『壹』 實驗九 礦物簡單化學實驗
一、預備知識
1.常見礦物的化學組成;
2.簡單化學反應及其所產生的現象;
3.礦物化學反應的本質及其影響的因素。
二、目的與要求
1.根據礦物的化學組成設計簡單合理的化學實驗;
2.通過簡單快速的化學反應及其所產生的現象,正確快速地識別礦物的化學性質,了解現象的本質;
3.熟練地運用正確的化學實驗方法鑒定礦物,掌握影響礦物化學性質的因素。
三、實驗內容
簡易化學實驗是一種快速、靈敏的化學定性方法,它是利用簡單的化學試劑對礦物中的主要化學成分或某些物理性質進行檢驗。其方法有很多,常用有以下幾種。
1.粉末研磨法
利用礦物的粉末與固體試劑之間由於摩擦作用而產生化學反應時所呈現出的顏色,來確定礦物中的元素。在相互摩擦時,須用干凈的小瓷杯與玻璃棒進行,在操作過程中可適當地呵氣或加少量蒸餾水,或加少許酸(HCl、H2SO4),或徐徐加熱以促進化合物的分解、化合。
例如,磷灰石中的磷:取一小塊試樣和相當大量的鉬酸銨在小瓷杯中研磨,然後加一滴濃HNO3,出現黃色,證明有磷存在。反應式如下:
H3PO4+12(NH4)2Mo O4+21HNO3→(NH4)3PO4(黃色)+12Mo O3+21NH4NO3+12H2O
2.斑點試驗(點滴分析)
利用礦物中離子與試劑在白色濾紙(或瓷板上產生)有色反應來鑒定礦物中所含元素。
例如,驗證方鉛礦中的鉛:先用1:1硝酸將礦物粉末溶解,緩緩加熱促使溶解並烘乾,然後用0.5%醋酸溶解干渣,製成溶液,加一粒極小的碘化鉀晶粒,出現檸檬黃沉澱,即說明有鉛。
3.染色法
用無機試劑與礦物起反應在其表面生成帶色的化合物,或首先使礦物表面變成膠體,然後加入有機染料,由於膠體吸附染料而染成一定顏色,可作為鑒定礦物的依據。此種方法在區別異常相似而難以鑒定的粘土礦物和碳酸鹽礦物時比較實用。
例如,鑒定菱鎂礦:將岩石的磨光面浸沒在沸騰的二苯莖脲的鹼性溶液中,30分鍾後加水沖洗,這時菱鎂礦染成鮮紅色。
又如,鑒定菱錳礦:先把硝酸滴在試樣的新鮮面上,再加少許鉍酸鈉,如有錳則生成玫瑰色,後變成棕色到棕褐色。
4.條痕法
利用礦物劃在瓷板上的條痕,加上某些化學試劑或適當地加熱時產生的特徵反應作為鑒別礦物的一種補充標志。此法十分簡便,反應靈敏。
例如,在輝銻礦與輝鉍礦的條痕上加一滴KOH溶液,前者立即變成黃色,久之變褐,而後者不變色。
又如,在雌黃與自然硫的條痕上加—滴KOH溶液,前者即溶於其中,後者不溶。
5.薄膜法
根據某些礦物受到一定試劑作用時表面產生一層帶色的薄膜特徵來鑒定礦物或礦物中所含的元素。此方法在重砂礦物鑒定中比較常用。
例如,錫石放在鋅板上,加一滴HCl,過2~3分鍾,便可見錫石表面有一層錫白色的金屬錫薄膜。
6.焰色反應(火焰染色)
有些金屬特別是鹼金屬、鹼土金屬的化合物,在氧化焰作用下,形成揮發性化合物,可使火焰染色,藉此可鑒定礦物中所含元素。
操作步驟:用鑷子夾住帶稜角的礦物碎片,直接放在酒精燈火焰中或吹管火焰中燒。有些礦物可適當加1~2滴HCl,使礦物達到分解,變成揮發性化合物。此時可在火焰中觀察到染色反應(如Cu——綠色或藍色,Li——紅色,Sr——深紅色,B——綠色,S——藍色)。
7.硝酸鈷試驗
適用於鑒定含有Al、Mg、Zn、Sn等元素的淺色礦物。將礦物碎片的尖稜角置於吹管氧化焰中煅燒片刻後,取出,加1~2滴硝酸鈷溶液,再在吹管氧化焰中燒之,片刻後取出,可形成呈現不同顏色的鈷鹽(Al——綠色,Mg——肉紅色,Zn——綠色,Sn——藍綠色或帶綠的淺藍色)。
8.磷酸溶液法
利用礦物在磷酸中溶解,將全部元素轉入溶液中,使溶液呈色或與試劑反應後呈色的現象來鑒定元素。
操作步驟:將礦物用乳缽研成細粉,裝入試管,加磷酸,在酒精燈火焰上徐徐加熱,直至礦粉全部溶解為止。離開火焰後,視不同元素的要求,有的元素可直接觀察此溶液的顏色(如Cr——綠色),有的元素需加蒸餾水稀釋後再加其他試劑才能使溶液呈色(如Ti,加蒸餾水稀釋後再加1~2滴H202或Na2O2後溶液才能呈現黃色)。
四、作業與思考題
1.列出礦物學中能做化學實驗的所有礦物及實驗過程需注意的問題。
2.利用簡易化學實驗鑒定以下礦物:雄黃;毒砂;高嶺土;明礬石;重晶石;金紅石。
礦物學實驗要領
1.對照教科書上各礦物的介紹,在仔細觀察實驗標本的基礎上,認真描述礦物的形態和各項物理性質,總結每一種礦物的主要鑒定特徵。
2.注重結合礦物大類(或類)的晶體化學特徵,確定各個礦物與相似礦物之間的主要區別。
3.對物理性質、形態相似或相仿的礦物,要反復觀察、測試、比較,以達到熟練鑒別的目的。
4.以下實驗中礦物的物理性質,密度單位為g/cm3,硬度均指摩氏硬度。
『貳』 懂化工的進
我有
『叄』 設計一個大學化學合成實驗、要實驗原理、實驗目的、實驗操作、儀器、葯品、裝置圖、思考題
、(實驗 1)安全知識的講座,玻璃儀器的認領1、實驗目的要求 (1)了解有機化學實驗的一般安全知識及有機化學實驗室規則; (2)了解有機化學實驗課的要求(包括實驗紀律、實驗報告、預習、實驗記錄、實驗重做要求) (3)實驗是培養獨立工作和思維能力的重要環節,必須認真、獨立地完成。2、實驗主要內容 ⑴ 實驗基本知識的講解 ⑵ 安全知識的講解 ⑶ 實驗儀器的認領 ⑷ 實驗儀器的洗滌 1 (1)按時進入實驗室,認真聽取指導教師講解實驗、回答問題。疑難問題要及時提出,並在教師指導下做好實驗准備工作。 (2)實驗儀器和裝置裝配完畢,須經指導教師檢查同意方可接通電源進行實驗。實驗操作及儀器的使用要嚴格按照操作規程進行。 (3)實驗過程中要精力集中,仔細觀察實驗現象,實事求實地記錄實驗數據,積極思考,發現異常現象應仔細查明原因,或請教指導教師幫助分析處理。實驗記錄是科學研究的第一手資料,實驗記錄的好壞直接影響對實驗結果的分析。因此,必須對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄,特別對如下內容 : ①加入原料的量、順序、顏色。②隨溫度的升高,反應液顏色的變化、有無沉澱及氣體出現。③產品的量和顏色、熔點、沸點和折光等數據,要及時並真實的記錄。記錄時,要與操作一一對應,內容要簡明准確,書寫清楚。3、課堂討論選題1、怎樣寫預習報告4、課外作業選題1、如何對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄,二、(實驗 2)1-溴丁烷的合成(親核取代反應)1、實驗目的要求1、掌握(SN1 反應)的原理和方法;2、了解可逆反應與平衡移動;3、掌握低沸點易揮發有機物的合成方法。4、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備 1-溴丁烷的原理和方法。 2、實驗主要內容1、練習帶有吸收有害氣體裝置的迴流加熱操作;2、蒸餾、迴流(帶氣體吸收裝置);3、常溫過濾與熱過濾技術; 4、液體有機物的洗滌和乾燥。3、課堂討論選題1、實驗中如何對有害氣體進行吸收?4、課外作業選題1、影響 SN1 反應、和 SN2 反應的因素有哪些?三、(實驗 3)乙醚的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法;2、掌握實驗室制備乙醚的原理和方法;3、掌握低沸點易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、常量法和微量法測定液體有機化合物沸點;2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、低沸點易燃液體的蒸餾; 24、乙醚的分離。3、課堂討論選題1、實驗中如何收集低沸點的有機化合物?4、課外作業選題1、簡單醚的制備原理和方法?四、(實驗 4)正丁醚的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法;2、掌握實驗室制備正丁醚的原理和方法;3、掌握掌握油水分離器的使用方法和實驗操作。4、掌握易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、用油水分離器迴流的方法制備正丁醚2、 正丁醚的乾燥、洗滌、蒸餾。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、課堂討論選題1、實驗中為什麼要使用油水分離器?4、課外作業選題1、混合醚的制備原理和方法?五、(實驗 5)甲基橙的合成(重氮化反應)1、實驗目的要求 1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理; 2、通過甲基橙的制備掌握重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法, 3、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。 4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容 1、甲基橙的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、甲基橙的脫色 3、固體的乾燥 4、甲基橙的純化3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對甲基橙脫色、純化?4、課外作業選題1、重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法?六、(實驗 6)乙酸異戊酯的合成(酯化反應)1、實驗目的要求 1、 熟練掌握酸催化下直接酯化制備羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握迴流方法合成有機化合物、 3、掌握乙酸乙酯液體乾燥劑的選擇及乾燥方法。 2、實驗主要內容 1、在酸催化下用迴流的方法合成乙酸異戊酯; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸異戊酯液的乾燥 4、粗產品的分離。3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對乙酸異戊酯進行洗滌和分離?4、課外作業選題1、酯化反應的原理和副反應?七、(實驗 7) 環己烯的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、 了解消去反應的基本原理;2 、學習以濃磷酸催化環己醇脫水制備環己烯的原理活動方法,3、掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作2、實驗主要內容1 、在濃磷酸催化下環己醇脫水生成環己烯; 2、環己烯的洗滌、乾燥、蒸餾;3、用折光方法對樣品進行定性分析。3、課堂討論選題1、實驗中分餾柱的使用和水浴蒸餾的基本操作4、課外作業選題1、分餾的基本原理和方法?八、(實驗 8) 環己酮的合成(氧化反應)1、實驗目的要求1 、學習氧化法制備環己酮的原理和方法;2、通過二級醇轉變為酮的方法; 3、進一步了解醇與酮的區別。2、實驗主要內容1、用強氧化劑氧化環己醇生成環己酮; 2、攪拌裝置的使用,產物的分離;3、產品的純化,產品的紅外光譜測定。3、課堂討論選題1、實驗中攪拌的基本操作及產品的純化?4、課外作業選題1、氧化反應的基本原理和方法?九、(實驗 9) 己二酸的合成(氧化反應)1、實驗目的要求1 、了解氧化反應的原理、應用及影響反應的因素;2、 掌握強氧化劑氧化二級醇轉變為二元酸的方法; 3、掌握濃縮、過濾、重結晶等操作方法。2、實驗主要內容1、用高錳酸鉀氧化環己醇生成己二酸; 42、己二酸的重結晶分離; 3、己二酸的乾燥、熔點的測定。3、課堂討論選題1、實驗中電磁攪拌的基本操作及產品的純化?4、課外作業選題1、熔點的測定的基本原理和方法?十、(實驗 10)呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成(歧化反應)1、實驗目的要求1、掌握歧化反應的原理和實驗方法;2、掌握歧化反應的條件、沒有α—H 的醛在強鹼催化下的氧化還原反應。3、了解氧化還原反應與平衡移動; 4、掌握有機酸和醇的合成方法及分離方法。 2、實驗主要內容1、沒有α—H 的醛在強鹼催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇;2、用萃取的方法將呋喃甲酸和呋喃甲醇進行分離。 3、液體有機物的洗滌和乾燥4、呋喃甲酸的酸化及固體物質的純化。3、課堂討論選題1、歧化反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、發生歧化反應的條件?十一、(實驗 11)乙醯苯胺的合成(醯化反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理;2、掌握芳胺醯化的應用,掌握苯胺乙醯化的原理和實驗操作,3、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、分餾柱的使用、結晶、洗滌、重結晶2、掌握趁熱過濾的原理和方法 3、固體的乾燥 4、乙醯苯胺的脫色。3、課堂討論選題1、芳胺醯化的原理和實驗方法4、課外作業選題1、趁熱過濾的原理和方法?十二、(實驗 12)阿司匹林的合成及含量測定1、實驗目的要求1、掌握光譜測定的基本原理;2、通過乙醯水揚酸的制備掌握酯化化反應的原理和方法,3、學習由水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、阿司匹林的合成、結晶、洗滌、重結晶; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、用鹽析和重結晶的操作方法提純乙醯水揚酸; 4、阿司匹林的脫色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光譜分析方法。 57、高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林。3、課堂討論選題1、水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林?十三、(實驗 13)呋喃丙烯酸的合成方法設計、含量測定及光譜測定。(縮合反應)1、實驗目的要求1、查閱有關文獻,設計並確定一種可行的半微量或微型實驗方案;2、掌握芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下,發生羥醛縮合反應,生成α,β-不飽和芳香醛,3、了解呋喃丙烯酸的結構、物理化學性質、用途,以及反應物的物理和化學性質,查閱相關資料設計出實驗路線;4、了解還有哪些其它的合成方法,明確實驗中需要的化學試劑的毒性和防護處理要點;5、設計路線經教師同意後進行實驗的准備;6、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。7、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。2、實驗主要內容1、呋喃丙烯酸的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固體的脫色洗滌、乾燥、重結晶 4、呋喃丙烯酸的分離。5、呋喃丙烯酸的光譜分析。 6、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。3、課堂討論選題1、芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下,發生羥醛縮合反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。 考核內容包括:1、實驗方法的設計 2、實驗資料的查詢 3、實驗的基本操作、4、實驗的記錄 5、產率的計算 6、實驗報告、 1、 成績評定總則 教師對學生的課前預習、儀器裝置、操作過程、基本操作、實驗安全、產品數量與質量、實驗報告、科學態度、使 用葯品及儀器的情況等進行考察,注意有針對性地及時糾正一些存在的問題,主要以每一次的實驗結果為依據 (85~90%)和實驗報告(10~15%)評定出平時的相對成績,期末進行平均。總成績中,平時成績占 60%, 期末考試占 40%。2、平時成績評定主要以每一次的實驗結果為依據(85~90%)和實驗報告(10~15%)評定出平時的相對成績,期末進行平均。3、期末考核評定 兩次期末考試,可以都安排在合成實驗中(其中一次為單人獨立操作),亦可以安排一次為筆試,另一次為單人獨 立操作合成實驗考試。
『肆』 礦物的人工合成技術
盡管人類使用的礦物原料大部分取自自然界,但有些天然礦物的物理化學性質、使用性能以及產出量無法有效滿足人類活動的需求。因此,人工合成礦物應運而生。特別是當今科學技術的飛速發展,大大促進了人工合成礦物技術的發展。目前,已經發展起來的人工合成方法主要有以下幾種。
1.水熱法
水熱法是在水溶液中合成礦物的方法,也是人工合成礦物的最主要方法之一。這種方法雖然可以在開放體系中完成(如合成沸石、石膏),但更多是在密閉的高壓容器中完成的,如合成長石、雲母、石英(水晶)、剛玉、綠柱石、蛇紋石、角閃石等。
2.焰熔法
焰熔法是以熔融-結晶合成礦物的方法,工藝過程為:粉末原料在立式燃燒器中均速抖落,被氫氧焰熔化後滴落在籽晶上,下降過程中不斷冷卻和結晶,再經高溫退火處理即可得到礦物晶體。該方法適於合成剛玉、尖晶石、金紅石等高熔點氧化物礦物,是合成寶石的主要方法。
3.熔融合成法
熔融合成法是將原料在常壓下熔融,再結晶成塊狀晶體的過程,可用來合成金雲母、尖晶石、莫來石、鎂橄欖石等礦物。
4.助熔劑法
助熔劑法又稱溶劑法或熔鹽法,是在常壓高溫下,藉助助熔劑的作用在較低溫度下通過熔融-結晶過程合成礦物的方法,其過程與從水溶液中生長晶體類似,關鍵是選擇適當的高溫助熔劑,使溶質相在遠低於其熔點的溫度下結晶。該方法多用於合成剛玉、石榴子石、綠柱石以及BaTiO3和PbZrO3等晶體。
5.提拉法
提拉法是在具有一定溫度梯度的敞口坩堝內,使晶體與熔體的接觸不割斷緩慢地向上提拉培養出單晶的方法,適用於合成剛玉、石榴子石類、尖晶石等礦物。
6.區域熔煉法
區域熔煉法是將原料逐區熔融並結晶而合成礦物的方法,主要用於合成剛玉、石榴子石類礦物。
7.高溫超高壓法
高溫超高壓法是利用高溫超高壓設備,使粉末原料在高溫(>500℃)、超高壓(>1×109Pa)條件下通過相變或熔融結晶制備礦物的方法,主要適於在高溫高壓條件下的礦物合成,如金剛石、石榴子石類、紅柱石、藍晶石、矽線石、黃玉、硬玉、綠簾石、十字石等。
思考題及習題
1)礦物原料粉碎的施力方式有幾種?
2)用含鐵礦物原料煉鐵過程中主要發生哪些反應?
3)用含銅礦物原料火法冶煉銅的主要過程有哪些?
『伍』 葯物設計與合成反應考研就業前景
很不錯。葯物設計與合成反應是熱門專業,而且葯物合成在有機合成中位置較高,轉向其他的也容易,考研就業前景也不錯。
『陸』 如何設計化學合成實驗方案
以鄰苯 二甲酸二正丁酯的合成實驗設計為例,從弄清化學實驗原 理、選擇合適的反應裝置、確定實驗操作過程、完善實驗設計方案四個方面 探討了如何設計合成化學實驗方案。 世紀是科學技術高速發 展的時代,也是我 創新,使學生科學實驗的基本素質和開創性的科 國高等教育改革和發展的重要時期。為了適應社 研能力得到提高。許多教 育工作者已進行了設計 會發展和人才競爭的需要,我國高等教育跨世紀 性化學實驗的教學實踐,並 取得良好的教學效果。 的戰略目標是培養基礎扎實、知識面寬、能力強、 實驗方案設計是對學生 進行創造性思維訓練 素質高的人才。高校實驗教學必須圍繞這一戰略 的有效方式,是設計性化學 實驗教學的一個重要 目標進行教學改革。化學作為一門基礎自然科 環節,也是做好設計性化學實 學,實驗教學在培養學生能力、提高學生素質方面二甲酸二正丁酯的制備為 例,進行化學合成實驗 發揮著重要作用。正如著名化學家戴安邦【】 先生 指出:「實驗教學是實施全面化學教育最有效的教 弄清化學實驗原理 學形式」。 傳統實驗的教學對培養學生的初級實驗技能 實驗室制備鄰苯二甲酸二正丁 酯,通常由鄰 發揮了重要作用,但在培養學生創新能力方面沒 苯二甲酸酐和正丁醇為原 料,在無機強酸催化下 有發揮出最大的潛能。開展設計性化學實驗教學 反應得到 。方案設計要從以下幾個 方面著手。 反應經過兩 個階段。第一階段苯酐 是一種有益的嘗試,也是對傳統實驗教學方法的 與一分子正丁醇反應生成 鄰苯二甲酸單丁脂:挑戰。教學實踐證明,這種新的教學方法對培養 和具有一定的實驗能力基礎上進行的,是學生綜『合運用所掌握的理論基礎知識、實驗技能以及各 此步反應的實質是酸酐的醇解,很容易進行。 種測量手段和實驗方法,自行設計實驗方案,確定 實驗方法,選擇配套儀器設備,進行實驗測試,最 緩慢加熱,當苯酐固體全溶 後,反應基本結束。反 後寫出較完整的實驗報告或論文的過程。開展設 應的第二階段是鄰苯二甲 酸單丁酯與正丁醇在無 機強酸催化作用下直接酯化生成鄰苯二甲酸二正 計性化學實驗教學,給學生提供了一個發揮創造 性的空間.讓他們真正有機會去思考、想像、設計
『柒』 實驗室間苯二胺合成間氨基乙醯苯胺反應,用乙酸作為醯化劑,反應條件及裝置怎麼設計
這個比較麻煩啊,合成本身沒什麼,就是很難控制產品的純度。所以只能用過量的間苯二胺和不足量的乙酸反應,得到未反應的間苯二胺和間氨基乙醯苯胺和二乙醯基苯二胺的很合物,然後分離。柱子可能不太好過。
『捌』 化工車間(裝置)工藝設計的程序及設計內容有哪些
工藝設計內容主要有:生產方法的選擇,生產工藝流程設計,工藝計算回,設備選型,車間布置設計以答及管道布置設計,向非工藝專業提供設計條件,設計文件以及概算的編制等。
常用程序有:Aspen、ChemCAD、Pro II等。
『玖』 礦物合成中有的需要100℃條件下陳化5天,我要怎麼實現這個條件是直接找個玻璃容器放在烘箱裡面嗎
建議你可以購置一個夾套式反應釜和一台導熱油加熱器,反應釜內放需要合成的礦物質,通過導熱油加熱器將反應釜的溫度穩定在100℃。