㈠ 無水乙醇的制備方法
絕對無水乙醇的制備
絕對乙醇:市售的無水乙醇一般只能達到99.5%的純度,在許多反應中需要用純度更高的絕對乙醇,經常需要自己制備。通常工業用的95.5%的乙醇不能直 接用蒸餾法製取無水乙醇,因95.5%乙醇和4.5%的水形成恆沸點混合物。要把水除去,第一步是加入氧化鈣(生石灰)煮沸迴流,使乙醇中的水與生石灰作 用生成氫氧化鈣,然後再將無水乙醇蒸出。這樣得到無水乙醇,純度最高越99.5%。純度更高的無水乙醇可用金屬鎂或金屬鈉進行處理。
[步驟]:
a.無水乙醇 (99.5%)的制備:在500ml圓底燒瓶中,放置200ml95%乙醇和50g生石灰,用木塞塞緊瓶口,放置至下次實驗。下次實驗時,拔去木塞,裝上 迴流冷凝管,其上端接一氯化鈣,在水浴上迴流加熱2-3h,稍冷後取下冷凝管,改成蒸餾裝置。蒸去前餾分後,用乾燥的吸濾瓶或蒸餾瓶做接受器,其支管接一 氯化鈣乾燥管,使與大氣相通。用水浴加熱,蒸餾至幾乎無液滴流出為止。稱量無水乙醇的質量或量其體積,計算回收率。
b.絕對乙醇(99.95%)的制備: ①用金屬鎂製取。在250ml的圓底燒瓶中,放置0.6g乾燥純凈的鎂條,10ml99.5%乙醇,裝上迴流冷凝管,並在冷凝管上附加一隻無水氯化鈣乾燥管。在沸水浴或用火直接加熱使達微沸,移去熱源,立刻加入幾粒碘片(此時注意不要振盪),頃刻即在碘粒附近發生作用,最後可以達到相當劇烈的程度。有時作用太慢則需要加熱,如果在加碘後,作用仍不開始,則可再加入數粒碘(一般的將,乙醇與鎂作用是緩慢的,如所用乙醇含水量超過0.5%則作用尤其困難)。待全部鎂已經作用完畢後,加入100ml99.5%乙醇和幾粒沸石。迴流1h,蒸餾,產物收存於玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。②用金屬鈉製取。裝置和操作同①,在250ml圓底燒瓶中,放置2g金屬鈉和100ml純度至少為99.5%的乙醇,加入幾粒沸石。加熱迴流300min後,加入4g鄰苯二甲酸二乙脂,再迴流10min。取下冷凝管改成蒸餾裝置,按收集無水乙醇的要求進行蒸餾。產品儲於帶有磨口塞或橡皮塞的容器中。
㈡ 無水乙醇的制備方式
一般情況下先用精餾的辦法把乙醇提純到98%左右的純度,然後把98%的乙醇加入氧化鈣(生石灰)然後再次蒸餾得到無水乙醇
㈢ 怎麼製取無水乙醇
無水乙醇製取時要用氧化鈣吸水,生成的氫氧化鈣在乙醇有部分溶解,過濾純度不高,蒸餾時就只有收集純凈的乙醇了
㈣ 實驗室如何制備無水乙醇
摘要 1、實驗室製取無水乙醇將是絕對無水的,可以用生石灰脫水,可以用無水硫酸鈉硫酸銅等乾燥,但不可用氯化鈣,因為將會形成乙醇氯化鈣結合物;蒸餾的方法已經不再適合深度乾燥了;
㈤ 高中化學 怎麼制無水乙醇
1:向酒精中加入生石灰和水作用生成氫氧化鈣,再經過蒸餾,最後微量的水用金屬鎂除去 。(這是實驗室製法)
2:向酒精中加入苯一起蒸餾,78.5度時蒸出的是無水酒精。(這是工業製法)
㈥ 求無水乙醇製取實驗裝置圖。。。。。。。。。。
用苯帶水可制無水乙醇
㈦ 無水乙醇的制備方法
絕對無水乙醇的制備
絕對乙醇:市售的無水乙醇一般只能達到99.5%的純度,在許多反應中需要用純度更高的絕對乙醇,經常需要自己制備。通常工業用的95.5%的乙醇不能直
接用蒸餾法製取無水乙醇,因95.5%乙醇和4.5%的水形成恆沸點混合物。要把水除去,第一步是加入氧化鈣(生石灰)煮沸迴流,使乙醇中的水與生石灰作
用生成氫氧化鈣,然後再將無水乙醇蒸出。這樣得到無水乙醇,純度最高越99.5%。純度更高的無水乙醇可用金屬鎂或金屬鈉進行處理。
[步驟]:
a.無水乙醇
(99.5%)的制備:在500ml圓底燒瓶中,放置200ml95%乙醇和50g生石灰,用木塞塞緊瓶口,放置至下次實驗。下次實驗時,拔去木塞,裝上
迴流冷凝管,其上端接一氯化鈣,在水浴上迴流加熱2-3h,稍冷後取下冷凝管,改成蒸餾裝置。蒸去前餾分後,用乾燥的吸濾瓶或蒸餾瓶做接受器,其支管接一
氯化鈣乾燥管,使與大氣相通。用水浴加熱,蒸餾至幾乎無液滴流出為止。稱量無水乙醇的質量或量其體積,計算回收率。
b.絕對乙醇(99.95%)的制備:
①用金屬鎂製取。在250ml的圓底燒瓶中,放置0.6g乾燥純凈的鎂條,10ml99.5%乙醇,裝上迴流冷凝管,並在冷凝管上附加一隻無水氯化鈣乾燥管。在沸水浴或用火直接加熱使達微沸,移去熱源,立刻加入幾粒碘片(此時注意不要振盪),頃刻即在碘粒附近發生作用,最後可以達到相當劇烈的程度。有時作用太慢則需要加熱,如果在加碘後,作用仍不開始,則可再加入數粒碘(一般的將,乙醇與鎂作用是緩慢的,如所用乙醇含水量超過0.5%則作用尤其困難)。待全部鎂已經作用完畢後,加入100ml99.5%乙醇和幾粒沸石。迴流1h,蒸餾,產物收存於玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。②用金屬鈉製取。裝置和操作同①,在250ml圓底燒瓶中,放置2g金屬鈉和100ml純度至少為99.5%的乙醇,加入幾粒沸石。加熱迴流300min後,加入4g鄰苯二甲酸二乙脂,再迴流10min。取下冷凝管改成蒸餾裝置,按收集無水乙醇的要求進行蒸餾。產品儲於帶有磨口塞或橡皮塞的容器中。
㈧ 工業上如何治出無水乙醇
通常工業用的95.5%的乙醇不能直
接用蒸餾法製取無水乙醇,因95.5%乙醇和4.5%的水形成恆沸點混合物。要把水除去,第一步是加入氧化鈣(生石灰)煮沸迴流,使乙醇中的水與生石灰作
用生成氫氧化鈣,然後再將無水乙醇蒸出。這樣得到無水乙醇,純度最高越99.5%。純度更高的無水乙醇可用金屬鎂或金屬鈉進行處理在250ml的圓底燒瓶中,放置0.6g乾燥純凈的鎂條,10ml99.5%乙醇,裝上迴流冷凝管,並在冷凝管上附加一隻無水氯化鈣乾燥管。在沸水浴或用火直接加熱使達微沸,移去熱源,立刻加入幾粒碘片(此時注意不要振盪),頃刻即在碘粒附近發生作用,最後可以達到相當劇烈的程度。有時作用太慢則需要加熱,如果在加碘後,作用仍不開始,則可再加入數粒碘(一般的將,乙醇與鎂作用是緩慢的,如所用乙醇含水量超過0.5%則作用尤其困難)。待全部鎂已經作用完畢後,加入100ml99.5%乙醇和幾粒沸石。迴流1h,蒸餾,產物收存於玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。
[color=red]②[/color]
[color=red]用金屬鈉製取。[/color]
裝置和操作同①,在250ml圓底燒瓶中,放置2g金屬鈉和100ml純度至少為99.5%的乙醇,加入幾粒沸石。加熱迴流300min後,加入4g鄰苯二甲酸二乙脂,再迴流10min。取下冷凝管改成蒸餾裝置,按收集無水乙醇的要求進行蒸餾。產品儲於帶有磨口塞或橡皮塞的容器中。
[b]
[color=red]檢驗乙醇是否有水分,常用的方法是:取一支乾燥試管,加入製得的絕對乙醇1
mL,隨即加入少量無水硫酸銅粉末。如乙醇中含水分,則無水硫酸銅變為藍色硫酸銅。[/color]
[/b]
㈨ 無水乙醇要怎樣得到
通常工業用的95.5%的乙醇不能直 接用蒸餾法製取無水乙醇,因95.5%乙醇和4.5%的水形成恆沸點混合物。要把水除去,第一步是加入氧化鈣(生石灰)煮沸迴流,使乙醇中的水與生石灰作 用生成氫氧化鈣,然後再將無水乙醇蒸出。這樣得到無水乙醇,純度最高越99.5%。純度更高的無水乙醇可用金屬鎂或金屬鈉進行處理在250ml的圓底燒瓶中,放置0.6g乾燥純凈的鎂條,10ml99.5%乙醇,裝上迴流冷凝管,並在冷凝管上附加一隻無水氯化鈣乾燥管。在沸水浴或用火直接加熱使達微沸,移去熱源,立刻加入幾粒碘片(此時注意不要振盪),頃刻即在碘粒附近發生作用,最後可以達到相當劇烈的程度。有時作用太慢則需要加熱,如果在加碘後,作用仍不開始,則可再加入數粒碘(一般的將,乙醇與鎂作用是緩慢的,如所用乙醇含水量超過0.5%則作用尤其困難)。待全部鎂已經作用完畢後,加入100ml99.5%乙醇和幾粒沸石。迴流1h,蒸餾,產物收存於玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。 [color=red]②[/color] [color=red]用金屬鈉製取。[/color] 裝置和操作同①,在250ml圓底燒瓶中,放置2g金屬鈉和100ml純度至少為99.5%的乙醇,加入幾粒沸石。加熱迴流300min後,加入4g鄰苯二甲酸二乙脂,再迴流10min。取下冷凝管改成蒸餾裝置,按收集無水乙醇的要求進行蒸餾。產品儲於帶有磨口塞或橡皮塞的容器中。 [b] [color=red]檢驗乙醇是否有水分,常用的方法是:取一支乾燥試管,加入製得的絕對乙醇1 mL,隨即加入少量無水硫酸銅粉末。如乙醇中含水分,則無水硫酸銅變為藍色硫酸銅。
㈩ 無水乙醇的制備實驗是什麼
1.無水甲苯、無水四氫呋喃、無水二氧六環的制備所需試劑:鈉、二苯甲酮(指示劑,它在絕對無水的條件下顯藍色)。用量方面:1000ml溶劑需要最多10克鈉,二苯甲酮大約需要約5克。操作:將需要的裝置(通常需要:1000ml的圓底瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通璃塞),烘乾,冷卻,待用。
在圓底瓶中加入甲苯、二苯甲酮,用鑷子加取鈉塊,棉花擦去鈉塊表面的煤油,然後用剪刀將鈉剪成小塊,通過加料漏斗加入到甲苯中;然後架好裝置,將裝置內的空氣用氮氣置換了,包括接收瓶。加熱迴流2~3h後,迴流變藍後,稍冷(不迴流了就可以),改為蒸餾裝置,接少量前餾分,收集需要的部分。
當圓底燒瓶中液體剩餘大約50mL時停止加熱後處理:圓底燒瓶中剩餘的鈉球,加無水乙醇室溫攪拌,至完全分解。倒入廢液瓶。注意:THF千萬不能蒸干,會產生過氧化物,易爆炸。
2.無水DMF(N,N-二甲基甲醯胺)的制備:DMF提前一天用無水硫酸鎂乾燥(25g/L);將需要的裝置(通常需要:1000ml的圓底瓶,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞,水泵),烘乾,冷卻。
待用。在圓底瓶中加入乾燥過的DMF,然後架好裝置,用氮氣球檢查裝置的氣密性。然後60℃-70℃減壓蒸餾接少量前餾分,收集需要的部分。
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