㈠ 講解這種升華裝置
這種裝置是來用來分離提純源混合物的，要求其中一種物質易升華，一種不易升華，如：氯化鈉和碘的混合物，可用這種裝置分離。原理是：底部酒精燈加熱，提供熱源，使燒杯中的碘受熱升華而變成蒸汽，而氯化鈉不升華也不分解，熱的碘蒸汽上升，遇到裝有冰水的燒瓶，又遇冷凝華，重新變成固體附著在燒瓶底部。最終，二者分離，氯化鈉在燒杯中，而碘轉移到了燒瓶底部。
㈡ 這個常壓蒸餾裝置圖中右邊的圓底燒瓶下面為什麼要有個石棉網啊有什麼作用么
1、火焰長時間集中在容器的某個地點,最終會使容器爆裂。
2、用了石棉網,火焰回的熱量會分散到容器答的每個角落,長時間燒容器也不會爆裂。
3、因為石棉不是可燃性物質,鐵絲可將火焰的熱量分散到空氣里,傳到容器上方,熱量均勻
（引自
網路）
右邊那個猜測可以起到固定支撐作用。只靠一個夾子夾住盛有液體的瓶子不太保險吧。
㈢ 迴流裝置、常壓蒸餾裝置和分餾裝置各有什麼特點,用於何種用途乙酸乙酯的制備
1、迴流裝置熱水循環泵、管道配件和智能控制器通過鈑金外殼集成而成。省去了每個配件安裝的麻煩，大大提高了產品穩定性，而且外形美觀、安裝簡單、控制多樣、使用方便。
2、常壓蒸餾裝置是在接近大氣壓的壓力下完成原油的分餾，從而將原油切割成石腦油、溶劑油、煤油、柴油及變壓器油料等不同產品。
3、分餾裝置能穩住各處液面，控制好各段迴流量，合理的調整熱平衡，就能實現平穩操作和使產品質量合格。用於冷凝器。
㈣ 什麼是升華 升華的裝置有哪些
物質由於溫度變化，不經過液態直接變成氣態的過程（物態變化）叫升華（sublimation）。升華內裝置有1，實驗室常容用的常壓升華裝置，蒸發皿上有穿孔濾紙，然後上面用一個被棉花堵住的漏鬥口的漏斗給罩住。加熱即可升華,。2，用於生華量較大的情況，進行分批升華。把待精製的物質放入燒杯中，燒杯上放一個通冷卻水的燒瓶，使蒸氣在燒杯底部凝結成晶體並附在燒杯上。
㈤ 實驗室里進行常壓升華操作時所用物料質量一般為多少克
實驗室里進行常壓升華操作時所用物料質量一般為20克
升華時要注意溫度的控製得當，且接收裝置要有一定的冷凝作用，並能及時排出冷凝物。
若是實驗室製法，只需用加冷水的圓底燒瓶底部收集，還要注意升華容器口要適中，最好用水浴加熱進行實驗。
升華過程中，始終都需用小火間接加熱，如溫度太高，會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置，使正確反映出升華的溫度，如無砂浴，也可以用簡易空氣浴加熱升華，即將蒸發皿底部稍離開石棉網進行加熱，並在附近懸掛溫度計指示升華溫度。
㈥ 升華裝置中為什麼用燒杯來加熱固體
比如分離氯化鈉和碘單質。
加熱時，碘升華遇到冷的燒瓶，在燒瓶外壁上又變成固體凝華下來，而氯化鈉的沸點高很難變成氣態，留在燒杯中，實現分離。
㈦ 從茶葉中提取咖啡因的實驗報告
從茶葉中提取咖啡因
一、教學要求：
1、 學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性質。
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法。
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。
二、預習內容：
1、萃取
2、蒸餾操作
3、升華操作
4、天然產物的分離提純和鑒定的相關理論知識
三、
基本操作：
茶葉末
提取液
粗提取液
粗提取物
咖啡因
1、實驗流程
迴流提取
95%的乙醇
1、升華
2、收集
蒸干
蒸餾
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理（思考題1）,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積（思考題2）。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內（思考題3，4）, 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要
提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必
要時可用其他方法進一步純化。
思考題1：索式提取器的工作原理？
思考題2：索式提取器的優點是什麼？
思考題3：對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼？
思考題4：為什麼要將固體物質（茶葉）研細成粉末？
4、升華裝置
四、實驗原理：
咖啡因又叫咖啡鹼, 是一種生物鹼 , 存在於茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有 1%～5%的咖啡因, 同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質。
咖啡鹼具有刺激心臟，興奮大腦神經和利尿等作用。主要用作中樞神經興奮葯。它也是復方阿斯匹林（A. P. C）等葯物的組分之一。現代制葯工業多用合成方法製得咖啡因。兒茶素是強效抗氧化成份，對癌症、高血壓、冠心病等有明顯的預防作用。兒茶素是茶多酚的主體物質，茶多酚是茶葉中酚類及其衍生物的總稱，其主要組分是黃烷醇類、羥基—4—黃烷醇類、花色苷類、黃酮醇類和黃酮類。而其中黃烷醇類又以兒荼素類物質為主，占茶多酚總量的70％左右。此外茶葉中還含有少量茶鹼和可可豆鹼等生物鹼、有機酸、色素和纖維素等成分。
咖啡鹼為嘌呤的衍生物，化學名稱是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其結構式與茶鹼，可可鹼類似。
嘌呤（Purine） 咖啡因(Caffeine) 茶鹼(Guanine) 可可鹼(Adenine)
咖啡因是弱鹼性化合物, 可溶於氯仿、丙醇、乙醇和熱水中, 難溶於乙醚和苯(冷)。純品熔點235～236℃, 含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體, 在100 ℃時失去結晶水, 並開始升華，120 ℃時顯著升華，178℃時迅速升華。利用這一性質可純化咖啡因。咖啡因的結構式為 :
咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟嶺 ) 咖啡因是一種溫和的興奮劑, 具有刺激心臟、興奮中樞神經和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有鹼液提取法和索氏提取器提取法。本實驗以乙醇為溶, 用索氏提取器提取 , 再經濃縮、中和、升華, 得到含結晶水的咖啡因。
工業上咖啡因主要是通過人工合成製得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用。故可以作為中樞神經興奮葯，它也是復方阿司匹林（A.P.C）等葯物的組分之一。
從茶葉中提取咖啡因，通常有兩種方法。
方法一：可用適當的有機溶劑(乙醇、氯傷等)在索氏提取器中連續抽提，然後濃縮得到粗咖啡因。由於粗咖啡因中還含有一些其它生物鹼和雜質，可利用咖啡因高溫時的快速升華特點進一步純化。
方法二：用鹼性水溶液加熱浸泡，使咖啡因呈游離狀態而溶於熱水中，從而與不溶於水的纖維素、蛋白質、脂肪等分離(也由於丹寧、色素、有機酸等也可鎔於水，故浸泡液常呈棕色)。可先用醋酸鉛溶液處理，使酸性物質生成鉛鹽沉澱而除去，然後用有機溶劑萃取．使咖啡因轉溶於有機溶劑，從而與色素等分開。蒸去溶劑，即得扭制的咖啡因，因葉綠累極易溶於丙酮中，故可用丙酮重結晶而將葉綠素除去或升華法純化。
五、實驗步驟：
1、粗提：
a、儀器安裝：採用脂肪提取器。
b、連續萃取：稱取10g茶葉，研細，用濾紙包好，放入脂肪提取器的套筒中，用75mL95%乙醇水浴加熱連續萃取2~3h。
c、蒸餾濃縮：待剛好發生虹吸後，把裝置改為蒸餾裝置，蒸出大部分乙醇。
d、加鹼中和：趁熱將殘余物傾入蒸發皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊狀。蒸氣浴加熱，不斷攪拌下蒸干。
e、焙炒除水：將蒸發皿放在石棉網上，壓碎塊狀物，小火焙炒，除盡水分。
2、純化：
a、儀器安裝：安裝升華裝置。用濾紙罩在蒸發皿上，並在濾紙上扎一些小孔，再罩上口徑合適的玻璃漏斗。
b、初次升華：220℃砂浴升華。刮下咖啡因。
C、再次升華：殘渣經拌和後升高砂浴溫度升華。合並咖啡因。
3、檢驗：稱重後測定熔點。純凈咖啡因熔點為234.5℃。
(1)
與生物鹼試劑: 取咖啡因結晶的一半於小試管中, 加 4Cml水, 微熱, 使固體溶解。分裝於2 支試管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 記錄現象（思考題10）。另一支加 1～2
滴 10% 鹽酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化鉀試劑, 記錄現象（思考題11）。
(2) 氧化: 在表面皿剩餘的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置於水浴上蒸干, 記錄殘渣顏色。再加一滴濃氨水於殘渣上, 觀察並記錄顏色有何變化（思考題12）?
六、思考與解答
1．索氏提取器的原理是什麼?與直接用溶劑迴流提取比較有何優點?
解：索氏(Saxhlet)提取器由圓底燒瓶、提取筒和迴流冷凝管組成。它利用溶劑迴流及虹吸原理，使固體物質連續不斷地被純的熱溶劑所萃取。當溶劑加熱沸騰時，溶劑蒸氣通過提取筒側面的玻璃管上升經提取筒上部進入冷凝管，在迴流冷凝管中冷凝成液體後，就會滴人提取筒中，溶劑在提取筒內蓄集，同時與濾紙筒內的固體接觸，將固體中的可溶物質浸取出來。當提取筒內的提取液液面超過虹吸管的最高處時，即發生虹吸，流回燒瓶。溶劑再加熱氣化、冷凝、提取、虹吸，如此循環反復，使固體中的可溶物質逐漸富集到燒瓶中。這一過程可連續不斷地自動進行。
優點：（1）減少了溶劑的用量，縮短了提取時間，因而效率較高。（2）無需固液分離。作用導熱好，樣品受熱均勻，測定結果准確。
2．升華前加入生石灰起什麼作用?
解：中和酸性雜質，吸收水分和多餘的溶劑。
3．進行升華操作時應注意什麼？
解：進行升華操作時應注意：
(1)待升華物質事先要充分乾燥，否則升華時部分產品會隨水蒸氣一起揮發出來，影響分離效果
(2)待升華物質事先應該研碎，以提高升華效率，因為升華發生在物質的表面上。(3)要控制好升華溫度，溫度太低，升華太慢甚至不能升華；溫度太高，有可能導致產品發黃甚至分解。
七、深入討論：
咖啡因的其它鑒別方法
咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外，還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步確證。咖啡因作為鹼，可與水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點為137℃。
咖啡因 水楊酸 咖啡因水楊酸鹽
咖啡因水楊酸鹽衍生物的制備方法：在試管中加入50mg咖啡因、37水楊酸和4甲苯，在水浴上加熱搖振使其溶解，然後加入約1石油醚（60-90），在冰浴中冷卻結晶。如無晶體析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃釘漏斗過濾收集產物，測定熔點。純鹽的熔點137℃。
八、測試題
1、 試述索氏提取器的萃取原理，它與一般的浸泡萃取相比，有哪些優點？
答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。
2、索式提取器有哪幾部分組成？
答：索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成。
3、本實驗進行升華操作時，應注意什麼？
答：在萃取迴流充分的情況下，升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中，始終都需用小火間接加熱。如溫度太高，會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置，使正確反映出升華的溫度。如無砂浴，也可以用簡易空氣浴加熱升華，即將蒸發皿底部稍離開石棉網進行加熱，並在附近懸掛溫度計指示升華溫度。
九、實驗關鍵及注意事項
1、濾紙套筒大小要合適，以既能緊貼器壁，又能方便取放為宜，其高度不得超過虹吸管；要注意茶葉末不能掉出濾紙套筒，以免堵塞虹吸管；紙套上面折成凹形，以保證迴流液均勻浸潤被萃取物，也可以用塞棉花的方法代替濾紙套筒。用少量棉花輕輕阻住虹吸管口。
2、瓶中乙醇不可蒸得太干，否則殘液很粘，轉移時損失較大。
3、生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性雜質。
4、在萃取迴流充分的情況下，升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中，始終都需用小火間接加熱。如溫度太高，會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置，使正確反映出升華的溫度。
㈧ 問一個關於化學實驗裝置：減壓升華裝置 中儀器名稱的問題。圖如下，裝置c 請問那個吸濾管是什麼情
（1）套在裡面的較小的支試管--- 進冷水，出溫水。冷卻作用！
（2）較大的支試管---抽氣減壓！
（3）較小的支試管底部---凝華，可見升華後的晶體！