❶ 甲醛水解物質10.1mg/ml如何配置到15ug需要定溶100ml
理化性質
甲醛通常為無色水溶液或氣體,有刺激性氣味。易溶於水和乙醚,水溶液濃度最高可達55%[2],能與乙醇、丙酮等有機溶劑按任意比例混溶,不溶於石油醚。液體在較冷時久貯易混濁,在低溫時則形成三聚甲醛沉澱。[5]蒸發時有一部分甲醛逸出,但多數變成三聚甲醛。[6]
可燃,於1859 年首次製得。相對分子質量30.03。 相對密度1.067(空氣=1)、密度0.8153g/cm3(-20℃)。熔點-92℃。沸點-19.5℃、-33.0℃ (53.329×103Pa)、-46.0℃(26.664×103Pa)、 -57.3℃(13.333×103Pa)、-65.0℃(6.666×103Pa)、-70.6℃(5.333×103Pa)、-79.6℃(2.666× 103Pa)、-88.0℃(1.333×103Pa)。臨界壓力6.81~6.66MPa。臨界溫度137.2~141.2℃。燃點約300℃。與空氣組成爆炸混合物,爆炸極限7.0%~73%(體積分數)。[7]
在酸催化劑作用下,與烯烴可進行加成反應(普林斯反應)。甲醛通常以福爾馬林或多聚物形式進行使用。福爾馬林是甲醛含量為35%~40%(通常37%)濃度的水溶液,甲醛在其中以水合物或齊聚物的形式存在。[7]
氧化還原性
甲醛化學性質十分活潑。在金屬或金屬氧化物催化作用下,易被還原為甲醇;氧化時可生成甲酸或二氧化碳和水。[7]甲醛為強還原劑,在微量鹼性時還原性更強,在空氣中能緩慢被氧化成甲酸。[6]
縮合反應
甲醛自身能進行縮合反應,在一般商品中,都加入10%-12%的甲醇作為抑制劑,否則會發生聚合。能與醛和酮進行醇醛縮合反應。容易與氨或胺化合物縮合,例如與氨反應,生成烏洛托品,與尿素縮合生成二羥甲基脲。甲醛與合成氣縮合,可生產乙二醇。[7]
生產技術
1888年德國首先實現甲醛工業生產以來,甲醛的生產方法根據原料的不同出現了以下幾種類型:以液化石油氣為原料的非催化氧化法、二甲醚氧化法、甲烷氧化法、甲醇空氣氧化法。1923年,德國BASF公司實現合成氣大規模生產甲醇後,工業甲醛的大規模生產具備了良好的原料基礎,甲醇空氣氧化法成為生產工業甲醛的最常用的方法。截止2010年,工業上生產的甲醛90%以上都是以甲醇為原料,採用甲醇空氣氧化法製得。甲醇空氣氧化法又分為甲醇過量氧化法、空氣過量氧化法,後來,為了制備高濃度甲醛、提高能量綜合利用效率,又相繼開發了尾氣循環法、甲縮醛氧化法等。[8]
甲醇過量氧化法
甲醇過量氧化法即銀催化氧化法,其採用銀絲網或鋪成薄層的銀粒為催化劑,控制甲醇過量,反應溫度約為600~720℃。銀法工藝路線以德國BASF公司為代表。我國甲醛工業始於20世紀50年代,當時引進蘇聯技術,以浮石銀為催化劑制備工業甲醛。隨著人們對催化劑性能要求的不斷提高,1977年我國復旦大學化學系與上海溶劑廠共同開發研製了新一代甲醛催化劑-電解銀,其制備工藝一直沿用至今。[8]
銀催化氧化法制備甲醛工藝過程中,在甲醇的爆炸上限操作,混合氣中甲醇濃度較高,設備負荷大,對工藝流程要求低,因而建廠投資較低。產品中甲酸含量少,尾氣中含氫,可以燃燒,但是甲醇的轉化率低,單耗高,甲醛中含有相當一部分甲醇,對降低成本、改善環境不利,且主要用於生產低濃度甲醛(37%左右),有一定局限性。由於銀法在873K高溫下操作,電解銀容易在反應條件下晶粒長大,加上銀催化劑對原料中毒物如[Fe(Co)5S]極為敏感,因而催化劑壽命較短,致使催化劑頻繁更換,不能長期穩定操作。
❷ 治理甲醛的設備有哪些
治理甲醛最有效的方法是開窗通風,房間開窗通風6個月以上可有效排放大部分甲醛。而治理甲醛的設備和材料多數都是商家的虛假宣傳,作用並不是很明顯。
葯劑類除甲醛產品包括甲醛清除劑、光觸媒甲醛清除劑和甲醛封閉劑等。戴自祝說,甲醛清除劑針對已釋放在空氣中的游離甲醛,無法去除傢具、板材中尚未分解的甲醛,商家號稱將清除劑噴塗到傢具表面來吸附甲醛,是誤導宣傳。
光觸媒甲醛清除劑是光催化產品,要在紫外線照射下才能發生分解反應,但室內往往紫外線不強,作用發揮有限。甲醛封閉劑則是利用產品成膜的特性,封堵住甲醛,不讓其揮發,但在生活中基本無法完全封堵。另外,這類產品行業標准、測試評價方法還不完善,質量難以保障。
活性炭是生活中最常見的除甲醛產品。戴自祝說,活性炭等吸附類除甲醛產品只有吸附能力,不能消除甲醛,當產品吸附飽後,在受潮、受熱等條件下,甲醛可能又會再次脫附釋放。
(2)甲醛水溶解實驗裝置設備擴展閱讀:
減少甲醛的方法:
盡量選擇環保建材,我國現執行的室內空氣監管標准主要有兩種。其中,具有強制性的是由建設部、國家質量監督檢驗檢疫總局聯合頒布的GB50325-2010《民用建築工程室內環境污染控制規范》。
規范控制的室內環境污染物有甲醛、氡(簡稱Rn-222)、氨、苯和總揮發性有機化合物(簡稱TVOC),規定包括住宅、醫院、老年建築、幼兒園、學校教室等在內的Ⅰ類民用建築工程,甲醛濃度限量≤0.08mg/m3。
以甲醛為首的室內污染更多來源於家裝。土巴兔相關負責人告訴記者,一般在木製傢具現場製作、油漆噴塗、牆紙裱糊、木地板安裝、家居家私軟裝進場等環節會產生較多的甲醛釋放;一般使用膠粘劑的工藝,如:木作飾面板膠粘、玻璃膠收口(縫)、牆紙膠貼等工藝也會產生較多的甲醛釋放。
對於一些甲醛釋放量較大的建材,應注意選擇更健康環保的。像塗料、半成品膩子、建築膠水、木地板、木作板材等這些會釋放大量甲醛的建材,都有更健康的選擇,如塗料選用水性環保漆、半成品膩子選用成品環保膩子、建築膠水選用環保牆地固、木地板選用實木板或瓷磚、板材選用實木板並做好邊縫的封閉處理。
❸ 甲醛釋放量實驗的6方法
6.1儀器校驗
先將儀器安裝好,並固定在鐵座上,燒瓶加熱可用套式恆器加熱。將500ml甲苯加入1000ml具標准磨口的圓底燒瓶中,另將100ml甲苯及1000ml蒸餾水加入萃取管內,然後開始蒸餾。調節加熱器使迴流速度保持為每分鍾30ml,迴流時萃取管中液體溫度不得超過40 ℃,若溫度超過40 ℃,必須採取降溫措施以保證甲醛在水中溶解。
6.2試劑
6.2.1甲苯(C7H8),分析純。
6.2.2碘化鉀(KI),分析純。
6.2.3重鉻酸鉀(K2Cr2O7),優級純。
6.2.4硫代硫酸鈉(Na2S2O3 · 5H2O),分析純。
6.2.5碘化汞(HgI2),分析純。
6.2.6無水碳酸鈉(Na2CO3),分析純。
6.2.7硫酸(H2SO4),ρ = 1.84g /ml,分析純。
6.2.8鹽酸(HCL),ρ = 1.19g /ml,分析純。
6.2.9氫氧化鈉(NaOH),分板純。
6.2.10碘(I2),分析純。
6.2.11可溶性澱粉,分析純。
6.3溶液配製
6.3.1硫酸(1:1),量取1體積硫酸在攪拌下緩緩倒入1體積蒸餾水中,攪勻,冷卻後放置在細口瓶中。
6.3.2氫氧化鈉(1mol/L),稱取40g氫氧化鈉溶於600ml新煮沸而冷卻的蒸餾水中,待全部溶解後轉至1000mL量筒中,用上述蒸餾水稀釋至刻度,儲於小口塑料瓶中。
6.3.3澱粉指示劑(0.5%),稱取1g可溶性澱粉,加10ml蒸餾水中,攪拌下注入200ml沸水中,再微沸2分鍾,放置待用(此試劑使用前配製)。
6.3.4硫代硫酸Cra2S3O3,0.1mol/L鈉標准溶液。
6.3.4 .1配製,在感量0.1g的天平上稱取26g硫代硫酸鈉於500ml燒杯中,加入新煮沸並已冷卻的蒸餾水至完全溶解後,加入0.05g碳酸鈉(防止分解)及0.01g碘化汞(防止發霉),然後再用新煮沸過並已冷卻的蒸餾水稀釋成1L,盛於棕色細口瓶中,搖勻,靜置8-10天再進行標定。
6.3.4 .2標定,精確稱取120 ℃下烘至恆重的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)0.15g置於500mL碘價瓶中,加25mL蒸餾水,搖動使之溶解,再加2g碘化鉀及5mL鹽酸(HCL),立即塞上瓶塞,液封瓶口,搖勻於暗處放置10分鍾,加蒸餾水150mL,用待標定的硫代酸鈉滴定到呈草綠色,加入澱粉指示劑3mL,繼續滴定至突變為亮綠色為止,記下硫代硫酸鈉的用量為V。
6.3.4 .3硫代硫酸鈉標准溶液的濃度(mol/L),由下列公式計算:
CNa2S2O3=G/(v/1000*49.04)=G/V*0.04904
式中:Cra2S2O3--硫代硫酸鈉之物質的量濃度,即mol/L濃度;
V ――硫代硫酸鈉滴定耗用量,mL;
G ――重鉻酸鉀重量,g;
49.04 ――重鉻酸鉀(1/6 K2Cr2O7)摩爾質量。
6.3.5硫代硫酸鈉CNa2S2O3,0.01 mol/L標准溶液。
6.3.5 .1配製,用已知摩爾質量的硫代硫酸鈉標准溶液按公式CV=C淡V淡計算出需用多少體積的0.1mol/L硫代硫酸鈉標准溶液去稀釋(保留小數點後二位),然後即從滴定管中精確放出計算所需的體積0.1mol/L硫代硫酸鈉標准溶液(精確至0.01mL),於1L容量瓶中,加水稀釋到刻度,搖勻。
6.3.6碘C1/2I2,0.1mol/L標准溶液。
6.3.6 .1配製,在感量0.1的天平上稱取碘13及碘化鉀30,同置於洗凈的玻璃研缽內,加少量蒸餾水磨至碘完全溶解,也可以將碘化鉀溶於少量蒸餾水中,然後在不斷攪拌下加入碘,使其完全溶解後轉移入1L的棕色容量瓶中,用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻,儲存於暗處。
6.3.7碘C1/2I2,0.1mol/L標准溶液。
6.3.7 .1配製,用移液管吸取0.1mol/L碘溶液100mL於1L棕色容量瓶中加水稀釋至刻度,搖勻,儲存於暗處。
6.3.7 .2標定,此溶液不作預先標定,使用時藉助與試液同時進行的空白試驗以硫代硫酸鈉0.1mol/L標准溶液標定之。
6.4操作
6.4.1萃取操作
關上萃取管底部的活塞,加入1L蒸餾水,同時加100mL蒸餾水於有液封裝置的三角燒瓶中。倒600mL甲苯於圓底燒瓶中,並加入105-110g的試件精確至0.01g(M0),安裝妥當,保證每個介面緊密而不漏氣,可塗上凡士林或活塞油脂,開好冷卻水即行加熱,使甲苯沸騰開始迴流,記下第一滴甲苯冷卻下來的准確時間,繼續迴流2h。在此期間保持每分鍾30mL恆定迴流速度,這樣,一可以防止液封三角燒瓶中的水,虹吸回到萃取管中,二可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定的高度,使冷凝下來的帶有甲醇的甲苯從孔器的底部穿孔而出並溶於水中。甲苯因比重小於1,浮到水面之上並通過萃取管的小虹吸管而返回到燒瓶中繼續其液-固萃取到2為止。
在整個加熱萃取過程中,均須有專有看管以免以生意外事故。
在萃取結束時,移開加熱器,讓儀器迅速冷卻,此時三角燒瓶中的液封水會通過冷凝管回到萃取管中,起到了洗滌儀器上半部的作用。
萃取管的水面不能超過圖1所示的最高水位線,以免甲醇吸收水溶液通過小虹吸管進入燒瓶。為了防止上述現象,可將萃取管中吸收液轉移一部分入2000mL容量瓶,再向錐形瓶加入200mL蒸餾水,直到此系統中壓力達到平衡。
開啟萃取管部的活塞,將甲醇吸收液全部轉到2000mL容量瓶中,再加兩份200mL蒸餾水到三角燒瓶中,並讓它虹吸迴流到萃取管中,合並轉移到2000mL容量瓶中。
將容量瓶用蒸餾水稀釋到刻度,若有少量甲苯混入,可用漏管吸除後再定容、搖勻、待定量。
在萃取過程中若有漏氣或停電間斷,此項試驗須重新進行。
試驗用過的甲苯屬易燃品應妥善處理,有條件的話亦可重蒸脫水而使用。
6.4.2甲醛定量操作
從2000mL容量瓶中,准確收取100mL萃取液V2於500mL碘量瓶中,從滴定管中精確加入0.01mL碘標准液50mL,立刻倒入1mo1/L氫氧化鈉流液20L,加塞液封搖勻,靜置暗處15分鍾,取出加1:1硫酸10mL,即以0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定到棕色褪盡至淡黃色,加0.5%澱粉指示劑1mL,繼續滴定到溶液變成無色為止。記錄0.01mol/L硫代硫酸鈉標准液的用量為V1。與此同時量取100mL蒸餾水代替試液於碘價瓶中用同樣方法進行空白試驗,並記錄0.01/L硫代硫酸鈉標準的用量為V0,每種吸收液須滴定二次,平等結果所用的0.01/L硫代硫酸鈉標准液的量,相差不得超過0.25mL,否則需要新吸樣滴定。
若板材中甲醛釋放量高,則滴定時吸取的萃取樣液可以減半,但須加蒸餾水補充到100mL進行滴定。
6.5含水率測定
在測定甲醛釋放量的同時必須將餘下試件進行測定其含水率。在感量0.01g的天平上稱取50g試件二份。按照GB11718.5的規定放入103 ± 2 ℃的恆溫箱中烘至恆重。但化學檢測中的恆重系指試件烘乾6h,取出,冷卻,稱重,繼續烘乾,然後每隔2h的兩次稱重所得重量差數不超過0.05%,精確到0.025g,這和物理測定中略有不同。
❹ 甲醛溶液的配置
甲醛溶液配製:
取10ug/L注甲醛溶液10mL加入1L容量瓶中加入蒸餾水定容得到1ug/L甲醛溶液。
取1ug/L甲醛溶液10mL加入1L容量瓶中加入蒸餾水定容得到0.1ug/L甲醛溶液。
取7個50mL容量瓶分別按下表加入0.1 ug/L甲醛溶液和蒸餾水,得到下表所示濃度的甲醛溶液。
(4)甲醛水溶解實驗裝置設備擴展閱讀
甲醛分子結構中存在羰基氧原子和α—氫原子,化學性質很活潑,它能與許多化合物進行反應,生成許多重要的工業化學品和化工中間體,這里僅介紹其中最重要的一些化學反應。
甲醛易溶於水,溶解過程系放熱反應,熱量大小不取決於溶液的濃度。甲醛水溶液系無色透明液體,有強烈刺激氣味,沸點基本上不隨其溶液濃度的改變而變化。
在標准或當地大氣壓下,含甲醛55%(wt.)以下的甲醛水溶液其沸點在99℃~100℃之間。25%(wt.)甲醛水溶液的沸點為99.1℃,而35%(wt.)甲醛水溶液的沸點為99.9℃。
❺ 甲醛如何溶解
水...
福爾馬林,甲醛的水溶液
❻ 甲醛檢測產品及方法的介紹
儀器設備:
1,氣泡吸收管: 10ml 刻度線2,空氣采樣器: 流量范圍 0.1~1L/min
3, 具塞比色管: 10ml 10 個
4,分光光度計: 723 配 5cm 比色皿 3 盒
5,移液槍: 0.1ml~1ml 1~5ml
6, 專用試劑:環凱 090380 甲醛試劑 (非必選)
7,標准樣品:甲醛標樣 從當地技術監督局購買8,定量瓶: 25ml 50 ml 100ml 若干
(一)原理
酚試劑比色法測空氣中甲醛含量
空氣中甲醛被酚試劑溶液所吸收,反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍 綠色化合物,比色定量。
(二)儀器
(1)氣泡吸收管 普通型,有10ml刻度線
(2)空氣采樣器 流量范圍0.1~1L/min,流量穩定。使用時,用皂膜流量計校準采樣
系列在采樣前和采樣後的流量,流量誤差應小於 5%。
(3)具塞比色管 10ml。
(4)分光光度計 用 10ml 比色皿,在波長 630nm 下,測定吸光度。 5cm 比色皿(三)試劑
(1)吸收原液 稱量 0.1g 酚試劑[鹽酸-3-甲基-2-苯並噻唑酮腙,簡稱 MBTH] 加水溶
解,傾於 100ml 具塞量筒中,加水至刻度。放冰箱保存,可穩定三天。
(2)吸收液 吸量 5ml 吸收原液,加 95ml 水。混勻,即為吸收液。采樣時,臨用現
配。
(3)0.1mol/L 鹽酸溶液量取 8.2ml(鹽酸加水稀釋至 1L)。
(4)10g/L硫酸鐵銨溶液 稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O優級純],用0.1mol/L
鹽酸溶液溶解,並稀釋至 100ml。
(5)碘溶液 稱量12.7g升華碘和30g碘化鉀,加水溶解,稀釋至1L。 (6)碘酸鉀標准溶液,准確稱量 3.5668g,經 105°C烘乾 2h 的碘酸鉀(優級純),溶解
於水,移入 1L 容量瓶中,再用水稀釋刻度。
(7)5g/L澱粉溶液 稱量0.5g可溶性澱粉,用少量水調成糊狀後,再用剛煮沸的水至
100ml,冷卻後,加入 0.1g 水楊酸保存。
(8)硫代硫酸鈉標准溶液 稱量26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O),溶於新煮沸冷卻
的水中,加入 0.2g 無水碳酸鈉,再加水稀釋至 1L。貯於棕色瓶中,如渾濁應過濾。放置一 周後,標定其標准濃度。
標定方法:准確量取 25.00ml 0.100mol/L 碘酸鉀標准溶液,於 250ml 碘量瓶中,加入75ml 新煮沸冷卻的水,加 3g 碘化鉀及 10ml 冰乙酸溶液,搖勻後,暗處放置 3min,用待標
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定的 0.1mol/L 硫代硫酸鈉標准溶液滴定析出的碘,至淡黃色。加入 1ml 0.5%澱粉溶液,呈 藍色。再繼續滴定至藍色剛好褪去,即為終點。記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V,ml)。重 復滴定兩次,兩次所用硫代硫酸鈉溶液體積誤差不超過 0.05ml。其准確濃度用下式計算:
硫代硫酸鈉標准溶液濃度(mg/L)=
0.100×25.00 V
(9)甲醛標准溶液
1貯備溶液:量取 2.8ml 含量為 36%~38%甲醛溶液,放入 1L 容量瓶中,加水稀釋至
刻度線。此溶液 1ml 約含 1mg 甲醛。其准確濃度用下述碘量法標定。 標定方法:准確量取 20.00ml 待標定的甲醛貯備液,於 250ml 碘量瓶中,加入 20.00ml碘標准溶液,15ml 1mol/L 氫氧化鈉溶液,放置 15min。加入 20ml 0.5mol/L 硫酸溶液,再放 置 15min,用 0.100mol/L 硫代硫酸鈉標准溶液滴定,直至溶液呈現淡黃色時。加入 1ml 5%
澱粉溶液,繼續滴定至恰使藍色褪盡為止。記錄所用硫代硫酸鈉標准溶液體積(V2,ml)。 同時,用水作試劑空白滴定,記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積(V1,ml)。樣品滴 定和空白滴定各重復兩次,兩次滴定所用硫代硫酸鈉的體積誤差不超過0.05ml。甲醛溶液的 濃度用下式計算:
甲醛溶液濃度(mg/ml)=
(V1-V2) × M × 15 20
式中 M——硫代硫酸鈉溶液濃度,mol/L;15——甲醛的摩爾質量的 1/2;20——標定時所取甲醛標准貯備溶液體積的毫升數。
2工作溶液:臨用時,將甲醛標准貯備溶液用水稀釋成 1.00ml 含 10ug 甲醛。立即再取 此溶液 10.00ml,加入 100ml 容量瓶中,加入 5ml 吸收原液,用水稀釋至刻度。此溶液 1.0ml含 1ug 甲醛。放置 30min 後,用於配製標准色列管。此標准溶液可穩定 24h。
(四)采樣
用一個內裝 10ml 吸收液的氣泡吸收管,以 0.5L/min 流量,采氣 10L。並記錄采樣時的 溫度和大氣壓力。采樣後應在 24h 內分析。
(五)分析步驟
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1.標准曲線的繪制 按下表制備標准色列管
5標准溶液 2.00
V/ml
吸收液 3.0
V/ml
甲醛含量 2.0
m/ug
於標准色列各管中,加入 0.4ml 1%硫酸鐵銨溶液,混勻,放置 15min,用 10mm 比色 皿,以水作參比,在波長 630nm 下,測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量(ug)為橫坐標, 吸光度為縱坐標,繪制標准曲線,並計算回歸線的斜率。以斜率的倒數為樣品測定的計算因 子 Bs(ug)。
2.樣品測定
采樣後,用水補充道采樣前吸收液的體積。准確取5ml樣品溶液於比色管中。然後,按 繪制標准曲線的操作步驟,測定吸光度。
在每批樣品測定的同時,用 5ml 未采樣的吸收液,按相同操作步驟作試劑空白的測定。(六)計算
2(A-A0)×BsC=
V0
式中 c——空氣中甲醛濃度,mg/m3A——樣品溶液的吸光度;
A0——試劑空白溶液的吸光度;Bs——用標准溶液繪制標准曲線得到的計算因子,ug V0——換算成標准狀況下的采樣體積,L。
(七)說明
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(1)靈敏度和檢出限 5ml 吸收液中含有 0.2ug 甲醛,應有 0.079±0.012 吸光度,檢 出限為 0.05ug/5ml。當采樣 10L 時,最低檢出濃度為 0.01mg/m3。
(2)方法的重現性 當甲醛含量為 0.1~1.5ug/5ml 時,重復測定的相對標准偏差為5%~3%。
(3)方法的准確度 當甲醛含量在0.4~1.0ug/5ml時,樣品加標的回收率為93%~101%。
(4)測定范圍 若用5ml樣品溶液,其測定范圍為0.1~2ug甲醛。當采樣體積為10L時,則可測濃度范圍為 0.02~0.4mg/m3。