腐等一系列問題，這就不是簡單的放大了，有時要解決此類問題也頗令人傷腦筋，甚至很難達到滿意的結果，中試就是要解決諸如此類的_用工業裝置與手段過程中所碰到的問題；不僅保含小試中非常注意的物料衡算，也包括小試中不大在意的熱量、動量的衡算問題為進一步擴大規模，實現真正工業意義的經濟規模的大生產提供可靠的流程手段及數據基礎
法律依據：《中華人民共和國安全生產法》第二條 在中華人民共和國領域內從事生產經營活動的單位（以下統稱生產經營單位）的安全生產，適用本法；有關法律、行政法規對消防安全和道路交通安全、鐵路交通安全、水上交通安全、民用航空安全以及核與輻射安全、特種設備安全另有規定的，適用其規定。
第四條 生產經營單位必須遵守本法和其他有關安全生產的法律、法規，加強安全生產管理，建立健全全員安全生產責任制和安全生產規章制度，加大對安全生產資金、物資、技術、人員的投入保障力度，改善安全生產條件，加強安全生產標准化、信息化建設，構建安全風險分級管控和隱患排查治理雙重預防機制，健全風險防範化解機制，提高安全生產水平，確保安全生產。
❻ 塗料化工實驗室規劃設計標准有哪些
塗料化工實驗室規劃設計標准有哪些呢？塗料化工實驗室的辦公系統主要包括：辦公室、通用實驗室、滅菌室、准備室、更衣室、緩沖室、無菌室、培養室等。
辦公室是檢驗工作人員辦公場所，其面積應為20㎡左右，通風採光良好，內設基本的辦公桌椅、電腦。存放資料和留樣的儲物櫃等。
深圳創美實業VOLAB在塗料化工實驗室的設計方案有獨特的見解。主要在進行微生物學實驗檢驗准備工作和非無菌操作實驗時使用，也可供理化檢驗及科研工作使用。通用實驗室應設有長方形工作台作為操作台，台下設計各類專用儀器櫃，檯面採用不易腐蝕和穩固耐用的材料，並設置專用置物架。可以參考一下
通用實驗室為了方便實驗工作的開展，通常配備了常用的儀器（分光光度計、PH計、烘箱、電爐等）及常用的各種玻璃器皿和常用的各種化學試劑、葯品。
滅菌室是培養基及有關的檢驗材料滅菌的場所。滅菌設備是高壓設備，具有一定的危險性，所以滅菌室應與辦公室保持一定的距離以保證安全。
更衣室是為微生物學檢驗時進入無菌室之前的工作人員更衣、洗手的地方，室內設置無菌室及緩沖室的電源控制開關盒防止無菌操作時穿的工作服、鞋、帽子、口罩等。根據工廠條件，可設裝有鼓風機的小型房間，其作用是減少工作人員帶入的雜菌。
緩沖室是進入無菌室之前要經過的房間，安裝有鼓風機，以減少操作人員進入無菌室時的污染，保證實驗結果的准確性。進口和出口通常呈對角線位置，以減少空氣直接對流造成的污染。要求比較高的微生物學檢驗項目如致病菌的檢測，應設有多個緩沖室。
無菌室是微生物學檢驗過程無菌操作的場所，要求密封、清潔，安裝紫外燈和空調設備（帶過濾設備）及傳遞物品的傳遞小窗。傳遞小窗應向緩沖室內開口以減少污染和方便工作。另外，無菌室內還應配備超凈工作台和普通工作台，有條件的工廠可設置生物安全櫃。
培養室是為衛生區學檢驗時配以微生物的房間，通常要配備恆溫培養箱、恆溫水浴鍋及震盪培養箱等設備，或整個房間安裝保溫、控溫設備。房間要求保持清潔，有防塵、隔噪音等功能。
❼ 裝置設備布置設計的一般要求是什麼
答：(1)滿足工藝流程要求，按物流順序布置設備;
(2)工藝裝置的設備、建築物、構築物平面布置的防火間距應滿足表5.1.10的要求，符合安全生產和環境保護要求;
(3)應考慮管道安裝經濟合理和整齊美觀，節省用地和減少能耗，便於施工、操作和維修;
(4)應滿足全廠總體規劃的要求;裝置主管廊和設備的布置應根據裝置在工廠總平面圖上的位置以及有關裝置、罐區、系統管廊、道路等的相對位置確定，並與相鄰裝置的布置相協調;
(5)根據全年最小頻率風向條件確定設備、設施與建築物的相對位置;
(6)設備應按工藝流程順序和同類設備適當集中相結合的原則進行布置。在管廊兩側按流程順序布置設備、減少佔地面積、節省投資。處理腐蝕性、有毒、粘稠物料的設備宜按物性分別緊湊布置;
(7)設備、建築物、構築物應按生產過程的特點和火災危險性類別分區布置。為防止結焦、堵塞、控制溫降、壓降，避免發生副反應等有工藝要求的相關設備，可靠近布置;
(8)設備基礎標高和地下受液容器的位置及標高，應結合裝置的堅向布置設計確定;
(9)在確定設備和構築物的位置時，應使其地下部分的基礎不超出裝置邊界線;
(10)輸送介質對距離。角度、高差等有特殊要求的管道布置，應在設備布置設計時統籌規劃。
❽ 化工車間(裝置)工藝設計的程序及設計內容有哪些
工藝設計內容主要有：生產方法的選擇，生產工藝流程設計，工藝計算回，設備選型，車間布置設計以答及管道布置設計，向非工藝專業提供設計條件，設計文件以及概算的編制等。
常用程序有：Aspen、ChemCAD、Pro II等。
❾ 為什麼化工產品工業化之前需要小試和中試
因為工業生產不僅僅只有一個化學反應,不僅使用的工業級別的原料與實驗室使用的有些區別,而且需要考慮整體工藝設計,需要為各個環節的裝置提供合適的反應器設計和尺寸,選擇合適的材料,需要安排熱量的綜合,需要安排工業規模的分離,需要考察如何合理地開停車,需要考察運行中可能出現的意外情況,需要考察對環境的影響,需要考察運行安全設施的合理設計,有催化劑的還需要測試實際運行狀態下的催化劑活性和壽命等等。化學反應往往很復雜,反應器改變之後,動力學性能就會改變,就有可能出現實驗室規模觀察不到的副反應,對反應器的篩選就有影響。有很多進行工藝和裝置設計所需要的數據,在實驗室階段是無法提供的,需要一定規模的物流和能量交換程度才可以進行精確測量,所以在工業生產前需要得到這些工業設計參數,這就需要一定規模的實驗,也就是小試中試。此外一些產品的性質也需要在積累一定規模以後才可以測量,也需要生產出一定量的樣品來為下遊客戶提供測試的機會。這些資料都是在正式工業規模投資之前需要考慮的,否則設計出來的廠子有很大的可能根本不合適,既可能得不到所需要的數量和質量的產品,還可能造成安全事故。具體什麼規模才叫做小試中試要取決於生產的產品究竟是什麼。對於一些精細化工來講可能每天幾公斤的產量都已經是工業化規模了,而對於一些大化工產品,每天幾噸也仍然是試驗廠。
記得採納啊
❿ 化工管道設計有什麼規范要求，都需要從哪些角度衡量
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