Ⅰ 制備乙酸異戊酯時,迴流裝置和蒸餾裝置為什麼必須使用乾燥的玻璃儀器
因為乙酸異戊酯中異戊基體積大,位阻大,難以生成容易水解,所以在反應過程中應盡版可能去掉權水分。
實驗室制備少量產品時,常根據原料價格、是否容易購買及原料與產品的分離難度來選擇一種原料過量以提高酯的收率,過量的酸會吸收反應中生成的部分水,也有利於酯的生成,大規模的工業生產中,利用共沸及時除去反應中生成的水以提高酯的收率,帶水劑可以是產品酯,也可以加入第三組分,羧酸空間位阻過大時,反應慢甚至無法進行,可將羧酸制備成醯氯再與醇反應。
(1)順昕科技全自動蒸餾裝置價格擴展閱讀:
注意事項:
合成乙酸異戊酯的催化劑,經典的催化劑是濃硫酸,但使用濃硫酸不太安全,副反應也多,現在可考慮使用固體一水硫酸氫鈉(NaHSO4·H2O)催化。硫酸氫鈉、硫酸氫鉀等硫酸氫鹽是固體質子酸催化劑,在很多酯化反應中有著良好的的催化效果,試劑品硫酸氫鈉通常帶1分子結晶水,實驗證明催化效果與不帶結晶水的硫酸氫鉀基本相當,而且價格便宜。
乙酸異戊酯合成時,特別是春夏季節,要注意有招惹野生蜜蜂的風險,因為乙酸異戊酯是蜜蜂信息素成分之一,出實驗室之前要充分洗手,實驗工作服應及時換掉。
Ⅱ 在蒸餾裝置中,溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什麼結果
如果你是測氣體溫度,會導致你蒸餾所得氣體物質不是你所需的,或者分離不完全;如果你是測液體溫度,溫度計碰到器壁,則會使水銀球適應不了驟然變化的溫度而爆裂
Ⅲ 進分子蒸餾的樣品需要什麼前處理
1. 蒸餾溫度低,分子蒸餾是在遠低於沸點的溫度下進行操作的,只要存在溫度差就可以達到分離目的,這是分子蒸餾與常規蒸餾的本質區別。
2. 蒸餾真空度高,分子蒸餾裝置其內部可以獲得很高的真空度,通常分子蒸餾在很低的壓強下進行操作,因此物料不易氧化受損。
3. 蒸餾液膜薄,傳熱效率高。
4. 物料受熱時間短,受加熱的液面與加冷凝面之間的距離小於輕分子的平均自由程,所以由液面逸出的輕分子幾乎未經碰撞就達到冷凝面。因此,蒸餾物料受熱時間短,在蒸餾溫度下停留時間一般幾秒至幾十秒之間,減少了物料熱分解的機會。
5. 分離程度更高,分子蒸餾能分離常規不易分開的物質
6. 沒有沸騰鼓泡現象,分子蒸餾是液層表面上的自由蒸發,在低壓力下進行,液體中無溶解的空氣,因此在蒸餾過程中不能使整個液體沸騰,沒有鼓泡現象。
7. 無毒、無害、無污染、無殘留,可得到純凈安全的產物,且操作工藝簡單,設備少。分子蒸餾技術能分離常規蒸餾不易分離的物質。
8. 分子蒸餾設備價格昂貴,分子蒸餾裝置必須保證體系壓力達到的高真空度,對材料密封要求較高,且蒸發面和冷凝面之間的距離要適中,設備加工難度大,造價高。
9. 產品耗能小,由於分子蒸餾整個分離過熱損失少,且由於分子蒸餾裝置獨特的結構形式,內部壓強極低,內部阻力遠比常規蒸餾小,因而可大大節省能耗。 從分子蒸餾技術以上的特點可知,它在實際工業化的應用中比常規蒸餾技術具有以下明顯的優勢:
(1)對於高沸點、熱敏及易氧化物料的分離,分子蒸餾提供了最佳分離方法。因為分子蒸餾在遠低於物料沸點的溫度下操作,而且物料停留時間短;
(2)分子蒸餾可極有效地脫除液體中的物質如有機溶劑、臭味等,這對於採用溶劑萃取後液體的脫溶是非常有效的方法;
(3)分子蒸餾可有選擇地蒸出目的產物,去除其它雜質,通過多級分離可同時分離2種以上的物質;
(4)分子蒸餾的分餾過程是物理過程,因而可很好地保護被分離物質不受污染和侵害。
Ⅳ 分子蒸餾的優勢優點
1. 蒸餾溫度低,分子蒸餾是在遠低於沸點的溫度下進行操作的,只要存在溫度差就可以達到分離目的,這是分子蒸餾與常規蒸餾的本質區別。
2. 蒸餾真空度高,分子蒸餾裝置其內部可以獲得很高的真空度,通常分子蒸餾在很低的壓強下進行操作,因此物料不易氧化受損。
3. 蒸餾液膜薄,傳熱效率高。
4. 物料受熱時間短,受加熱的液面與加冷凝面之間的距離小於輕分子的平均自由程,所以由液面逸出的輕分子幾乎未經碰撞就達到冷凝面。因此,蒸餾物料受熱時間短,在蒸餾溫度下停留時間一般幾秒至幾十秒之間,減少了物料熱分解的機會。
5. 分離程度更高,分子蒸餾能分離常規不易分開的物質
6. 沒有沸騰鼓泡現象,分子蒸餾是液層表面上的自由蒸發,在低壓力下進行,液體中無溶解的空氣,因此在蒸餾過程中不能使整個液體沸騰,沒有鼓泡現象。
7. 無毒、無害、無污染、無殘留,可得到純凈安全的產物,且操作工藝簡單,設備少。分子蒸餾技術能分離常規蒸餾不易分離的物質。
8. 分子蒸餾設備價格昂貴,分子蒸餾裝置必須保證體系壓力達到的高真空度,對材料密封要求較高,且蒸發面和冷凝面之間的距離要適中,設備加工難度大,造價高。
9. 產品耗能小,由於分子蒸餾整個分離過熱損失少,且由於分子蒸餾裝置獨特的結構形式,內部壓強極低,內部阻力遠比常規蒸餾小,因而可大大節省能耗。 從分子蒸餾技術以上的特點可知,它在實際工業化的應用中比常規蒸餾技術具有以下明顯的優勢:
(1)對於高沸點、熱敏及易氧化物料的分離,分子蒸餾提供了最佳分離方法。因為分子蒸餾在遠低於物料沸點的溫度下操作,而且物料停留時間短;
(2)分子蒸餾可極有效地脫除液體中的物質如有機溶劑、臭味等,這對於採用溶劑萃取後液體的脫溶是非常有效的方法;
(3)分子蒸餾可有選擇地蒸出目的產物,去除其它雜質,通過多級分離可同時分離2種以上的物質;
(4)分子蒸餾的分餾過程是物理過程,因而可很好地保護被分離物質不受污染和侵害。