⑴ 製取苯甲酸的方法
用苯和一氯甲烷在三氯化鋁催化下,進行烷基化,得到甲苯,然後用酸性高錳酸鉀氧化就得到苯甲酸,最後除雜提純出來就行了
⑵ 苯甲酸制備中沸石的作用
一、摘要:
苯甲酸乙酯(C9H10O2)無色透明液體。能與乙醇、乙醚混溶;不溶於水。用於配製香水香精和人造精油。本實驗將用苯甲酸酯化製取苯甲酸乙酯。再取適量樣品做鑒定實驗。
關鍵詞:苯甲酸 苯甲酸乙酯 酯化反應 樣品鑒定
二、前言:
苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果氣味,用於配製香水香精和人造精油;也大量用於食品中,也可用作有機合成中間體、溶劑如纖維素酯、纖維素醚、樹脂等。本實驗利用酯化反應法制備,直接從苯甲酸→苯甲酸乙酯,再利用相應的物理、化學、光譜等方法鑒定它的存在! 實驗原理:
直接酸催化酯化反應是經典的制備酯的方法,但反應是可逆反應,反應物間建立如下平衡:
COOHC2H5OHCOOC2H5H2SO4H2O
因為這是反應可逆,為提高酯的轉化率,使用過量乙醇(價格相對便宜)或將反應生成的水從反應混合物中除去,就可以使平衡向生成酯的方向移動。另外,使用過量的強酸催化劑,水轉化成它的共軛酸H3O+, 沒有親核性,也可抑制逆反應的發生。
三、實驗儀器及試劑:
苯甲酸8.0 過量無水乙醇20.0ml 濃硫酸 3.0ml Na2CO3 無水硫酸鎂 15.0ml環己烷 乙醚
分水迴流裝置、燒杯、加熱套、玻璃棒、分液漏斗等 裝置圖:
分水迴流裝置 蒸餾裝置
四、實驗步驟:
1、 制備樣品:於50ml圓底燒瓶中加入:8.0g苯甲酸;20ml乙醇;15ml環己
烷;3ml濃硫酸,搖勻,加沸石。水浴上迴流約2h,至分水器中層液體約5-6ml停止。記錄體積,繼續蒸出多餘的環己烷和乙醇(從分水器中放出)。移去火源。加水30ml,分批加入固體Na2CO3中和至中性。除2種酸。即硫酸、苯甲酸。分液,水層用20ml石油醚分兩次萃取。合並有機層,用無水硫酸鎂乾燥。回收石油醚,加熱精餾,收集210-213 oC餾分。
2、 鑒定:
物理方法:取少量樣品,用手扇動其,在聞其氣味!應該稍有水果氣味。 化學方法:酯與羥胺反應生成一種氧 酸。氧 酸與鐵離子形成牢固的品紅色的絡合物。在試管中加入兩滴新制備的酯,再加入5滴溴水。有溴水的顏色不變或沒有白色沉澱生成,將5滴新制備的酯滴入乾燥的試管中,在加入7滴3%的鹽酸羥胺的95%酒精溶液和3滴2%的NaOH溶液,搖勻後滴入7滴5%HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液,試管內顯示品紅色,證明酯的存在。
色譜分析:查找相關苯甲酸乙酯的色譜圖,在分析產品的色譜與之對照。可以證明苯甲酸乙酯存在與否。
⑶ 苯甲酸常用於抗真菌及消毒防腐。實驗室常用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸,其裝置如圖甲所示(加熱、攪拌和
(1)抄a布氏漏斗 (2)控制氧化襲反應速率,防止發生暴沸 (3)甲苯層消失,迴流液不再有明顯的油珠 (4)過濾速度快 (5)C (6)冷水 ⑷ 甲苯氧化法制備苯甲酸的反應原理如下: + 2KMnO 4 +KOH+2MnO 2 ↓+H 2 O + HCl +KCl實驗時將一
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