氯根滴定實驗裝置

⑴ 鍋爐水氯根檢測方法

氯根的測量方法：取100ml水樣，加2-3滴酚酞，若顯紅色，即用硫酸溶液中和至無色，加入1.0ml10%的鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標准溶液滴至橙色為終點。
cl-mg/l=v2-v1*1.0*1000/v
v1------空白試驗消耗硝酸銀的體積，ml
v2------測定水樣消耗硝酸銀的體積，ml
1.0-----硝酸銀標准溶液，1ml相當於1mg氯離子
3.鹼度：取100ml水樣，加2-3滴酚酞指示劑，若溶液顯紅色，則用0.1000mol/l的硫酸標准溶液滴定至恰無色，記錄體積，然後再加入2滴甲基橙指示劑，繼續用硫酸標准溶液滴定至溶液呈橙紅色。記錄兩次消耗的體積。
JD(全)mmol/l=c*v*10
c------硫酸標准溶液的濃度,mol/l
v------兩次滴定消耗硫酸標准溶液的體積，ml
不能用檢測完鹼度的水直接檢測氯根！對實驗效果有影響的。

硬度的測定（EDTA滴定法）：（不同硬度取水樣體積：0.5~5mmol/L取水樣100ml,5.0~10mmol/L取水樣50ml;10~20mmol/L取水樣25ml）
取適量透明水樣注入250ml錐形瓶中，加入3ml氨-氯化銨緩沖溶液及2滴0.5％鉻黑T指示劑。在不斷搖動下，用0.0010mol/LEDTA標准溶液滴定至藍紫色即為終點，記錄EDTA消耗體積。
計算：硬度（YD）=(C*V)/Vs*1000
C：EDTA標准溶液的濃度，mmol/L；
V：滴定所耗EDTA標准溶液的體積，ml；
Vs:水樣體積，ml.

⑵ 氯離子的測定方法

1、進口化肥檢驗方法 氯離子的測定方法
ZB G 20008—87
本標准規定測定進口化肥中氯離子含量的方法。
1 硝酸銀滴定法
適用范圍：適用於復合肥等。
方法提要：試樣在微酸性溶液中，加入定量的硝酸銀標准溶液，使氯離子成為氯化銀沉澱，以高鐵銨釩為指示劑，用硫氰酸銨標准溶液滴定過量的硝酸銀。
試劑：1.3.1 硝酸(1+1)。
1.3.2 硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕：稱取17g硝酸銀溶解於水中，稀釋至1L。
1.3.3 氯標准溶液(1mg/mol)：准確稱取1.6487g經270～300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中，用水溶解後，移入1L容量瓶中,稀釋至標線,混勻,貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。
1.3.4 硫氰酸銨標准溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕：稱取7.6g硫氰酸銨溶於水中，稀釋至1L。
按下法標定其濃度：准確吸取5mL氯標准溶液於150mL燒杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標准溶液(1.3.2)，加熱，微沸至沉澱凝聚，稍冷，加2mL高鐵銨釩指示劑，用硫氰酸銨標准溶液滴定過量的硝酸銀，至出現粉紅色為止。同時進行空白試驗。
按式(1)計算硫氰酸銨標准溶液的實際濃度c(mol/L)：
c=m/0.03545×(V0－V)………………………………………………(1)
式中： m── 所取氯標准溶液中氯離子的質量，g；
V0── 空白試驗(即8mL硝酸銀標准溶液)所用硫氰酸銨標准溶液的體積，mL；
V── 滴定過量硝酸銀標准溶液所用硫氰酸銨標准溶液的體積，mL；
0.03545── 相當於1.00mL硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯離子質量，g。
1.3.5硫酸高鐵銨〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示劑：溶解40g硫酸高鐵銨於100mL水中，加入約2mL硝酸，使棕色消失。
操作程序：1.4.1 試液制備
稱取試樣5g(准確至0.001g)於100mL容量瓶中，加50mL水，振搖10min，使氯完全浸出，用水稀釋至標線，混勻，干濾。
1.4.2 沉澱
准確吸取上述濾液(1.4.1)50mL於150mL燒杯中，加5mL硝酸(1.3.1)，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標准溶液(1.3.2)，加熱微沸，以驅除氮的氧化物，冷卻。
1.4.3 滴定
加2mL硫酸高鐵銨指示劑(1.3.5)，用硫氰酸銨標准溶液(1.3.4)滴定過量的硝酸銀，直至出現粉紅色為止。
結果計算：氯離子的百分含量按式(2)計算：
氯(Cl%)=〔(V0－V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)
式中：V0── 空白試驗(即8mL硝酸銀標准溶液)所用硫氰酸銨標准溶液體積，mL；
V── 滴定試樣所用硫氰酸銨標准溶液的體積，mL；
c── 硫氰酸銨標准溶液的濃度，mol/L；
0.03545── 相當於1.00mL硫氰酸銨溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯離子質量，g；
m── 滴定時所用的試樣質量，g。
2 氯離子選擇性電極法
適用范圍：適用於復合肥、硫酸鉀等。
方法提要試樣在檸檬酸和過氯酸的混合液中，攪拌後，在pH2.5時，用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位，從標准曲線上求得氯的含量。
儀器：2.3.1數字顯示離子活度計。
2.3.2 氯離子選擇性電極。
2.3.3 甘汞參比電極。
2.3.4 玻璃pH電極。
試劑：2.4.1 混合酸：稱取420g檸檬酸，溶於166mL過氯酸及700mL去離子水中，稀釋至1L。
2.4.2 緩沖溶液(檸檬酸鈉1mol/L)：稱取294g檸檬酸二鈉溶於水中，稀釋至1L。
2.4.3 氯標准溶液1mg/mL：
溶液A：准確稱取1.6847g經270～300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中，用去離子水溶解後，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。
溶液B：准確吸取50mL溶液A於500mL容量瓶中，用去離子水稀釋至標線，混勻，並貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl-)。
操作程序：2.5.1 試液制備
准確稱取試樣0.1～0.2g(准確至0.001g)於50mL塑料小燒杯中，准確加入5.0mL混合酸(2.4.1)，攪拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去離子水，再吸取5.0mL緩沖溶液(2.4.2)，在pH 計上調節pH2.0～2.8之間（一般可不調節，按操作程序加試劑，溶液的pH約在2.5左右），用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位(此時攪拌溶液的情況應與測量標准溶液電位時一致，以免影響電位讀數)，從標准曲線上查得氯的含量。
2.5.2 標准曲線的繪制
准確吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯標准溶液A及1.0，2.0，5.0mL氯標准溶液B，分別置於7個塑料小燒杯中，並用裝有去離子水的微量滴定管補足各溶液為5.0mL，分別准確加入5.0mL緩沖溶液（2.4.2），混勻，與試樣同樣操作。分別測量各溶液的電位在半對數坐標紙上，以電位毫伏數為橫坐標，氯標准溶液的濃度為縱坐標，繪制標准曲線。當含氯量高低不一時，應分段繪制，如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg～1μg、1μg～50μg分別繪制。
結果計算：氯百分含量按式(3)計算：
式中：m1── 在標准曲線上查得試樣溶液中所含氯的質量，mg；
m── 試樣質量，g。
註：① 氯電極在使用前應在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h，使其活化，使用時用去離子水洗滌數次，用濾紙片吸干水分並向下振動電極(與使用體溫表前的振動相似)，以保證內參比溶液與電極膜相接觸。
② 當測量了高濃度氯試液後再測低濃度時，必須用不含氯的水洗2～3次，每次攪拌2～3min，測第一個低濃度試樣時，響應時間應不少於10min，並應反復測量至電位值一致時為止。
3 氯化銀比濁法
適用范圍：適用於復合肥、硫酸鉀等。
方法提要：試樣在微酸性溶液中與硝酸銀形成凝乳狀氯化銀懸浮液，進行比濁。
3.3 試劑
3.3.1 硝酸(比重1.42)。
3.3.2 硝酸〔c(HNO3)=1mol/L：量取62.5mL硝酸於1L水中。
3.3.3 硝酸銀溶液(0.1%)：溶解0.1g硝酸銀於100mL水中。
3.3.4 氯標准溶液(0.1mg/mL)：准確稱取0.1649g經270～300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中，用水溶解後，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl- )。
操作程序：3.4.1 試液制備
稱取試樣1g(准確至0.001g)於250mL燒杯中，加入50mL硝酸(3 .3.2)，加熱至近沸，在水浴上保溫30min，冷卻，用預先洗至無氯離子的慢速濾紙過濾，濾入100mL容量瓶中，用水洗滌燒杯子殘渣，並用水稀釋至標線，混勻。
3.4.2 比濁
准確吸取5mL上述試液(3.4.1)於50mL比色管中，加入7.5mL硝酸(3.3.2),用水稀釋至約25mL,加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3)，充分混勻,與標准級差同時進行比濁。
3.4.3 標准系列的配製
根據試樣中氯的含量，准確吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0mL氯標准溶液，分別置於一組50mL比色管中，加7.5mL硝酸(3.3.2)，用水稀釋至約25mL，加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3)，混勻，與試樣溶液進行比濁，並選取與試樣溶液濁度最接近的標准溶液。
註：硝酸銀溶液必須同時加入標准溶液和試樣中。
結果計算：氯的百分含量按式(4)計算：
…………………………………………(4)
式中：c── 氯標准溶液的濃度，mg/mL；
V── 相當於氯標准系列濁度的體積，mL；
m── 比濁時的試樣質量，g。

⑶ 水中氯離子的測定（沉澱滴定法）

1.酸性環境下（此外，你這裡面還有硝酸根），Ag2CrO4會溶解，Ag2CrO4 + H+ ＝2Ag+ + HCrO4-，
而鹼性太強時，容易生成Ag2 O沉澱
2Ag++2OH—＝2AgOH↓=Ag2O↓+H2O
2. 太高會使終點提前，而且CrO42-本身的顏色（黃色？ 我不記得了）也會影響終點的觀察；若太小又會使終點滯後，影響滴定的准確度。

3.先產生的AgCl沉澱容易吸附溶液中的Cl-離子，使溶液中的Cl—離子濃度降低，以致終點提前而產生誤差。因此，滴定時必須劇烈搖動。

⑷ 試油中水樣的氯根怎樣做

用移液管移取5ml水樣濾液滴入250ml的錐形瓶中，用吸耳球將2-3滴鉻酸鉀指示劑滴入錐形瓶中，搖勻。資料員記錄滴定前滴定管內硝酸銀溶液的量。右手拿好錐形瓶，將酸式滴定管下部尖嘴伸入錐形瓶內，用左手拇指和食指控制酸式滴定管的閥。緩慢打開閥門，自棕色酸式滴定管向錐形瓶中加入硝酸銀溶液，先快後慢，至溶液初呈不消失的磚紅色(振盪半分鍾不褪色)即為終點，關閉閥門。根據滴定後酸式滴定管內硝酸銀溶液的量計算所消耗硝酸銀溶液的體積。
氯根滴定原理：硝酸銀溶液中銀離子與水樣中氯離子反應生成白色氯化銀沉澱，過量的銀離子與鉻酸鉀指示劑生成磚紅色鉻酸銀沉澱，根據硝酸銀離子的消耗量計算氯離子含量。

⑸ 氯離子的檢測硝酸銀滴定法，實驗過程中應該注意什麼事項

1、配製硝酸銀溶液時，溶劑用蒸餾水不用自來水，防止自來水的氯離子干擾。

2、硝酸銀不穩定遇光容易分解，滴定管需要棕色玻璃管

氯離子與銀離子反應生成白色沉澱氯化銀，氯化銀不溶於鹽酸、硫酸和硝酸。氯化銀為白色粉末，在光作用下顏色會變深（見光變紫色並逐漸變黑）。

(5)氯根滴定實驗裝置擴展閱讀：

滴定操作中應注意以下幾點：

1、搖瓶時，應使溶液向同一方向作圓周運動（左右旋轉均可），但勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。

2、滴定時，左手不能離開活塞任其自流。

3、注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。

4、開始時，應邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但不能流成「水線」。接近終點時，應改為加一滴，搖幾下。

5、每次滴定最好都從0.00開始（或從零附近的某一固定刻度線開始），這樣可以減小誤差。

6、滴定結束後，滴定管內剩餘的溶液應棄去，不得將其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。隨即洗凈滴定管，並用蒸餾水充滿全管，備用。

⑹ 硝酸銀滴定法是怎樣檢測氯根的

向溶液中加入幾滴鉻酸鈉溶液，然後開始滴定，一直滴到出現鉻酸銀的磚紅色沉澱時為滴定終點。根據硝酸銀的濃度和用量計算氯離子的濃度。