空氣中汞檢測裝置

❶ 拉瓦錫用定量法研究空氣，為什麼裝置里要加汞

用以測定氧氣的含量。

1、汞是金屬,它氧化後生成的不是氣體。

2、汞是液體,更易放入瓶子中。

3、氧化汞可分解再生成氧氣。

4、鍾罩內銀白色汞液面上升的現象比無色透明水液面上升的現象明顯。

定量法研究空氣實驗中，加熱足夠長的時間後容器內的氧氣被消耗完了，只剩下氮氣和其他稀有氣體等，此時鍾罩內的汞因為氣體減少壓強降低而導致汞液面上升，由液面上升的高度來測量氧氣的含量。

(1)空氣中汞檢測裝置擴展閱讀：

空氣無色無味，氣態。

在0℃及一個標准大氣壓下（1.013×10^5 Pa）空氣密度為1.293g/L 。把氣體在0℃和一個標准大氣壓下的狀態稱為標准狀態，空氣在標准狀態下可視為理想氣體，其摩爾體積為22.4L/ mol。

空氣的比熱容與溫度有關，溫度為250K時,空氣的定壓比熱容cp=1.003kJ/(kg*K).，300K時,空氣的定壓比熱容cp=1.005kJ/(kg*K)

空氣的相對分子質量是29。

常溫下的空氣是無色無味的氣體，液態空氣則是一種易流動的淺黃色液體。一般當空氣被液化時二氧化碳已經清除掉，因而液態空氣的組成是20.95%氧，78.12%氮和0.93%氬，其它組分含量甚微，可以略而不計。

在標准狀態下空氣的聲速為331.5m/s。

乾燥空氣的摩爾質量為28.9634g/mol。

在標准狀態下空氣對可見光的折射率約為1.00029。它隨氣壓、氣溫和空氣成分變化。尤其濕度對於折射率的影響比較大，相應地光速在空氣中也隨之改變。

參考資料：

空氣（地球周圍氣體）_網路

❷ 熱釋汞測定

熱釋汞是指土壤或沉積物試樣在(250±1)℃的恆溫爐中加熱釋放出來的汞，主要是有機汞、金屬汞和氯化汞。

方法提要

將試樣在(250±1)℃下加熱，用金絲管捕集釋放出的汞，形成金汞齊。所得金汞齊在(850±20)℃高爐中分解，用測汞儀測定所釋放出來的汞。

儀器和設備

測汞儀。

熱釋爐控溫精度(250±1)℃。

高溫管式爐控溫精度(850±20)℃。

大氣采樣器雙通路。

分析天平感量0.1mg。

試劑和材料

硝酸(1+6)由無色濃硝酸配製。

汞標准優級純。

金絲捕汞管用純黃金絲和石英管加工。

石英舟用石英管加工。

注射器10μL、50μL、100μL。

試樣制備

試樣在陰涼通風處晾乾，粉碎後過0.074mm的分樣篩，混勻。縮分後，取約10g裝於牛皮紙袋內(含鹽鹼，易返潮的試樣用具磨口塞的廣口瓶)。

校準曲線

1) 按圖72.5 和圖72.6 安裝好熱釋汞捕集裝置和熱釋汞測定裝置。按照儀器操作規程啟動並校準測汞儀。平行注入 (20 ± 0.1) μL 飽和汞蒸氣 5 次，測量吸光度，相對標准偏差≤3%。

圖72.5 熱釋汞捕集裝置示意圖

圖72.6 熱釋汞測定裝置示意圖

2) 分別取 20.0μL、40.0μL、60.0μL、80.0μL (精確至 0.1μL) 標准汞飽和蒸氣直接注入金絲捕汞管中，測定吸光度。平行測定 3 次，求每種進樣量的平均吸光度。根據當時室溫下的飽和汞蒸氣密度，計算標准汞的進樣量 (ng) 。

3) 以吸光度為縱坐標，標准汞的進樣量為橫坐標，繪制校準曲線。

分析步驟

1) 稱取 50mg (精確至 0.1mg) 試樣，均勻分布在石英舟內，推入溫度為 (250 ± 1) ℃的熱釋爐中心。迅速接上金絲捕汞管，同時啟動大氣采樣器，控制氣流速率為0.5L/min。6min 後，關掉大氣采樣器，取下金絲捕汞管。

2) 將已吸收汞的金絲捕汞管迅速推入爐溫在 (850 ± 20) ℃ 的高溫管式爐中，同時啟動測汞儀。控制測汞儀氣泵流量為 1L/min，記錄測汞儀的穩定吸光度。

3) 根據吸光度在校準曲線上查出汞量 (ng) ，根據稱取試樣量 (g) 計算試樣中汞的質量分數 (ng/g) 。

❸ 拉瓦錫研究空氣成分所用的裝置中那個汞槽是密閉的嗎

是的。

實驗過程

拉瓦錫把少量的汞（水銀）放在密閉的容器里，連續加熱達十二天之久，結果發現有一部分銀白色的液態汞變成了紅色的粉末，同時容器里的空氣的體積差不多減少了五分之一。拉瓦錫研究了剩餘的那部分空氣，發現這部分空氣既不能供給人類及動物呼吸來維持人類及動物的生命，也不能支持可燃物的燃燒，他誤認為這些氣體都是氮氣（拉丁文原意是「不能維持生命」）。拉瓦錫再把汞表面上所生成的紅色粉末（現已證明是氧化汞）收集起來，放在另一個較小的容器里經過強熱後，得到了汞和氧氣，而且氧氣的體積恰好等於原來密閉容器里所減少的空氣的那部分體積。

實驗結論

他把得到的氧氣加到前一個容器里剩下的約五分之四體積的氣體里去，結果得到的氣體同空氣的物理性質、化學性質都完全一樣。通過這些實驗拉瓦錫得出了空氣是由氧氣和氮氣所組成的這一結論。他由此得出氧氣占空氣總體積的五分之一。

❹ 汞的測定

食品中總汞的測定方法
時間: 2003-09-26 16:06:57 | [<<] [>>]
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1 主題內容與適用范圍

本標准規定了食品中總汞的測定方法。

本標准適用於食品中總汞的測定。

最低檢出濃度：第一法冷原子吸收光譜法：（一）壓力消解法為0．4μg／Kg；（二）其他消解法為10μg／Kg；第二法比色法為25μg／Kg。

第一法 冷原子吸收光譜法

2 原理

汞蒸氣對波長253．7nm的共振線具有強烈的吸收作用。樣品經過酸消解或催化酸消解使汞轉為離子狀態，在強酸性介質中以氯化亞錫還原成元素汞，以氮氣或乾燥空氣作為載體，將元素汞吹入汞測定儀，進行冷原子吸收測定，在一定濃度范圍其吸收值與汞含量成正比，與標准系列比較定量。

（一） 壓力消解法

3 試劑

分析過程中全部用水均使用去離子水（電阻率在80萬歐姆以上），所使用的化學試劑均為分析純或優級純。

3．1 硝酸。

3．2 鹽酸。

3．3 過氧化氫（30％）。

3．4 硝酸(0.5+99.5)： 取0．5mL硝酸慢慢加入50mL水中， 然後加水稀釋至100mL。

3．5 高錳酸鉀溶液（50g／L）：稱取5．0g高錳酸鉀置於100mL棕色瓶中，以水溶解稀釋至100mL。

3．6 硝酸－重鉻酸鉀溶液（5＋0．05＋94．5）：稱取0．05g重鉻酸鉀溶於水中，加入5mL硝酸，用水稀釋至100mL。

3．7 氯化亞錫溶液（100g／L）：稱取10g氯化亞錫溶於20mL鹽酸中，以水稀釋至100mL，臨用時現配。

3．8 無水氯化鈣。

3．9 汞標准儲備液：准確稱取0．1354g經乾燥器乾燥過的二氧化汞溶於硝酸－重鉻酸鉀溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸－重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度。混勻。此溶液每mL含1．0mg汞。

3．10 汞標准使用液：由1．0mg／mL汞標准儲備液經硝酸－重鉻酸鉀溶液稀釋成2．0ng、4．0ng、6．0ng、8．0ng、10．0ng／mL的汞標准使用液。臨用時現配。

4 儀器

所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5) 浸泡過夜，用水反復沖洗，最後用去離子水沖冼干凈。

4．1 雙光束測汞儀（附氣體循環泵、氣體乾燥裝置、汞蒸氣發生裝置及汞蒸氣吸收瓶）。

4．2 恆溫乾燥箱。

4．3 壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈。

5 分析步驟

5．1 樣品預處理

5．1．1 在采樣和制備過程中，應注意不使樣品污染。

5．1．2 糧食、豆類去雜質後，磨碎，過20目篩，儲於塑料瓶中，保存備用5．1．3 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機或勻漿機打成勻漿，儲於塑料瓶中，保存備用。

5．2 樣品消解（可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解）

5．2．1 壓力消解罐消解法：稱取1．00～3．00g 樣品（干樣、含脂肪高的樣品＜1．00g，鮮樣＜3．0g或按壓力消解罐使用說明書稱取樣品）於聚四氟乙烯內罐，加硝酸2～4mL浸泡過夜。再加過氧化氫（30％）2～3mL（總量不能超過罐容積的1／3）。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恆溫乾燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱內自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過濾入（視消化後樣品的鹽份而定）10．0mL容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合並於容量瓶中並定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。

5．3 測定

5．3．1 儀器條件：打開測汞儀，預熱1－2h，並將儀器性能調至最佳狀態。

5．3．2 標准曲線繪制：吸取上面配製的汞標准使用液2．0ng、4．0ng、6．0ng、8．0ng、10．0ng／mL各5．0mL（相當於10．0ng、20．0ng、30．0ng、40．0ng、50．0ng）置於測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中，分別加入1．0mL還原劑氯化亞錫（100g／L），迅速蓋緊瓶塞，隨後有氣泡產生，從儀器讀數顯示的最高點測得其吸收值，然後，打開吸收瓶上的三通閥將產生的汞蒸氣吸收於高錳酸鉀溶液（50g／L）中，待測汞儀上的讀數達到零點時進行下一次測定。並求得吸光值與汞質量關系的一元線性回歸方程。

5.3.3 樣品測定：分別吸取樣液和試劑空白液各5．0mL置於測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中，以下按5．3．2自「分別加入1．0mL還原劑氯化亞錫」起進行。將所測得其吸收值，代入標准系列的一元線性回歸方程中求得樣液中汞含量。

6 計算

（A1 - A2）×（V1／V2）× 1000

X1 = ————————————————————........... (1)

m1 × 1000

式中：X1 —樣品中汞含量，μg／kg（μg／L）；

A1 —測定樣品消化液中汞質量，ng；

A2 —試劑空白液中汞質量，ng；

V1 —樣品消化液總體積，mL ；

V2 —測定用樣品消化液體積，mL ；

m1 －樣品質量或體積，g（mL）。

結果的表述：報告算術平均值的2位有效數字。

7 允許差：

相對相差 ≤ 20％。

（二） 其他消化法

8 試劑

除特別註明外，所用試劑均為分析純試劑，水均為去離子水。

8．1 硝酸。

8．2 硫酸。

8．3 氯化亞錫溶液(300g/L)：稱取30g氯化亞錫（SnCl2·2H2O），加少量水，並加2mL硫酸使溶解後，加水稀釋至100mL，放置冰箱保存。

8．4 無水氯化鈣：乾燥用。

8．5 混合酸(1+1+8)： 量取10mL硫酸，再加入10mL硝酸，慢慢倒入50mL 水中，冷後加水稀釋至100mL。

8．6 五氧化二釩。

8．7 高錳酸鉀溶液(50g/L)：配好後煮沸10min,靜置過夜，過濾，貯於棕色瓶中。

8．8 鹽酸羥胺溶液(200g/L)。

8．9 汞標准貯備溶液：准確稱取0．1354g於乾燥器乾燥過的二氯化汞，加混合酸（1＋1＋8）溶解後移入100mL容量瓶中，並稀釋至刻度，混勻，此溶液每毫升相當於1．0mg汞。

8．10 汞標准使用液：吸取1．0mL 汞標准貯備溶液，置於100mL容量瓶中，加混合酸（1＋1＋8）稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於10．0μg汞。再吸取此液1．0mL置100mL容量瓶中，加混合酸（1＋1＋8）稀釋至刻度，此溶液每亳升相當於0．10μg汞，臨用時現配。

9 儀器

9．1 消化裝置。

9．2 測汞儀。附氣體乾燥和抽氣裝置。

9．3 汞蒸氣發生器。（附圖）

60mL汞蒸氣發生器

10 分析步驟

10．1 樣品消化

10．1．1 迴流消化法

10．1．1．1 糧食或水分少的食品：稱取10．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒，加45mL硝酸、10mL硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後，小火加熱，待開始發泡即停止加熱，發泡停止後，加熱迴流2h。如加熱過程中溶液變棕色，再加5mL硝酸，繼續迴流2h，放冷後從冷凝管上端小心加20mL水，繼續加熱迴流10min，放冷，用適量水沖洗冷凝管，洗液並入消化液中，將消化液經玻璃棉過濾於100mL容量瓶內，用少量水洗錐形瓶、濾器，洗液並入容量瓶內，加水至刻度，混勻。按同一方法做試劑空白試驗。

10．1．1．2 植物油及動物油脂：稱取5．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒，加入7mL硫酸，小心混勻至溶液顏色變為棕色，然後加40mL硝酸，裝上冷凝管後，以下按10．1．1自「小火加熱」起依法操作。

10．1．1．3 薯類、豆製品：稱取20．00g搗碎混勻的樣品（薯類須預先洗凈晾乾），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30mL硝酸、5mL硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後，以下按10．1．1．1自「小火加熱」起依法操作。

10．1．1．4 肉、蛋類：稱取10．00g搗碎混勻的樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30mL硝酸、5mL硫酸、轉動錐形瓶防止局部炭化。

裝上冷凝管後，以下按10．1．1．1自「小火加熱」起依法操作。

10．1．1．5 牛乳及乳製品：稱取20．00g牛乳或酸牛乳，或相當於20.00g牛乳的乳製品（2．4g全脂乳粉、8g甜煉乳，5g淡煉乳），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30mL硝酸，牛乳或酸牛乳加10mL硫酸，乳製品加 5mL硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後，以下按10．1．1．1自「小火加熱」起依法操作。

10．1．2 五氧化二釩消化法

本法適用於水產品、蔬菜、水果。

10．1．2．1 取可食部分，洗凈，晾乾，切碎，混勻。取 2.50g水產品或10.00g蔬菜、水果，置於50～100mL錐形瓶中，加50mg五氧化二釩粉末，再加 8mL硝酸，振搖，放置4h，加5mL硫酸，混勻，然後移至140℃砂浴上加熱，開始作用較猛烈，以後漸漸緩慢，待瓶口基本上無棕色氣體逸出時，用少量水沖洗瓶口，再加熱5min，放冷，加5mL高錳酸鉀溶液(50g/L)， 放置4h（或過夜），滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去，振搖，放置數分鍾，移入容量瓶中，並稀釋至刻度。蔬菜、水果為25mL， 水產品為100mL。

按同一方法進行試劑空白試驗。

10．2 測定

10．2．1 用迴流消化法制備的樣品消化液

10．2．1．1 吸取10．0mL樣品消化液，置於汞蒸氣發生器內，連接抽氣裝置，沿壁迅速加入3mL 氯化亞錫溶液(300g/L)，立即通過流速為1.0L/min的氮氣或經活性炭處理的空氣，使汞蒸氣經過氯化鈣乾燥管進入測汞儀中，讀取測汞儀上最大讀數，同時做試劑空白試驗。

10．2．1．2 吸取0、0．10、0．20、0．30、0.40、0.50mL汞標准使用液（相當0、0．01、0．02、0．03、0．04、0．05μg汞）置於試管中，各加10mL混合酸（1＋1＋8）以下按10．2．1自「置於汞蒸氣發生器內」起依法操作，繪制標准曲線。

10．2．2 用五氧化二釩消化法制備的樣品消化液

10．2．2．1 吸取10．0mL樣品消化液，以下按10．2．1．1的方法操作。

5．2．2．2 吸取0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL 汞標准使用液（相當0、0．1、0．2、0．3、0．4、0．5μg汞），置於6個 50mL容量瓶中，各加1mL硫酸(1+1)、1mL 高錳酸鉀溶液 (50 g/L)，加20mL水，混勻，滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加水至刻度混勻，分別吸取10.0mL( 相當 0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 μg汞)，以下按 10.2.1.1自「置於汞蒸氣發生器內」起依法操作。繪制標准曲線。

11 計算

(A3 - A4)× 1000

X2 = ——————————— ............. (2)

m2×(V4／V3)×1000

式中：X2 —樣品中汞的含量，mg／kg；

A3 —測定用樣品消化液中汞的質量，μg；

A4 —試劑空白液中汞的質量，μg；

m2 —樣品質量，g；

V3 —樣品消化液總體積，mL；

V4 —測定用樣品消化液體積，mL。

結果的表述：報告算術平均值的二位有效數。

12 允許差：

相對相差 ≤15％。

第二法 二硫腙比色法

13 原理

樣品經消化後，汞離子在酸性溶液中可與二硫腙生成橙紅絡合物，溶於三氯甲烷，與標准系列比較定量。

14 試劑

14．1 硝酸。

14．2 硫酸。

14．3 氨水。

14．4 三氯甲烷：不應含有氧化物。

14．5 硫酸(1+35)：量取5mL硫酸，緩緩倒入 150mL水中，冷後加水至180mL。

14．6 硫酸(1+19)：量取5mL硫酸，緩緩倒入水中，冷後加水至100mL。

14．7 鹽酸羥胺溶液(200g/L)：吹清潔空氣，除去溶液中含有的微量汞。

14．8 溴麝香草酚藍－乙醇指示液(1g/L)。

14．9 二硫腙－三氯甲烷溶液(0.5g/L)，保存冰箱中，必要時用下述方法純化。

稱取0．5g研細的二硫腙，溶於50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用濾紙過濾於250mL分液漏斗中，用氨水(1+99)提取三次，每次100mL，將提取液用棉花過濾至 500mL分液漏斗中，用鹽酸(1+1) 調至酸性，將沉澱出的二硫腙用三氯甲烷提取2～3次，每次20mL，合並三氯甲烷層，用等量水洗滌二次，棄去洗滌液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精製的二硫腙置硫酸乾燥器中，乾燥備用，或將沉澱出的二硫腙用200、200、100mL三氯甲烷提取三次，合並三氯甲烷層為二硫腙溶液。

14．10 二硫腙使用液：吸取1．0mL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL，混勻。用1cm比色杯，以三氯甲烷調節零點，於波長510nm處測吸光度（A），用式（3）算出配製100mL二硫腙使用液（70％透光率）所需二硫腙溶液的毫升數（V）。

10(2- 1g70) 1.55

V = —————————— = ——— ............. (3)

A A

14．11 汞標准溶液：准確稱取0．1354g經乾燥器乾燥過的二氯化汞，加硫酸(1+35)使其溶解後，移入100mL容量瓶中，並稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於1．0mg汞。

14．12 汞標准使用液：吸取1．0mL汞標准溶液，置於100mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於10．0μg汞。再吸取此液 5.0mL於50mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於1．0μg汞。

15 儀器

15．1 消化裝置。

15．2 可見分光光度計。

16 分析步驟

16．1 樣品消化

16．1．1 糧食或水分少的食品：稱取20．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及80mL硝酸、15mL硫酸，轉動錐形瓶，防止局部炭化。裝上冷凝管後，小火加熱，待開始發泡即停止加熱，發泡停止後加熱迴流2h。如加熱過程中溶液變棕色，再加5mL硝酸，繼續迴流2h，放冷，用適量水洗滌冷凝管，洗液並入消化液中，取下錐形瓶，加水至總體積為150mL。按同一方法做試劑空白試驗。

16．1．2 植物油及動物油脂：稱取10．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及15mL硫酸，小心混勻至溶液變棕色，然後加入45mL硝酸，裝上冷凝管後，以下按16．1．1自「小火加熱」起依法操作。

16．1．3 蔬菜、水果、薯類、豆製品：稱取50.00g搗碎、混勻的樣品（豆製品直接取樣，其他樣品取可食部分洗凈、晾乾），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45mL硝酸、15mL硫酸，轉動錐形瓶，防止局部炭化。裝上冷凝管後，以下按16．1．1自「小火加熱」起依法操作。

16．1．4 肉、蛋、水產品：稱取20．00g搗碎混勻樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45mL硝酸、15mL硫酸，裝上冷凝管後，以下按16.1.1自「小火加熱」起依法操作。

16．1．5 牛乳及乳製品：稱取50.00g牛乳、酸牛乳，或相當於50．00g牛乳的乳製品（6g全脂乳粉，20g甜煉乳，12．5淡煉乳），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45mL硝酸，牛乳、酸牛乳加15mL硫酸，乳製品加10mL硫酸，裝上冷凝管，以下按16．1．1自「小火加熱」起依法操作。

17 測定

17．1 取16．1．1～16．1．5消化液（全量），加20mL水，在電爐上煮沸10min，除去二氧化氮等，放冷。

17．2 於樣品消化液及試劑空白液中各加高錳酸鉀溶液(50 g/L)至溶液呈紫色，然後再加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加2滴麝香草酚藍指示液，用氨水調節pH，使橙紅色變為橙黃色（pH1～2）。定量轉移至 125mL分液漏斗中。

17．3 吸取0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0、6.0μL 汞標准使用液（相當於0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5.0、6.0μg汞），分別置於125mL分液漏斗中，加10mL硫酸(1+19)，再加水至40mL，混勻。再各加1mL鹽酸羥胺溶液(200g/L)，放置20min，並時時振搖。

17．4 於樣品消化液、試劑空白液及標准液振搖放冷後的分液漏斗中加5.0mL二硫腙使用液，劇烈振搖2min，靜置分層後，經脫脂棉將三氯甲烷層濾入1cm比色杯中，以三氯甲烷調節零點，在波長490nm處測測光度，標准管吸光度減去零管吸光度，繪制標准曲線。

18 計算

(A5 - A6) × 1000

X3 = —————————— ............. (4)

m3× 1000

式中：X3 —樣品中汞的含量，mg／kg；

A5 —樣品消化液中汞的質量，μg；

A6 —試劑空白液中汞的質量，μg；

m3 —樣品質量，g。

結果的表述：報告算術平均值的二位有效數。

19 允許差：

相對相差 ≤10％。

附加說明：

本標准由中華人民共和國衛生部衛生監督司提出

本標准第一法（一）由上海市食品衛生監督檢驗所、中國預防醫學科學院營養與食品衛生研究所、衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草

第一法（二）由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草

第二法由江蘇省衛生防疫站負責起草

本標准由衛生部委託技術歸口單位衛生部食品衛生監督檢驗所負責解釋

你的測算不符要求，是不正確的，條件也不清楚，我不好說。

❺ 目前，煙氣中汞的監測分析方法有哪些

煙氣中汞的監測是一個多種方法集成的系統。
樣氣采樣的部分有直接抽取法，稀釋法。
樣氣預處理有分價態測量和總汞測量，
分析部分的方法有原子熒光法，原子吸收法，
由於煙氣成份復雜且汞含量的濃度極低，一般需要排除干擾氣體影響，那麼排除干擾的方法一般有塞曼效應和金汞齊富集法。
以上是自動在線監測。
另外還有手工監測，一般有30b吸附管法和OH法。說真的，手工監測真的很難做。
自動監測目前分價態監測的為美國公司，品牌有熱電 和 TEKRAN公司。熱電的產品在國內各個領域覆蓋面較多，品牌不錯。Tekran的產品專業強大，不過剛剛進入國內，僅在專業圈內有較大影響力。僅測量總汞的有歐洲的一些產品，例如lumax，sick，opsis等，lumax不錯，方便便攜，不過受國內標準的制約，僅在專業圈內有不錯的應用。
國內的自動監測產品目前剛起步，幾乎沒所耳聞，僅有一些手工監測產品。

❻ 怎樣鑒別空氣中有汞的存在

方法有很多，不過基本上都要藉助專業儀器，比如原子分光光度檢測、賽曼測汞，等等

❼ 汞的檢測方法有哪些

汞的測定方法：
1 「冷原子吸收光譜法」。
2原理：汞蒸氣對波長253.7nm的共振線具有強烈的吸收作用。樣品經過酸消解或催化酸消解使汞轉為離子狀態，在強酸性介質中以氯化亞錫還原成元素汞，以氮氣或乾燥空氣作為載體，將元素汞吹入汞測定儀，進行冷原子吸收測定，在一定濃度范圍其吸收值與汞含量成正比，與標准系列比較定量。
3試劑：分析過程中全部用水均使用去離子水(電阻率在8×105以上)，所使用的化學試劑均為分析純或優級純。
3.1硝酸。
3.2鹽酸。
3.3過氧化氫(30%)。
3.4硝酸(0.5＋99.5)：取0.5mL硝酸，慢慢加入50mL水中，然後加水稀釋至100mL。
3.5高錳酸鉀溶液(50g/L)：稱取5.0g高錳酸鉀，置於100mL棕色瓶中，以水溶解稀釋至100mL。
3.6硝酸—重鉻酸鉀溶液(5＋0.05＋94.5)：稱取0.05g重鉻酸鉀，溶於水中，加入5mL硝酸，用水稀釋至100mL。
3.7氯化亞錫溶液(100g/L)：稱取10g氯化亞錫，溶於20mL鹽酸中，以水稀釋至100mL，臨用時現配。
3.8無水氯化鈣。
3.9汞標准儲備液：准確稱取0.1354g經乾燥器乾燥過的二氧化汞，溶於硝酸重鉻酸鉀溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸—重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度。混勻。此溶液每毫升含1.0mg汞。
3.10汞標准使用液：由1.0mg/mL汞標准儲備液經硝酸—重鉻酸鉀溶液稀釋成2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ng/mL的汞標准使用液。臨用時現配。
4儀器：所用玻璃儀器均需以硝酸(1＋5)浸泡過夜，用水反復沖洗，最後用去離子水沖冼干凈。
4.1雙光束測汞儀(附氣體循環泵、氣體乾燥裝置、汞蒸氣發生裝置及汞蒸氣吸收瓶)。
4.2恆溫乾燥箱。
4.3壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈。
5分析步驟
5.1樣品預處理
在采樣和制備過程中，應注意不使樣品污染。儲於塑料瓶中，保存備用。
5.2樣品消解(可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解)
5.2.1 壓力消解罐消解法：稱取1.00～3.00g樣品(干樣、含脂肪高的樣品少於1.00g，鮮樣少於3.00g或按壓力消解罐使用說明書稱取樣品)於聚四氟乙烯內罐，加硝酸2～4mL浸泡過夜。再加過氧化氫(30%)2～3mL(總量不能超過罐容積的1/3)。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恆溫乾燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱內自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過濾入(視消化後樣品的鹽分而定)10.0mL容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合並於容量瓶中並定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。
5.3測定
5.3.1 儀器條件：打開測汞儀，預熱1～2h，並將儀器性能調至最佳狀態。
5.3.2 標准曲線繪制：吸取上面配製的汞標准使用液2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ng/mL各5.0mL(相當於10.0，20.0，30.0，40.0，50.0ng汞)，置於測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中，分別加入1.0mL還原劑氯化亞錫(100g/L)，迅速蓋緊瓶塞，隨後有氣泡產生，從儀器讀數顯示的最高點測得其吸收值，然後，打開吸收瓶上的三通閥將產生的汞蒸氣吸收於高錳酸鉀溶液(50g/L)中，待測汞儀上的讀數達到零點時進行下一次測定。並求得吸光值與汞質量關系的一元線性回歸方程。
5.3.3樣品測定：分別吸取樣液和試劑空白液各5.0mL，置於測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中，以下按5.3.2自「分別加入1.0mL還原劑氯化亞錫」起進行。將所測得其吸收值，代入標准系列的一元線性回歸方程中求得樣液中汞含量。
6計算

（m1 - m2）×（V1／V2）× 1000
X1 = ────────────────────........... (1)
m3× 1000

式中：X1——樣品中汞含量，µg/kg(µg/L)；
m1——測定樣品消化液中汞質量，ng；
m2——試劑空白液中汞質量，ng；
V1——樣品消化液總體積，mL；
V2——測定用樣品消化液體積，mL；
m3——樣品質量或體積，g或mL。
結果的表述：報告算術平均值的二位有效數字。
7允許差
相對相差≤20%。

❽ 空氣中汞蒸氣的具體測量方法是什麼

為保護人體健康，預防和控制室內空氣污染，制定本標准。
本標準的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D為規范性附錄。
本標准為首次發布。
本標准由衛生部、國家環保總局《室內空氣質量標准》聯合起草小組起草。

本標准主要起草單位：中國疾病預防控制中心環境與健康相關產品安全所，中國環境科學研究院環境標准研究所，中國疾病預防控制中心輻射防護安全所，北就大學環境學院，南開大學環境科學與工程學院，北京市勞動保護研究所，清華大學建築學院，中國科學生態環境研究中心，中國建築材料科學院環保所。
本標准於2002年11月19日由國家質量監督檢驗檢疫總局、衛生部、國家環境保護總局批准。
本標准由國家質量監督檢驗檢疫總局提出。
本標准由國家環境保護總局和衛生總負責解釋。
室內空氣質量標准
1 范圍
本標准規定了室內空氣質量參數及檢驗方法。
本標准適用於住宅和辦公建築物，其它室內環境可參照本標准執行。
2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標准，然而，鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標准。
GB/T 9801 空氣質量 一氧化碳的測定 非分散紅外法
GB/T 11737 居住區大氣中苯、甲苯和二甲苯衛生檢驗標准方法 氣相色譜法
GB/T 12372 居住區大氣中二氧化氮檢驗標准方法 改進的Saltzman 法
GB/T 14582 環境空氣中氡的標准測量方法
GB/T14668 空氣質量 氨的測定 納氏試劑比色法
GB/T 14669 空氣質量 氨的測定 離子選擇電極法
GB/T14677 空氣質量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的測定 所相色譜法
GB/T14679 空氣質量 氨的測定 次氯酸鈉-水楊酸分光光度法
GB/T15262 環境空氣 二氧化硫的測定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
GB/T15435 環境空氣 二氧化氮的測定 Saltzman法
GB/T15437 環境空氣 臭氧的測定 靛藍二磺酸鈉分光光度法
GB/T15438 環境空氣 臭氧的測定 紫外光度法
GB/T15439 環境空氣 苯並[a]芘測定 高效液相色譜法
GB/T15516 空氣質量 甲醛的測定 乙醯丙酮分光光度法
GB/T16128 居住區大氣中二氧化硫衛生檢驗標准方法 甲醛溶液吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法
GB/T16129 居住區大氣中甲醛衛生檢驗標准方法 分光光度法
GB/T 16147 空氣中氡濃度的閃爍瓶測量方法
GB/T 17095 室內空氣中可吸入顆粒物衛生標准
GB/T 18204. 13 公共場所空氣溫度測定方法
GB/T 18204. 14 公共場所空氣濕度測定方法
GB/T 18204. 15 公共場所風速測定方法
GB/T 18204. 18 公共場所室內新風量測定方法
GB/T 18204. 23 公共場所空氣中一氧化碳測定方法
GB/T 18204. 24 公共場所空氣中二氧化碳測定方法
GB/T 18204. 25 公共場所空氣中氨測定方法
GB/T 18204. 26 公共場所空氣中甲醛測定方法
GB/T 18204. 27 公共場所空氣中臭氧測定方法

GB /T 18883-2002
3 術語和定義
3.1
室內空氣質量參數 indoor air quality parameter
指室內空氣中與人體健康有關的物理、化學、生物和放射性參數。
3.2
可吸入顆粒物 particles with diameters of 10 μm or less, PM10
指懸浮在空氣中，空氣動力學當量直徑小於等於10μm的顆粒物。
3.3
總揮發性有機化合物 total volatile organic compounds, TVOC
利用Tenax GC 或Tenax TA采樣，非極性色譜柱（極性指數小於10）進行分析，保留時間在正己烷和正十六烷之間的揮發性有機化合物。
3.4
標准狀態 normal state
指溫度為273K，壓力為101.325 kPa 時的干物質狀態。
4 市內空氣質量
4.1 室內空氣應無毒、無害、無異常嗅味。
4.2 室內空氣質量標准見表1。
表1 室內空氣質量標准
序號參數類別參 數單位標准值備 注
1物理性溫度相對濕度℃22～28夏季空調
16～24冬季採暖
2相對濕度%40～80夏季空調
30～60冬季採暖
3空氣流速m/s0.3夏季空調
0.2冬季採暖
4新風量m3/h·人30a
5化學性二氧化硫SO2mg/m3 0.501h均值
6二氧化氮NO2mg/m30.241h均值
7一氧化碳COmg/m3101h均值
8二氧化碳CO2%0.10日平均值
9氨NH3mg/m30.201h均值
10臭氧O3mg/m30.161h均值
11甲醛HCHOmg/m30.101h均值
12苯C6H6mg/m30.111h均值
13甲苯C7H8mg/m30.201h均值
14二甲苯C8H10mg/m30.201h均值
15苯並[a]芘B（a）Pmg/m31.01h均值
16可吸入顆粒PM10mg/m30.15日平均值
17總揮發性有機物TVOCmg/m30.60日平均值
18生物性菌落總數cfu/m3 2500依據儀器定b
19放射性氡222RnBq/m3400年平均值
（行動水平c）
a新風量要求不小於標准值，除溫度、相對濕度外的其它參數要求不大於標准值。
b見附錄D。
c行動水平即達到此水平建議採取干預行動以降低室內氡濃度。

5 室內空氣質量檢驗

5.1 室內空氣中各種參數的監測技術見附錄A。
5.2 室內空氣中苯的檢驗方法見附錄B。
5.3 室內空氣中總揮發性有機物（TVOC）的檢驗方法見附錄C。
5.4 室內空氣中菌落總數檢驗方法見附錄D。


GB/T 18883－2002
附錄A
（規范性附錄）
室內空氣監測技術導則

A．1范圍
本導則規定了室內空氣監測時的選點要求、采樣時間和頻率、采樣方法和儀器、室內空氣中各種參數的檢驗方法、質量保證措施、測試結果和評價
A．2選點要求
A．2．1采樣點的數量：采樣點的數量根據監測室內面積大小和現場情況而確定，以期能正確反映室內空氣污染物的水平。原則上小於50㎡的文章應設1～3個點；50～100㎡設3～5個點；100㎡以上至少設5個點。在對角線上或梅花式均勻分布。
A．2．2采樣點應避開通風口，離牆壁距離應大於0.5m。
A．2．3采樣點的高度：原則上與人的呼吸帶高度相一致。相對高度0.5m～1.5m。
A．3采樣時間和頻率
年平均濃度至少採樣3個月，日平均濃度至少採樣18h，8h平均濃度至少採掛6h，1h平均濃度至少採樣45 min，采樣時間應涵蓋通風最差的時間段α
A．4采樣方法和采樣儀器
根據污染物在室內空氣中存在狀態，選用合適的采樣方法和儀器，用於室內的采樣器的雜訊應小於純50dB(A)。具體采樣方法應按各個污染物檢驗方法中規定的方法和操作步驟進行。
A．4．1篩選法采樣：采樣前關閉門窗12h，采樣時關閉門窗，至少採樣45 min。
A．4．2累積法采樣：當採用篩選法采樣達不到本標誰要求時，必須採用累積法（按年平均、日平均、8h平均值）的要求采樣。
A．5質量保證措施
A．5．1氣密性檢查：有動力采樣器在采樣前應對采樣系統氣密性進行檢查，不得漏氣。
A．5．2流量校準：采樣系統流量要能保持恆定，采樣前和采樣後要用一級皂膜計較准采樣系統進氣流量，誤差不超過5%。
采樣器流量校準：在采樣器正常使用狀態下，用一級皂膜計校準采樣器流量計的刻度，校淮5個點，繪制流置標准曲線。記錄校準時的大氣壓力和溫度。
A．5．3空白檢驗：在一批現場采樣中，應留有兩個采樣管不採樣，並按其他樣品音一樣對待，作為采樣過程中空白檢驗，若空白檢驗超過控制范圍，則這批樣品作廢。
A．5．4儀器使用前，應按儀器說明書對儀器進行檢驗和標定。
A．5．5在計算濃度時應用下式將采樣體積換換算成標准狀態下的體積：

式中V0—換算成標准狀態下的采樣體積，L；
V——采樣體積，L；
T0——標准狀態的絕對溫度，273K；
T——採用時采樣點現場的溫度（t）與標准狀態的絕對溫度之和，（t＋273）K；
P0——標准狀態下的大氣壓力，101.3kPa；
P——采樣時采樣點的大氣壓力，kPa；
A．5．6每次平行采樣，測定之差與值比較的相對偏差不超過20%。
A．檢驗方法
室內空氣中各種參數的檢驗方法見表A．1
序號 參數 檢驗方法 來源
1 二氧化硫SO2 （1）甲醛溶液吸收――鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法 (1)GB/T 16128
GB/T 15262
2 二氧化氮NO2 （1）改進的Saltzaman法 (1)GB 12372
GB/T 15435
3 一氧化碳CO （1）非分散紅外法
（2）不分光紅外線氣體分析法氣相色譜法汞置換法 (1)GB 9801
(2)GB/T18204.23
4 二氧化碳CO2 （1）不分光紅外線氣體分析法
（2）氣相色譜法
（3）容量滴定法 GB/T 18204.24
5 氨
NH3 （1）靛酚藍分光光度法納氏試劑分光光度法
（2）離子選擇電極法
（3）次氯酸鈉分光光度法 (1)GB/T 18204.25
(2)GB/T 14669
(3)GB/T 14679
6 臭氧
O3 （1）紫外光度法
（2）靛藍二磺酸鈉分光光度法 (1)GB/T 15438
(2)GB/T 18204.27 GB/T15437
7 甲醛
HCHO （1）AHMT分光光度法
（2）酚試劑分光光度法氣相色譜法
（3）乙醯丙酮分光光度法 (1)GB/T 16129
(2)GB/T 18204.26
(3)GB/T 15516
8 苯
C6H6 氣相色譜法 (1)附錄B
(2)GB 11737
9 甲苯C7H8
二甲苯C8H10 氣相色譜法 (1)GB 11737
(2)GB14677
10 苯並[a]芘B(a)P 高效液相色譜法 GB/T 15439
11 可吸入顆粒物PM10 撞擊式――稱重法 GB/T 17095
12 總揮發性有機化合物
TVOC 氣相色譜法 附錄C
13 菌落總數 撞擊法 附錄D
l4 溫度 （l）玻璃液體溫度計法
（2）數顯式溫度計法 GB/T 18204.13
15 相對濕度 （1）通風干濕表法
（2）氯化鋰濕度計法
（3）電容式數字濕度計法 GB/T 18204.14
16 空氣流速 （1）熱球式電風速計法
（2）數字式風速表法 GB/T 18204.15
17 新風量 示蹤氣體法 GB/T 18204.18
18 氡222 （1）空氣中氡濃度的閃爍瓶測量方法
（2）徑跡蝕刻法
（3）雙濾膜法
（4）活性炭盒法 (1)GB/T 16147
(2)GB/T 14582

A．7記錄
采樣時要對現場情況、各種污染源、采樣日期、時間、地點、數量、布點方法、大氣壓力、氣溫、相對溫度、空氣流速以及采樣者簽字等做出詳細記錄，隨樣品一同報到實驗室。

檢驗時應對檢驗日期、實驗室、儀器和編號、分析方法、檢驗依據、實驗條件、原始數據、測試人、校核人等做出詳細記錄。
A．8測試結果和評價
測試結果以平均值表示，化學性、生物性和放射性指標值符合標准值要求時，為符合本標准。如有一項檢驗結果未達到本標准要求時，為不符合本標准。
要求年平均、日平均、8h平均植的參數，可以先做篩選采樣檢驗。若檢驗結果符合標准會晤要求，為符合本標准。若篩選采樣檢驗結果不符合標准仁要求，必須按年平均、日平均、8h平均值的要求，用累積采樣檢驗結果評價。

❾ 買什麼可以檢測室內汞的含量

嗯，可以檢測室內含汞的設備有很多，例如中國的空氣清晰。

❿ 環境空氣中氣態汞濃度監測如何做

博測環境使用冷原子吸收法的環境空氣氣態汞分析儀進行環境空氣超低汞的自動連續監測，一個高精度的氣態汞（元素汞Hg，或氣態總汞TGM）實時監測分析工具。該分析儀採用金汞齊富集樣品，以達到亞納克濃度的檢測水平。應用於環境空氣監測站，室內環境監測，也可用於環評、科研領域的相關機構。