苯乙酮的合成實驗裝置

1. 用苯怎麼合成苯乙酮

苯合成苯乙酮的合成方法主要有乙苯氧化法、苯與乙酐醯化法、苯與乙醯氯化法等幾種，工業上通常採用較多的為乙苯空氣氧化法制備苯乙酮。苯乙酮現有生產技術採用間歇操作方式，設備效率低，傳熱傳質效果差，溶劑對環境的污染大，副產物多。

現以乙苯和雙氧水為原料，醋酸鈷為催化劑，在具有優異傳質與傳熱性能的微通道反應器中連續氧化反應合成苯乙酮，考察了乙苯與催化劑的摩爾比、停留時間、反應溫度等對反應的影響，優化了氧化反應工藝條件，獲得了良好的反應效果。該方法實際應用中可以實現連續化生產。

(1)苯乙酮的合成實驗裝置擴展閱讀：

隨著反應溫度的升高，乙苯的轉化率以及選擇性均逐漸升高，當溫度高於100℃時，苯乙酮的收率以及轉化率出現下降趨勢。這是由於，隨著溫度的升高，反應體系的能量升高，反應的活化分子百分數變大，自由基反應被引發，自由基濃度累計量變大。

因此，活化能逐漸達到反應所需，C-H鍵斷裂變得容易。所以無論是反應的轉化率還是收率都不斷升高。然而，隨著溫度的繼續升高，雙氧水的分解速率加快，分解成分子態的氧，氣態分子氧的氧化能力較弱，會阻礙原料與氧化劑的接觸，增加停留時間。因此反應溫度在100℃時，反應達到最優狀態。

2. 在苯乙酮的制備中，水和潮氣對本實驗有何影響

認為主要是氯化鋁水解,從而影響催化劑質量.
操作要點
1. 儀器必須充分乾燥,否則影響反應順利進行（100mL三口瓶、球形冷凝管、滴液漏斗、磨口乾燥管、25mL量筒預先烘乾.）.
2. 安裝裝置時,注意乾燥管在加氯化鈣乾燥劑前,先在乾燥管球體下支管口塞上脫脂棉（以防乾燥劑落入冷凝管）,再加入粒狀的氯化鈣顆粒（若是粉末易使整個裝置呈密閉狀態,產生危險）.再在乾燥管處用自製的帶橡皮塞的導氣管將氣體吸收裝置與迴流裝置相連.
3. 無水AlCl3的質量是實驗成敗的關鍵之一,稱量、研細、投料都要迅速,避免長時間暴露在空氣中,防止它因吸水而水解.
4. 甲苯應用金屬鈉處理乾燥,乙酸酐要新蒸,以保實驗成功.
5. 在滴入甲苯乙酸酐混合溶液時需要邊滴邊搖,並需控制滴加速度.
6. 整個反應需要小火加熱控制溫度在100-105°C.
7. 反應液冷卻後倒入鹽酸溶液應使鋁鹽溶解完全,若不溶解可再添加稀鹽酸.
8. 由於最終產物不多、沸點較高,宜選用較小蒸餾瓶（小於50mL）.最後可在鐵絲網上加熱收集產品.

3. 溴苯如何制備苯乙酮

4. 苯乙酮的制備為什麼要用過量的苯和無水三氯化鋁

苯甲醛與苯乙酮在強鹼催化下合成制備苯亞甲基苯乙酮，可能的副反應為 苯甲醛自身的坎尼扎羅反應，生成苯甲醇和苯甲酸。如圖：苯亞甲基苯乙酮是由苯甲醛與苯乙酮在10%氫氧化鈉溶液催化下縮合而合成。為了使反應利進行和控制苯甲醛的滴加速度,通常在裝有攪拌器、溫度計和滴液漏斗的三頸瓶中進行。為了避免副反應的發生，先將苯乙酮與鹼混合，產生碳負離子，控制低溫，防止苯乙酮的自身縮合；採取控溫滴加與攪拌，有利於發生交叉羥醛縮合而防止苯甲醛的岐化。

5. 苯乙醇如何制備苯乙酮

先用亞硫酸氫鈉與苯乙酮生成白色結晶，在用盧卡斯試劑區分苯乙醇和丙醇，苯乙醇不溶於盧卡斯試劑分層，
盧卡斯試劑即濃鹽酸和氯化鋅混合液。

6. 做對甲基苯乙酮的制備實驗時，為什麼要將酸酐和無水甲苯的混合後，加入無水氯化鋁和無水甲苯的混合物中

這是一個典型的付氏反應， 原理是乙酸酐在三氯化鋁的催化下， 在甲專苯的苯環上發生親電屬取代反應。首先將甲苯和無水氯化鋁混合， 作為反應物和催化劑的體系。 然後將酸酐溶於甲苯中， 滴加。因為反應是放熱的， 所以以滴加來控制反應速度和過程。

7. 對甲基苯乙酮合成水和潮氣對本實驗有何影響在儀器裝置和操作中應注意哪些事項為

我也剛做這個實驗，我認為主要是氯化鋁水解，從而影響催化劑質量。

六、操作要點

1. 儀器必須充分乾燥，否則影響反應順利進行（100mL三口瓶、球形冷凝管、滴液漏斗、磨口乾燥管、25mL量筒預先烘乾。）。

2. 安裝裝置時，注意乾燥管在加氯化鈣乾燥劑前，先在乾燥管球體下支管口塞上脫脂棉（以防乾燥劑落入冷凝管），再加入粒狀的氯化鈣顆粒（若是粉末易使整個裝置呈密閉狀態，產生危險）。再在乾燥管處用自製的帶橡皮塞的導氣管將氣體吸收裝置與迴流裝置相連。

3. 無水AlCl3的質量是實驗成敗的關鍵之一，稱量、研細、投料都要迅速，避免長時間暴露在空氣中，防止它因吸水而水解。

4. 甲苯應用金屬鈉處理乾燥，乙酸酐要新蒸，以保實驗成功。

5. 在滴入甲苯乙酸酐混合溶液時需要邊滴邊搖，並需控制滴加速度。

6. 整個反應需要小火加熱控制溫度在100-105°C。

7. 反應液冷卻後倒入鹽酸溶液應使鋁鹽溶解完全，若不溶解可再添加稀鹽酸。

8. 由於最終產物不多、沸點較高，宜選用較小蒸餾瓶（小於50mL）。最後可在鐵絲網上加熱收集產品。

8. 對甲苯乙酮的實驗室制備方法

實驗室制備對甲苯乙酮可由甲苯和乙酐在催化劑無水ALCL3作用下生成，該反應專屬於屬Friedel-Crafts 反應，由於ALCL3遇水或潮氣會分解失效，操作必須在無水條件下進行，所用儀器和試劑都應是乾燥的。該反應會放出HCL氣體，反應裝置上應連接氣體吸收裝置。

9. 苯乙酮的制備中（最後為什麼要改用空氣冷凝管進行蒸餾

當蒸餾物沸點超過140℃時，一般使用空氣冷凝管，以免直形冷凝管通水冷卻導致玻璃溫差大而炸裂。
苯乙酮沸點202℃，因此要使用空氣冷凝管。

10. 對氯苯乙酮如何合成

不需要這么復雜，有機合成中比較重要的規則是產率要盡可能的高，所以正常情況下步驟越少越好。個人認為合成路線應該是：
苯與氯氣以氯化鐵作為催化劑生成一氯化苯，產物與乙醯氯通過醯基化反應生成對氯苯乙酮即可。氯原子為鄰對位定位基，完全可以做到。