凱氏定氮裝置各部件作用

A. 凱氏定氮法是什麼

凱氏定氮法
蛋白質測定的國標規定方法——凱氏定氮法介紹
【GB/T 5009.5—1985】
食品中蛋白質的測定方法
本標准適用於各類食品中蛋白質的測定.
1 原理
蛋白質是含氮的有機化合物.食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨.然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,即為蛋白質含量.
2 試劑
所有試劑均用不含氨的蒸餾水配製.
2.1 硫酸銅.
2.2 硫酸鉀.
2.3 硫酸.
2.4 2%硼酸溶液.
2.5 混合指示液：1份0.1%甲基紅乙醇溶液與5份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合.也可用2份0.1%甲基紅乙醇溶液與1份0.1%次甲基藍乙醇溶液臨用時混合.
2.6 40%氫氧化鈉溶液.
2.7 0.05N硫酸標准溶液或0.05N鹽酸標准溶液.
3 儀器
定氮蒸餾裝置：如圖所示.
（圖略）
4 操作方法
4.1 樣品處理：精密稱取0.2.0g固體樣品或2～5g半固體樣品或吸取10～20ml液體樣品(約相當氮30～40mg),移入乾燥的 100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸銅,3g硫酸鉀及20ml硫酸,稍搖勻後於瓶口放一小漏斗,將瓶以45°角斜支於有小孔的石棉網上.小心加熱,待內容物全部炭化,泡沫完全停止後,加強火力,並保持瓶內液體微沸,至液體呈藍綠色澄清透明後,再繼續加熱0.5h.取下放冷,小心加20ml 水.放冷後,移入100ml容量瓶中,並用少量水洗定氮瓶,洗液並入容量瓶中,再加水至刻度,混勻備用.取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸按同一方法做試劑空白試驗.
4.2 按圖裝好定氮裝置,於水蒸氣發生瓶內裝水至約2/3處,加甲基紅指示液數滴及數毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數粒玻璃珠以防暴沸,用調壓器控制,加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水.
4.3 向接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示液1滴,並使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml樣品消化稀釋液由小玻杯流入反應室,並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內,塞緊小玻杯的棒狀玻塞.將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻杯,提起玻塞使其緩緩流入反應室,立即將玻塞蓋緊,並加水於小玻杯以防漏氣.夾緊螺旋夾,開始蒸餾.蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內,蒸餾5min.移動接受瓶,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min.然後用少量水沖洗冷凝管下端外部.取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N鹽酸標准溶液滴定至灰色或藍紫色為終點.
同時吸取10.0ml試劑空白消化液按4.3操作.
4.4 計算
式中：X——樣品中蛋白質的含量,%；
V1——樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積,ml；
V2——試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准液的體積,ml；
N——硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度；
0.014——1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數；
m——樣品的質量(體積),g(ml)；
F——氮換算為蛋白質的系數.蛋白質中的氮含量一般為15～17.6%,按16%計算乘以6.25即為蛋白質,乳製品為6.38,麵粉為5.70,玉米、高粱為6.24,花生為5.46,米為5.95,大豆及其製品為5.71,肉與肉製品為6.25,大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83,芝麻、向日葵為 5.30.
附加說明：
本標准由全國衛生標准技術委員會食品衛生標准分委員會提出,由衛生部食品衛生監督檢驗所歸口.
本標准由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草.

B. 凱式定氮儀是什麼原理可以測什麼

凱氏定氮儀是測量有機物中總氮的含量的方法。
凱氏定氮法是在催化劑存在的情況下，採用濃硫酸消化，將有機物氧化，氮轉變為硫酸銨，然後加鹼，將氨氣蒸餾出來，用硼酸吸收，最後用強酸滴定，測定蒸餾出的氨含量，從而計算有機物中總氮含量的方法。最常見的是測定食品中蛋白質的含量，以及廢水中總氮含量。

C. 凱氏定氮法的儀器

定氮儀NAI-DTY是按照GB/T 19227-2008研製的新型定氮儀，它具有消解時間短、分析速度快、取樣量少、操作步驟簡單，以及測量結果准確等優點。
1. 凱氏定氮儀，採用微電腦進行過程式控制制，包括手動模式和自動模式，可根據您的需要自行設定和切換：
自動模式下：一次完成加鹼、加硼酸、蒸餾，氨氣吸收整個過程，加硼酸和加鹼的體積以及蒸餾和吸收過程的時間都可以自行設定。
人工模式下：加硼，加鹼 和蒸餾吸收三個過程可以單獨人工操作，體積，時間自行控制，滿足專業用戶需求。
2.大屏幕點陣式液晶顯示，全中文菜單，觸摸式按鈕，操作簡捷方便。
3.自動式蒸餾控制、自動加水、自動水位控制、自動停水和水壓過低報警。
4.各種安全保護：消化管安全門裝置，蒸汽發生器缺水報警。
5.可存儲操作程序。
6.儀器外殼採用特製噴塑鋼板，工作區域採用ABS防腐板及不銹鋼底板。
7.防化學試劑腐蝕和機械損壞表面，耐酸耐鹼。
8.水位檢測、低水位報警，自動斷電。
9.標配里不含消化爐，消化爐為選配，建議選擇C型消化爐。

D. 有誰知道凱氏定氮的具體步驟，注意事項，！！

1、消化:精密稱取大豆樣品1.0g左右，放入乾燥的250 ml消化管中，加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化，待泡沫停止後提高溫度到450'C，加熱至液體沸騰，待瓶內液體呈藍綠色透明後，再繼續加熱0.5h。

冷卻後加入20ml水，移入100ml容量瓶中，用少量水洗滌消化管2~3次，洗液合並於容量瓶中定容。

2、蒸餾:連接凱氏定氮裝置，於水蒸氣發生瓶內裝水至2/3處，加甲基紅指示劑數滴及數ml硫酸，保持水呈酸性。加入數粒玻璃珠以防暴沸，調節火力加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。

3、向吸收瓶內加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示劑2滴，並使冷凝管下端插入液面以下，吸取10ml樣品消化稀釋液由進樣口進入反應室，並以10ml水洗滌進樣口使其流入反應室內，將400g/L NaOH溶液10ml倒入進樣口，立即夾緊螺旋夾，並加入少量蒸餾水，密封進樣口。

當蒸汽通入反應室時，准確計時，反應產生的氨氣通過冷凝管進入吸收瓶，蒸餾5min，移動吸收瓶，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾Imin，然後用少量水沖洗冷凝管下端外部，取下吸收瓶。

停止加熱，使反應室內的液體進入汽水分離器，打開進樣口的螺旋夾，將汽水分離器的液體放出。再向反應室內加入蒸餾水，夾緊螺旋夾，再次進行加熱至水蒸汽放出，停止加熱，使反應室內的水進入汽水分離器，進行洗滌。

4、滴定:用0.025mol/L硫酸標准溶液滴定吸收液至灰色。

5、計算:X= 2cVX 14X5.71/m

X為樣品中蛋白質的含量，%；c為硫酸標准溶液的濃度，molL；V為樣品消化液消耗硫酸標准溶液的體積，ml；m為樣品的質量，g。

注意事項

(1) 樣品應是均勻的。固體樣品應預先研細混勻，液體樣品應振搖或攪拌均勻。

(2) 樣品放入定氮瓶內時，不要沾附頸上。萬-沾附可用少量水沖下，以免被檢樣消化不完全，結果偏低。

(3) 消化時如不容易呈透明溶液，可將定氮瓶放冷後，慢慢加入30%過氧化氫(H2O2)2-3ml，促使氧化。

(4) 在整個消化過程中，不要用強火。保持和緩的沸騰，使火力集中在凱氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下，使氮有損失。

(5)如硫酸缺少， 過多的硫酸鉀會引起氨的損失，這樣會形成硫酸氫鉀，而不與氨作用。因此，當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時，要增加硫酸的量。

(6)加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點，硫酸銅為催化劑，硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。

(7)混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠，可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。

(8) 氨是否完全蒸餾出來，可用PH試紙試餾出液是否為鹼性。

(4)凱氏定氮裝置各部件作用擴展閱讀：

凱氏定氮法原理

凱氏定氮法首先將含氮有機物與濃硫酸共熱，經一系列的分解、碳化和氧化還原反應等復雜過程，最後有機氮轉變為無機氮硫酸銨，這一過程 稱為有機物的消化。

為了加速和完全有機物質的分解，縮短消化時間，在消化時通常加入硫酸鉀、硫酸銅、氧化汞、過氧化氫等試劑，加入硫酸鉀可以提高消化液的沸點而加快有機物分解，除硫酸鉀外，也可以加入硫酸鈉、氯化鉀等鹽類類提高沸點，但效果不如硫酸鉀。

硫酸銅起催化劑的作用。凱氏定氮法中可用的催化劑種類很多，除硫酸銅外，還有氧化汞、汞、硒粉、鉬酸鈉等，但考慮到效果、價格及環境污染等多種因素，應用最廣泛的是硫酸銅。

E. 凱氏定氮法的原理是什麼

不知道你要問什麼，你已經把原理寫出來了。
如果再說仔細一點，就是有機物與濃硫酸共熱，400攝氏度以上，此時的有機物中的N元素完全分解生成NH3，氨氣揮發出來，通過一系列的反應測定氨氣的量，即可計算有機物中的N元素含量。

F. 凱氏定氮

凱氏定氮法是測定化合物或混合物中總氮量的一種方法。即在有催化劑的條件下，用濃硫酸消化樣品將有機氮都轉變成無機銨鹽，然後在鹼性條件下將銨鹽轉化為氨，隨水蒸氣餾出並為過量的酸液吸收，再以標准鹼滴定，就可計算出樣品中的氮量。由於蛋白質含氮量比較恆定，可由其氮量計算蛋白質含量，故此法是經典的蛋白質定量方法。
原理
蛋白質是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定，根據酸的消耗量乘以換算系數，即為蛋白質含量。 1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4，濃H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4 凱氏定氮法
反應式為： 2NH2+H2S04+2H＝(NH4)2S04 （其中CuSO4做催化劑） 2.在凱氏定氮器中與鹼作用，通過蒸餾釋放出NH3 ，收集於H3BO3 溶液中 反應式為: (NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO4 2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O 3. 用已知濃度的H2SO4（或HCI）標准溶液滴定，根據HCI消耗的量計算出氮的含量，然後乘以相應的換算因子，既得蛋白質的含量 反應式為： (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3 (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3
操作方法
1、 樣品處理：精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品（約相當氮30-40mg），移入乾燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸銅，6g硫酸鉀及20毫升硫酸，稍搖勻後於瓶口放一小漏斗，將瓶以45度角斜支於有小孔的石棉網上，小火加熱，待內容物全部炭化，泡沫完全停止後，加強火力，並保持瓶內液體微沸，至液體呈藍綠色澄清透明後，再繼續加熱0.5小時。取下放冷，小心加20ml水，放冷後，移入100ml容量瓶中，並用少量水洗定氮瓶，洗液並入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸同一方法做試劑空白試驗。 2、 按圖裝好定氮裝置，於水蒸氣發生器內裝水約2/3處加甲基紅指示劑數滴及數毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數粒玻璃珠以防暴沸，用調壓器控制，加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。 3、 向接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴，並使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應室，並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內，塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其緩慢流入反應室，立即將玻璃蓋塞緊，並加水於小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾，開始蒸餾，蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內，蒸餾5min。移動接收瓶，使冷凝管下端離開液皿，再蒸餾1min，然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.01N硫酸或0.01N鹽酸標准溶液定至灰色或藍紫色為終點。 同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。

G. 凱氏定氮球的作用

凱氏定氮儀吧？？
就是將有機物中的氮經過消化，變成NH4+的形式，然後通過凱氏定氮儀加入氫氧化鈉，使得NH4+變成NH3被蒸餾出來，再用硼酸吸收NH3，從而計算出物質中含有的N元素的質量！！

H. 凱氏定氮法中加樣後小漏斗的水封的作用是什麼

擴大氨氣吸收面積，並防倒吸

I. 凱氏定N法中的氮氣球有什麼作用

凱氏定氮抄法,是在特定的儀襲器中將樣品與試劑充分反應,再將反應生成的NH3用特定的試劑吸收,通過測定吸收的NH3的量,確定原樣品中的N元素的含量.
氮氣球的作用是為了將反應生成的NH3全部鼓入吸收裝置,去被充分吸收,而保證測定的准確.