① 玉米中的磷含量可以測定嗎測定的詳細步驟是什麼
有機磷農葯殘留的快速檢測方法:活體生物測定法、分子生物學方法、生物化學測定法和其他簡便快速檢測法
PH3殘留的檢測.將玉米放在裝有10%硫酸溶液密封的瓶中,利用微波消解的方法將磷化氫釋放到頂空瓶中,磷化氫與硝酸銀反應後利用分光光度計測定了磷化氫的含量.在0.035-0.230μg/g劑量范圍內得到了小麥的重量與磷化氫含量之間存在較好的線性關系的標准曲線,其中相關系數r=0.996 5,檢測的限度為0.026μg/g,整個分析時間為10 min.同時用帶有熱導檢測器的氣相色譜進行了頂空的氣體分析,結果表明利用分光光度計分析氣相色譜方法分析的結果和利用常規帶有氮磷檢測器的氣相色譜分析的結果之間存在較好的相關性,相關系數r分別為0.994 0和0.994 6.
② 紅磷實驗如何檢驗裝置氣密性
打開彈簧夾,把導管一端放到水中,用手握住要做實驗的瓶子,看水中的導管是否回冒氣泡。
氣密性檢驗需用氣密性檢測儀,它是專門應用於對腔體機械產品進行密封性檢測的裝置。主要用於汽車發動機、變速箱、車橋、水箱、油箱等對容腔有密封要求的生產中。氣答密性檢測儀採用嵌入式控制的智能化設計,可自動完成測試程序,並對檢驗結果進行自動判別。
在416℃時紅磷升華,它的蒸氣冷卻後變成白磷。能燃燒與氧氣生成十氧化四磷,五氧化二磷是其系數約分而來,在自然界不存在,紅磷都易與鹵素化合,生成三鹵化磷或五鹵化磷。
(2)磷的檢測裝置擴展閱讀:
用止氣夾夾住橡膠導管部分,向長頸漏斗中加水,使之下端浸在水中,繼續加水形成一段水柱,產生高度差,在一段時間內水柱不發生回落,說明氣密性良好。對於具體問題。要具體對待,比如:實驗室製取氫氣,經除雜質(HCI氣體及水分)後,再做它用。
檢驗氣密性時向長頸漏斗中加水,使之下端浸在水中,用熱水微熱B或C裝置,如果在D處有氣泡放出,A的長頸漏斗水面上升,停止加熱,A中長頸漏斗液面恢復正常,D中導管倒吸—段水柱,證明氣密性良好。
③ 污水化驗室都需要什麼儀器
一、需來要的儀器:自
各種規格的燒杯、三角瓶、量筒、移液管、洗耳球、比色管、容量瓶、移液管、稱量瓶、乾燥器、蒸餾水制備裝置、pH計、冷凝迴流裝置、酸式滴定管,或選用COD測定儀產品、可控溫冰櫃,或選用BOD測定儀器產品、紫外、紅外分光光度儀、過濾裝置(漏斗、濾紙、濾膜)恆溫烘箱,箱式電阻爐、坩鍋。
二、污水化驗室設計要求:
①樣品制備室:樣品的採集准備、預處理、轉移和留樣儲備:
②物品儲藏室:化學試劑和玻璃器皿的貯藏和保管,有毒和危險試劑的安置(配備安全櫃);
③綜合理化室:基本的化驗操作、普通的理化分析;
④精密儀器室:放置精密儀器,這類儀器存放需要防電磁干擾、防震動、防噪音、防腐蝕、防塵和恆定的溫濕度等,此外需要穩定的電力條件;
⑤天平室:專業的稱量工作問:
⑥生物檢驗室:對環境和通風有特定的要求,負責生物學實驗,無菌潔凈室有標準的潔凈度要求;
⑦輔助鋼瓶室:存放氣體鋼瓶的場所;
⑧辦公室(輔助室):數據處理、檔案存放及日常事務管理及組織後勤補給等工作。人員培訓上崗。具有專業技能和理論基礎。
④ 檢測有機磷農葯用什麼檢測器
是有機磷類農葯,首選為氣相色譜法,用氮磷檢測器,用各種標准品農葯作標准液,以出峰時間定性,峰面積定量,可分別測定含量。第二法為酶抑製法,利用有機磷類農葯對膽鹼的抑制,間接比色定量。方法簡單,不需特殊設備,缺點不能分別測定含量。
⑤ 紅磷測定空氣中氧氣含量的實驗裝置
1.紅磷燃燒發光,來放熱,產生源大量白煙,打開彈簧夾後,水從乳膠管流入集氣瓶,流入的水的體積約為集氣瓶體積的五分之一,化學方程式4P+5O2=點燃=2P2O5,反應類型是化合反應
2.燃燒結束後集氣瓶中剩餘氣體主要是氮氣,物理性質無色,化學性質不與紅磷反應
3.紅磷稍過量的原因是使集氣瓶中的氧氣反應完全
⑥ 檢測有機磷為什麼採用氣相色譜法檢測(附有火焰光度離子化檢測器)
也並不是所有的有機磷都可以用氣相色譜進行分析的,也許你這個有機磷物質的分子量以及沸點都可以用氣相色譜柱進行分離,通過氮磷檢測器(火焰光度離子化檢測器)進行檢測就可以得出磷的含量。當然了,因為氮磷檢測器對磷有著很好的專有相應,所以用帶氮磷檢測器的氣相色譜就可以檢測你的有機磷物質了。
⑦ 有機磷農葯(OrganophosphatePestcides)的測定
氣相色譜法
方法提要
敵敵畏、馬拉硫磷、甲基對硫磷等有機磷農葯可溶於丙酮、二氯甲烷等有機溶劑,經丙酮、二氯甲烷混合溶劑-加速溶劑提取、凈化後,毛細管柱分離-氣相色譜-火焰光度檢測器檢測。
方法適用於土壤中敵敵畏、樂果、甲胺磷、速滅磷、內吸磷、甲基對硫磷、久效磷、二嗪磷、殺螟硫磷、馬拉硫磷、倍硫磷、對硫磷等多組分殘留量的測定。當取樣量為10g時,檢出限為0.50~1.20μg/kg。
儀器與裝置
氣相色譜儀帶氮磷檢測或火焰光度計。
快速溶劑萃取系統ASE-300型,配22mL和33mL萃取池,美國Dionex公司。
旋轉蒸發濃縮器。
微量注射器5μL,10μL等。
DB-1彈性石英毛細管柱型號30m×0.25mmi.d;0.25μm膜厚。
試劑與材料
中性氧化鋁100~200目,層析用。500℃烘4h,存放於乾燥器備用。
硅藻土。
碳粉分析純。
二氯甲烷、丙酮農殘級。
農葯標准溶液敵敵畏、馬拉硫磷、甲基對硫磷、樂果、甲拌磷、速滅磷、二嗪磷、異稻瘟凈、殺螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻豐散、殺撲磷等,100μg/mL,-18℃保存備用。
替代物標准磷酸三苯酯,100μg/mL。
載氣、燃燒氣及助燃氣分別為氮氣,氫氣和空氣。氮氣純度為99.9%,經去氧管過濾,氧的含量小於5×10-6。
樣品的採集與保存
按有關規定採集土壤樣品,充分混勻後裝入250mL樣品瓶中,另取5g測定含水量。土壤樣品保存在-18℃冷凍箱中,保存期不超過7d。
分析步驟
1)試樣前處理。准確稱取10.00g土壤樣品、4.0g硅藻土、0.5g中性氧化鋁、0.2g活性炭,加入6μL10.0μg/mL磷酸三苯酯溶液,混勻後裝入22mL萃取池中。萃取條件:提取溶劑為丙酮-二氯甲烷(1+1)混合溶劑,提取溫度60℃,壓力10.3MPa,預熱5min,靜態提取10min,淋洗體積為60%池體積,氮氣吹掃時間90s,循環提取2次,收集全部提取液。氮氣吹掃濃縮至1.0mL,正己烷換相定容1.0mL,GC-FPD分析。
2)校準曲線。用正己烷逐級稀釋有機磷農葯標准儲備液到1μg/mL溶液,再配製成0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、150ng/mL等濃度水平的混和標准系列,各標准點加入10.0μg/mL磷酸三苯酯6μL。通過濃度與對應響應值峰面積建立校準曲線。
確證標准。配製30.0ng/mL的標准溶液,作為確證標准。氣相色譜分析樣品時,至少每10個試樣或試樣分析結束時,應用確證標准驗證儀器及校準曲線的穩定性。當確證標准與初始標準的偏差超過20%時,應重新配製校準曲線,偏差區間內所分析的試樣需要重新測定。
3)氣相色譜條件。色譜柱,DB-1彈性石英毛細管柱(30m×0.25mmi.d;0.25μm);氣化室溫度220℃;檢測器溫度250℃;柱前壓12×6895Pa;氫氣流速75mL/min;空氣流速100mL/min;尾吹氣,氮氣,流速為15mL/min;不分流進樣,進樣量1μL。升溫程序,120℃保持5min,以10℃/min升至180℃,保持5min,再以30℃/min升至250℃保持5min。
4)定性及定量分析。
a.定性分析。採用與標准目標物保留時間相比較的方式對試樣待測目標物進行定性,當試樣與標准同時分析時,試樣中待測目標物保留時間與標准目標物保留時間偏差不大於±0.06min,試樣待測目標物初步被定性為標准目標物。對試樣待測目標物含量達到方法檢出限3倍以上的組分,需要進行氣相色譜-質譜確證或性質不同的色譜柱進行確認。
b.定量分析。定量方法一般為外標法,也可以採用內標法。參見85.2.2.1定量分析部分。
5)方法性能指標。標准系列0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、150ng/mL建立的回歸方程的線性相關系數在0.995~0.999之間。
將質量分別為20.00ng的有機磷混合標准加入到空白土樣中,按試樣前處理分析方法操作,經濃縮定容後按選定的儀器工作條件分析。根據濃度與儀器的響應(峰高)計算檢出限,在0.50~1.20μg/kg之間。試樣加標回收率60.7%~108%。替代物磷酸三苯酯標准回收率控制限在60%~130%。
⑧ 有機磷農葯的檢測有哪些方法哪些是最新的方法
有機磷農葯殘留檢測儀檢測方法分類有:
1、酶聯免疫法。有機磷農葯對於生物體來說,是一種有害物質。因此,許多生物體對於有機磷農葯會產生相應的抗體。利用這種抗原與抗體之間的反應,可以用來檢測有機磷農葯的殘留。
2、薄層色譜法。經過長時間的發展,薄層色譜法已經成為一種比較成熟,應用非常廣泛的微量快速檢測方法。這種方法的檢測過程是,先用合適的溶劑將有機磷農葯提取出來,再將提取液濃縮,然後將濃縮液在薄層硅膠板上分離展開,待其顯色後再與標准色板比較,或者用專用掃描儀進行定量檢測,即可得出結果。
3、光譜分析。有機磷農葯的水解、還原產物或者其某些官能團與特殊的顯色劑在一定的條件下,發生氧化、磺酸化、酯化、絡合等化學反應,產生特定波長的顏色反應。根據這些反應,可以用波譜法來定性或定量測定農產品中有機磷農葯的殘留量。
4、色譜分析,色譜法是根據分析物質在固定相和流動相之間分配系數的不同達到分離目的,並將分析物質的濃度轉換成易被測量的電信號(電壓、電流等),記錄儀進行記錄的一種分離分析方法。用於有機磷農葯檢測的色譜法主要包括薄層色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法三種。
最新最快捷的的農葯殘留檢測方法:紙片法:CSY-N12攜帶型農葯殘留測定儀是根據國標方法---速測卡法(紙片法)而專門設計的儀器。
儀器檢測原理:採用單片機對溫度和時間等參數進行控制,配合生化反應對蔬菜、水果等食品的有機磷和氨基甲酸酯類農葯進行半定量檢測。
⑨ 蔬菜水果中有機磷農葯的殘留如何檢測
攜帶型農葯殘留速測儀及卡片的檢測原理和使用方法攜帶型農葯殘留速測儀是根據國家標准方法GB/T5009.199 — 2003 )速測卡法(紙片法)而專門設計的儀器.主要用於果,蔬,茶,糧食,水及土壤中有機磷和氨基甲酸酯類農葯的快速檢測,特別適用於農產品質量檢測站的快速檢測,果蔬生產基地和專業戶採摘前田間地頭檢測,農貿批發銷售市場現場檢測,酒樓,食堂,家庭果蔬茶加工前安全檢測. 檢測原理: 儀器的檢測原理是利用速測卡中的膽鹼酯酶(卡②)可催化靛酚乙酸酯(卡①)水解為乙酸和靛酚,由於有機磷和氨基甲酸酯類農葯對膽鹼酯酶的活性有強烈的抑製作用,因此,根據顯色的不同,即可判斷樣品中含有機磷或氨基甲酸酯類農葯的殘留情況.①② 使用方法:(1)開機 按住面板上的"開 / 關"鍵約2秒鍾,儀器開機(開機後再次按次鍵可關機):按[模式]鍵切換至"溫度",當溫達到40℃時,儀器發出一聲提示音,預熱完成,可以開始測試.(2)裝片 將速測卡撕去上蓋膜對折後再展開,插入壓紙條下的各通道加熱板上(注意卡①一端在上方,卡②一端在下方),檢查速測卡放置位置是否正確,速測卡中間的虛線應與壓條對齊,不要歪斜.(3)取樣 選擇有代表性的蔬菜或瓜果皮 ,擦去表面泥土,剪成一平方厘米左右碎片,取5克放入帶蓋瓶中,加入10毫升純凈水或緩沖溶液震盪50次(有條件擁護可配備超聲波清洗器攪拌),靜置2分鍾以上,每批最好做9個檢樣,同時做一個純凈水或緩沖液的空白對照,每剪完一個樣品,尖刀要洗凈後方可處.理另一個樣品,以免交駐污染.用移液搶取80微升樣品液加到白色葯片上. 如果檢測是在采樣現場或條件簡陋的情況下進行,可直接在待檢蔬菜葉尖部位滴2-3滴洗脫液,用另一片菜葉尖部在滴液處輕輕摩擦,使蔬菜表面的殘留農葯充分溶入洗液中.然後滴一滴在(卡②)上.(4)測試 按〈啟動〉鍵,反應開始倒計時10分鍾("反應"指示符亮)當聽到儀器發出急促的蜂鳴提示音時關閉上蓋,顯色開始倒計時3分鍾("顯色"指示符亮):待儀器出緩和的蜂鳴提示音時,打開儀器上蓋,進行結果判定.結果判定與空白對照卡比較,若(卡②)不變色或略有淡黃色均為陽性結果,不變黃為強陽性結果,說明農葯殘留量較高,顯黃色色為弱陽性結果,說明農葯殘留量機對較低.(卡②)變為橘黃色或與空白對照卡相同,為陰性結果.附加說明本方法是生物化學反應,應盡可能避免一些物理和化學因素對酶活性的影響.反應最適酸鹼度為PH7.5左右,檢樣偏酸或偏鹼時應改用磷酸緩沖液浸提處理. 反應中,葯片表面應保持濕潤,最好將每一批樣品處理好後統一加樣,以免是過長蒸發干. 蔥,蒜,蘿卜,芹菜,茭白,蘑菇及番茄汁液中含有對酶活性有影響的植物次生物質,容易產生假陽性.處理這類樣品時,不宣剪切過碎,浸提時間不宜過長,以免液汁過多釋放影響檢測檢測結果.必要時可採用整株(體)蔬菜浸提的方法進行測定.農葯速測卡在常溫條件下有效期為壹年,貯存時要求放在陰涼,乾燥和避光處,有條件者放於4℃冰箱中最佳.農葯速測卡開封後最好在三天內用完,如一次用不完可存放在乾燥器中.農葯速測卡果蔬農葯殘留快速檢測卡是用對農葯高度敏感的膽鹼酯酶和顯色劑做成的酶試紙,可以快速檢測蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯這兩大類用量較大,毒性較高的殺蟲劑的殘留情況,選用的酶對甲胺磷敏感,抗干擾性強,操作簡便,不需要配製試劑,不需要專業的技術培訓,可以不需要任何儀器設備單獨使用,也可配套農葯殘留快速檢測儀使用,提高檢測效率.產品容易貯存,攜帶方便,是現場檢測的最佳方法.
⑩ 化學紅磷實驗
在該實驗中,其原理是固態的紅磷與空氣中的氧氣反應,生成的五氧化二磷是固體,從而導致瓶內的氣壓小於外界的大氣壓,所以大氣壓會把水壓入集氣瓶內,導致瓶中的水位上升,而水位的上升,又會引起瓶內的氣壓增大,當瓶內的氣壓和外界的大氣界相等時,瓶內的水位不再上升。所以上升水位的體積等效於空氣中氧氣的體積,從而測出空氣中氧氣的含量