① 制備SO2的發生裝置是為什麼不用長頸漏斗
二氧化硫(化學式SO2)是最常見、最簡單的硫氧化物。大氣主要污染物之一。火山爆發時會噴出該氣體,在許多工業過程中也會產生二氧化硫。由於煤和石油通常都含有硫元素,因此燃燒時會生成二氧化硫。當二氧化硫溶於水中,會形成亞硫酸。若把亞硫酸進一步在PM2.5存在的條件下氧化,便會迅速高效生成硫酸(酸雨的主要成分)。這就是對使用這些燃料作為能源的環境效果的擔心的原因之一。
二氧化硫為無色透明氣體,有刺激性臭味。 溶於水、乙醇和二乙醚。
液態二氧化硫比較穩定,不活潑。氣態二氧化硫加熱到2000℃不分解。不燃燒,與空氣也不組成爆炸性混合物。無機化合物如溴、三氯化硼、二硫化碳、三氯化磷、磷醯氯、氯化碘以及各種亞硫醯氯化物都可以任何比例與液態二氧化硫混合。鹼金屬鹵化物在液態二氧化硫中的溶解度按碘離子>溴離子>氯離子的次序減小。金屬氧化物、硫化物、硫酸鹽等多數不溶於液態二氧化硫。二氧化硫是一個彎曲的分子。
在常溫下,潮濕的二氧化硫與硫化氫反應析出硫。在高溫及催化劑存在的條件下,可被氫還原成為硫化氫,被一氧化碳還原成硫。強氧化劑可將二氧化硫氧化成三氧化硫,僅在催化劑存在時,氧氣才能使二氧化硫氧化為三氧化硫。具有自燃性,無助燃性。液態二氧化硫能溶解如胺、醚、醇、苯酚、有機酸、芳香烴等有機化合物,多數飽和烴不能溶解。有一定的水溶性,與水及水蒸氣作用生成有毒及腐蝕性蒸氣。
二氧化硫化學性質極其復雜,不同的溫度可作為非質子溶劑、酸、還原劑、氧化劑、氧化還原試劑等各種作用。液態二氧化硫還可作自由基接受體。如在偶氮二異丁腈自由基引發劑存在下與乙烯化合物反應得到聚碸。液態二氧化硫在光照下,可與氯和烷烴進行氯磺化反應,在氧存在下生成磺酸。液態二氧化硫在低溫表現出還原作用,但在300℃以上表現出氧化作用。
二氧化硫可以使品紅溶液和其它一些色素褪色,加熱後顏色還原,因為二氧化硫的漂白原理是二氧化硫與色素反應生成無色的不穩定的化合物,破壞了起到色素起顯色作用的對醌式,加熱時,該化合物分解,恢復原來顏色,所以二氧化硫的漂白又叫暫時性漂白。
二氧化硫還能使酸性高錳酸鉀溶液褪色。
實驗室里,常常用亞硫酸鈉和稀硫酸製取二氧化硫。
製取原理——強酸制弱酸。
製取方程式——Na2SO3+H2SO4= Na2SO4+SO2↑+H2O
裝置——分液漏斗,圓底燒瓶。但不能用啟普發生器和長頸漏斗,啟普發生器適用於塊狀固體和液體反應,且不需加熱。而亞硫酸鈉易溶於水,且是粉末狀或片晶狀,加到啟普發生器裡面後,就會從縫隙中漏到長頸漏斗底部,反應就無法控制了。
檢驗——先通入品紅試液,褪色,加熱後恢復紅色。
除雜質——通入濃硫酸,除水蒸氣。
收集——向上排空氣集氣法。
尾氣回收——SO2+2NaOH=== Na2SO3+H2O
希望我能幫助你解疑釋惑。
② 鋰亞硫醯氯(Li/SOCl2)電池的電極結構
碳包式圓柱形電池
Li/SOCl2碳包式電池已符合ANSI標準的尺寸製成圓柱形。這些電池是為低、中等放電率放電設計的,不得高於C/100率放電,它們具有高比能量,例如,ABLE D型電池已3.5V的電壓釋放出19.0Ah的容量,與此相比,傳統的鹼性鋅/二氧化錳電池已1.5V的電壓只能釋放出15Ah的容量。 (1)結構 負極由鋰片製成,傾靠在不銹鋼外殼的內壁上:隔膜有非編織玻璃絲布製成:正極由聚四氟乙烯粘結的炭黑組成,呈圓柱狀,有極高的孔隙率,並占據了電池的大部分體積。電池為氣體密封性米粉,而正極柱採用玻璃-金屬封接絕緣子。這些低自放電率電池可以裝一個安全閥,但也可以沒有安全閥,這由製造廠家根據電池結構而定。
(2)性能 Li/SOCl2電池的開路電壓為3.65V;典型的工作電壓范圍在3.3~3.6V之間(至終止電壓3V)。圖給出了ABLE D型Li/SOCl2電池的典型放電曲線。在較寬廣的溫度范圍內核低至中等放電率下放電,ABLE Li/SOCl2都具有平坦的放電曲線和優良的性能,能在極高的溫度下很好的工作。
螺旋卷繞式圓柱形電池
使用螺旋卷繞式(以下簡稱卷繞式)電池結構設計是為了獲得中等到高放電率Li-SOCl2電池而設計的。這些電池主要是為了滿足軍用目的而設計的,如有大電流輸出和低溫工作等需要的場合。有同樣使用要求的工業領域也仍然在使用這類電池。
這類電池的典型結構是這樣的:電池殼是由不銹鋼拉伸而成的;正極極柱使用耐腐蝕的玻璃-金屬封接緣子;電池蓋用激光封接或焊接以保證電池的完全密封。安全裝置,例如,泄露孔、熔斷絲或者PTC器件等都安裝在電池內部以保護電池有內部高氣壓和外部短路時電池結構的安全。
這類電池在中等電流下放電性能相對於碳包式電極性能要更好以下。
③ 求助常用的醯氯制備方法
醯氯最常用的制備方法是用亞硫醯氯、三氯化磷、五氯化磷與羧酸反應製得。
R-COOH + SOCl₂ → R-COCl + SO₂ + HCl
3R-COOH + PCl₃ → 3R-COCl + H₃PO₃
R-COOH + PCl5 → R-COCl + POCl₃ + HCl
其中一般用亞硫醯氯,因為產物二氧化硫和氯化氫都是氣體,容易分離,純度好,產率高。亞硫醯氯的沸點只有79°C,稍過量的亞硫醯氯可以通過蒸餾被分離出來。用亞硫醯氯制備醯氯的反應可以被二甲基甲醯胺所催化。
也可以用草醯氯作氯化試劑,與羧酸反應制備醯氯:
R-COOH + ClCOCOCl → R-COCl + CO + CO₂ + HCl
這個反應同樣受到二甲基甲醯胺的催化。機理中,第一步是二甲基甲醯胺與草醯氯作用生成一個活性的亞胺鹽中間體。
然後羧酸與此中間體反應,生成醯氯,並重新得到二甲基甲醯胺:
此外醯氯也可由羧酸、四氯化碳和三苯基膦發生Appel反應得到:
R-COOH + Ph₃P + CCl₄ → R-COCl + Ph₃PO + CHCl₃
羧酸與三聚氰氯反應也可以生成醯氯
④ 實驗室怎麼制N,N-二乙基間甲苯醯胺(高中實驗室)
N,N-二乙基間甲苯醯胺就是N,N-二乙基-間-甲苯甲醯胺。它的合成步驟見圖。合成方法如下:
一、實驗儀器與試劑
儀器:
250mL三頸圓底燒瓶、滴液漏斗、迴流冷凝管、油水分離器、錐形瓶、圓底燒瓶、電熱套、分液漏斗、布氏漏斗、抽濾瓶、蒸餾裝置、減壓蒸餾裝置、燒杯、乾燥管
試劑:
間二甲苯(60mL、0.5mol);70%硝酸(25mL);無水乙醚(110mL);亞硫醯氯(4.5mL、0.062mol);間-甲苯甲醯氯(3.2mL、0.024mol);二乙胺(10mL、0.1mol);乙酸乙酯(80mL);石油醚(160mL);5%氫氧化鈉(40mL);20%氫氧化鈉(60mL);濃鹽酸(10mL);10%鹽酸(20mL);飽和食鹽水;無水氯化鈣;無水硫酸鈉
二、實驗步驟:
1、間-甲苯甲酸的合成
在100mL三口燒瓶上,配置滴液漏斗、油水分離器、迴流冷凝管以及盛有10%氫氧化鈉水溶液的氣體吸收裝置。向燒瓶中加入30mL間-二甲苯和幾粒沸石,加熱至沸後自滴液漏斗慢慢滴加12mL70%硝酸,需時約40min。滴加完畢,繼續迴流1h,反應中,要不斷放掉積在油水分離器中的水。反應結束後,待反應液冷卻至室溫,倒入分液漏斗中,加入20%氫氧化鈉溶液至混合液呈鹼性,充分震盪。靜置分層,有機相再用10mL20%氫氧化鈉溶液洗滌[1]。前後兩次的鹼液合並於燒杯中,用滴管滴加濃鹽酸至溶液呈酸性,有沉澱析出。過濾,濾餅用少量水洗滌,抽干後乾燥,即得黃色間-甲苯甲酸粗品[2]。
2、間-甲苯甲醯氯的合成
在100mL三口燒瓶上,配置迴流冷凝管,在冷凝管上端依次裝上氯化鈣乾燥管和盛有鹼液的氣體吸收裝置。將上述製得的間-甲苯甲酸(乾燥)和4.5mL亞硫醯氯分別加入燒瓶中,加入2粒沸石。通冷凝水後,慢慢加熱至沸騰,反應混合物中有氯化氫氣體產生,迴流20~30min後,反應物中不再有氯化氫氣體放出,停止加熱。將反應裝置改為蒸餾裝置,蒸出剩餘的亞硫醯氯,燒瓶中反應物即為間-甲苯甲醯氯粗品。
3、N,N-二乙基-間-甲苯甲醯胺的合成
稍冷後,在原三口燒瓶上,裝上攪拌器、滴液漏斗和迴流冷凝管,冷凝管上端依次設置氯化鈣乾燥管和盛有10%氫氧化鈉水溶液的氣體吸收裝置。自滴液漏斗加入30mL無水乙醚於三口燒瓶中,攪拌下將二乙胺乙醚溶液(10mL二乙胺與20mL無水乙醚配製而成)慢慢滴入三口燒瓶[3]。反應放熱,必要時可用冷水浴冷卻反應瓶。大約20min滴加完畢。繼續攪拌迴流0.5h,反應混合物呈淡黃色糊狀物。反應結束後,將反應混合物轉入分液漏斗,用20mL5%氫氧化鈉溶液洗滌反應瓶,並將洗滌液倒入分液漏斗。振搖,靜置分層,除去水層。醚層依次用20mL5%氫氧化鈉溶液、20mL10%鹽酸洗滌,然後再用水洗滌2~3次(每次20mL),使醚層呈中性,用無水硫酸鈉乾燥。熱水浴蒸除乙醚,即得粗產物。
粗產物通過柱層析法加以提純。用石油醚(60~90℃)和乙酸乙酯的混合液(V:V=2:1)進行洗脫,間-甲苯甲醯胺將是第一個被淋洗出來的化合物,收集液呈淺黃色。收集液用旋轉蒸發儀蒸除溶劑,即得N,N-二乙基-間-甲苯甲醯胺。粗產品也可經減壓蒸餾提純,收集160~163℃/2.7kPa(20mmHg)餾分。
粗產品為透明棕黃色油狀物,bp111℃/133.3Pa(1mmHg)。並進行紅外光譜的測試。
三、注釋
[1]、如果分層困難,可加入1~2mL飽和食鹽水。
[2]、將粗產品溶解於15mL乙醚中,溶液中不溶性白色固體為少量間-苯二甲酸,經過濾將其除去,收集濾液,蒸除溶劑,得間-甲苯甲酸純品。
[3]、二乙胺加入速度要控制,加入過快,會造成恆壓漏斗的出口堵塞;
⑤ 跪求:亞硫醯氯(thionyl dichloride,SOCl2) 的實驗室制備
轉過頭來告訴你……
⑥ 羧酸與亞硫醯氯(socl2)反應是實驗室製取醯氯最常用與最佳的方法,因為反應產物
直接用氯化亞碸作溶劑迴流就行,滴幾滴DMF效果會更好,一般2h就行了.此反應收率很高,副產物就是HCl和SO2,有機方面的副產物幾乎沒有.
⑦ 避蚊胺的實驗室製法
二乙胺和間甲基苯甲酸製成。
間甲苯甲酸與三氯化磷作用生成的間甲苯甲醯氯,再與二乙胺進行氨解生成或將間甲苯甲酸用亞硫醯氯轉化為間甲苯甲醯氯;再將製得的間甲苯甲醯氯與二乙胺反應制備N, N-二乙基間甲苯甲醯胺。
試劑:間甲苯甲酸、亞硫醯氯、乙醚、二乙胺、5%的NaOH、蒸餾水、10%的HCl、無水硫酸鈉
器材:迴流冷凝管、橡皮管、濕毛巾、三頸圓底燒瓶、燒杯、試管、滴管、乾燥裝置、減壓蒸餾裝置
稱取2.8g間甲苯甲酸加入到500ml三頸圓底燒瓶中,再加入4.5ml亞硫醯氯,裝上一隻,其上端接一根橡皮管,橡皮管另一端用濕毛巾包住,放在下水道上面。三頸瓶的另一口上配一隻恆壓漏斗。緩慢加熱反應物,直至無氣體放出。反應物冷卻後,加入120ml 乙醚。恆壓漏斗中加入7ml的二乙胺的乙醚溶液。多次少量的加入二乙胺的乙醚溶液,同時注意沸騰情況,不可反應過劇,大約需20~25min. 加入過程中,需要注意絮狀物質的生成情況。
加完二乙胺後,用少量水沖洗粘在冷凝管壁上的固體,溶液中加入35ml 5%的NaOH溶液,然後分液,再用5%的NaOH溶液洗滌一次醚層。然後把醚層用10%的HCl和水各洗滌一次,用無水硫酸鈉乾燥。乾燥後,蒸掉乙醚,在2.7x103Pa壓力下減壓蒸餾,收集160~163℃餾分。
在生成醯氯過程中,氣體出口可用一隻濕抹布包住,不可與冷凝水的出口放在一起,否則會發生倒吸現象,導致實驗失敗,甚至出現危險。
二乙胺加入速度要控制,加入過快,會造成恆壓漏斗的出口堵塞。
減壓蒸餾時,要注意整個裝置的安裝、密封、操作等方面的技術要求。
反應過程密閉,全面通風。空氣中濃度超標時,必須佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩)。緊急事態搶救或撤離時,應該佩戴空氣呼吸器。
戴化學安全防護眼鏡。
穿防毒物滲透工作服。
戴橡膠耐油手套。
工作現場嚴禁吸煙。工作完畢,淋浴更衣。
【禁忌物】:強氧化劑、強還原劑、強酸、強鹼。
⑧ 醯氯的醯氯制備
醯氯最常用的制備方法是用亞硫醯氯、三氯化磷、五氯化磷與羧酸反應製得。
R-COOH + SOCl₂ → R-COCl + SO₂ + HCl
3R-COOH + PCl₃ → 3R-COCl + H₃PO₃
R-COOH + PCl5 → R-COCl + POCl₃ + HCl
其中一般用亞硫醯氯,因為產物二氧化硫和氯化氫都是氣體,容易分離,純度好,產率高。亞硫醯氯的沸點只有79°C,稍過量的亞硫醯氯可以通過蒸餾被分離出來。用亞硫醯氯制備醯氯的反應可以被二甲基甲醯胺所催化。
也可以用草醯氯作氯化試劑,與羧酸反應制備醯氯:
R-COOH + ClCOCOCl → R-COCl + CO + CO₂ + HCl
這個反應同樣受到二甲基甲醯胺的催化。機理中,第一步是二甲基甲醯胺與草醯氯作用生成一個活性的亞胺鹽中間體。
然後羧酸與此中間體反應,生成醯氯,並重新得到二甲基甲醯胺:
此外醯氯也可由羧酸、四氯化碳和三苯基膦發生Appel反應得到:
R-COOH + Ph₃P + CCl₄ → R-COCl + Ph₃PO + CHCl₃
羧酸與三聚氰氯反應也可以生成醯氯。
工業上有很多新工藝,如用氯氣、氯某酸和二氯化硫反應法,還有直接用硫磺、氯氣和氯某酸直接反應的,但後者反應劇烈,溫度較難控制,必須通過降低通氯和冷凍水換熱保證理想的反應溫度。
⑨ 實驗室怎麼製取氫氟酸求具體器材和操作
生產氫氟酸最經典的方法是用濃硫酸與氟化鈉或氟化鈣反應生成,但是反應容器需是聚四氟乙烯儀器或是鉛制容器。
除此之外,還要加熱到200多度才能反應完全,這都是快到聚四氟乙烯儀器或是鉛制容器能容忍的溫度上限了,而反應物剛加入時也會劇烈放出氣體,反應不好控制,還可能會傷到人,所以必不得已的情況下才用這種方法嘗試。
(9)亞硫醯氯制備實驗的裝置圖擴展閱讀:
因為氫原子和氟原子間結合的能力相對較強,且水溶液中氟化氫分子間存在氫鍵,使得氫氟酸在水中不能完全電離,所以理論上低濃度的氫氟酸是一種弱酸。具有極強的腐蝕性,能強烈地腐蝕金屬、玻璃和含硅的物體。
如吸入蒸氣或接觸皮膚會造成難以治癒的灼傷。實驗室一般用螢石(主要成分為氟化鈣)和濃硫酸來製取,需要密封在塑料瓶中,並保存於陰涼處。
硫酸法將乾燥後的螢石粉和硫酸按配比1:(1.2~1.3)混合,送入回轉式反應爐內進行反應,爐內氣相溫度控制在280℃±10℃。反應後的氣體進入粗餾塔,除去大部分硫酸、水分和螢石粉,塔釜溫度控制在100~110℃,塔頂溫度為35~40℃。
粗氟化氫氣體再經脫氣塔冷凝為液態,塔釜溫度控制在20~23℃,塔頂溫度為-8℃±1℃,然後進入精餾塔精餾,塔釜溫度控制在30~40℃,塔頂溫度為19.6℃±0.5℃。精製後的氟化氫用水吸收,即得氫氟酸產品。