A. cod 的重鉻酸鉀國標法怎樣測啊!!要具體的實驗步驟
重鉻酸鉀法(CODCr)
概述
1原理
在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據用量算出水樣中還原性物質消耗的氧。
2干擾及其消除
酸性重鉻酸鉀氧化性很強,可氧化大部分有機物,加入硫酸銀作催化劑時,直鏈脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有機物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,揮發性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在於蒸氣相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化,並且能與硫酸銀作用產生沉澱,影響測定結果,故在迴流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高於2000mg/L的樣品應先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/L一下,再行測定。
3訪法的適用范圍
用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/L的COD值。用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5—50mg/L的COD值,但准確度較差。
儀器
(1)迴流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置(如取樣量在30ml以上,採用500ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置)。
(2)加熱裝置:電熱板或變組電爐。
(3)50ml酸式滴定劑。
試劑
(1) 重鉻酸鉀標准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶於水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標線,搖勻。
(2) 試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉,0.695g硫酸亞鐵溶於水中,稀釋至100ml,貯於棕色瓶內。
(3) 硫酸亞鐵銨標准溶液:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水,邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻後移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法:准確西艘10.00ml重鉻酸鉀標准溶液與500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻後,加入三滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml)用硫酸亞鐵銨滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色及為終點。
式中,c—硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L);V—硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的用量(ml)。
(4)硫酸-硫酸銀溶液:與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,不時搖動使其溶解(如無2500ml容器,可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。
(5)硫酸汞:結晶或粉末。
精密度和准確度
六個實驗室分析COD為150mg/L的鄰笨二甲酸氫鉀統一分發標准溶液,實驗室內相對標准偏差為4.3%;實驗室間相對標准偏差為5.3%。
注意事項
(1)使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mL,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。如出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。
(2)水樣去用體積可在10.00-50.00mL范圍之間,但試劑用量及濃度按相應調整,也可得到滿意結果。
(3)對於化學需氧量小於50mol/L的水樣,應該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01/L硫酸亞鐵銨標准溶液。
(4)水樣加熱迴流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入少量的1/5-4/5為宜。
(5)用鄰笨二甲酸氫鉀標准溶液檢測試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.167g,所以溶解0.4251L鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODCr標准溶液。用時新配。
(6)CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
(7)每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化
B. COD 迴流 裝置
請參考:http://www.foodmate.net/jianyan/lihua/huanjing/12106.html
http://www.ee.org.cn/Article/academia/experi/200404/918.html
你看看作實驗需要什麼?怎麼做,這些問題不就解決了嗎版?你說的東西《環境權監測》《水污染控制工程實驗》上有,比較正規,還是看書吧!
C. COD檢測中,全玻璃迴流裝置,都包括那些儀器怎麼組裝的
說的是冷卻循環水吧?下進上出的原則,把迴流裝置串聯起來,上部要蓋上小燒杯,迴流裝置用鐵架台固定,下部放上錐形瓶(記得加玻璃珠,防止爆沸),基本就這樣.
D. 怎麼測試COD
COD測試方法有五種,比較准確的是重鉻酸鹽法。
1、重鉻酸鹽法
化學需氧量測定的標准方法以我國標准GB11914《水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》和國際標准ISO6060《水質化學需氧量的測定》為代表,該方法氧化率高,再現性好,准確可靠,成為國際社會普遍公認的經典標准方法。
其測定原理為:在硫酸酸性介質中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應液沸騰,148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。
2、高錳酸鉀法
以高錳酸鉀作氧化劑測定COD,所測出來的稱為高錳酸鉀指數。
3、分光光度法
以經典標准方法為基礎,重鉻酸鉀氧化有機物物質,六價鉻生成三價鉻,通過六價鉻或三價鉻的吸光度值與水樣COD 值建立的關系,來測定水樣COD 值。
4、快速消解法
經典的標准方法是迴流2h 法,人們為提高分析速度,提出各種快速分析方法。主要有兩種方法:一是提高消解反應體系中氧化劑濃度,增加硫酸酸度,提高反應溫度,增加助催化劑等條件來提高反應速度的方法。
5、分光光度法
化學需氧量(COD)測定方法無論是迴流容量法、快速法還是光度法,都是以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,在硫酸酸性條件測定COD 消解體系為基礎的測定方法。
(4)cod實驗迴流裝置圖擴展閱讀:
COD的生態影響:
化學需氧量高意味著水中含有大量還原性物質,其中主要是有機污染物。化學需氧量越高,就表示江水的有機物污染越嚴重,這些有機物污染的來源可能是農葯、化工廠、有機肥料等。如果不進行處理,許多有機污染物可在江底被底泥吸附而沉積下來,在今後若干年內對水生生物造成持久的毒害作用。
在水生生物大量死亡後,河中的生態系統即被摧毀。人若以水中的生物為食,則會大量吸收這些生物體內的毒素,積累在體內,這些毒物常有致癌、致畸形、致突變的作用,對人極其危險。
若以受污染的江水進行灌溉,則植物、農作物也會受到影響,容易生長不良,而且人也不能取食這些作物。但化學需氧量高不一定就意味著有前述危害,具體判斷要做詳細分析,如分析有機物的種類,到底對水質和生態有何影響。是否對人體有害等。
如果不能進行詳細分析,也可間隔幾天對水樣再做化學需氧量測定,如果對比前值下降很多,說明水中含有的還原性物質主要是易降解的有機物,對人體和生物危害相對較輕。
參考資料來源:網路-COD
E. 能發一份實驗室檢測COD的加熱迴流裝置圖給我嗎謝謝、非常感謝
一定要迴流裝置的么,我發不上去
F. 做污水的COD化驗中,迴流裝置是什麼樣請給個圖吧,謝謝!
重鉻酸鹽法測定COD
請看附圖
實驗用的儀器:電爐磨口錐形瓶冷凝迴流管內膠管小燒杯一容個
其他可能常見的:酸式滴定管燒杯容量瓶移液管等
具體方法請參看《化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》GB11914
G. 在做污水的COD化驗中,迴流裝置和加熱裝置是什麼樣
迴流裝置用的是球型冷凝管;
加熱裝置就用小電爐。
今天沒帶照相機,不然拍個照片給你看看。我們實驗室經常做COD的,不懂的找我吧
H. 記錄蒸餾裝置和迴流裝置,說明其用途,畫出其裝置圖
記錄蒸餾裝置和迴流裝置,說明其用途,並畫出其裝置圖的解答如下:
I. 這種的COD迴流裝置有用過的嗎
貌似在實驗室見過這個設備,同事說科諾的技術人員給他們培訓過,用國標方法消解的。