水溶劑重結晶實驗裝置圖

A. 用有機溶劑和以水為溶劑進行重結晶時，在儀器裝置和操作上有什麼不同

一般用有機溶劑做重結晶實驗時，可能單一的一種溶劑不能使目標物質溶解，所以要用到專混合溶屬劑，利用其在不同 溶劑中的溶解度不同進行溶解和 重結晶；其實我自己覺得主要的不同也就是溶劑的選擇問題，至於操作，
其主要步驟為：（1）將被純化的化合物，在已選好的溶劑中配製成沸騰或接近沸騰的飽和溶液；（2）如溶液含有有色雜質，可加活性炭煮沸脫色，將此飽和溶液趁熱過濾，以除去有色雜質及活性炭；（3）將濾液冷卻，使結晶析出；（4）將結晶從母液中過濾分離出來；（5）洗滌，乾燥；（6）測定熔點；（7）回收溶劑，當溶劑蒸出後，殘液中析出含有較多雜質的固體，根據情況重復上述操作，直到熔點不再改變。
必須注意，雜質含量過多對重結晶極為不利，影響結晶速率，有時甚至妨礙結晶的生成。重結晶一般只適用於雜質含量約在百分之幾的固體有機物，所以在結晶之前根據不同情況，分別採用其他方法進行初步提純，如水蒸氣蒸餾，減壓蒸餾，萃取等，然後再進行重結晶處理。
儀器裝置應該 沒有太大的差別，可能有機溶劑中會用到蒸餾裝置而已，還有就是實驗完畢後用過有機溶劑的實驗儀器要 清洗干凈，否則可能會黏住！

B. 用有機溶劑和以水為溶劑進行重結晶時,在儀器裝置和操作上有什麼不同

一般用有機溶劑做重結晶實驗時，可能單一的一種溶劑不能使目標物質溶解，所以回要用到混合溶劑，利用其在答不同 溶劑中的溶解度不同進行溶解和 重結晶；其實我自己覺得主要的不同也就是溶劑的選擇問題，至於操作，
其主要步驟為：（1）將被純化的化合物，在已選好的溶劑中配製成沸騰或接近沸騰的飽和溶液；（2）如溶液含有有色雜質，可加活性炭煮沸脫色，將此飽和溶液趁熱過濾，以除去有色雜質及活性炭；（3）將濾液冷卻，使結晶析出；（4）將結晶從母液中過濾分離出來；（5）洗滌，乾燥；（6）測定熔點；（7）回收溶劑，當溶劑蒸出後，殘液中析出含有較多雜質的固體，根據情況重復上述操作，直到熔點不再改變。
必須注意，雜質含量過多對重結晶極為不利，影響結晶速率，有時甚至妨礙結晶的生成。重結晶一般只適用於雜質含量約在百分之幾的固體有機物，所以在結晶之前根據不同情況，分別採用其他方法進行初步提純，如水蒸氣蒸餾，減壓蒸餾，萃取等，然後再進行重結晶處理。
儀器裝置應該 沒有太大的差別，可能有機溶劑中會用到蒸餾裝置而已，還有就是實驗完畢後用過有機溶劑的實驗儀器要 清洗干凈，否則可能會黏住！

C. 重結晶的實驗

重結晶提純法
一、實驗目的：
通過實驗讓學生能熟練掌握用水、有機溶劑及混合溶劑重結晶純化固體有機物質的各項具體
的操作方法，其中包括以下幾點：
（1）樣品的溶解，突出用易燃的有機溶劑時溶解樣品應採用儀器裝置及安全注意事項。
（2）過濾及熱過濾；菊花濾紙的折法。
（3）結晶及用活性炭脫色。
（4）抽濾：布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、循環水泵等的安裝及使用。
（5）產品的乾燥，包括風干（自然晾乾）和烘乾（使用烘箱、紅外乾燥）時儀器的使用
及注意事項。
二、基本原理
固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高， 溶解度增大。利
用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出，而讓雜
質全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，從而達到分離、提純之目的。
三、操作要點及說明
重結晶提純法的一般過程為：
1．選擇適宜的溶劑
在選擇溶劑時應根據「相似相溶」的一般原理。溶質往往溶於結構與其相似的溶劑中。
還可查閱有關的文獻和手冊，了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實驗
來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結晶物質在試管中，加入不同種類的溶劑進行預試。
適宜溶劑應符合的條件：見曾紹瓊書P61。
2．將待重結晶物質製成熱的飽和溶液
制飽和溶液時，溶劑可分批加入，邊加熱邊攪拌，至固體完全溶解後，再多加2O%左
右（這樣可避免熱過濾時，晶體在漏鬥上或漏斗頸中析出造成損失）。切不可再多加溶劑，
否則冷後析不出晶體。
如需脫色，待溶液稍冷後，加入活性炭（用量為固體1－5%），煮沸5－10min（切不
可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會有暴沸的危險。）
3．趁熱過濾除去不溶性雜質
趁熱過濾時，先熟悉熱水漏斗的構造，放入菊花濾紙（要使菊花濾紙向外突出的稜角，
緊貼於漏斗壁上），先用少量熱的溶劑潤濕濾紙（以免干濾紙吸收溶液中的溶劑，使結晶析
出而堵塞濾紙孔），將溶液沿玻棒倒入，過濾時，漏鬥上可蓋上表面皿（凹面向下）減少溶
劑的揮發，盛溶液的器皿一般用錐形瓶（只有水溶液才可收集在燒杯中）。
3．結晶
1）將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻（如濾液已析出晶體，可加熱使之溶解），析出晶體，再用冷水充分冷卻。必要時，可進一步用冰水或冰鹽水等冷卻（視具體情況而定，若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結晶，就不能採用此步驟）。
（2）有時由於濾液中有焦油狀物質或膠狀物存在，使結晶不易析出，或有時因形成過飽和溶液也不析出晶體，在這種情況下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶質分子成定向排列而形成結晶的過程較在平滑面上迅速和容易；或者投入晶種（同一物質的晶體，若無此物質的晶體，可用玻棒蘸一些溶液稍干後即會析出晶體），供給定型晶核，使晶體迅速形成。
（3）有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經長時間靜置或足夠冷卻後也可固化，但這樣的固體往往含有較多的雜質（雜質在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大；其次，析出的固體中還包含一部分母液），純度不高。用大量溶劑稀釋，雖可防止油狀物生成，但將使產物大量損失。
這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然後慢慢冷卻。一當油狀物析出時便劇烈攪拌混合物，使油狀物在均勻分散的狀況下固化，但最好是重新選擇溶劑，使其得到晶形產物。
4．抽濾
抽濾前先熟悉布氏漏斗的構造及連接方式，將剪好的濾紙放入，濾紙的直徑切不可大於
漏斗底邊緣，否則濾紙會折過，濾液會從折邊處流過造成損失，將濾紙潤濕後，可先倒入部
分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動水循環泵，通過緩沖瓶（安全瓶）上二通活塞調節真空
度，開始真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅已結一層後，再將餘下溶液倒入，此
時真空度可逐漸升高些，直至抽「干」為止。
停泵時，要先打開放空閥（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。
5．結晶的洗滌和乾燥
用溶劑沖洗結晶再抽濾，除去附著的母液。抽濾和洗滌後的結晶，表面上吸附有少量溶
劑，因此尚需用適當的方法進行乾燥。固體的乾燥方法很多，可根據重結晶所用的溶劑及結
晶的性質來選擇，常用的方法有以下幾種：空氣晾乾的；烘乾（紅外燈或烘彩）；用濾紙吸
干；置於乾燥器中乾燥。
四、思考題
1．重結晶法一般包括哪幾個步驟？各步驟的主要目的如何？
答：一般包括：（1）選擇適宜溶劑，製成熱的飽和溶液。（2）熱過濾，除去不溶性雜質（包
括脫色）。（3）冷卻結晶、抽濾，除去母液。（4）洗滌乾燥，除去附著母液和溶劑。
2．重結晶時，溶劑的用量為什麼不能過量太多，也不能過少？正確的應該如何？
答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結晶或結晶太少。過少，有部分待結
晶的物質熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質一起留在濾紙上，造成損失。考慮到熱過濾
時，有部分溶劑被蒸發損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結晶損失，所以
適宜用量是製成熱的飽和溶液後，再多加20%左右。
3．用活性炭脫色為什單要待固體物質完全溶解後才加入？為什麼不能在溶液沸騰時加入？
答：活性炭可吸附有色雜質、樹脂狀物質以及均勻分散的物質。因為有色雜質雖可溶於沸
騰的溶劑中，但當冷卻析出結晶體時，部分雜質又會被結晶吸附，使得產物帶色。所以用活
性炭脫色要待固體物質完全溶解後才加入，並煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸
騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。
4．使用有機溶劑重結晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？
答：有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一
切明火，最好在通風櫥內操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因為它們瓶口較窄，溶劑
不易發，又便於搖動，促使固體物質溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴禁在石棉網上
直接加熱，必須裝上迴流冷凝管，並根據其沸點的高低，選用熱浴，若固體物質在溶劑中溶
解速度較慢，需要較長時間，也要裝上迴流冷凝管，以免溶劑損失。
5．用水重結晶乙醯苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現？這是什麼？
答：在溶解過程中會出現油狀物，此油狀物不是雜質。乙醯苯胺的熔點為114℃，但當乙
醯苯胺用水重結晶時，往往於83℃就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙醯苯胺，在熔化
的乙醯苯胺層中含有水，故油狀物為未溶於水而已熔化的乙醯苯胺，所以應繼續加入溶劑，
直至完全溶解。
6 、使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大於漏斗瓷孔面時，有什麼不好？
答：如果濾紙大於漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入
瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。
7．停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關住水閥（泵）會有什麼問題產生？
答：如不先拔除橡皮管就關水泵，會發生水倒吸入抽濾瓶內，若需要的是濾液問題就大了。
8．某一有機化合物進行重結晶，最適合的溶劑應該具有哪些性質？
答：（1）與被提純的有機化合物不起化學反應。（2）對被提純的有機物應具有熱溶，冷
不溶性質。（3）雜質和被提純物質，應是一個熱溶，一個熱不溶。（4）對要提純的有機物能
在其中形成較整齊的晶體。（5）溶劑的沸點，不宜太低（易損），也不宜太高（難除）。（6）
價廉易得無毒。
9．將溶液進行熱過濾時，為什麼要盡可能減少溶劑的揮發？如何減少其揮發？
答：溶劑揮發多了，會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機溶劑，揮發多了，造成浪費，還污染環境。
為此，過濾時漏斗應蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發。
10．在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什麼？
答：用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次後。可用低沸點的溶劑洗滌，使最後的結晶產物易於乾燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的
做有機試驗經常要純化產物或試劑。但是過柱子太麻煩，我經常偷懶用重結晶，碰到幾個問題拉出來大家討論：
1』 選溶劑該有個什麼順序，不能每個常用溶劑都試一遍把！
2『什麼時候考慮用混合溶劑？
3』用混合溶劑時 （比如乙醇加水） 加多少水才合適？
4『重結晶的產率如何提高？
5』微量的產物，比如 100mg左右可不可以重結晶？
6『重結晶時經常得到油狀液，並不析出晶體，如何解決？
出現油比較麻煩，一般可以加晶種，或冷凍，可能會有效。出現油狀油的一個原因：那就是在蒸發溶劑的時候蒸發的太多了，將會出現油狀，解決的辦法很簡單是在加一些溶解性比較好的溶劑讓其全部溶解，再來進行結晶析出。油狀物有時可通過抽氣的辦法析出固體濃縮得到油狀物也可能是本身熔點太低，加入CH2Cl2冷抽試試。
如果你的油狀物能溶於乙醚，可用乙醚將其溶解後轉移至研缽中進行研磨，隨著乙醚的不斷揮發，油狀物會漸漸凝為固體。原因有二：1-溶劑不斷在減少。2-研磨中產生大量玻璃微屑成為晶種而誘導析晶。
「石油醚熱提-冷卻法」也是我用來對付油狀物的方法，加入石油醚，沸騰，傾出上清液，底部油繼續加入石油醚熱提取，直至石油醚層無色，則基本提取完全。冷卻後一般會析出晶體。。（在此過程中還可加入活性炭脫色效果會更好，有一缺點就是冷卻後剩餘樣品和活性炭在一起會變的很硬）（很多人認為這種方法比較好）
另外成油的一個原因是降溫太快。
我對付油狀物曾經傷透腦筋。今天，我總結一下我曾經使用過的方法：
1．首先分析油狀物的可能物性，（水溶，油溶大？）一般來講，油狀物是聚合物或者大分子色素等等，用石油醚提取雜質的方法一般對油溶性大的某些結構非常好使。但是，對於聚合物（樹脂狀的粘稠東東）石油醚法不是很好用的，甚至得不償失，提純沒搞好，所要的葯品損失了很多。所以，這是可採用的方法是：①採用水蒸汽蒸餾方法提純 ②用活性炭或者是硅藻土在熱溶劑中吸附 ③過柱子 ④如果你做的是鹼性，可以製成硫酸或鹽酸鹽有些有利於成固體。 一般，過柱子很麻煩，且損失也不小，如果能有活性炭或者硅藻土吸附就爽歪歪了，方法是用良溶劑熱容試一試，如果有不溶的雜志和色素等，加入硅藻土或者純凈海泡石，然後過濾，再考慮選用合適的重結晶溶劑。硅藻土還有助濾效果，如果你過濾時曾經遇到過有細小雜質堵塞濾紙的情況，加入硅藻土，一般就OK，過濾不再便秘。
我這些都來自實驗室和工業一線的結合經驗。希望各位要繼續探討更細致的問題，徹底解決各種難題。我又帶來一個問題：
如果我的葯品是鹽酸鹽，這個小東西容易在空氣中吸潮而造成「油狀」（不做成鹽酸鹽這個東西的熔點幾十度），剛從乙醚石油醚的混合溶劑中出來，還沒等看夠晶體形狀就立即油狀了，以上方法都用了，不好使，如何對付請高手討論。
1.與「相似相溶「背道而馳就行，大極性東西，用中等極性溶劑結晶；小極性東西，用大極性溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合。
2.先試：石油醚（正己烷）和乙醚與乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果還不行的話，就只好混合。乙醚可以利用（1）揮發性；（2）延玻璃向上爬而使固體析出特性。丙酮如果不與水配伍，應加以乾燥。
3.混合溶劑法：用過量熱良溶劑溶、過濾、加熱，緩慢加入不良溶劑到有渾濁，加熱到澄清。靜置等待。
4.用分級結晶法。積累母液過柱。
5.可以，做過的最小量為10mg。
6.不好辦。第一建議用其他純化方法。假如一定要用結晶法，以下經驗有一定幫助：a.過柱預純化，粗分離後結晶；b.石油醚熱提-冷析法；c.選低沸點的溶劑如乙醚；d.晶種的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干。e.不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發的方法。
.關於用乙醚結晶。迴流乙醚時，要加一冷凝管。不斷從上口加乙醚，直至混濁消失，有時是因為溶解的較慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚還有少量沉澱不溶，則將其濾去，濾液濃縮至有固體析出，再加熱，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型較好的結晶。過濾。用少量乙醚洗晶體。洗滌液合並入母液，在盛母液的瓶口蒙一層濾紙，或塞一團衛生紙，讓乙醚自然揮發，而不能落入灰塵。每天早晨看一眼，直到有滿意數量的晶體出來，別太貪了，揮發幹了就又要重來了：）我曾經用此法成功拆分了左旋和右旋的生物鹼。當然了，這是我運氣比較好．
如果物質對熱不穩定，是不是就不能用重結晶了方法？
用低溫法分離可不可以啊？
對熱不穩定的話，首選層析法。也可以用重結晶，不加熱，讓溶劑自然揮發濃縮。另外，「對熱不穩定「這件事挺復雜的。應該認真分析並驗證你的結論。我以前有個化合物，被認為對光和熱極其敏感，旋蒸時20度以下，避光，隔膜泵減壓旋干！但後來發現，那個化合物根本沒那麼嬌氣，是實驗者自己嚇唬自己：）
在重結晶中冷卻速度會加大地影響產品的純度，應此在冷卻是經常採用逐級冷卻的辦法，而起在其過程中葯伴隨著輕微的攪拌有利於晶體的形成。
在產品析不出來時可以在溶液中滴加一種產品不容的試劑讓其慢慢的析出
怎樣將少量固體取出瓶子，分兩種情況
（1）旋轉蒸發之後，固體就呈透明狀，粘在瓶壁中，其無法用刮刀刮下。解決方法是：用易溶溶劑（如果丙酮）重新溶解，並且加入一些不良溶劑（如己烷），重新旋干，固體把以較好的形態析出，或以第2種情況存在；
（2）旋轉蒸發之後，固體呈現白色非透明狀，粘在瓶壁中，可用刮刀刮下，但因為靜電原因無法取出來。解決方法：用少量易溶溶劑來重新溶解，將溶液轉移到表面皿或扁平的樣品瓶里，將它們放到一個更大的容器里，蓋上張濾紙防止其落上灰塵，讓溶劑自然揮干。
另外，應准確稱量轉移前後的瓶重，以確定樣品是否完全轉移。
這里的不良溶劑和重結晶的不良溶劑是一個意思。
用滴管就行，液體大概0.5ml*3次。
微量固體有時靜電很強，來源我不知道。
如果產品中的雜質與產品極性相差較大，可將樣品研碎然後用一與雜質極性相近的溶劑加熱迴流，過濾乾燥然後檢測，雜質往往可去掉。
把大家的東西總結了一把，有時間我在把自己的東西加進去
1』 選溶劑該有個什麼順序？
與「相似相溶「背道而馳就行了，大極性的東西，用中等極性的溶劑結晶；小極性的東西，用大極性的溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合的。
先試：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果還不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）揮發性；（2）延玻璃向上爬而使固體析出的特性。丙酮如不與水配伍，應加以乾燥。
2『什麼時候考慮用混合溶劑？
關於用混合溶劑結晶有一些特別需要注意的地方。【溶解性好的溶劑（S），溶解性不好的溶劑（U）】。在圓底燒瓶中先用S來進行溶解，接上迴流冷凝管再進行加熱直至其全部溶解，然後從冷凝管的上部開始滴加U，直到油一點點渾濁後停止滴加，然後再滴加S至其剛好澄清，然後撤走熱源，讓它慢慢冷卻結晶析出。這樣析出來的晶體非常漂亮，並且也不會附再壁上。當然這樣的晶體不能用來做X－衍射（因為不是單晶）。
3』用混合溶劑時 （比如乙醇加水） 加多少水才合適？
用過量熱的良溶劑溶解，過濾，加熱，緩慢加入不良溶劑至有渾濁，加熱至澄清。靜置等待。
4『重結晶的產率如何提高？
用分級結晶法。積累的母液過柱
5』微量的產物，比如 100mg左右可不可以重結晶？
可
6『重結晶時經常得到油狀液，並不析出晶體，如何解決？
.不好辦。
首先建議用其他純化方法。如果一定要用結晶法，以下經驗可能有幫助：（1）過柱預純化，粗分離後再結晶；（2）石油醚熱提-冷析法：「石油醚熱提-冷卻法」也是用來對付油狀物的方法，。是將待精製品加入熱的石油醚中，攪拌使之溶解，有些不溶物沉在下面。傾出上層清夜於另一燒杯中，然後再向樣品中加入石油醚，加熱攪拌傾出清夜，依次下去。（在此過程中還可加入活性炭脫色效果會更好，有一缺點就是冷卻後剩餘樣品和活性炭在一起會變的很硬）直至石油醚層無色，則基本提取完全，冷卻後一般會析出晶體；（3）選低沸點的溶劑如乙醚；（4）晶種的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干。（5）不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發的方法。
出現油狀油一個原因：那就是你在蒸發溶劑的時候蒸發的太多了，會出現油狀，解決的辦法很簡單就是在加一些溶解性比較好的溶劑讓其全部溶解，在來進行結晶讓其析出。
另外成油的一個原因是降溫太快。
發粘一般是另外一種東西，找一個能溶解粘物的，但又與產物不溶的洗滌、分散後，再濾，如果要母液的話，可以蒸餾分離，通常乙醚和丙酮最常用。
怎樣將少量固體取出瓶子，分兩種情況：
（1）旋轉蒸發後，固體呈透明狀，粘在瓶壁上，無法用刮刀刮下。解決方法：用易溶溶劑（如丙酮）重新溶解，並加入一些不良溶劑（如己烷），重新旋干，固體將以較好的形態析出，或以第二種情況存在；
（2）旋轉蒸發後，固體呈白色非透明狀，粘在瓶壁上，可以用刮刀刮下，但由於靜電原因無法取出來。解決方法：用少量易溶溶劑重新溶解，將溶液轉移到表面皿或扁平的樣品瓶中，把它們放到一個更大的容器里，蓋上張濾紙防止落上灰塵，讓溶劑自然揮干。
另外，應准確稱量轉移前後的瓶重，以確定樣品是否完全轉移。
色譜和結晶是兩種互補的方法。
如果雜質的量不是很大，可以試試結晶除去。
反相柱分不掉的雜質，也可以試試用另一種分離機制色譜方法除去，比如凝膠柱。

D. 有機溶劑和水重結晶時，儀器裝置和操作上有什麼不同

水重結晶時，溶解固體用燒杯即可，而有機溶劑重結晶時，用圓底燒瓶溶解固體，內同時需要安容裝迴流裝置，防止有機溶劑受熱揮發。水做溶劑時不需要加沸石，而有機溶劑需要加沸石，同時在加入活性炭除色的同時還要重新再加一次沸石。且貌似有機溶劑加入的量要比水加入的量相對更多一些。

E. 關於重結晶的具體實驗操作~

這個相對比較簡單，說的簡單一點就是讓溶液變稠，在降溫的過程中使物質從溶液中析出。步驟我下面詳細介紹下：
1、准備好晶體，選擇合適的溶劑。溶劑的選擇要注意：第一不能反映，第二晶體在溶劑中高溫的時候溶解多，低溫的時候溶劑少。
2、選擇實驗器材，第一要有攪拌棒（實驗室里是玻璃的，在家用筷子也可以，小心別著火了），第二選擇合適的容器（實驗室是玻璃的燒杯、燒瓶，在家你用茶缸也可以），第三選擇加熱器具（實驗室里一般電熱套、酒精燈，在家你用電磁爐也可以）。
3、將晶體放入容器里然後加入緩慢溶液，待晶體快要溶解完，即可停止，但是溶劑的量要是加多了，就多加熱一會問題也不是太大。
4、開始升溫溶劑，蒸發部分溶劑。帶溶劑蒸發適中，取下冷卻結晶，即為重結晶，然後減壓抽濾即得純品。
5、如果不純，在重來一遍，知道滿意為止，但次數越多，得到的量越少，注意成本。
6、還有活性炭去色除雜、冰水冷去等很多注意事項，自己試驗的時候慢慢摸索。

F. 請畫出苯甲酸重結晶的流程圖，解釋選擇每一步操作的原因 求大神幫忙！！

苯甲酸重結晶的流程步驟如下：

1、預熱漏斗：將玻璃漏斗放入水浴鍋中預熱。註：在熱過濾過程中，玻璃漏斗的溫度也應保持不變

2、將2g粗苯甲酸、80mL蒸餾水和2－3個玻璃珠放入錐形瓶中，置於電爐上加熱至微沸點，使粗苯甲酸固溶體完全溶解。再取150mL小燒杯，准備約50ml蒸餾水，同時放在電爐上加熱

3、取出預熱玻璃漏斗從水浴鍋，把一堆濾紙進入漏斗，滋潤和少量的熱水，把熱玻璃漏斗鐵與鐵圈固定架，和過濾熱解決方案盡快到250毫升燒杯，玻璃漏斗。（每次不要往漏斗中倒入太多液體，不要等到過濾完成後，在過濾過程中要保持飽和溶液的溫度。）所有的溶液經過過濾後，用少量熱水清洗錐形瓶和濾紙。

4、冷卻結晶過濾後，將濾液蓋在裝有濾液的燒杯上，放置一邊，用冷水冷卻，以使結晶盡快完成

5、抽濾後結晶完全，布的漏斗濕（濾紙與少量的冷水潤濕性，吸收），使晶體和母液分離，停止提取＋少量的冷水布氏漏斗，水晶，潤濕，再干，重復1－2次，最後用勺子凈化後的苯甲酸晶體表面（白色鱗片狀）乾的菜

6、稱重：CFR／＿g法純化苯甲酸；計算產量：純／粗＊100。

(6)水溶劑重結晶實驗裝置圖擴展閱讀：

實驗現象：

1、在加熱過程中，苯甲酸逐漸溶解在錐形瓶中，不存在不溶物。

2、晶體在熱過濾過程中析出，一小部分晶體留在了漏斗中的濾紙上，無法過濾

3、在冷卻過程中，燒杯中出現大量的白色晶體

4、在提取和過濾過程中，晶體中的水分逐漸減少，出現小塊

實驗原理：

再結晶原理：它是一個結合操作過程中溶劑純化物質和雜質的有不同的溶解度，包含雜質的水晶物質溶解在適當的溶劑，並解決方案是准備到濃溶液接近沸騰，和不溶性雜質趁熱過濾，濾液冷卻和結晶，晶體進行收集和干。

G. 實驗裝置圖呢(乙醯水楊酸的制備）

乙醯水楊酸俗稱阿司匹林，為重要的醫葯。具有退熱、鎮痛、抗風濕等作用。
二、基本原理：
乙醯水楊酸是水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙醯酐，在少量濃硫酸（或乾燥的氯化氫，有機強酸等）催化下，脫水而製得的。
主反應：

副反應：
在生成乙醯水楊酸的同時，水楊酸分子間可發生縮合反應，生成少量的聚合物。

乙醯水楊酸能與碳酸氫鈉反應生成水溶性鈉鹽，而其副產物聚合物不能溶於碳酸氫鈉溶液。利用這種性質上的差別，可純化阿司匹林。
注意：
反應溫度不宜過高，否則將增加副產物的生成：

1.為了促使反應向右進行，通常採用增加酸或醇的濃度， 或連續的移去產物酯和水（通常是借形成共沸混合物來進行）的方式來達到。至於是否醇過量和酸過量，則取決於原料來源的難易及操作上是否方便等因素。在實驗過程中，常常是兩者兼用來提高產率。
2.由於水楊酸中的羥基和羧基能形成分子內氫鍵，反應必須加熱到150℃～160℃。不過，加入少量的濃硫酸或濃磷酸過氧酸等來破壞氫鍵，反應溫度也可降到60℃～80℃，而且副產物也會有所減少。
3.乙醯水楊酸易受熱分解，因此熔點不是很明顯。它的熔點為136℃ ，分解溫度為128℃ ～135℃ 。在測定熔點時，可先將載熱體加熱至120℃左右，然後放入樣品測定。
三、實驗操作：
1.在100ml錐形瓶中放置乾燥的水楊酸6.5g及乙醯酐10ml，充分搖動後，滴加10滴濃硫酸（足量）。（注意：如不充分振搖，水楊酸在濃硫酸的作用下，將生成付產物水楊酸水楊酯。）
2.水浴上加熱，水楊酸立即溶解。如不全溶解，則需補加濃硫酸和乙醯酐。保持錐形瓶內溫度在70℃左右。（注意：用水浴溫度控制反應溫度。水浴溫度控制在80℃－85℃即可。）維持反應20分鍾。
3.稍微冷卻後，在不斷攪拌下將其倒入100ml 冷水中。冷卻析出結晶（只要瓶內溫度和冷卻水溫度一致即可，不一定需要15分鍾）。抽濾粗品，每次用10ml水洗滌兩次，其作用是洗去反應生成的乙酸及反應中的硫酸。
4.粗品重結晶純化，用95%乙醇和水1:1的混合液約25ml左右，加冷凝管加熱迴流，以免乙醇揮發和著火，固體溶解即可。（重結晶時無須加活性炭，加活性炭的作用是除去有色雜質，因粗產品沒有顏色，加熱煮沸即可）
5.趁熱過濾，冷卻，抽濾，乾燥，稱重。
四、實驗產率的計算：
從反應方程式中各物材料的摩爾比，可看出乙醯酐是過量的，故理論產量應根據水楊酸來計算。0.045mol水楊酸理論上應產生0.045mol乙醯水楊酸。乙醯水楊酸的相對分子質量為180g/mol，則其理論產量為：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g

H. 有機溶劑的重結晶應選用什麼裝置，容器大小選擇有什麼要求

水重結晶時，溶解固體用燒杯即可，而有機溶劑重結晶時，用圓底燒瓶溶解固體，同時需要安裝迴流裝置，防止有機溶劑受熱揮發。

水作溶劑時不需要加沸石，而有機溶劑需要加沸石，同時在加入活性炭除色的同時還要重新再加一次沸石，且貌似有機溶劑加入的量要比水加入的量相對更多一些。

必須注意，雜質含量過多對重結晶極為不利，影響結晶速率，有時甚至妨礙結晶的生成。重結晶一般只適用於雜質含量約在百分之幾的固體有機物，所以在結晶之前根據不同情況，分別採用其他方法進行初步提純，如水蒸氣蒸餾，減壓蒸餾，萃取等，然後再進行重結晶處理。

(8)水溶劑重結晶實驗裝置圖擴展閱讀：

利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同而使它們相互分離。

固體有機物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化易改變，通常溫度升高，溶解度增大；反之，則溶解度降低。對於前一種常見的情況，加熱使溶質溶解於溶劑中，當溫度降低，其溶解度下降，溶液變成過飽和，從而析出結晶。由於被提純化合物及雜質的溶解度的不同，可以分離純化所需物質。

I. 重結晶的實驗裝置圖

去網路文庫，各種學習資料齊全

J. 用有機溶劑和水進行重結晶在儀器裝置和操作上有什麼不同

一般用有機溶劑做重結晶實驗時，可能單一的一種溶劑不能使目標物質溶解，所以要用到混合溶劑，利用其在不同
溶劑中的溶解度不同進行溶解和
重結晶；其實我自己覺得主要的不同也就是溶劑的選擇問題，至於操作，
其主要步驟為：（1）將被純化的化合物，在已選好的溶劑中配製成沸騰或接近沸騰的飽和溶液；（2）如溶液含有有色雜質，可加活性炭煮沸脫色，將此飽和溶液趁熱過濾，以除去有色雜質及活性炭；（3）將濾液冷卻，使結晶析出；（4）將結晶從母液中過濾分離出來；（5）洗滌，乾燥；（6）測定熔點；（7）回收溶劑，當溶劑蒸出後，殘液中析出含有較多雜質的固體，根據情況重復上述操作，直到熔點不再改變。
必須注意，雜質含量過多對重結晶極為不利，影響結晶速率，有時甚至妨礙結晶的生成。重結晶一般只適用於雜質含量約在百分之幾的固體有機物，所以在結晶之前根據不同情況，分別採用其他方法進行初步提純，如水蒸氣蒸餾，減壓蒸餾，萃取等，然後再進行重結晶處理。
儀器裝置應該
沒有太大的差別，可能有機溶劑中會用到蒸餾裝置而已，還有就是實驗完畢後用過有機溶劑的實驗儀器要
清洗干凈，否則可能會黏住！