間甲基苯甲酸裝置設計

㈠ 苯如何合成間甲基苯甲酸，過程是什麼

兩種方法，一種是苯變成苯甲基，再變成苯甲酸（加高錳酸鉀就行），隨後進行傅克烷基化，可得目標產物。羧酸是吸電子基團，發生取代反應，取代基在間位上，如果甲苯直接羧基化的話，大概率在鄰位和對位上

㈡ 避蚊胺的實驗室製法

二乙胺和間甲基苯甲酸製成。
間甲苯甲酸與三氯化磷作用生成的間甲苯甲醯氯,再與二乙胺進行氨解生成或將間甲苯甲酸用亞硫醯氯轉化為間甲苯甲醯氯；再將製得的間甲苯甲醯氯與二乙胺反應制備N, N-二乙基間甲苯甲醯胺。
試劑:間甲苯甲酸、亞硫醯氯、乙醚、二乙胺、5%的NaOH、蒸餾水、10%的HCl、無水硫酸鈉
器材：迴流冷凝管、橡皮管、濕毛巾、三頸圓底燒瓶、燒杯、試管、滴管、乾燥裝置、減壓蒸餾裝置
稱取2.8g間甲苯甲酸加入到500ml三頸圓底燒瓶中，再加入4.5ml亞硫醯氯，裝上一隻，其上端接一根橡皮管，橡皮管另一端用濕毛巾包住，放在下水道上面。三頸瓶的另一口上配一隻恆壓漏斗。緩慢加熱反應物，直至無氣體放出。反應物冷卻後，加入120ml 乙醚。恆壓漏斗中加入7ml的二乙胺的乙醚溶液。多次少量的加入二乙胺的乙醚溶液，同時注意沸騰情況，不可反應過劇，大約需20~25min. 加入過程中，需要注意絮狀物質的生成情況。
加完二乙胺後，用少量水沖洗粘在冷凝管壁上的固體，溶液中加入35ml 5%的NaOH溶液，然後分液，再用5%的NaOH溶液洗滌一次醚層。然後把醚層用10%的HCl和水各洗滌一次，用無水硫酸鈉乾燥。乾燥後，蒸掉乙醚，在2.7x103Pa壓力下減壓蒸餾，收集160~163℃餾分。
在生成醯氯過程中，氣體出口可用一隻濕抹布包住，不可與冷凝水的出口放在一起，否則會發生倒吸現象，導致實驗失敗，甚至出現危險。
二乙胺加入速度要控制，加入過快，會造成恆壓漏斗的出口堵塞。
減壓蒸餾時，要注意整個裝置的安裝、密封、操作等方面的技術要求。
反應過程密閉，全面通風。空氣中濃度超標時，必須佩戴自吸過濾式防毒面具（半面罩）。緊急事態搶救或撤離時，應該佩戴空氣呼吸器。
戴化學安全防護眼鏡。
穿防毒物滲透工作服。
戴橡膠耐油手套。
工作現場嚴禁吸煙。工作完畢，淋浴更衣。
【禁忌物】：強氧化劑、強還原劑、強酸、強鹼。

㈢ 間甲基苯甲酸結構式怎麼寫

苯環下面連的那條線的另一端是甲基（CH3），間甲基苯甲酸就是在苯甲酸的基礎上加一個甲基，甲基與羧基是間位。（望採納，謝謝）

㈣ 苯甲酸滴定試驗的設計

大學實驗中有兩種測定方法你都會要掌握，我都給你介紹一下吧！！它們包括：中和滴定法和分光光度法。

首先，中和滴定法
方法名稱： 苯甲酸含量的測定—中和滴定法
應用范圍： 本方法採用滴定法測定苯甲酸原料葯中苯甲酸的含量。

方法原理： 供試品加中性稀乙醇（對酚酞指示液顯中性）溶解後，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正，根據滴定液使用量，計算苯甲酸的含量。

試劑： 1. 中性稀乙醇（對酚酞指示液顯中性）
2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）
3. 酚酞指示液
4. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設備：
試樣制備： 1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）
配製：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻後，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數日，澄清後備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。
標定：取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
操作步驟： 精密稱取供試品約0.25g，加中性稀乙醇（對酚酞指示液顯中性）25mL溶解後，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當於12.21mg的C7H6O2。
一、預備知識
1．鹼標准溶液的配製及標定方法；
2．用鹼標准溶液測定酸性物質的方法；
3．滴定分析操作技術和觀察終點的方法。
二、思考與解答
1. 在滴定分析中 , 滴定管、移液管為什麼要用操作溶液洗滌幾次 ? 滴定中使用的錐形瓶是否也要用操作溶液洗滌 ? 為什麼 ?
答：注入操作溶液要出去滴定管、移液管內殘留的蒸餾水；錐形瓶不用操作溶液洗滌，因為蒸餾水不影響滴定結果。
2. 溶解基準物質時所加水的體積是否需要很准確 ? 為什麼 ?
答：不需要很准確，因為質量是一定的，計算時用質量，而不用濃度。?

其次，分光光度法
2 原理
試樣混勻後，稀釋、酸化、用乙醚提取苯甲酸，在鹼性條件下重提，通過鉻酸氧化提純，最後用分光光度計測定溶解在乙醚中的苯甲酸。
3 試劑和溶液
本標准所用試劑均為分析純。使用蒸餾水或相應純度的水。
3.1 酒石酸（Q/HG 10—2187），結晶狀；
3.2 氫氧化鈉（GB 1266）溶液，1mol/L；
3.3 重鉻酸鉀（GB 642）溶液，33～34g/L（w/v）；
3.4 硫酸溶液，2+1，用2體積的濃硫酸（GB 625）ρ201.84g/mL，加到1體積的水中；
3.5 乙醚（HG 3—1002），重新蒸餾；
3.6 苯甲酸標准溶液：0.100g/L乙醚溶液；
3.7 碳酸氫鈉（GB 640）。
4 儀器、設備
常用實驗室儀器、設備、包括：
4.1 容量瓶，50mL；
4.2 燒杯，50、100mL；
4.3 移液管，20mL；
4.4 刻度吸管；
4.5 錐形瓶，250mL具有磨口玻璃塞；
4.6 分液漏斗，500mL；
4.7 恆溫水浴，溫度能控制在70～80℃；
4.8 搗碎機；
4.9 紫外分光光度計：具光徑長10mm的石英比色杯；
4.10 分析天平。
5 分析步驟
5.1 試樣的制備
5.1.1 液體樣品（汁液），可流動漿液（糖漿）和粘稠的樣品（果醬）。將樣品混合均勻。
5.1.2 固體樣品（水果、蔬菜），將樣品切成小塊，檢出種子和果殼，混勻，取約40g放入搗碎機中搗碎。冷凍樣品首先在密閉的容器內融化，將融化液與樣品合並後搗碎。
5.2 試樣的分取
5.2.1 液體樣品
用移液管（4.3）吸取20mL無懸浮物的試樣（5.1）用約50mL水稀釋並轉移至500mL的分液漏斗（4.6）（分液漏斗A）中。或用感量為0.01g的天平稱取試樣20.00g。
5.2.2 流動的漿液
取20mL試樣（5.1）放在研缽里用20mL水稀釋，傾倒過濾。然後連續兩次用20mL水溶解殘渣，傾倒過濾，收集濾液於500mL分液漏斗（4.6）（A）中。也可用百分之一天平稱取20.00g試樣。
5.2.3 粘稠或固體樣品
用百分之一天平稱取10.00g樣品（5.1），放入250mL錐形瓶（4.5）中，加30～40mL的水。加入約50mg碳酸氫鈉（3.7），然後放在水浴（4.7）上，溫度控制在70～80℃，放置15～30min後，過濾瓶中的內容物，並用15～20mL水沖洗兩次，全部濾液並入500mL分液漏斗（4.6）（A）中，使之冷卻。
5.3 苯甲酸的提取
5.3.1 取1g酒石酸（3.1）放入裝有稀釋試樣（5.2）的分液漏斗（A）中，加入60mL的乙醚（3.5）並小心搖動。靜置使之分層。保留醚層，將水層轉入第二個500mL分液漏斗（4.6）（B）中，用60mL乙醚萃取水相，合並乙醚相於分液漏斗（A）中。
5.3.2 從乙醚相提取苯甲酸，連續加入氫氧化鈉溶液（3.2）10mL、5mL，水10mL兩次，每加一次及時搖動，使之分層，收集水相於蒸發皿中，將皿放在水浴（4.7）上，溫度控制在70～80℃，濃縮鹼溶液體積至一半為止。
5.4 苯甲酸的提純
冷卻後，將蒸發皿的內容物放入盛有20mL硫酸溶液（3.4）和20mL重鉻酸鉀溶液（3.3）的250mL錐形瓶（4.5）中。蓋塞，搖勻，放置1h以上。
5.5 苯甲酸的萃取
用20～25mL的乙醚萃取上述（5.4）提純的苯甲酸兩次，收集乙醚液，用5mL的水洗乙醚溶液兩次，然後小心的傾出乙醚並通過干濾紙過濾至50mL的容量瓶（4.1）中，用乙醚沖洗濾紙並定容至刻度。
5.6 測定
用分光光度計（4.9）在267.5，272和276.5nm波長處以純乙醚為對照，測量乙醚層（5.5）的吸光度。
苯甲酸的吸光度A按式（1）計算：

A=A2-〔（A1+A3）/2〕………………………………………………（1）
式中：A1——在267.5nm的吸光度；
A2——在272nm的吸光度；
3——在276.5nm的吸光度。
同一試樣（5.1）需進行兩次測定。
5.7 標准曲線的繪制
向6個50mL容量瓶（4.1）中分別加入苯甲酸標准溶液（3.6），各5.0、7.5、10.0、12.5、
15.0、20.0mL，用乙醚（3.5）稀釋至刻度。該標准系列溶液的濃度為10、15、20、25、30、40mg/L。
按照5.6進行測定。
以苯甲酸含量mg/L為橫坐標，吸光度A為縱坐標繪制標准曲線。
6 分析結果表示
6.1 計算方法和公式
6.1.1 液體樣品
苯甲酸的含量以mg/L表示，按式（2）計算：

苯甲酸（mg/L）=m2×（50/20）=2.5m2………………………………（2）
式中：m2——由標准曲線（5.7）上查得苯甲酸的含量，mg/L。
6.1.2 粘稠或固體樣品
苯甲酸的含量以mg/kg表示，按式（3）計算：
苯甲酸（mg/kg）=m2×（50/m1）………………………………………（3）
式中：m1——稱取試樣的重量（5.2），g；
m2——標准曲線（5.7）上查得苯甲酸含量，mg。
6.2 允許差
同一分析人員對同一試樣兩個平行測定值之差不得超過10mg/L或10mg/kg。

㈤ 如何制備對甲基苯甲酸

對二甲苯控制氯化生成一氯代物,然後通過取代反應生成醇,再進一步氧化形成羧酸

㈥ 苯甲酸常用於抗真菌及消毒防腐。實驗室常用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸，其裝置如圖甲所示（加熱、攪拌和