A. 茶葉中提取咖啡因的主要流程
1、實驗流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理（思考題1）,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積（思考題2）。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內（思考題3，4）, 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要
提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必
要時可用其他方法進一步純化。
思考題1：索式提取器的工作原理？
思考題2：索式提取器的優點是什麼？
思考題3：對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼？
思考題4：為什麼要將固體物質（茶葉）研細成粉末？
4、升華裝置
B. 從茶葉中提取咖啡因虹吸至少三次是為什麼
由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理（思考題1）,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積（思考題2）。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內（思考題3，4）, 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物
C. 怎麼從茶葉里提煉咖啡因
用微波輻射法從茶葉中提取咖啡因
實驗原料為烏龍茶和紅茶
主要試劑為食用酒精(98%)、生石灰(C.P.)
主要儀器:NN－K577WFS型微波爐、XT4－100X 顯微熔點測定儀、550－II型傅立葉變換紅外線光譜儀
在250毫升錐形瓶中放入10.0g粉末狀的烏龍茶(干品)，加入一定量的一定配比的98%C2H5OH和H2O的混合液，搖勻，置於微波爐內，用微波火力為「高」的檔次作用一定時間，取出，抽濾，濾液置於 150毫升蒸餾燒瓶中水浴蒸除乙醇。趁熱把殘余液倒入蒸發皿中，加入4∼5克生石灰攪成漿狀，在蒸汽浴上蒸干成粉狀，然後移至酒精燈上微火加熱焙烤片刻以除去水分，再把粉狀物分3次轉入乾燥且潔凈的坩堝中，蓋上蓋子，大火加熱，咖啡因升華。冷卻後，小心刮下坩堝壁及其蓋上的產品，乾燥、稱重。用同樣的方法試驗紅茶。
單項探索性實驗表明，無論烏龍茶還是紅茶，提取過程中，微波作用時間、溶劑的用量和溶劑的配比對咖啡因的提取率均有較大影響，而且結果相近。因此，以烏龍茶為原料，確定微波作用時間在2∼4分鍾之間，溶劑用量在80∼120毫升之間，溶劑配比(C2H5OH/H2O)在3:1∼5:1之間。選微波作用時間、溶劑用量、溶劑配比這3個影響因素作研究對象，取3個水平，按L9(34)設計正交實驗，每次實驗結果的評判標准為提取率，同時在正交實驗結果的基礎上，還設計一系列單項輔助實驗，配合正交實驗尋找最佳工藝條件。
對於紅茶，則在烏龍茶正交實驗結論的基礎上，設計一系列單項輔助實驗，尋找其提取咖啡因的最佳工藝條件。
結語
利用微波輻射法從茶葉提取天然咖啡因，不但能大輻度縮短生產周期，而且具有提取率高，產品質量好，能耗低等優點，在最佳工藝條件下，烏龍茶的提取率可達1.322%，而紅茶也可達1.128%。但該實驗只是單一地提取咖啡因，從經濟效益及原料的綜合利用考慮，若能結合提取茶多酚、氨基酸等茶中的有效成分，則將有更令人滿意的前景。□
（作者單位：廣東揭陽市衛生中專學校廣東潮州韓山師范學院）
D. 如何提純咖啡因
提純咖啡因，這是高中的課程，上化學課的時候，有在茶葉中提取咖啡因的實驗。
茶葉提取咖啡因實驗報告
從茶葉中提取咖啡鹼（半微量）
一、實驗目的
學習生物鹼提取的方法 學習索氏提取器的使用原理
二、實驗原理
茶葉中含有多種生物鹼，其中以咖啡鹼（有名咖啡因）為主，約佔1％～5％。 咖啡鹼是雜環化合物嘌呤的衍生物，其結構式和化學名稱如下： 含結晶水的咖啡鹼為無色針狀結晶，能溶於氯仿、水、乙醇、苯等。在100 ℃時失去結晶水並開始升華，至178度時升華很快。 據此可先用適當溶劑從茶葉中進行提取，再用升華法加以提純。 索氏提取器的特點是利用少量溶劑蒸發後浸泡茶葉起到大量溶劑的作用，同時避免茶葉因直接加熱而導致分解等付反應。
三、實驗裝置
四、實驗裝置與器材
試劑：茶葉末5g，乙醇（95％）50ml，生石灰粉2g 器材：索氏提取器、圓底燒瓶、沸石、蒸發皿、玻璃漏斗、球形冷凝管等
五、實驗操作
稱取5g茶葉末，裝入濾紙套筒中，套筒小心插入索氏提取器。取50ml95％乙醇加入圓底燒瓶，加幾粒沸石，如圖安裝好裝置。 水浴加熱，連續提取1小時後，提取顏色較淡，待溶液剛剛虹吸流回燒瓶時，立即停止加熱。 安裝好蒸餾裝置，水浴蒸餾，蒸出大部分乙醇並回收乙醇。 殘液倒入蒸發皿，加入2g研細的生石灰粉，在玻棒不斷攪拌下於燒杯蒸氣浴上將溶劑蒸干。石棉網上小火將固體焙炒至干。 取一合適玻璃漏斗，罩在隔以刺有許多小孔的濾紙的蒸發皿上。用小火小心加熱至升華。 當濾紙上出現白色針狀物時，暫停加熱，稍冷後仔細收集濾紙正反面的咖啡因晶體。 殘渣經拌和後可用略大的火再次升華。
六、注意事項
濾紙筒的大小要緊貼器壁，其高度不能超過虹吸管； 放茶葉包時要將注意別把濾紙弄破； 焙炒時要用小火。 升華時溫度要控制在熔點以下； 在升華前盡量焙炒被升華物至無水份。
E. 從茶葉中提取咖啡因的實驗裝置圖
上面一個球形冷凝管，中間一個脂肪提取儀，下面一個平底燒瓶，水浴加熱
F. 茶葉怎麼提取出咖啡因
咖啡因的提取
(1)抽提
稱取茶葉8g，裝入索氏提取器的濾紙筒內，在提取器的燒瓶中加入80mL 95%的醫用酒精和幾塊沸石，裝好索氏提取器，接通冷凝水，加熱，連續抽提1～1.5小時（提取液顏色很淡時即可停止抽取），待冷凝液剛剛虹吸下去時，立即停止加熱，冷卻。
(2) 回收乙醇
裝好蒸餾裝置，水浴加熱蒸餾，回收大部分乙醇（沸點78℃）。然後把殘液（約15～20mL）倒入蒸發皿中，蒸餾瓶用很少量酒精洗滌，洗滌液合並於蒸發皿中，在蒸氣浴上濃縮至殘液約10mL左右。
(3)升華提純
在盛有濃縮殘液的蒸發皿中加入4g生石灰（CaO）粉，攪拌均勻，在蒸氣浴上蒸干。然後將蒸發皿移至石棉網上用酒精燈小火烘焙片刻（火焰不能太大，以防咖啡因升華），使水份全部除去，冷卻後，擦去沾在蒸發皿邊沿上的粉末，以免升華時污染產物。
取一合適的玻璃漏斗，罩在隔以有許多小孔的濾紙的蒸發皿上，在石棉網（最好用砂浴）上繼續小火加熱，升華。當濾紙上出現白色針狀結晶時，適當控制火焰（盡可能使升華速度放慢，提高結晶的純度），如發現有棕色煙霧時，停止加熱。冷卻（約5min）後小心地揭開漏斗和濾紙，仔細地把附在濾紙上及器皿周圍的咖啡因晶體（白色、針狀）用小刀刮入乾燥、潔凈、已稱重的50mL的燒杯中，殘渣經拌和後，用較大火焰再繼續加熱升華一次（或兩次）。合並各次升華收集咖啡因結晶，稱重。產量通常在100mg左右，咖啡因的熔點為238℃。
G. 如何從茶葉或咖啡豆中提取咖啡因詳解！！
【實驗目的】：
1、學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性質；
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法；
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作
【實驗器材】：
茶葉、95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸發皿、玻璃漏斗、蒸餾頭、接受管、250mL錐形瓶、球型冷。 【歷史】1820 年由林格（ Runge ）最初從咖啡豆中提取得到，其後在茶葉，冬青茶中亦有發現； 1895 ～ 1899 年由易 費斯歇（ E.Fischer ）及其學生首先完成合成過程。我國於 1950 年從茶葉中提得， 1958 年採用合成法生成。
【其他名稱】咖啡鹼；茶素； Chffeine ， Thein ； Guaranina ， Methyl ； Thtobromine 。 咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用，因此可用作中樞神經興奮葯。它也是復方阿司匹林（APC）等葯物的組分之一。咖啡鹼為嘌呤的衍生物，化學名稱是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其結構式與茶鹼，可可鹼類似。
【性狀與穩定性】咖啡因易溶於氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體，在100℃時即失去結晶水，並開始升華，在120℃升華顯著，178℃升華很快。
【提取原理】
茶葉中含有咖啡因，約佔3.4,另外還含有11~12%的丹寧酸（鞣酸），0.6%的色素、纖維素、蛋白質等。為了提取茶葉中的咖啡因，可用適當的溶劑（如乙醇等）在脂肪提取器中連續萃取，然後蒸去溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物鹼和雜質（如單寧酸）等，可利用升華法進一步提純。
【實驗裝置】
1.索氏提取器：。
2. 迴流提取裝置：在無索氏提取器的情況下，可採用迴流冷凝裝置。但一般迴流冷凝裝置所用溶劑量較大，且提取效果較索氏提取器差。迴流還會造成溶劑的損失，所以迴流的是傻蛋，HIHI~~~~。
3. 升華裝置：具有較高蒸氣壓的固體物質，在加熱到熔點以下，不經過熔融而直接變成蒸氣，蒸氣遇冷再凝結成固體的過程稱為升華。用升華法可製得純度較高的產品，但此法損失較大。
在蒸發皿中加入已充分乾燥（在這個實驗中乾燥變得特別重要。）的待升華物質，蒸發皿上蓋一張帶有密集小孔的濾紙，再倒扣一個口徑比蒸發皿略小的玻璃漏斗。為避免蒸氣逸出，在漏斗頸部塞一小團棉花。
【流程】
1.將一張濾紙的一端封口，另一端先放入一小團棉花，再裝入茶葉末（事先把茶葉放入研缽中研碎，一定要細！）並在另一端也放入棉花，封口（用手在上面捏一個小凹槽以便吸收）,用手搓一搓.
2.稱取50g茶葉末，將茶葉裝入濾紙套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取150mL95%乙醇加入250mL平底燒瓶中（加入幾粒沸石），安裝好裝置。水浴加熱，連續提取2~2.5h後，提取液顏色較淡，待溶液剛剛虹吸流回燒瓶時，立即停止加熱。
3.安裝好蒸餾裝置，水浴上進行蒸餾，蒸出大部分乙醇並回收乙醇。殘液（約40mL）倒入蒸發皿中，加入20g研細的生石灰粉，（不能使其結趁糊狀物）在玻棒不斷攪拌下蒸汽浴上將溶劑蒸干。再在石棉網上用小火小心地將固體焙炒至干。
H. 從茶葉中提取咖啡因的實驗報告
從茶葉中提取咖啡因
一、 教學要求：
1、 學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性質。
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法。
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。
二、 預習內容：
1、萃取
2、蒸餾操作
3、升華操作
4、天然產物的分離提純和鑒定的相關理論知識
三、 基本操作：
1、實驗流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理（思考題1）,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積（思考題2）。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內（思考題3，4）, 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要
提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必
要時可用其他方法進一步純化。
思考題1：索式提取器的工作原理？
思考題2：索式提取器的優點是什麼？
思考題3：對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼？
思考題4：為什麼要將固體物質（茶葉）研細成粉末？
4、升華裝置
四、 實驗原理：
咖啡因又叫咖啡鹼, 是一種生物鹼 , 存在於茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有 1%～5%的咖啡因, 同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質。
咖啡因是弱鹼性化合物, 可溶於氯仿、丙醇、乙醇和熱水中, 難溶於乙醚和苯(冷)。純品熔點235～236℃, 含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體, 在100 ℃時失去結晶水, 並開始升華，120 ℃時顯著升華，178℃時迅速升華。利用這一性質可純化咖啡因。咖啡因的結構式為 :
咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟嶺 ) 咖啡因是一種溫和的興奮劑, 具有刺激心臟、興奮中樞神經和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有鹼液提取法和索氏提取器提取法。本實驗以乙醇為溶, 用索氏提取器提取 , 再經濃縮、中和、升華, 得到含結晶水的咖啡因。
工業上咖啡因主要是通過人工合成製得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用。故可以作為中樞神經興奮葯，它也是復方阿司匹林（A.P.C）等葯物的組分之一。
五、實驗步驟：
1、 咖啡因的提取
稱取5g干茶葉, 裝入濾紙筒內, 輕輕壓實, 濾紙筒上口塞一團脫脂棉（思考題5）, 置於抽提筒中, 圓底燒瓶內加人 60～8Oml95% 乙醇, 加熱乙醇至沸, 連續抽提1h, 待冷凝液剛剛虹吸下去時, 立即停止加熱。
將儀器改裝成蒸餾裝置, 加熱回收大部分乙醇。然後將殘留液 (大約l0～15ml) 傾入蒸發皿中, 燒瓶用少量乙醇洗滌, 洗滌液也倒人蒸發皿中, 蒸發至近干。加入4g 生石灰粉（思考題6）, 攪拌均勻, 用電熱套加熱(100～120V), 蒸發至干, 除去全部水分（思考題7）。冷卻後, 擦去沾在邊上的粉末, 以免升華時污染產物。
將一張刺有許多小孔的圓形濾紙蓋在蒸發皿上, 取一隻大小合適的玻璃漏斗罩於其上, 漏斗頸部疏鬆地塞一團棉花（思考題8）。
用電熱套小心加熱蒸發皿, 慢慢升高溫度, 使咖啡因升華。咖啡因通過濾紙孔遇到漏斗內壁凝為固體, 附著於漏斗內壁和濾紙上。當紙上出現白色針 狀晶體時, 暫停加熱, 冷至 100 ℃左右, 揭開漏斗和濾紙, 仔細用小刀把附著於濾紙及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。將蒸發皿內的殘渣加以攪拌, 重新放好濾紙和漏斗, 用較高的溫度再加熱升華一次。此時 ,溫度也不宜太高, 否則蒸發皿內大量冒煙, 產品既受污染又遭損失（思考題9）。合並兩次升華所收集的咖啡因, 測定熔點。
2、咖啡因的鑒定
(1) 與生物鹼試劑: 取咖啡因結晶的一半於小試管中, 加 4Cml水, 微熱, 使固體溶解。分裝於2 支試管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 記錄現象（思考題10）。另一支加 1～2 滴 10% 鹽酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化鉀試劑, 記錄現象（思考題11）。
(2) 氧化: 在表面皿剩餘的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置於水浴上蒸干, 記錄殘渣顏色。再加一滴濃氨水於殘渣上, 觀察並記錄顏色有何變化（思考題12）?
思考題5：為什麼要放置一團脫脂棉？
思考題6：生石灰的作用是什麼？
思考題7：為什麼必須除凈水分？
思考題8：升華裝置中，為什麼要在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙？漏斗頸為什麼塞棉花？
思考題9：升華過程中，為什麼必須嚴格控制溫度？
思考題10：咖啡因與鞣酸溶液作用生成什麼沉澱？
思考題11：咖啡因與碘-碘化鉀試劑作用生成什麼顏色的沉澱？
思考題12：咖啡因與過氧化氫等氧化劑作用的實驗現象是什麼？
六、存在的問題與注意事項：
1、濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
2、提取過程中，生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管極易折斷，裝置裝置和取拿時必須特別小心。
3、提取時，如留燒瓶里有少量水分, 升華開始時, 將產生一些煙霧, 污染器皿和產品。
4、蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中, 紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花, 為防止咖啡因蒸氣逸出。
5、在升華過程中必須始終嚴格控制加熱溫度, 溫度太高, 將導致被烘物和濾紙炭化, 一些有色物質也會被帶出來, 影響產品的質和量。進行再升華時, 加熱溫度亦應嚴格控制。
七、深入討論：
咖啡因的其它鑒別方法
咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外，還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步確證。咖啡因作為鹼，可與水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點為137℃。
咖啡因 水楊酸 咖啡因水楊酸鹽
咖啡因水楊酸鹽衍生物的制備方法：在試管中加入50mg咖啡因、37水楊酸和4甲苯，在水浴上加熱搖振使其溶解，然後加入約1石油醚（60-90），在冰浴中冷卻結晶。如無晶體析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃釘漏斗過濾收集產物，測定熔點。純鹽的熔點137℃。
八、測試題
1、 試述索氏提取器的萃取原理，它與一般的浸泡萃取相比，有哪些優點？
答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。
2、 索式提取器有哪幾部分組成？
答：索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成。
3、 本實驗進行升華操作時，應注意什麼？
答：在萃取迴流充分的情況下，升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中，始終都需用小火間接加熱。如溫度太高，會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置，使正確反映出升華的溫度。如無砂浴，也可以用簡易空氣浴加熱升華，即將蒸發皿底部稍離開石棉網進行加熱，並在附近懸掛溫度計指示升華溫度。
九：思考題答案
思考題1答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理。
思考題2答：使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積。
思考題3答：濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
思考題4答：主要是為了增加溶劑的浸溶面積，提高萃取效率。
思考題5答：主要是為了使溶劑均勻的浸潤茶葉。
思考題6答：放置生石灰可以中和茶葉中的單寧酸，此外還可以吸收水分。
思考題7答：如留有少量水分，升華開始時，將產生一些煙霧，污染器皿和產品。
思考題8答：在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中，紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花。為防止咖啡因蒸氣逸出。
思考題9答：溫度太高，將導致被烘物和濾紙炭化，一些有色物質也會被帶出來，影響產品的質量。進行再升華時，加熱亦應嚴格控制。
思考題10答：咖啡因屬於嘌呤衍生物，可被生物鹼試劑鞣酸生成白色沉澱。
思考題11答：紅褐色的沉澱。
思考題12答：咖啡因可被過氧化氫、氯酸鉀等氧化劑氧化，生成四甲基偶嘌呤（將其用水浴蒸
干，呈玫瑰色），後者與氨作用即生成紫色的紫脲銨。該反應是嘌呤類生物鹼的特性反應。
I. 從茶葉中提取咖啡因的流程（簡潔點）
（1）抽提：來在250ML圓底燒瓶中加入源100ML的95%乙醇和沸石,裝上索氏提取器,將裝有10g茶葉末的紙套筒放入索氏提取器中,裝上蛇形冷凝管,從其上口加少量乙醇至剛好下去為止.
（2）用水浴加熱,連續抽取2~3h 後,當提取液變得很淡,提取器的液體剛吸下去時,立即停止加熱.
（3）冷卻後講提取液轉移到250ml錐形瓶中,既得粗咖啡因,貼上標簽待進一步提純.
J. 茶葉中提取咖啡因方法
實驗名稱： 從茶葉中提取咖啡因
l從茶葉中提取咖啡因
一、實驗目的：1、學習生物鹼的提取方法；
2、了解咖啡因的性質；
3、學習脂肪提取器的作用和使用方法。
二、實驗原理：
咖啡因是一種生物鹼，其構造式為：
咖啡因易溶於氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體，在100℃時即失去結晶水，並開始升華，在200℃升華顯著，230℃升華很快。
茶葉中含有咖啡因，約佔1~5%，另外還含有11~12%的丹寧酸（鞣酸），0.6%的色素、纖維素、蛋白質等。為了提取茶葉中的咖啡因，可用適當的溶劑（如乙醇等）在脂肪提取器中連續萃取，然後蒸去溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物鹼和雜質（如單寧酸）等，可利用升華法進一步提純。
三、實驗步驟：
1、粗提：
a、 儀器安裝：採用脂肪提取器。如圖所示：
b、連續萃取：稱取10g茶葉，研成細末狀 。然後將其裝入事先卷好的濾紙，放入脂肪提取器的套筒中，在75mL95%的乙醇中連續加熱虹吸2。5h。待多次發生虹吸（脂肪提取器中的溶液接近無色時）後，停止。記錄第一次虹吸的時間為4:10,最後一次的時間為6:40，總共虹吸9次。最後把裝置改為蒸餾裝置，蒸餾的時間為：7：00。餾頭：77℃，蒸出大部分乙醇直至反應物成粘稠狀（剩餘大約2~3ml）。如圖所示：
c、加鹼中和：趁熱將粘稠狀殘余物傾入蒸發皿中，拌入3~4g生石灰（如果不夠繼續加入生石灰，實際加入量4.0g），使成糊狀。空氣浴加熱，不斷攪拌下蒸干，用時40分鍾。
d、焙炒除水：把蒸發皿放在小鐵圈上，將其放在距石棉網上一段距離，下面用酒精燈加熱，壓碎塊狀物，小火焙炒，除盡水分（必須十分乾燥，否則會影響產物的質量與純度），用時40分鍾。
2、純化：
a、儀器安裝：安裝升華裝置。用事先紮好小孔（孔應該大一些且朝一個方向突出）的放在蒸發皿上,再罩上口徑合適的玻璃漏斗，用手壓住漏斗。
b、初次升華：210℃砂浴升華。刮下白色針狀咖啡因晶體，黃色的溶於水蒸汽的產品不要為好。
c、再次升華：殘渣經拌和後升高砂浴溫度再次升華，溫度大約為216℃。合並兩次生成的咖啡因，第二次生成的黃色晶體依然不要。
3、稱重：將兩次生成的咖啡因稱重，產量為0.10g。
四、實驗說明及注意事項：
1、脂肪提取器是利用溶劑迴流和虹吸原理，使固體物質連續不斷地為純溶劑所萃取的儀器。溶劑沸騰時，其蒸氣通過側管上升，被冷凝管冷凝成液體，滴入套筒中，浸潤固體物質，使之溶於溶劑中，當套筒內溶劑液面超過虹吸管的最高處時，即發生虹吸，回入燒瓶中。通過反復的迴流和虹吸，從而將固體物質富集在燒瓶中。 脂肪提取器為配套儀器，其任一部件損壞將會導致整套儀器的報廢，特別是虹吸管極易折斷，所以在安裝儀器和實驗過程中須特別小心。
2、用濾紙包茶葉末時要嚴實，防止茶葉末漏出堵塞虹吸管；濾紙包大小要合適，既能緊貼套管內壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度否則將會影響虹吸。
3、升華過程中要控制好溫度（本次實驗的關鍵步驟）。若溫度太低，升華速度較慢，耗時過長；若溫度太高，會使產物發黃（分解），影響產率。
4、升華時候的溫度太高，注意，千萬小心不要被燙傷。
五、試驗裝置：
返回目錄 返回頂端
指 導 石先瑩 老 師
評 閱 2005年7月9日
實驗操作無誤.
報告中存在的問題:
1 實驗現象記錄不明了.
2 產品產量過少.
實驗17 從茶葉中提取咖啡因
一、實驗原理
萃取提純法
二、儀器與葯品
Soxhlet提純器、蒸發皿、茶葉、乙醇、KI-I2、鹽酸、KClO3
三、實驗步驟
1.Soxhlet提取法：稱取10g茶葉，放入150ml Soxhlet提純器中，在圓底燒瓶中加入80-100ml95%乙醇，水浴加熱迴流提取。直到提取液顏色較淺為止，待冷凝液剛剛虹吸下去時，即可停止加熱。稍冷卻後，改成蒸餾裝置，把提取液中大部分乙醇蒸出（回收），趁熱把瓶中剩餘液倒入蒸發皿中，留作升華法提取咖啡因。
2.提取液及咖啡因的定性檢驗
（1）提取液的定性檢驗：取樣品液2滴於乾燥白色瓷板上，噴上酸性碘-碘化鉀試劑，可見到棕色、紅紫色和藍紫色化合物生成。
（2）咖啡因的定性檢驗：取上述任一樣品液2-4ml置於瓷皿中，加熱蒸去溶劑，加鹽酸1ml溶解，加入KClO30.1g，在通風櫥內加熱蒸發，待干，冷卻後滴加氨水數滴，殘渣即變為紫色。
3.升華法提取咖啡因
向提取液中加入4g生石灰粉，攪成漿狀，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉狀，然後移至石棉網上用酒精燈小火加熱，焙炒片刻，除去水分。在蒸發皿上蓋一張刺有許多小孔且孔刺向上的濾紙，再罩一個合適漏斗，漏斗頸部塞一小團疏鬆棉花，用酒精燈隔著石棉網小心加熱，適當控溫，當發現有棕色煙霧時，即升華完畢，停止加熱。冷卻後，取下漏斗，輕輕揭開濾紙，刮下咖啡因，殘渣經攪拌後，用較大火再加熱片刻，使升華完全。合並幾次升華的咖啡因。
從茶葉中提取咖啡因 → 從茶葉中提取咖啡因（一）－索氏提取裝置與原理
從茶葉中提取咖啡因（一）-索氏提取裝置與原理 從茶葉中提取咖啡因（二）-濾紙筒的製作
從茶葉中提取咖啡因（三）-索氏提取 從茶葉中提取咖啡因（四）-蒸餾回收乙醇
從茶葉中提取咖啡因（五）-水浴蒸干與炒干 從茶葉中提取咖啡因（六）-升華