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下列裝置是苯甲酸的制備實驗

發布時間:2022-08-30 12:28:42

⑴ 製取苯甲酸的方法

用苯和一氯甲烷在三氯化鋁催化下,進行烷基化,得到甲苯,然後用酸性高錳酸鉀氧化就得到苯甲酸,最後除雜提純出來就行了

⑵ 苯甲酸制備中沸石的作用

一、摘要:

苯甲酸乙酯(C9H10O2)無色透明液體。能與乙醇、乙醚混溶;不溶於水。用於配製香水香精和人造精油。本實驗將用苯甲酸酯化製取苯甲酸乙酯。再取適量樣品做鑒定實驗。

關鍵詞:苯甲酸 苯甲酸乙酯 酯化反應 樣品鑒定

二、前言:

苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果氣味,用於配製香水香精和人造精油;也大量用於食品中,也可用作有機合成中間體、溶劑如纖維素酯、纖維素醚、樹脂等。本實驗利用酯化反應法制備,直接從苯甲酸→苯甲酸乙酯,再利用相應的物理、化學、光譜等方法鑒定它的存在! 實驗原理:

直接酸催化酯化反應是經典的制備酯的方法,但反應是可逆反應,反應物間建立如下平衡:

COOHC2H5OHCOOC2H5H2SO4H2O

因為這是反應可逆,為提高酯的轉化率,使用過量乙醇(價格相對便宜)或將反應生成的水從反應混合物中除去,就可以使平衡向生成酯的方向移動。另外,使用過量的強酸催化劑,水轉化成它的共軛酸H3O+, 沒有親核性,也可抑制逆反應的發生。

三、實驗儀器及試劑:

苯甲酸8.0 過量無水乙醇20.0ml 濃硫酸 3.0ml Na2CO3 無水硫酸鎂 15.0ml環己烷 乙醚

分水迴流裝置、燒杯、加熱套、玻璃棒、分液漏斗等 裝置圖:

分水迴流裝置 蒸餾裝置

四、實驗步驟:

1、 制備樣品:於50ml圓底燒瓶中加入:8.0g苯甲酸;20ml乙醇;15ml環己

烷;3ml濃硫酸,搖勻,加沸石。水浴上迴流約2h,至分水器中層液體約5-6ml停止。記錄體積,繼續蒸出多餘的環己烷和乙醇(從分水器中放出)。移去火源。加水30ml,分批加入固體Na2CO3中和至中性。除2種酸。即硫酸、苯甲酸。分液,水層用20ml石油醚分兩次萃取。合並有機層,用無水硫酸鎂乾燥。回收石油醚,加熱精餾,收集210-213 oC餾分。

2、 鑒定:

物理方法:取少量樣品,用手扇動其,在聞其氣味!應該稍有水果氣味。 化學方法:酯與羥胺反應生成一種氧 酸。氧 酸與鐵離子形成牢固的品紅色的絡合物。在試管中加入兩滴新制備的酯,再加入5滴溴水。有溴水的顏色不變或沒有白色沉澱生成,將5滴新制備的酯滴入乾燥的試管中,在加入7滴3%的鹽酸羥胺的95%酒精溶液和3滴2%的NaOH溶液,搖勻後滴入7滴5%HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液,試管內顯示品紅色,證明酯的存在。

色譜分析:查找相關苯甲酸乙酯的色譜圖,在分析產品的色譜與之對照。可以證明苯甲酸乙酯存在與否。

⑶ 苯甲酸常用於抗真菌及消毒防腐。實驗室常用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸,其裝置如圖甲所示(加熱、攪拌和

(1)抄a布氏漏斗
(2)控制氧化襲反應速率,防止發生暴沸
(3)甲苯層消失,迴流液不再有明顯的油珠
(4)過濾速度快
(5)C
(6)冷水

⑷ 甲苯氧化法制備苯甲酸的反應原理如下: + 2KMnO 4 +KOH+2MnO 2 ↓+H 2 O + HCl +KCl實驗時將一

⑴分液漏斗蒸餾⑵過量的高錳酸鉀氧化鹽酸,產生氯氣
⑶得到較大的苯甲酸晶粒,便於抽濾抽氣泵和安全瓶 ⑷96%(每空2分,共12分)

⑸ 苯甲酸廣泛應用於制葯和化工行業,某同學嘗試用甲苯的氧化反應制備苯甲酸,反應原理:實驗方法:一定量的

(1)一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應一段時間後停止反應,按流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯;所以操作Ⅰ是分離出有機相甲苯,用分液方法得到;操作Ⅱ是蒸餾的方法控制甲苯沸點得到純凈的甲苯液體;故答案為:分液,蒸餾;
(2)依據流程和推斷可知,無色液體A為甲苯,檢驗試劑可以用酸性高錳酸鉀溶液,甲苯被氧化為苯甲酸,高錳酸鉀溶液紫色褪去;
故答案為:酸性KMnO4溶液,紫色溶液褪色;
(3)通過測定白色固體B的熔點,發現其在115℃開始熔化,達到130℃時仍有少量不熔,推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物,氯化鉀可以用硝酸酸化的硝酸銀溶液檢驗氯離子的存在;利用苯甲酸的溶解度特徵在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g;利用不同溫度下的溶解度,分離混合物,得到晶體後通過測定熔點判斷是否為苯甲酸;
故答案為:

序號 實驗方案 實驗現象
結論
將白色固體B加入水中,加熱,溶解,冷卻、過濾 得到白色晶體和無色溶液
取少量濾液於試管中,滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液 生成白色沉澱 濾液含有Cl-
乾燥白色晶體,加熱使其熔化,測其熔點; 熔點為122.4℃ 白色晶體是苯甲酸
(4)稱取1.220g產品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物質的量為2.40×10-3mol,苯甲酸是一元弱酸和氫氧化鉀1:1反應,所以物質的量相同,注意溶液體積變化計算樣品中 苯甲酸的物質的量,計算質量分數;樣品中苯甲酸質量分數=
2.4×10?3mol×4×122g/mol
1.22g
×100%=96%;
故答案為:
2.4×10?3mol×4×122g/mol
1.22g
×100%;96%

⑹ 如何制備苯甲酸

1. 在500ml三頸燒瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加幾粒沸石。

2. 裝上迴流冷凝管,加熱至沸騰。

3. 分批加入17g KMnO4,迴流加熱1.5-2h至迴流液中無明顯油珠為止。

4. 趁熱抽濾。(若濾液有顏色可加入NaHSO3固體至無色為止)。

5. 冷卻至室溫。給濾液滴加1:1HCl,至酸性為止。

6. 抽濾、乾燥、稱重、計算產率。

⑺ (2013連雲港一模)【實驗化學】苯甲酸常用於抗真菌及消毒防腐.實驗室常用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸

(1)由於冷凝管採用的是逆向通水,冷凝效果高;圖2中儀器X是抽濾操作用到的布氏漏斗,
故答案為:a;布氏漏斗;
(2)加入高錳酸鉀溶液過多,會使反應速率過快,反應過於劇烈,容易出現暴沸,
故答案為:控制氧化反應速率防止發生暴沸;
(3)由於甲苯被完全氧化後,甲苯層消失,迴流液不再有明顯的油珠出現,
故答案為:甲苯層消失,迴流液不再有明顯的油珠;
(4)由於抽濾速度比普通過濾速度要快,節省大量時間,故答案為:過濾速度快;
(5)第一次過濾時,若溶液呈紅色,說明溶液中含有過量的高錳酸鉀溶液,需要加入具有還原性的試劑,四個選項中只有C.NaHSO3具有還原性,滿足要求條件,故選C;
(6)由於溫度越高,苯甲酸的溶解度越大,所以洗滌苯甲酸晶體時應用冷水洗滌,故答案為:冷水.

⑻ 關於有機化學實驗:苯甲酸的制備

答:1.反應溫度,甲苯與氧化劑之間的充分混合等是影響苯甲酸產量的主要因素。
2.紫色是由過剩的高錳酸鉀所致,加入亞硫酸氫鈉可使高錳酸鉀還原為二價的
3.反應溫度,甲苯與氧化劑之間的充分混合等是影響苯甲酸產量的主要因素。

⑼ 苯甲酸的制備在本實驗進行的過程中加熱迴流時應注意什麼

採用苯甲醯氯和甲醇反應.(Pr代表苯環)

反應式如下:Pr-CO-Cl+CH3OH=Pr-COOCH3+HCl

用鹼性催化劑NaOH,不僅當作催化劑,而且可以中和酯化反應生成的HCl,促進平衡右移,產率提高.

然後再水解得到苯甲酸.

投料比一般以便宜物質無水甲醇過量為原則,由於甲醇的沸點比較低,應該在密閉的接有迴流裝置(通冷水在雙螺旋冷凝管中迴流,但是不可以填塞上面的通氣口,最好將廢氣管用長的乳膠管通到室外,注意甲醇毒性極高,避免廢氣管擠壓)的三口燒瓶(一口接冷凝管,一口接苯甲醯氯滴液漏斗,另一個口注入甲醇和氫氧化鈉)中進行,燒瓶中先放入甲醇和氫氧化鈉,上面的滴液漏斗中緩慢滴下苯甲醯氯,反應溫度65度左右,用電熱套加熱.

經過3小時,加水洗滌,這樣反應生成的食鹽,催化劑氫氧化鈉,以及過量的甲醇就進入水層,用分液漏斗分液,得到苯甲酸甲酯.

⑽ 苯甲酸的制備

最初苯甲酸是由安息香膠干餾或鹼水水解製得,也可由馬尿酸水解製得。工業上苯甲酸是在鈷、錳等催化劑存在下用空氣氧化甲苯製得;或由鄰苯二甲酸酐水解脫羧製得。
方法一
甲苯+高錳酸鉀+水——苯甲酸鉀+氫氧化鉀+二氧化錳+水(前面的水是提供反應環境)
葯品與用量:
甲苯1.5g(1.7ml,0.016mol)、高錳酸鉀5g(0.032mol)、十六烷基三甲基溴化銨0.1g
操作流程:
用100ml的圓底燒瓶。安裝迴流裝置。向反應瓶中分別加入5g高錳酸鉀,0.1g十六烷基三甲基溴化銨,1.7ml甲苯及50ml水,攪拌加熱沸騰(劇烈攪拌,猛烈沸騰),保持反應物溶液平穩沸騰。
當大量棕色沉澱生成,高錳酸鉀的紫色變淺或消失,甲苯層消失時,反應基本結束。過濾出二氧化錳沉澱,濾液用濃鹽酸酸化,析出苯甲酸的沉澱,抽濾得粗產品。
粗產品用水重結晶。在沸水浴上乾燥,稱量,測其熔點。
方法二
苯甲酸鉀+濃鹽酸——苯甲酸
方法三
由甲苯生產苯甲醛時可副產苯甲酸

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