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微化工實驗裝置

發布時間:2022-09-13 14:01:28

A. 化學實驗儀器有哪些

化學實驗室中常用的儀器有:

1、托盤天平:是用來粗略稱量物質質量的一種儀器,每架天平都成套配備法碼一盒。中學實驗室常用載重100 g(感量為0.1 g)和200 g(感量為0.2 g)2種。

2、漏斗:是一個筒型物體,被用作把液體及幼粉狀物體注入入口較細小的容器。在漏斗咀部較細小的管狀部份可以有不同長度。漏斗通常以不銹鋼或塑膠製造,但紙制漏斗亦有時被使用於難以徹底清洗的物質,例如引擎機油。

3、廣口瓶是用於盛放固體試劑的玻璃容器,有透明和棕色兩種,棕色瓶用於盛放需避光保存的試劑(例如硝酸銀)。廣口瓶一般用於存放試劑,瓶口內部磨砂,用於與瓶塞配合使用。

4、石棉網是用於加熱液體時架在酒精燈上的三腳架上的鐵絲網。它是由兩片鐵絲網夾著一張石棉水浸泡後晾乾的棉布做的。

5、鐵架台:用於固定和支持各種儀器,鐵環可代替漏斗架使用。一般常用於過濾、加熱、滴定等實驗操作。是物理、化學實驗中使用最廣泛的儀器之一,常與酒精燈配合使用。

B. 微管反應器原理

微化工系統是以帶有微結構元件的化工裝備為核心的化工系統,它的突出特點是在微時空尺度上控制流動、傳遞和反應過程,為實現高效、安全的物質轉化提供了基礎。微化工系統相關研究起源於20世紀90年代[1],多年來的研究結果表明:微化工設備內流動狀態高度可控,液滴和氣泡的分散尺度一般在數微米至數百微米之間;具有豐富的多相流型,一些流型中的液滴和氣泡結構與尺寸高度均一;由於微尺度下傳遞距離短、濃度/溫度梯度高以及體系巨大的比表面積,微反應器內傳熱/傳質系數較傳統化工設備大1-3個數量級[2]。
國內開展微反應器研究已經有十餘年時間,在微反應器的設計製造、微混合原理的探索、氣相反應、液相反應、納米顆粒制備等領域得到迅速發展,取得了顯著成果[3]。目前從事微反應器相關研究的主要有中國科學院大連物理化學研究所、清華大學、華東理工大學和山東豪邁化工技術有限公司等科研院校和科研單位。
聚合反應對反應器的傳熱和混合有很高的要求,傳統的釜式反應器在這方面的缺陷成為獲得高性能聚合產物的瓶頸之一。近年來,微反應器已能夠成功應用於多種機理的聚合反應並表現出對傳統釜式反應器的顯著優勢。從當前的發展趨勢來看,微反應器在聚合反應中的應用將成為化工和高分子領域的研究熱點之一。本文綜述了微反應器在不同的聚合反應體系中的應用。
1
自由基聚合
聚合溫度對自由基聚合所得產物的分子量和分子量分布有很大影響。因此,對反應體系溫度的控制是控制產品質量的關鍵因素。大部分自由基聚合是較強的放熱反應,且反應速度較快。在傳統的釜式反應器中,反應器傳熱和傳質能力的不足往往導致反應體系內溫度分布不均,從而影響產物的分子量分布。在放熱較強的自由基聚合中,使用傳熱能力強的微反應器可以顯著改善反應結果。
Iwasaki等[4]用T形微混合器和內徑分別為250μm和500μm的微管式反應器組成微反應器系統(圖一),進行了一系列丙烯酸酯單體的自由基聚合。釜式反應器中丙烯酸丁酯的聚合反應產物分子量分布指數(PDI)高達10以上,而相同的反應時間和產率下微混合器中反應產物的PDI可控制在3.5以下,證明微反應器可以有效地控制自由基聚合產物的分子量分布。

圖一 丙烯酸酯自由基聚合微反應器裝置圖
Okubo等[5]在微反應器中進行了苯乙烯的懸浮聚合,反應物和水通過K-M型微混合器形成懸浮液,再經過管式反應器進行聚合[圖2(a)]。經過降溫可直接在管內得到聚合物顆粒,通過改變流量可以調節聚合物顆粒大小。
微通道中的液滴聚合是一種新興的聚合方式,其基本原理為在管內利用不良溶劑將反應體系分隔成小液滴,每個小液滴均可看做一個微型反應器。在較小的微通道尺寸下,液滴聚合的混沌混合特性進一步強化了傳質效果。Okubo等利用液滴聚合合成了聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯,反應裝置見圖二(b)。通過調節停留時問和控制兩相間溶劑擴散的方法可以實現對聚合產物分子量的控制;與釜式反應器相比,得到的聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯的分子量分布較窄,經過微反應器沉澱得到的聚合物粒子分布也較均一。

圖二 苯乙烯自由基聚合實驗裝置示意圖
Wu等[6}在自製的雙輸入微通道(500μm*600μm)反應器中進行了甲基丙烯酸羥丙酯(HPMA)的ATRP聚合。單體和催化劑從一個通道進入,引發劑從另一入口通入,通過對流量調節可以實現對產物分子量和分子量分布的調控。Wu等[7}隨後又設計了結構相似的三輸入微反應器,實現了環氧乙烷與HPMA的ATRP共聚合。通過調節反應時間和引發劑相對濃度兩種方法均可實現對聚合產物中HPMA含量的調節。Chastek等[8]在微反應器中進行了苯乙烯和一系列丙烯酸酯的ATRP共聚合,通過特定溶劑使產物膠束化,並用動態光散射法對膠束進行了測定,反應裝置見圖三。

圖三 ATRP共聚、膠束化和DLS檢測集成裝置示意圖
2
陰離子聚合
Honda等[9}在由微混合器和微管反應器(內徑250μm)組成的微反應器裝置中進行了氨基酸-N-羧基-環內酸酐的陰離子聚合。所得產物的分子量分布窄於釜式反應器的聚合產物,並可以通過調節流速來控制產物分子量和分子量分布。如圖四所示,流速降低時,反應物停留時問增長,反應程度提高,產物的分子量變大,分子量分布變窄。

圖四 不同流速下的GPC流出曲線
3
陽離子聚合
Nagaki等[10]將微反應器與「陽離子池」引發技術結合,進行了一系列乙烯基醚單體的陽離子聚合(圖五)。陽離子池的高效引發結合微反應器的快速混合使反應在0.5 s內即可完成,並能很好地控制產物的分子量分布,產物的PDI從釜式反應器的2.25降至1.14。

C. 請問實驗室廢水處理裝置主要有幾部分組成

化驗室的廢水處理,不需要什麼特殊裝置,就幾只大塑料桶即可(根據廢液性質分類),處理時,也在塑料桶內反應。

(一般情況下,化驗室產生的廢水量很少,不比生產環節,若產生的常見廢酸液和廢鹼液,可大致中和一下,加水稀釋排放即可)。

詳細介紹以下兩大類,一類是無機廢水,一類是有機廢水,

1 有毒有害無機廢水處理
1.1 六價鉻
六價鉻廢水一般存在於皮革揉制、電鍍、鉻黃染料廢水及冷卻水(阻蝕劑)中,是一種致癌物質,化驗室的含六價鉻廢水水量小、鉻濃度低(<20mg/I),在這種情況下,可先將六價鉻還原為,三價鉻後再用鹼(氫氧化鈉)進行沉澱,如選用硫酸亞鐵作還原劑,廢水PH控制在8__9范圍,選用亞硫酸鈉作還原劑,廢水pH控制在2—3范圍,其他還原劑還有二氧化硫、亞硫酸氫鈉、連二亞硫酸鈉等,化驗員可根據情況選用。
1.2 鉛
鉛是工業上使用最廣泛的有色金屬之一,常作為一種工業原料應用於蓄電池的極板、顏料、香橡膠、農葯、塗料等製造業。廢水中可溶性鉛一般先使之形成鉛沉澱物,再去除,所使用的沉澱劑有石灰、苛性鹼、蘇打及磷酸鹽等,如使用石灰,PH控制在7.5~9.0范圍;使用苛性鹼PH控制在lO以上。
1.3 鎘
90%鎘的應用於電鍍、顏料、合金及電池等,對環境監測站化驗室含鎘廢水實用的方法有沉澱法,吸附法。使用沉澱法,沉澱劑有氫氧化物、硫化物、聚合硫酸鐵,使用氫氧化物,pH控制在lO以上,可達滿意效果;使用硫化物PH控制在9以上;使用聚合硫酸鐵pH控制在8.5~9.5范圍。吸附法,可使用活性炭、風化煤、磺化煤作吸附劑。
1.4 汞
汞廣泛應用在氯鹼、制漿造紙、農葯、電子、儀表等行業中,對於汞的去處,經典方法是硫化物沉澱法,pH控制在中性范圍,化驗員在使用此方法時要注意不要使硫化物過量,避免殘余硫產生的污染問題。
1.5 砷
無機砷主要以亞砷酸離子和砷酸離子的形式存在於水中,存在於冶金、皮革加工、硫酸、染料、農葯生產中。砷的常規處理方法包括石灰或硫化物沉澱,或者用鐵或鋁的氫氧化物沉澱,再加上混凝劑絮凝吸附。使用石灰,pH控制在11.5以上,使用硫化物pH控制在7左右。
1.6 氰化物
氰化物是劇毒物質,主要存在於電鍍、煤氣廠、染料廠等廢水中,對於此類廢水,化驗員可直接投加次氯酸鈉,攪拌即可。

2 有毒有害有機廢水處理
2.1 酚
隨著石油化工、塑料、合成纖維、焦化等工業的迅速發展,各種含酚廢水也相應增多,酚的毒性較高,使用活性炭作吸附劑是一種可行的方法。對於其他有毒有害有機廢水,化驗員也可用此方法。

3 小結
對於化驗室常見的幾種有毒有害的有機、無機廢水,以上方法均為操作簡單,實用的方法,化驗員需要注意的是對於沉澱物的處理,不能隨便丟棄,應集中收集後,送有毒有害廢棄物處理中心進一步處理。

D. 什麼是微化工技術

微化工過程是以微結構元件為核心,在微米或亞毫米(0.1-1mm)的受限空間內進行的化工過程。針對微反應器,通常要求其特徵長度小於0.5mm。在微化工過程中,微小的分散尺度強化了混合與傳遞過程,從而提高了過程的可控性和效率。當將其應用於工業生產過程的時候,通常依照並聯的數量放大的基本原則,來實現大規模的生產。

微化工技術通常包括,微換熱、微反應、微分離和微分析等系統,其中前兩者是較為主要的。

E. (2014天津) Na2S2O3是重要的化工原料,易溶於水,在中性或鹼性環境中穩定.Ⅰ.制備Na2S2O35H2O反應

(1)硫粉難溶於水微溶於乙醇,所以硫粉在反應前用乙醇濕潤是使硫粉易於分散到溶液中,
故答案為:使硫粉易於分散到溶液中;
(2)根據題中圖示裝置圖可知,儀器a為冷凝管,該實驗中冷凝管具有冷凝迴流的作用,
故答案為:冷凝管;冷凝迴流;
(3)S2O32?具有還原性,能夠被氧氣氧化成硫酸根離子,所以可能存在的雜質是硫酸鈉;檢驗硫酸鈉的方法為:取少量產品溶於過量稀鹽酸,過濾,向濾液中加BaCl2溶液,若有白色沉澱,則產品中含有Na2SO4
故答案為:Na2SO4;取少量產品溶於過量稀鹽酸,過濾,向濾液中加BaCl2溶液,若有白色沉澱,則產品中含有Na2SO4
(4)S2O32?與氫離子發生氧化還原反應生成淡黃色硫單質,反應的離子方程式為:S2O32?+2H+=S↓+SO2↑+H2O,
故答案為:S2O32?+2H+=S↓+SO2↑+H2O;
(5)滴定結束後,碘單質使澱粉變藍,所以滴定終點時溶液顏色變化為:由無色變為藍色,
故答案為:由無色變為藍色;
(6)根據圖示的滴定管中液面可知,滴定管中初始讀數為0,滴定終點液面讀數為18.10mL,所以消耗碘的標准溶液體積為18.10mL;
根據反應2S2O32-+I2═S4O62-+2I-可知,n(S2O32-)=2n(I2),所以W g產品中含有Na2S2O3?5H2O質量為:0.1000 mol?L-1×18.10×10-3L×2×M=3.620×10-3Mg,則產品的純度為:

3.620×10?3Mg
Wg
×100%=
3.620×10?3M
W
×100%,
故答案為:18.10;
3.620×10?3M
W
×100%;
(7)Na2S2O3還原性較強,在溶液中易被Cl2氧化成SO42-,根據化合價升降相等配平後的離子方程式為:S2O32?+4Cl2+5H2O=2SO42?+8Cl?+10H+
故答案為:S2O32?+4Cl2+5H2O=2SO42?+8Cl?+10H+

F. 高中化學實驗

1氯氣
製取原理——強氧化劑氧化含氧化合物
製取方程式——MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O
裝置——分液漏斗,圓底燒瓶,加熱
檢驗——能使濕潤的藍色石蕊試紙先變紅後褪色;
除雜質——先通入飽和食鹽水(除HCl),再通入濃H2SO4(除水蒸氣)
收集——排飽和食鹽水法或向上排氣法
尾氣回收——Cl2+2NaOH=== NaCl+NaClO+H2O
2氨氣
①製取原理——固體銨鹽與固體強鹼的復分解
②製取方程式——Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+NH3↑+2H2O
③裝置——略微向下傾斜的大試管,加熱
④檢驗——濕潤的紅色石蕊試紙,變藍
⑤除雜質——通入鹼石灰(除水蒸氣)
收集——向下排氣法
3蘇打
蘇打是Soda的音譯,化學式為Na2CO3。它的名字頗多,學名叫碳酸鈉,俗名除叫蘇打外,又稱純鹼或蘇打粉。帶有結晶水的叫水合碳酸鈉,有一水碳酸鈉(Na2CO3·H2O)、七水碳酸鈉(Na2CO3·7H2O)和十水碳酸鈉(Na2CO3·10H2O)三種。十水碳酸鈉又叫洗濯蘇打、洗濯鹼或晶鹼。
無水碳酸鈉是白色粉末或細粒,易溶於水,水溶液呈鹼性。它有很強的吸濕性,在空氣中能吸收水分而結成硬塊。十水碳酸鈉是無色晶體,室溫下放置空氣中,會失去結晶水而成為一水碳酸鈉。無論十水碳酸鈉還是一水碳酸鈉,加熱都會變成無水碳酸鈉。碳酸鈉很穩定,受熱不易分解。遇酸能放出二氧化碳:
Na2CO3+2HCl====2NaCl+H2O+CO2↑�
碳酸鈉溶液還能吸收二氧化碳而成碳酸氫鈉:
Na2CO3+H2O+CO2====2NaHCO3
在三種蘇打中,碳酸鈉的用途最廣。它是一種十分重要的化工產品,是玻璃、肥皂、紡織、造紙、製革等工業的重要原料。冶金工業以及凈化水也都用到它。它還可用於其他鈉化合物的製造。早在十八世紀,它就和硫酸、鹽酸、硝酸、燒鹼並列為基礎化工原料--三酸兩鹼之一。在日常生活中,蘇打也有很多用途,比如它可以直接作為洗滌劑使用,在蒸饅頭時加一些蘇打,可以中和發酵過程中產生的酸性物質。
4 亞硝酸鈉

分子式:NaNO2

分子量:69.00

性質和用途:白色或微黃色斜方晶體,易溶於水和液氨中,微溶於甲醇、乙醇、乙醚,吸濕性強,用於織物染色的媒染劑;絲綢、

亞麻的漂白劑,金屬熱處理劑;鋼材緩蝕劑;氰化物中毒的解毒劑,實驗室分析試劑,在肉類製品加工中用作發色劑、防微生物

劑,防腐劑。密度2.168g/cm3,熔點271℃,於320℃分解。吸濕,易溶於水,水溶液穩定,表現鹼性反應,可從空氣中吸收氧

氣,並形成硝酸鈉。亞硝酸鈉有毒,並且是致癌物質,在亞硝酸鈉分子中,氮的氧化數是+3。是一種中間氧化態,既有還原性

又有氧化性,例如在酸性溶液中能將KI氧化成單質碘:

這個反應可以定量地進行,可用於測定亞硝酸鹽。亞硝酸鈉大量用在染料工業和有機合成中,常用於制備偶氮染料、氧化氮、

葯物、防銹劑以及印染、漂白、腌肉等方面,因為它有毒,使用時必須注意。亞硝酸鈉的熱穩定性高,可用高溫熱還原法備:

Pb(粉)+NaNO3=PbO+NaNO2

產物PbO不溶於水,將反應後混合物溶於熱水中,過濾、重結晶,得到白色晶狀的亞硝酸鈉。

氧化還原性

(NO2)-中的N為+3價,所以既有氧化性,又有還原性。

在酸性介質中:HNO2/NO=0.99V,有較強的氧化能力。

(NO2)-+2I-+4H+==2NO+I2+2H2O

因在酸中有NO+存在,易得電子成NO,故很容易將I-氧化。這是亞硝酸和稀硝酸的區別反應。硝酸鹽的酸性溶液,不能將I-氧化,是由於上述動力學原因所至。遇強氧化劑時,也有還原性。

5(NO2)-+2(MnO4)-+6H+====5(NO3)-+(Mn)2++3H2O

在無氧化劑和還原劑時,易歧化。

亞硝酸鈉SodiumNitrite也作為食品的增色劑,用於肉類食品。但是由於其致癌性,不允許超標

亞硝酸鈉
5硫化氫
①製取原理——強酸與強鹼的復分解反應
②製取方程式——FeS+2HCl=== FeCl2+H2S↑
③裝置——啟普發生器
④檢驗——能使濕潤的醋酸鉛試紙變黑
⑤除雜質——先通入飽和NaHS溶液(除HCl),再通入固體CaCl2(或P2O5)(除水蒸氣)
⑥收集——向上排氣法
6二氧化硫
①製取原理——穩定性強酸與不穩定性弱酸鹽的復分解
②製取方程式——Na2SO3+H2SO4=== Na2SO4+SO2↑+H2O
③裝置——分液漏斗,圓底燒瓶
④檢驗——先通入品紅試液,褪色,後加熱又恢復原紅色;
⑤除雜質——通入濃H2SO4(除水蒸氣)
⑥收集——向上排氣法
7氯化氫
①製取原理——高沸點酸與金屬氯化物的復分解
②製取方程式——NaCl+H2SO4Na2SO4+2HCl↑
③裝置——分液漏斗,圓底燒瓶,加熱
④檢驗——通入AgNO3溶液,產生白色沉澱,再加稀HNO3沉澱不溶
⑤除雜質——通入濃硫酸(除水蒸氣)
⑥收集——向上排氣法
8二氧化氮
①製取原理——不活潑金屬與濃硝酸的氧化—還原;
②製取方程式——Cu+4HNO3===Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
③裝置——分液漏斗,圓底燒瓶(或用大試管,錐形瓶)
④檢驗——紅棕色氣體,通入AgNO3溶液顏色變淺,但無沉澱生成
⑤收集——向上排氣法
⑥尾氣處理——3NO2+H2O===2HNO3+NO
NO+NO2+2NaOH===2NaNO2+H2O
9一氧化碳
①製取原理——濃硫酸對有機物的脫水作用
②製取方程式——HCOOHCO↑+H2O
③裝置——分液漏斗,圓底燒瓶
④檢驗——燃燒,藍色火焰,無水珠,產生氣體能使澄清石灰水變渾濁
⑤除雜質——通入濃硫酸(除水蒸氣)
⑥收集——排水法
10甲烷
①製取方程式——CH3COONa+NaOH CH4↑+Na2CO3
②裝置——略微向下傾斜的大試管,加熱
③收集——排水法或向下排空氣法
11乙烯
①製取原理——濃硫酸對有機物的脫水作用
②製取方程式——CH3CH2OH CH2=CH2↑+H2O
③裝置——分液漏斗,圓底燒瓶,加熱
④除雜質——通入NaOH溶液(除SO2,CO2),通入濃硫酸(除水蒸氣)
收集——排水法
12乙炔
①製取原理——電石強烈吸水作用
②製取方程式——CaC2+2H2OCa(OH)2+CH CH↑
③裝置——分液漏斗,圓底燒瓶(或用大試管,錐形瓶)
④檢驗——無色氣體,能燃燒,產生明亮的火焰,並冒出濃的黑煙
⑤除雜質——通入硫酸銅溶液(除H2S,PH3),通入濃硫酸(除水蒸氣)
收集——排水法或向下排氣法

G. 溴苯是一種化工原料,實驗室合成溴苯的裝置示意圖如圖及有關數據如下:按下列合成步驟回答問題:

(1)鐵和溴反應生成三溴化鐵,三溴化鐵與苯作用,生成溴苯,同時有溴化氫生成,2Fe+3Br2=2FeBr3,C6H6+Br2

FeBr3
C6H5Br+HBr,鐵作催化劑,氫溴酸和氫氧化鈉反應生成易溶於水的溴化鈉和水,溴單質和氫氧化鈉反應,生成易溶於水的溴化鈉和次溴酸鈉,
故答案為:HBr;吸收HBr和Br2;C6H6+Br2
FeBr3
C6H5Br+HBr;鐵屑;
(2)溴苯提純的方法是:先水洗,把可溶物溶解在水中,然後過濾除去未反應的鐵屑,再加NaOH溶液,把未反應的Br2變成NaBr和NaBrO洗到水中.然後加乾燥劑,無水氯化鈣能乾燥溴苯,
故答案為:除去HBr和未反應的Br2;乾燥;
(3)利用沸點不同,苯的沸點小,被蒸餾出,溴苯留在母液中,所以採取蒸餾的方法分離溴苯與苯,故答案為:苯;C;
(4)操作過程中,在a中加入15mL無水苯,向a中加入10mL水,在b中小心加入4.0mL液態溴,所以a的容積最適合的是50mL,故答案為:B;
(5)溴化氫與硝酸銀反應生成淺黃色的溴化銀和硝酸,且溴化銀不溶於硝酸,因溴單質易揮發,所以進入燒杯中的有揮發出來的溴單質,溴單質和水反應生成溴化鈉和次溴酸鈉,所以不能說明溴和苯發生了取代反應,
故答案為:不能;揮發出來的溴進入燒杯中與水反應生成的溴離子與硝酸銀溶液發生反應,生成淡黃色沉澱.

H. 微化工技術的應用前景如何

先上結論,微化工的風口已經若隱若現,尤其是今年4月山東豪邁推出了12萬元的微反裝置後大大降低了微化工的工藝研究門檻,導致更多的生產單位願意投資進行微化工的研究。
在講這個問題前現回顧一下微化工的歷史和技術特點。
微化工的概念最早在上個世紀七十年代被一個德國人提出,名字我忘了,現在應該還活著。其主要的原理就是當流體通道減小之後可以產生一系列過程強化效應。
首先是傳遞效果的增強
任何化工的傳遞過程都要經過所謂的邊界層進行傳遞,傳遞過程的快慢可以近似認為和邊界層厚度呈反比。邊界層的厚度目前是一個很難說清楚的概念,很難進行計算和模擬,但是有一個定性的結論就是邊界層厚度絕對不可能大於流道尺寸,因此流道越小,邊界層厚度越薄,傳遞過程越快。所以減小流道尺寸對所有傳遞過程,比如說傳熱(換熱),液液傳質(萃取),氣液傳質(氣體吸收)等都有傳質強化作用。這也就是微反應器中常常能比常規反應器中的反應速率明顯加快的原因。
其次是微流道導致的傳熱界面增大
任何一個設備都有所謂比表面積的概念,尤其是涉及到傳熱過程。比如說在一個設備內反應放出多少熱量,這與反應器內部裝填了多少物料有關,反應放熱同反應器的體積成正比。但是這些熱量的移除卻是與反應器面積相關的,因為熱量傳遞依賴的是熱交換表面進行的,換熱面積越大傳遞的熱量越多。為了維持一個反應器內部的溫度恆定,反應放熱與熱量移除必須守恆。比表面積越大,反應器的散熱能力越好,反應器溫度越能維持穩定。如果我們假設反應器是圓柱體的話,反應器的比表面積與直徑是成反比的。常規的反應釜,一般直徑在1000mm左右,實驗用的反應瓶直徑80-100mm,而微反應器直徑最大不超過1-3mm也就是說,微反應器的移熱能力是常規反應釜的1000倍。一些反應在反應釜力升溫很快,是非常危險的反應,但是在微反應器總卻可以成功進行。
第三是平推流動
常規的攪拌釜里的流動狀態是全混流動,按照反應工程的角度來看這是一種低效的流動形式。為什麼呢,因為絕大多數反應,反應底物濃度越高,反應越快速。全混狀態下,反應器內的底物濃度永遠等於出口濃度,而對於一般工藝要求,反應器出口濃度都是很低的,導致反應器整體在低濃度下運行,反應效率很低。而在管式反應器與微反應器總,流體在反應器內部近似呈平推流動,也就是說,反應器內濃度沿反應器軸向存在分布,進口高出口低,而出口濃度為反應工藝要求,這樣的話反應器內的平均濃度式高於攪拌反應器的,這進一步提高了反應效率。
最後是可以進行數量放大
就是在微反應器的研發過程中可以通過數量放大實現工業化生產,這樣工業生產條件和實驗條件幾乎完全相同,避免了在放大過程中產生的各種放大效應,整體的研發流程變短。
從上面這些有點來看,微反應器主要用於某些劇烈地化學反應,因為劇烈的化學反應放熱都很明顯,因此需要快速移除反應熱,同時劇烈化學反應一般都容易生成副產物而在平推流狀態下能夠最大程度地抑制副反應的發生。 此外對於非均相的氣液,液液,液固過程,由於其過程強化作用都能夠有效地提高反應效率。
當然作為微通道反應器也有許多不足的地方,主要體現在以下幾點。
1.不能使用固體,這個很好理解,無論是催化劑顆粒還是反應產生的固體,都會堵塞孔道。目前一般認為,微通道內顆粒大小幾十微米就是上限。
2.壓降大,液體通過微通道壓降很大。當然這幾乎是不可避免的,因為任何傳質強化過程都是利用能量換效率的。
3.設備大型化困難。現在的微反應器如果採用康寧路線單板通量應該在千噸/年左右,還是難以滿足大宗產品的生產要求,微反應器目前的應用還是局限在高附加值的產品上。
再來說說微反應器目前的推廣趨勢。
按照技術特點來分析,我傾向於把微反應器分成兩類:
1.康寧路線:通過在板材上蝕刻或採用機械加工出超細小的通道作為微反應器,康寧公司原來也就是康寧玻璃廠,所做的工作就是在板材上雕刻出各種形狀的微通道並且測試這些通道對反應的適應性。康寧路線主要的問題在於設備通量小,連康寧公司自己對設備的工業化都沒有信心,在市場方向方面,他們將自己的反應器定義與適用於實驗室工藝篩選的設備。至於工業化生產,據我所知單板的康寧路線反應器生產能力也就是在千噸/年左右。而要實現大規模生產,只能賣上幾百套反應器並聯起來。一套反應器系統的價格現在來看都屬於天價,一般工廠是難以負擔的。
2.拜耳路線:拜耳路線是一種與康寧反應器截然不同的微反應器路線,其凸出的特點就在於,通量可以做的很大,是有希望達到工業級別產量的。但拜耳路線的微反應器結構有一個重大缺陷:換熱能力不足,由於結構問題,拜耳微反應器換熱效率約為康寧路線的1/10,當然在很多條件下也夠用了。但是一旦出現強放熱反應,就必須做成多段絕熱式反應系統,對工藝研究要求非常高。
從國內微反應器的推廣來看,目前已經有幾家企業在開始這方面的工作。從我同他們的交流來看,走康寧路線的有:豪邁,沈氏,大連微凱等。這幾家單位中,豪邁和沈氏的加工能力完全沒有問題。大連微凱設備加工能力最差,核心實驗設備是買西門子的。豪邁在微反方面起步較早,基本上做到了設備和工藝齊頭並進,宣傳上也做的很好,最近推出了12萬的微反小試裝置很有可能大幅降低研發設備投入,產生一系列的新工藝。沈氏方面起步較晚,設備加工沒有問題,但是工藝方面沒有跟上。至於拜耳路線,我比較推崇清華大學,在這方面做得工作很多,已經有工業化的納米碳酸鈣生產案例。
最後再來說說微反應器的發展趨勢,總結起來可以概括為以下幾點:
1.需求是肯定存在的
實際上目前已經有很多生產單位意思到了微反應器的價值,甚至在國內加工企業起步之前就花費巨資購買國外的小試設備。但是直到現在我沒有看到有企業基於此類小試設備自主研發出工業化生產工藝的案例,國內僅有的幾個工業化微反案例都是同清華大學甚至拜耳合作產生的。剩下的企業花了錢買了設備,發現做不下去了,設備就在廠房裡一扔成了廢鐵。
2.設備是可以加工的
初步接觸微結構的人都會認為,微結構的加工對國內企業來說是一件非常困難的事情,長期以來在各種宣傳中都認為目前國內的機械加工能力遠遠落後於歐美。但是實際上目前無論是康寧路線還是拜耳路線。就設備加工來看,國內的加工能力都是可以做到的,很多號稱在做微反的企業確實可以進行設備加工,這個沒有問題。
3.工藝是有問題的
但是現在關鍵的問題還在工藝研發上,目前能做微反的企業充其量就是設備廠,不具備將工藝與設備結合的能力。即使對於康寧流派的微反應器,如何由現有工藝包過度到微反應器條件下的工藝包對於目前的微反研發企業來說都是一件困難的事情,更不要說工藝研發難度更大的拜耳微反應器。而拜耳微反應器才是可能進行工業化的正確路線。現在我們的問題就在於:工藝包有,設備也有,但是工藝與設備的結合做不到。工藝在生產企業手中,設備在微反加工單位手裡,出於技術壟斷和商業方面的考慮,這兩方不會進行充分的技術交流。
4.前景是光明的
當然隨著技術的發展,這些都不是問題,從現在來看現狀確實有漸漸打破的趨勢,現在一套微反小試裝置的成本已經降低到幾十萬,一般的生產機構都有能力負擔,將會有越來越多的企業具備微反應器研究能力,結合他們的工藝能力,即使只有很少一部分工藝包適宜採用微反應器,應當很快就會有可工藝生產的項目出現。此外微反應器生產商在工藝研發的人員投入上也在加大。這兩方只要有一邊打破平衡,微反應器的風口就會出現。
寫到這里其實我還想說明一個問題,就是微通道反應器的必要性,微通道反應器眾多優點,將反應,放熱都得到了強化。但實際上這些優點普通的管式反應器也具備,當然效果不如微反應器明顯。比如說,一台DN15的反應管道,其傳熱效果就會比攪拌釜好幾十倍,同時具有平推流的特點,反應器壓降還遠小於微反。這些優點足以在產品的更新換代中被很多企業接受。實際上我認為如果要給反應器像武器一樣劃分代差的化。普通攪拌釜算一代,管式反應器等其他傳統強化設備算第二代,微反應器算第三代。實際上第二代反應器就比第一代反應器具備很多明顯優勢,但實際上我國的大多數化工生產還停留在第一代的水平上。現階段工藝技改,只要用二代反應器替代一代反應器就能見效益。但是偏偏這一步我們都沒有做出來,我一直說我們的生產工藝與設備的結合能力差。比如說某氨解反應,易燃易爆,德國人40年代就用管式反應器做,效果很好,但是我們直到現在還在釜里攪來攪去,幾乎每個做這個產品的廠都炸過。說道底,反應工程能力不過關。從第一代反應器到第二代反應器,如何進行工藝與設備的結合,這門課我們是一定要補的。當然微反應器有可能給了我們一個跨越式發展的計劃,我們可以邁過管式反應器等其他反應設備,直接接軌國際最先進的反應器,這確實是一個好時機。
先上結論,微化工的風口已經若隱若現,尤其是今年4月山東豪邁推出了12萬元的微反裝置後大大降低了微化工的工藝研究門檻,導致更多的生產單位願意投資進行微化工的研究。
在講這個問題前現回顧一下微化工的歷史和技術特點。
微化工的概念最早在上個世紀七十年代被一個德國人提出,名字我忘了,現在應該還活著。其主要的原理就是當流體通道減小之後可以產生一系列過程強化效應。
首先是傳遞效果的增強
任何化工的傳遞過程都要經過所謂的邊界層進行傳遞,傳遞過程的快慢可以近似認為和邊界層厚度呈反比。邊界層的厚度目前是一個很難說清楚的概念,很難進行計算和模擬,但是有一個定性的結論就是邊界層厚度絕對不可能大於流道尺寸,因此流道越小,邊界層厚度越薄,傳遞過程越快。所以減小流道尺寸對所有傳遞過程,比如說傳熱(換熱),液液傳質(萃取),氣液傳質(氣體吸收)等都有傳質強化作用。這也就是微反應器中常常能比常規反應器中的反應速率明顯加快的原因。
其次是微流道導致的傳熱界面增大
任何一個設備都有所謂比表面積的概念,尤其是涉及到傳熱過程。比如說在一個設備內反應放出多少熱量,這與反應器內部裝填了多少物料有關,反應放熱同反應器的體積成正比。但是這些熱量的移除卻是與反應器面積相關的,因為熱量傳遞依賴的是熱交換表面進行的,換熱面積越大傳遞的熱量越多。為了維持一個反應器內部的溫度恆定,反應放熱與熱量移除必須守恆。比表面積越大,反應器的散熱能力越好,反應器溫度越能維持穩定。如果我們假設反應器是圓柱體的話,反應器的比表面積與直徑是成反比的。常規的反應釜,一般直徑在1000mm左右,實驗用的反應瓶直徑80-100mm,而微反應器直徑最大不超過1-3mm也就是說,微反應器的移熱能力是常規反應釜的1000倍。一些反應在反應釜力升溫很快,是非常危險的反應,但是在微反應器總卻可以成功進行。
第三是平推流動
常規的攪拌釜里的流動狀態是全混流動,按照反應工程的角度來看這是一種低效的流動形式。為什麼呢,因為絕大多數反應,反應底物濃度越高,反應越快速。全混狀態下,反應器內的底物濃度永遠等於出口濃度,而對於一般工藝要求,反應器出口濃度都是很低的,導致反應器整體在低濃度下運行,反應效率很低。而在管式反應器與微反應器總,流體在反應器內部近似呈平推流動,也就是說,反應器內濃度沿反應器軸向存在分布,進口高出口低,而出口濃度為反應工藝要求,這樣的話反應器內的平均濃度式高於攪拌反應器的,這進一步提高了反應效率。
最後是可以進行數量放大
就是在微反應器的研發過程中可以通過數量放大實現工業化生產,這樣工業生產條件和實驗條件幾乎完全相同,避免了在放大過程中產生的各種放大效應,整體的研發流程變短。
從上面這些有點來看,微反應器主要用於某些劇烈地化學反應,因為劇烈的化學反應放熱都很明顯,因此需要快速移除反應熱,同時劇烈化學反應一般都容易生成副產物而在平推流狀態下能夠最大程度地抑制副反應的發生。 此外對於非均相的氣液,液液,液固過程,由於其過程強化作用都能夠有效地提高反應效率。
當然作為微通道反應器也有許多不足的地方,主要體現在以下幾點。
1.不能使用固體,這個很好理解,無論是催化劑顆粒還是反應產生的固體,都會堵塞孔道。目前一般認為,微通道內顆粒大小幾十微米就是上限。
2.壓降大,液體通過微通道壓降很大。當然這幾乎是不可避免的,因為任何傳質強化過程都是利用能量換效率的。
3.設備大型化困難。現在的微反應器如果採用康寧路線單板通量應該在千噸/年左右,還是難以滿足大宗產品的生產要求,微反應器目前的應用還是局限在高附加值的產品上。
再來說說微反應器目前的推廣趨勢。
按照技術特點來分析,我傾向於把微反應器分成兩類:
1.康寧路線:通過在板材上蝕刻或採用機械加工出超細小的通道作為微反應器,康寧公司原來也就是康寧玻璃廠,所做的工作就是在板材上雕刻出各種形狀的微通道並且測試這些通道對反應的適應性。康寧路線主要的問題在於設備通量小,連康寧公司自己對設備的工業化都沒有信心,在市場方向方面,他們將自己的反應器定義與適用於實驗室工藝篩選的設備。至於工業化生產,據我所知單板的康寧路線反應器生產能力也就是在千噸/年左右。而要實現大規模生產,只能賣上幾百套反應器並聯起來。一套反應器系統的價格現在來看都屬於天價,一般工廠是難以負擔的。
2.拜耳路線:拜耳路線是一種與康寧反應器截然不同的微反應器路線,其凸出的特點就在於,通量可以做的很大,是有希望達到工業級別產量的。但拜耳路線的微反應器結構有一個重大缺陷:換熱能力不足,由於結構問題,拜耳微反應器換熱效率約為康寧路線的1/10,當然在很多條件下也夠用了。但是一旦出現強放熱反應,就必須做成多段絕熱式反應系統,對工藝研究要求非常高。
從國內微反應器的推廣來看,目前已經有幾家企業在開始這方面的工作。從我同他們的交流來看,走康寧路線的有:豪邁,沈氏,大連微凱等。這幾家單位中,豪邁和沈氏的加工能力完全沒有問題。大連微凱設備加工能力最差,核心實驗設備是買西門子的。豪邁在微反方面起步較早,基本上做到了設備和工藝齊頭並進,宣傳上也做的很好,最近推出了12萬的微反小試裝置很有可能大幅降低研發設備投入,產生一系列的新工藝。沈氏方面起步較晚,設備加工沒有問題,但是工藝方面沒有跟上。至於拜耳路線,我比較推崇清華大學,在這方面做得工作很多,已經有工業化的納米碳酸鈣生產案例。
最後再來說說微反應器的發展趨勢,總結起來可以概括為以下幾點:
1.需求是肯定存在的
實際上目前已經有很多生產單位意思到了微反應器的價值,甚至在國內加工企業起步之前就花費巨資購買國外的小試設備。但是直到現在我沒有看到有企業基於此類小試設備自主研發出工業化生產工藝的案例,國內僅有的幾個工業化微反案例都是同清華大學甚至拜耳合作產生的。剩下的企業花了錢買了設備,發現做不下去了,設備就在廠房裡一扔成了廢鐵。
2.設備是可以加工的
初步接觸微結構的人都會認為,微結構的加工對國內企業來說是一件非常困難的事情,長期以來在各種宣傳中都認為目前國內的機械加工能力遠遠落後於歐美。但是實際上目前無論是康寧路線還是拜耳路線。就設備加工來看,國內的加工能力都是可以做到的,很多號稱在做微反的企業確實可以進行設備加工,這個沒有問題。
3.工藝是有問題的
但是現在關鍵的問題還在工藝研發上,目前能做微反的企業充其量就是設備廠,不具備將工藝與設備結合的能力。即使對於康寧流派的微反應器,如何由現有工藝包過度到微反應器條件下的工藝包對於目前的微反研發企業來說都是一件困難的事情,更不要說工藝研發難度更大的拜耳微反應器。而拜耳微反應器才是可能進行工業化的正確路線。現在我們的問題就在於:工藝包有,設備也有,但是工藝與設備的結合做不到。工藝在生產企業手中,設備在微反加工單位手裡,出於技術壟斷和商業方面的考慮,這兩方不會進行充分的技術交流。
4.前景是光明的
當然隨著技術的發展,這些都不是問題,從現在來看現狀確實有漸漸打破的趨勢,現在一套微反小試裝置的成本已經降低到幾十萬,一般的生產機構都有能力負擔,將會有越來越多的企業具備微反應器研究能力,結合他們的工藝能力,即使只有很少一部分工藝包適宜採用微反應器,應當很快就會有可工藝生產的項目出現。此外微反應器生產商在工藝研發的人員投入上也在加大。這兩方只要有一邊打破平衡,微反應器的風口就會出現。
寫到這里其實我還想說明一個問題,就是微通道反應器的必要性,微通道反應器眾多優點,將反應,放熱都得到了強化。但實際上這些優點普通的管式反應器也具備,當然效果不如微反應器明顯。比如說,一台DN15的反應管道,其傳熱效果就會比攪拌釜好幾十倍,同時具有平推流的特點,反應器壓降還遠小於微反。這些優點足以在產品的更新換代中被很多企業接受。實際上我認為如果要給反應器像武器一樣劃分代差的化。普通攪拌釜算一代,管式反應器等其他傳統強化設備算第二代,微反應器算第三代。實際上第二代反應器就比第一代反應器具備很多明顯優勢,但實際上我國的大多數化工生產還停留在第一代的水平上。現階段工藝技改,只要用二代反應器替代一代反應器就能見效益。但是偏偏這一步我們都沒有做出來,我一直說我們的生產工藝與設備的結合能力差。比如說某氨解反應,易燃易爆,德國人40年代就用管式反應器做,效果很好,但是我們直到現在還在釜里攪來攪去,幾乎每個做這個產品的廠都炸過。說道底,反應工程能力不過關。從第一代反應器到第二代反應器,如何進行工藝與設備的結合,這門課我們是一定要補的。當然微反應器有可能給了我們一個跨越式發展的計劃,我們可以邁過管式反應器等其他反應設備,直接接軌國際最先進的反應器,這確實是一個好時機。
最後夾帶一點私貨,不要認為微反應器很難加工,把微反應器想的很遙遠,下面這張圖就是我自己做的微反應器冷模裝置,已經具備了拜耳微反應器的特徵,孔道直徑已經到了0.2mm,通量已經達到1400噸/年。當然因為加工能力的限制,壓降比一般微反應器大,材質問題只能做萃取。全套設備加工沒用什麼高端設備,一套下來2000以內搞定。所以微反應器真的就在我們身邊。
最後夾帶一點私貨,不要認為微反應器很難加工,把微反應器想的很遙遠,下面這張圖就是我自己做的微反應器冷模裝置,已經具備了拜耳微反應器的特徵,孔道直徑已經到了0.2mm,通量已經達到1400噸/年。當然因為加工能力的限制,壓降比一般微反應器大,材質問題只能做萃取。全套設備加工沒用什麼高端設備,一套下來2000以內搞定。所以微反應器真的就在我們身邊。

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