⑴ 環己烯的制備中,如果你的實驗產率太低,試分析主要在哪些操作中造成了損失
1)環己醇的粘度較大,尤其室溫低時,量筒內的環己醇很難倒凈而影響產率。
2)磷酸和環己醇混合不均,加熱時產生碳化。
3)反應溫度過高、餾出速度過快,使未反應的環己醇因於水形成共沸混合物或產物環己烯與水形成共沸混合物而影響產率。
4)乾燥劑用量過多或乾燥時間過短,致使最後蒸餾是前餾份增多而影響產率。
⑵ 本實驗採用了哪些措施來提高環己烯的產率
因為這類反應是可逆反應,在反應過程中及時排除小分子副產物,使反應向正方向進行,以提高產物產率
⑶ 環己烯的制備中的問題
環己烯在快要蒸餾結束的時候蒸餾瓶中會出現真真白霧,這是因為你用的是濃硫酸做催化劑,在溶劑很少的時候濃硫酸會受熱揮發出酸霧,就是你看到的陣陣白霧了,這個時候,往往就是判斷蒸餾結束的標志了。
⑷ 環己烯的制備在分離之前為什麼要在溜出液中加入鹽
環己烯的制備在分離之前要在溜出液中加入鹽的原因是:防止水汽帶入,原理如下:CaCl2+xH2O=CaCl2·xH2O,蒸餾前若不將它過濾,會重新釋放出H2O,使蒸餾產物中不可避免地混有少量水蒸氣。
環己烯的制備實驗步驟:
在50毫升乾燥的圓底燒瓶中,放進15g環己烯(15.6ml,0.15mol)、1ml濃硫酸和幾粒沸石,充分振搖使混合均勻。燒瓶上裝一短的分餾柱作分餾裝置,接上冷凝管,用錐形瓶作接受器,外用冰水冷卻。
將燒瓶在石棉網上用小火慢慢加熱,控制加熱速度使分餾柱上真個溫度不要超過90℃,餾液為帶水的混合物。當燒瓶中只剩下很少量的殘渣並出現陣陣白霧時,即可停止蒸餾。全部蒸餾時間約需lh。
將蒸餾液用精鹽飽和,然後加進3—4ml 5%碳酸鈉溶液中和微量的酸。將此液體倒進小分液漏斗中,振搖後靜置分層。將下層水溶液自漏斗下端活塞放出、上層的粗產物自漏斗的上口倒進乾燥的小錐形瓶中,加進1-2克無水氯化鈣乾燥。
將乾燥後的產物濾進乾燥的蒸餾瓶中,加進沸石後用水浴加熱蒸餾。收集80-85℃的餾分於一已稱重的乾燥小錐形瓶中。產率7-8g。
注意事項:
環己醇在常溫下是粘碉狀液體,因而若用量筒量取時應留意轉移中的損失,環己烯與硫酸應充分混合,否則在加熱過程中可能會局部碳化。
最好用簡易空氣浴,使蒸餾時受熱均勻。由於反應中環己烯與水形成共沸物(沸點70.8℃,含水l0%);環己醇與環己烯形成共沸物(沸點64.9℃,含環己醇30.5%);環己醇與水形成共沸物(沸點97.8℃,含水80%)。因比在加熱時溫度不可過高,蒸餾速度不宜太快。以減少末作用的環己醇蒸出。
水層應盡可能分離完全,否則將增加無水氯化鈣的用量,使產物更多地被乾燥劑吸附而招致損失,這里用無水氯化鈣乾燥較適合,因它還可除往少量環己醇。
在蒸餾已乾燥的產物時,蒸餾所用儀器都應充分乾燥。
⑸ 環己烯制備實驗過程
開始蒸餾液中含環己醇和水,還有少量的雜質(二環己醚、磷酸酯、環己酮、酸性物質等),為了提高純度,我們要提純,第一步就是加飽和食鹽水,目的是使有機物與水分開,
⑹ 實驗室通常以環已醇為原料在濃硫酸作用下脫水來制備環己烯.實驗步驟下:①在25mL乾燥的圓底燒瓶中加入10
(1)試劑添加順序是先加入密度曉得再加入密度大的,加入10g環已醇和0.5mL98%濃硫酸的順序是先加環己醇,再加濃硫酸;
故答案為:先加環己醇,再加濃硫酸;
(2)控制加熱速度使溫度不超過90℃,溫度低於100°C,利用水浴加熱可以控制;
故答案為:水浴加熱;
(3)向餾出液中加約1g精鹽使其達飽和的目的是降低環乙烯的溶解度,利於分層;
故答案為:降低環乙烯的溶解度,利於分層;
(4)互不相容的液體可以利用分液的方法分離;
故答案為:轉入分液漏斗中進行分液;
(5)
⑺ 環己烯制備如何提高產率
在第一步反應時注意控制反應溫度,在環己烯的分液和乾燥後過濾時小心操作,盡量減少環己烯的損失,最後進行蒸餾時應取相應溫度對應的餾出物
⑻ 1、 採用分餾裝置制備環己烯,要控制分餾柱頂端溫度不超過90℃,為什麼
分餾方法是用於分離沸點相近的物質。環己烯的沸點是83.19℃,當溫度恆定在這個溫度的時候,得到的環己烯是最純凈的。當高於90℃時,混合物中的其他物質也會被收集到,影響環己烯的純度。
⑼ 環己烯的制備試驗的注意事項
裝配儀器時,須注意應使儀器安裝穩妥,不可使各介面銜接過緊,否則會使其炸回裂。
溫度計水銀球答的位置,應在蒸餾頭的支管處。
冷凝管應在加熱前就通水,且在加熱停止一段時間後,在停止供水。
稱量葯品或錐形瓶時,應在托盤兩邊放上2片等大的稱量紙,而不可直接放在托盤上。
加熱圓底燒瓶時,不可使坪地接觸到電熱套,亦不可使電熱套溫度過高。
分餾及蒸餾時,在未達到要求溫度前生成的餾分,要單另收集。
⑽ 環己烯的制備 提高產率的方法
由環己醇在催化劑硫酸存在下,加熱生成環己烯,蒸餾得粗製品。再用精鹽飽和液洗滌,然後用硫酸鈉溶液中和微量的酸,經水洗、分層、乾燥、過濾、精餾,收集82-85℃餾分得成品環己烯。