1. 1-溴丁烷的制備實驗報告內容是什麼
1-溴丁烷的制備實驗報告內容如下:
一、實驗目的。
1、學慣用溴化鈉,濃硫酸和正丁醇制備1-溴丁烷的原理和方法。
2、學習有害氣體吸收裝置的安裝,鞏固加熱迴流的操作。
二、實驗用品。
葯品:4 mL濃H2SO4,2.5 mL n-C4H9OH;3.3 g NaBr;飽和NaHCO3溶液。
儀器:半微量有機制備儀。
25 mL圓底燒瓶;球形冷凝管;導氣管;小玻璃漏斗;10 mL量筒;250 mL燒杯;75度彎管;直形冷凝管;接尾管;真空塞;筒形分液漏斗兩個;5 mL圓底燒瓶2個;30 mL錐形瓶1個;蒸餾頭;溫度計套管;溫度計(200 ℃)。
三、實驗方法。
1、100ml三口瓶加入13.67g溴化鈉加10ml正丁醇燒瓶上裝可吸收有害氣體的迴流冷凝管。
2、錐形瓶加10ml水,邊振搖邊加16ml弄硫酸。用冷水冷卻,將混合液從三口瓶一口加入,沸石,小火迴流59min,冷卻。
3、取下廢氣裝置,30ml冰水於三口瓶一口加入,溶解固體,倒入分液漏斗,有機層加入5ml冷卻濃硫酸,震盪,靜置分層,放出下層,上層1-溴丁烷依次用8ml飽和碳酸鈉,收集下層,然後,10ml水洗滌,收集下層,之後將其加入小錐形瓶,無水氯化鈣乾燥。
4、然後將粗品濾入50ml蒸餾燒瓶,小火蒸餾,收集餾分。
四、實驗葯品。
1、正丁醇:天津風船化學試劑科技有限公司 (AR 20100918)。
2、溴化鈉:天津市化學試劑三廠 (AR 20050310)。
3、NAOH:天津風船化學試劑科技有限公司 (AR 20100508)。
4、無水CaCl2: 天津市光復精細化工研究所 (AR 20101025)。
5、濃硫酸:北京化工廠 (AR 20100304)。
6、碳酸鈉:天津風船化學試劑科技有限公司 (AR 20100308)。
五、注意事項。
分液漏斗分液時,粗產物倒入分液漏斗後(第一次分液)棄去下層;加濃硫酸後(第二次分液)棄去下層;飽和碳酸鈉和水洗滌時(第三、第四次分液)棄去上層。
六、數據處理。
1、溴化鈉質量:13.67g。
2、反應開始時間:14:39 結束時間:15:38。
3、蒸餾開始時間:16.10 結束時間:16.28。
4、沸程:99-100『C。
5、瓶重:17.08g 瓶+產物:24.09g。
2. 正溴丁烷的制備中反應裝置中採取哪些措施避免HBr的逸出而污染環境什麼時候用氣體吸收
增加尾氣吸收裝置。通常可以採取加料漏斗顛倒於盛有氫氧化鈉溶液的燒杯中,液面剛浸過漏斗開口沿為好(第1個圖)。其他圖可作參考( 查看更多答案>>
3. 正溴丁烷的制備實驗為什麼用球形冷凝管不用直形冷凝管
實際上是都要用的.球形冷凝管是迴流的時候用的,直形冷凝管是蒸餾的時候用的.做這個實驗的時候,是先迴流在蒸餾,所以都要用的.注意迴流的時候,要保持品位呢迴流30~40分鍾,待完全冷卻後在蒸餾,蒸餾收集95~99攝氏度之間的餾分.其實很好做的.還有每次加熱前都要往圓底燒瓶里加2~3粒沸石,千萬不能忘記哦!
4. 請問各位大神,正溴丁烷制備的實驗思路
實驗步驟:
1、投料
在圓底燒瓶中加入10ml水,再慢慢加入12ml濃硫酸,混合均勻並冷至室溫後,再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化鈉,充分振盪後加入幾粒沸石。(硫酸在反應中與溴化鈉作用生成氫溴酸,氫溴酸與正丁醇作用發生取代反應生成正溴丁烷。硫酸用量和濃度過大,會加大副反應進行;若硫酸用量和濃度過小,不利於主反應的發生,即氫溴酸和正溴丁烷的生成)
2、以電熱套為熱源,按圖1安裝迴流裝置(含氣體吸收部分)。(注意防止鹼液被倒吸)
1、加熱迴流
在石棉網上加熱至沸,調整加熱速度,以保持沸騰而又平穩迴流,並不時搖動燒瓶促使反應完成。反應約30—40min。
2、分離粗產物
待反應液冷卻後,改迴流裝置為蒸餾裝置(用直形冷凝管冷凝),蒸出粗
產物。(注意判斷粗產物是否蒸完)。見【注釋】(2)
5、洗滌粗產物
將餾出液移至分液漏斗中,加入10ml的水洗滌(產物在下層),靜置分層後,將產物轉入另一乾燥的分液漏斗中,用5ml的濃硫酸洗滌(除去粗產物中的少量未反應的正丁醇及副產物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。盡量分去硫酸層(下層)。有機相依次用10ml的水(除硫酸)、飽和碳酸氫鈉溶液(中和未除盡的硫酸)和水(除殘留的鹼)洗滌後,轉入乾燥的錐形瓶中,加入1—2g的無水氯化鈣乾燥,間歇搖動錐形瓶,直到液體清亮為止。
6、收集產物
將乾燥好的產物移至小蒸餾瓶中,蒸餾,收集99—103℃的餾分。
5. 正溴丁烷的制備實驗中為什麼可以使用彎管蒸餾或不帶溫度計的裝置蒸餾
恩,你也是那個變態女人教的實驗吧……其實,變態女人之所以當時叫你們查,那是因為她也發現她問錯問題了……因為蒸餾頭可以代替直角彎管,但是直角彎管在需要分餾時或者減壓蒸餾是卻不可以代替蒸餾頭……所以,那個女人可能說完後也知道自己問得不太好,本來前面的問題都要大家回答的,就這問題她也被自己卡住了,因為解析起來更像「為什麼使用蒸餾頭而不用直角彎管」……所以,她就讓你們想了……不過,你放心,她到時候一定能為自己找到理由的,你可以查一下為什麼不需要用溫度計來做蒸餾實驗。
6. 實驗中使用尾氣接收裝置在使用過程中需要注意什麼 正溴丁烷的制備
在制備溴丁烷時需要注意的是尾氣吸收管既不要完全進入水中,也不要完全暴露在空氣中,以保證反應正常進行,防止產生倒吸或尾氣的泄露。
7. 正溴丁烷的制備實驗為什麼用球形冷凝管不用直形冷凝管
實際上是都要用的。球形冷凝管是迴流的時候用的,直形冷凝管是蒸餾的時候用的。做版這個實驗權的時候,是先迴流在蒸餾,所以都要用的。注意迴流的時候,要保持品位呢迴流30~40分鍾,待完全冷卻後在蒸餾,蒸餾收集95~99攝氏度之間的餾分。其實很好做的。還有每次加熱前都要往圓底燒瓶里加2~3粒沸石,千萬不能忘記哦!
8. 正溴丁烷的制備實驗是什麼
如下:
一、實驗目的和要求
1、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇反應制備正溴丁烷的方法。
2、掌握迴流反應及氣體吸收裝置的安裝和使用。
二、實驗原理:
反應歷程:NaBr+H2SO4。
n—C4H9OH+HBr。
副反應:C4H9OH。
2n—C4H9OH。
主要試劑和儀器:
HBr+NaHSO4 n—C4H9Br+H2O。
CH3CH2CH=CH2+ CH3CH=CHCH3。
( n—C4H9)2O+H2O。
注意事項:
[1] 在加料和反應過程中需經常震搖燒瓶,否則將影響產率。
[2] 注意判斷初產物是否蒸完。
[3] 洗滌初產物時,注意正確判斷產物的上下層關系,乾燥劑用量合理。
9. 正溴丁烷的制備實驗半微量法為什麼加尾氣吸收裝置
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10. 正溴丁烷的製造方法
主要製造原料為正丁醇,可通過以下兩種技術線:
(1)正丁醇在硫磺存在下與溴反應製造,反應式如下:
6CH3CH2CH2CH2OH + S +3Br2→6CH3CH2CH2CH2Br +H2SO4 +2H2O
在裝有攪拌的反應器中先加入溴和硫磺,攪拌均勻後,滴加醇水混合物,加完迴流,蒸出粗溴丁烷,用稀鹼水洗滌,乾燥得到產品。
(2)正丁醇在硫酸存在下與氫溴酸反應,將正丁醇與硫酸混合,滴加硫酸,加熱迴流、蒸餾、乾燥得到溴正丁烷。
【產業鏈】
【參考質量指標】企業標准如下:
【外觀】 無色液體
【含量】% ≥99
【水分】% ≤0.05
【pH值】 6.0~8.0
【不揮發物】mg/kg ≤50