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製作硝基苯甲醛的實驗裝置圖

發布時間:2022-08-28 05:00:47

Ⅰ 怎樣由苯甲醛製成對硝基苯甲醛

以苯甲醛為原料時,間硝基苯甲醛的合成方法可分為直接硝化法和間接硝化法。直接硝化法即用混酸和硝酸鈉進行硝化,這也是當前工業生產間硝基苯甲醛的主要工藝路線。但此工藝由於鄰位硝化副產物的生成量較多,產物分離困難,導致目前的產率低,約為 60 %[4],所以目前學者對合成間硝基苯甲醛的研究多集中於間接硝化法。間接硝化法是將醛基先進行保護再硝化,即先選用合適的保護試劑對醛基進行保護,再經混酸硝化、脫除醛基保護試劑來制備間硝基苯甲醛的方法。
(1)直接硝化法
由有機化學基本原理知,硝化反應是按芳環上的親電取代反應歷程進行的。帶吸電子基團(-CHO)的苯甲醛進行混酸硝化時,主要生成間硝基苯甲醛,但由於硝基易形成鄰位的σ絡合物,因此硝化產物中還會有一定量的鄰、對位硝基苯甲醛,即直接硝化產物中間位硝化物佔72 %,鄰位佔19 %,對位佔9 %[5]。

目前國內外間硝基苯甲醛的工業生產方法主要是苯甲醛的直接硝化。其工藝操作如下:在合適的條件下將硫酸加入到反應釜中,攪拌下加硝酸鈉,加熱至 70 ℃使其全部溶解,然後降溫至 5 ℃,攪拌滴加苯甲醛,保持在 5~10 ℃,加畢,繼續攪拌 1 h,至釜內無苯甲醛;再將硝化物緩慢加入碎冰中,充分攪拌,使硝化物完全析出,濾出沉澱;用 10 ℃以下的碳酸鈉洗滌去酸,濾干,壓去油狀物;再用乙醇洗去鄰位硝基物後,經低溫減壓乾燥得成品。
主要反應方程式為:

該方法使用的混酸不僅給設備使用壽命帶來了限制,也給周邊環境造成了很大污染,而且此工藝由於鄰、對位硝化副產物的生成量較多,目前的終產物產率始終偏低。
(2)間接硝化法
間接硝化法是將醛基先進行保護再硝化,這種方法的關鍵在於選取合適的醛基保護試劑。如下例介紹的用氨水作醛基保護試劑合成間硝基苯甲醛,由於形成的亞胺基比醛基的空間位阻效應大,降低了鄰位硝化產物的生成量,從而達到了提高目標產物的產率和純度的目的[6]。但是這種方法通常存在工藝路線較長的缺點。
黃銀華[7]以苯甲醛和氨水為原料縮合生成苯甲醛縮二胺(TBDA),經混酸硝化,再水解合成間硝基苯甲醛,研究了縮合、硝化反應的影響因素,優化了反應條件。實驗結果表明,縮合反應的較佳條件為:n(苯甲醛) ∶n(氨水)=1∶2.4,反應溫度40 ℃,反應時間 12 h,在此條件下TBDA的產率達98.7%;硝化反應的較佳條件為:n(TBDA) ∶n(濃硫酸) ∶n(濃硝酸)=1∶16∶8,反應溫度 10~15 ℃,反應時間 2 h,在此條件下間硝基苯甲醛粗產品的產率達 86 %。粗產品經石油醚-甲苯混合溶劑(體積比為 1.5∶1)重結晶後純度達99.8 %,間硝基苯甲醛的總產率為 76.4 %。
主要反應方程式為:

Ⅱ 如何用苯甲醛合成間硝基苯甲醛

前段時間我也在做,最後還是放棄了,一般直接硝化不好,都採用間接硝化,但是都要用到發煙硝酸,這個太危險了,都 沒用。如果你有發煙硝酸的話可以採用間接硝化。

Ⅲ 以苯甲醛為原料合成化合物E的路線如下:(1)苯甲醛儲存時要避免與空氣接觸,其原因是苯甲醛易被空氣中的

(1)因為醛基易被氧化,所以苯甲醛儲存時要避免與空氣接觸,故答案為:苯甲醛易被空氣中的氧氣氧化;
(2)A中硝基和醛基在間位,所以名稱為間硝基苯甲醛,反應⑤是硝基被還原為氨基,故答案為:間硝基苯甲醛;還原反應;
(3)已知C的結構簡式

Ⅳ 有關下列兩個裝置圖的說法不正確的是()A.左圖可用於實驗室製取硝基苯B.右圖可用於實驗室製取酚醛

A、實驗室用濃硝酸和苯在濃硫酸作用下,必須立在50-60℃的水浴中加熱製得硝基苯,所以左圖可用於實驗室製取硝基苯,故A正確;
B.苯酚、甲醛溶液在濃鹽酸作用下,在沸水浴中加熱製取酚醛樹脂,所以右圖可用於實驗室製取酚醛樹脂,故B正確;
C.有機物以揮發,可用長導管是起冷凝迴流作用,故C正確;
D.根據制硝基苯和酚醛樹脂分別選擇濃硫酸、濃鹽酸作催化劑,故D錯誤;
故選:D;

Ⅳ 苯甲醛工業製法

苯甲醛在工業中主要由甲苯在催化劑(五氧化二釩、三氧化鎢或三氧化鉬)作用下以空氣或氧進行氣相氧化;

或者在光照下將甲苯氯化成氯化苄,然後再水解、氧化;也可氯化成二氯甲基苯再水解。

工業中也有以苯為原料,在加壓和三氯化鋁作用下與一氧化碳和氯化氫反應製取。

實驗室中是用催化還原苯甲醯氯的方法制備苯甲醛。

Ⅵ 如何用甲苯合成苯甲醛,大概的步驟就可以了

1、以甲苯為原料,在光照下進行氯化,得混合氯苄。

2、氯苄水解得苯甲醇,再經氧化得苯甲醛。

苯甲醛的工業制備主要有兩大類:分別以甲苯和苯為原料,實驗室制備還可採用催化還原苯甲醯氯的方法。

苯甲醛在室溫下其為無色液體,具有特殊的杏仁氣味。苯甲醛為苦扁桃油提取物中的主要成分,也可從杏,櫻桃,月桂樹葉,桃核中提取得到。



(6)製作硝基苯甲醛的實驗裝置圖擴展閱讀

苯甲醛的應用

1、用於制月桂醛、月桂酸、苯乙醛和苯甲酸苄酯等。

2、用作測定臭氧、酚、生物鹼和位於羧基旁的亞甲基試劑。

3、可作為特殊的頭香香料,微量用於花香配方,如紫丁香、白蘭、茉莉、紫羅蘭、金合歡、葵花、甜豆花、梅花、橙花等中。香皂中亦可用之。

還可作為食用香料用於杏仁、漿果、奶油、櫻桃、椰子、杏子、桃子、大胡桃、大李子、香莢蘭豆、辛香等香精中。酒用香精如朗姆、白蘭地等型中也用之。

4、苯甲醛是除草劑野燕枯、植物生長調節劑抗倒胺的中間體。

Ⅶ 如何由對硝基甲苯制備對氨基苯甲醛

實驗步驟
1.
在250ml的三頸瓶中依次加入2g對硝基甲苯,6g重鉻酸鉀粉末及15ml水。
2.
在震盪下自滴液漏斗滴入10ml濃硫酸。(注意用冷水冷卻,以免對硝基甲苯因溫度過高揮發而凝結在冷凝管上)。
3.
硫酸滴完後,加熱迴流0.5h,反應液呈黑色。(此過程中,冷凝管可能會有白色的對硝基甲苯析出,可適當關小冷凝水,使其熔融滴下)。
4.
待反應物冷卻後,攪拌下加入40ml冰水,有沉澱析出,抽濾並用20ml水分兩次洗滌。
5.
將洗滌後的對硝基苯甲酸的黑色固體放入盛有20ml
5%硫酸中,沸水浴上加熱10min,冷卻後抽濾。(目的是為了除去未反應完的鉻鹽)
6.
將抽濾後的固體溶於10ml
5%naoh溶液中,50℃溫熱後抽濾,在濾液中加入1g活性炭,渚沸趁熱抽濾。(此步操作很關鍵,溫度過高對硝基甲苯融化被濾入濾液中,溫度過低對硝基苯甲酸鈉會析出,影響產物的純度或產率)
7.
充分攪拌下將抽濾得到的濾液慢慢加入盛有60ml
15%硫酸溶液的燒杯中析出黃色沉澱,抽濾,少量冷水洗滌兩次,乾燥後稱重。(加入順序不能顛倒,否則會造成產品不純)

Ⅷ 對硝基苯甲醛的制備方法

以對硝基甲苯、乙酐為原料,經氧化、水解而得。 以苯甲醇為原料,經酯化合成乙酸苄酯,再經硝化、水解、氧化合成對硝基苯甲醛。採用固體超強酸五氧化二鈮為乙酸苄酯選擇性硝化的催化劑,在優化條件下(溫度0~10℃,時間0.5 h,n(乙酸苄酯):n(Nb2O5):n(HNO3):n(H2SO4)=1:0.03:1.2:1.2),硝基化合物的收率為93%,對位選擇性達到83~88% 。

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