磺胺醋醯的實驗裝置圖

『壹』 磺胺醋醯鈉制備實驗中為什麼會出現雙乙醯磺胺鈉鹽

額，有機合成就是這樣。一個反應，不單單會生成你需要的產物，也會產專生副產物，只要是合適的反屬應位點，反應就都能發生。
原料裡面有兩個氨基，一個能夠醯化，另一個為什麼不行？
你所要考慮的是，如何將副產物除去。一般是通過重結晶啊過柱子一類的。

『貳』 從起始物合成目標產物 CH3CH2CH2Br合成CH3COOH 怎麼合成求過程

試驗：磺胺醋醯鈉合

、目要求

1、通實驗掌握磺胺類葯物般理化性質特點並通臨床需要葯物結構進行必要修飾

2、通實驗掌握乙醯化反應原理及鹽反應

3、掌握何控制反應程pH等條件及利用物與副產物同性質離副產物

二、反應原理

三、離原理

四、實驗

（）磺胺醋醯制備（1）

1、主要儀器

250mL三頸瓶攪拌溫度計球形冷凝管量筒燒杯抽濾瓶布氏漏斗電熱套

2、原料規格及配比

原料名稱

規 格

用 量

摩爾數

摩爾比

磺胺

葯用

17.2g

0.1

1

乙酸酐

CP

13.6mL

0.142

1.42

氫氧化鈉

22.5%

22mL

0.1125

1.13

氫氧化鈉

77%

12.5mL

0.1925

1.9

3、操作

裝攪拌、溫度計、球形冷凝管250mL三頸瓶內加入磺胺17. 2克 22.5%氫氧化鈉溶液22mL攪拌加熱至50℃左右溶解加乙酸酐3.6mL、77%氫氧化鈉2.5mL保持反應溫度50~55℃間每隔5鍾交替加入乙酸酐、77%氫氧化鈉每各2mL加畢繼續保溫攪拌30鍾反應液倒入燒杯加水20mL水攪拌用濃鹽酸調pH7~8冰浴冷卻30鍾析固體抽濾用適量冰水洗滌固體合並濾液固體棄濾液用濃鹽酸調pH4~5濾濾液棄濾餅壓干放置

4、注意事項

（1）本實驗使用氫氧化鈉溶液濃度差別實驗切勿用錯否則影響實驗結保持反應液佳鹼度反應功關鍵

（2）滴加乙酸酐氫氧化鈉溶液交替進行每滴完種溶液反應攪拌5鍾再滴入另種溶液滴加速度液滴滴滴加入宜

（3）利用主產物副產物同理化性質同pH別除副產物本實驗溶液pH調節應注意否則實驗失敗或收率降低

5、思考題

（1）反應程調節pH非重要若鹼性強其結磺胺較磺胺醋醯磺胺雙醋醯較少；若鹼性弱其結磺胺雙醋醯較磺胺醋醯磺胺較少

（2）反應溫度實驗影響何

（3）反應液處理pH7析固體pH5析固體

（二）磺胺醋醯制備（2）

1、主要儀器

量筒燒杯抽濾瓶布氏漏斗

2、原料規格及配比

原料名稱

規 格

用 量

摩爾數

摩爾比

磺胺醋醯

自製

步量

鹽酸

CP 10%

3倍磺胺醋醯量

氫氧化鈉

40%

適量

3、操作

所固體稱重用3倍量10%鹽酸攪拌溶解固體放置30鍾抽濾除溶物濾液用適量性碳室溫脫色攪拌15鍾濾碳渣濾液用40%氫氧化鈉溶液調pH4~5冷卻抽濾磺胺醋醯晶體乾燥測mp裝入紙盒計算產率(y1)

4、注意事項

（1）用10%HCI溶解所固體放置30鍾濾濾液進步處理

（2）性碳脫色室溫進行

5、思考題

（1）10%HCI溶解所固體濾需要濾液

（2）本產品精製用性碳脫色應室溫進行

（三）磺胺醋醯鈉制備

1、主要儀器

錐形瓶量筒燒杯抽濾瓶布氏漏斗

2、原料規格及配比

原料名稱

規 格

用 量

摩爾數

摩爾比

磺胺醋醯

自製

2g

0.0093

水乙醇

CP

30mL

氫氧化鈉溶液

40%

適量

3、操作

稱取所固體2克加入30mL水乙醇50~60℃水浴加熱溶解40%氫氧化鈉溶液調pH7~8冷卻抽濾磺胺醋醯鈉結晶烘乾稱重計算產率(y2)

4、注意事項

（1）磺胺醋醯水乙醇溶解置水溶加熱間宜太（約3~5鍾宜）否則產品易氧化水解固體溶解溶液混濁則需抽濾

（2）必須嚴格控制水浴溫度若溫度高易引起磺胺醋醯鈉水解氧化影響產量質量溫度低易鈉鹽

（3）滴加40%氫氧化鈉溶液調pH7~8見溶液澄明顯示磺胺醋醯已磺胺醋醯鈉若微量溶物能未除盡副產物氫氧化鈉溶液切勿量磺胺醋醯鈉強鹼性溶液受熱情況易氧化水解致產量質量降

（4）產品濾嚴禁用水洗滌產品所產品鈉鹽水較溶解度

（5）總產率計算：

Y= y1 y2
思考題

、磺胺類葯物哪些理化性質

答：磺胺類葯物般白色或微黃色結晶性粉末；臭味具定熔點難溶於水溶於丙酮或乙醇1．酸鹼性 本類葯物芳香第胺呈弱鹼性；磺醯氨基顯弱酸性故本類葯物呈酸鹼兩性與酸或鹼鹽溶於水2．自氧化反應 本類葯物含芳香第胺易空氣氧氧化3．芳香第胺反應 磺胺類葯物含芳香第胺酸性溶液與亞硝酸鈉作用進行重氮化反應利用性質測定磺胺類葯物含量重氮鹽鹼性條件橙紅色偶氮化合物作本類葯物鑒別反應4．與芳醛縮合反應 芳香第胺能與種芳醛（二甲氨基苯甲醛、香草醛等）縮合具顏色希夫鹼5．銅鹽反應 磺醯氨基氫原金屬離（銅、銀、鈷等）取代同顏色難溶性沉澱用於鑒別

二、反應液處理pH7析固體pH5析固體10％鹽酸能溶解物質

答：10％鹽酸溶液磺胺醋醯鹽酸鹽溶解雙乙醯磺胺由於結構游離芳伯胺基能鹽酸鹽故析

三、反應程若鹼性強其結磺胺較磺胺醋醯磺胺雙醋醯較少；若鹼性弱其結磺胺雙醋醯較磺胺醋醯磺胺較少請解釋原

答：鹼度磺胺雙醋醯易水解磺胺且易引起磺胺醋醯水解磺胺；鹼度反應程易較N－乙醯磺胺且磺胺雙醋醯結構N－乙醯基易水解故

追問：
數據實驗結程
這種提問感覺沒有意義
這個可以自己找下資料

『叄』 磺胺醋醯的產率怎麼算

磺胺醋醯的產率=[葯劑投加量(ml)×葯劑濃度(‰)]÷試驗取污泥體積(ml)×106mg/L或ppm。

化學名稱N-(4-氨基苯磺醯基)乙醯胺，分子式為C8H10N2SO3，分子量為214.24200。磺胺醋醯為抗感染葯，臨床上主要用於細菌性表淺性結膜炎、角膜炎、瞼腺炎、眼瞼炎等眼部感染。

用於沙眼衣原衣原體所致的沙眼、真菌性角膜炎的輔助治療，眼外傷、慢性淚囊炎、結膜和角膜手術前後預防感染。

磺胺醋醯葯理作用：

該葯在結構上為一種類似對氨苯甲酸（PABA）的物質，可與其競爭，抑制二氫葉酸合成酶，阻止細菌合成葉酸，使細菌缺乏葉酸的供應而死亡。

磺胺醋醋醯為局部短效的磺胺葯，對葡萄球菌、溶血性鏈球菌、腦膜炎球菌、大腸桿菌、淋球菌和沙眼衣原衣原體有抑制活性，對沙眼衣原衣原體較為敏感，對真菌也有抑制活性。

本品滴眼穿透力強，水溶液呈中性，局部刺激性小，故可用較高的濃度。30%溶液點眼少量可吸收入角膜，5分鍾後在角膜可達0.1%，故可作為黴菌性角膜炎的輔助治療。角膜上皮缺損時則眼內吸收濃度顯著提高。

房水濃度可高達950μg/ml.電離子導人療法能使本品的角膜穿透力大為增加。5%磺胺醋醯鈉溶液電離子導入療法5分鍾（陽極接眼杯），所獲濃度（μg/ml）分別為：角膜1200、房水390、睫狀體115，同樣濃度的溶液角膜浴5分鍾所達到的濃度（ng/ml）為：角膜90、房水25、睫狀體17。

『肆』 求鹽酸多西環素片劑制備流程

二,工藝流程設計中的方案比較方法,以單元反應或單元操作為中心完善工藝流程,...四環素類葯的發展,理解四環素,多西環素的結構及應用...實驗內容:磺胺醋醯的制備,磺胺醋醯鈉的制備 實驗目的與要求:掌握磺胺類葯物的性質和一般合成方法...

『伍』 磺胺醋醯鈉的合成每步析出固體的原理

第一步反應抄得到磺胺的鈉鹽襲、磺胺醋醯鈉、磺胺雙醋醯鈉，pH調到7，因磺胺鹼性最弱，首先由鈉鹽形式變成磺胺，後兩者依然保持鈉鹽形式，磺胺微溶於冷水，析出；
pH調至4-5磺胺醋醯鈉和磺胺雙醋醯鈉變為磺胺醋醯和磺胺雙醋醯，二者均微溶於，析出；
用3倍量的10％的鹽酸溶解濾餅，放置30分鍾，析出的固體為磺胺雙醋醯，微溶於水，因磺胺醋醯上的伯氨基可與鹽酸形成鹽酸磺胺醋醯，易溶於水。

『陸』 磺胺醋醯鈉合成實驗中醯化液處理過程中,pH7析出的固體是什麼pH5時析出的固體是什

pH=7時候析出的固體是未反應的磺胺；5的時候析出的是磺胺醋醯。10%鹽酸中不溶物是雜質和未反應的磺胺。

『柒』 磺胺醋醯鈉的制備

磺胺醋醯鈉的制備
[適用對象] 葯學專業
[實驗學時] 16學時
一、實驗目的
了解醯化反應的原理和掌握其操作技能。掌握如何控制反應過程的pH、溫度等條件及利用主產物與副產物不同的理化性質來分離副產物。了解和掌握其成鹽方法和操作方法。
二、實驗原理
乙醯化反應式

精製分離副產物原理

三、儀器設備
1、主要儀器：
100ml三口燒瓶 1個 調速攪拌器 1個、
100℃溫度計 1個 球形冷凝管 1個
100ml抽濾瓶 1個 自動電熱套 1個
100ml燒杯 1個 250V調壓器 1個
吸濾瓶 1個 布氏漏斗 1個
表面皿 1個 b型熔點測定管1個
鐵架台 1個
2、儀器與實驗裝置圖
迴流裝置 熔點測試裝置

四、相關知識點
本課程知識點綜合：
磺胺類葯物為無臭、無味白色或微黃色的結晶粉末，難溶於水，可溶於丙酮或乙醇，它具有磺醯氨基和芳伯氨基的通性。
多課程知識點綜合：
醯化反應
1 定義：有機物分子中O、N、C原字上導入醯基的反應，醯基
2 醯化劑強弱與種類

結論：離去基團共軛酸的酸性越強，醯化劑的醯化能力越強
醯化能力：
RCOClO4＞ RCOBF4＞ RCOX ＞RCOOCOR＞ RCOOH ＞RCOOR'＞ RCONHR
五、實驗步驟
（一）乙醯化
1.原料規格及投葯量
名稱 規格 摩爾比 投料量
磺胺 葯用 1 0.1
醋酐 C.P 1.42
氫氧化鈉 22.5% 1.13
氫氧化鈉 77% 1.9
氫氧化鈉 40% Q.S
2. 操作方法
在裝有攪拌、溫度計和迴流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩爾（17.2克）的磺胺和計算量的22.5%的氫氧化鈉溶液（22ml），開攪拌，於水浴上加熱至50~55℃左右，待物料溶解後加氫氧化鈉NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反應為放熱反應，加料後溫度會上升，加料期間反應溫度控制在50~55℃，重復上述加料共5次，每次間隔不少於5分鍾。加料完成後，繼續在水浴上保溫攪拌30分鍾，反應結束。將反應液傾入250ml的燒杯中，加30ml常水稀釋，用濃鹽酸調至pH=7,放置結晶，待精製用。
（二 ）精製
1.操作方法：
取結晶液，抽濾，沉澱物用10~15ml水洗滌，洗液與濾液合並，濾液用濃鹽酸調至pH=4~5，抽濾，壓干，稱重，用3倍量的10%HCl溶解混合物，放置30分鍾，使溶解完全，抽除不溶物，濾液加少量活性炭室溫脫色後，抽濾，濾液用40%氫氧化鈉溶液調pH=5，析出磺胺醋醯，抽濾，於紅外燈下乾燥得精品，m.p 179-180℃,如果所得產品熔點不合格，可用熱水（1:15）進行重結晶，直至熔點合格。
（三）成鹽
1.反應式

2.操作步驟：
將所得的磺胺醋醯精品投入100ml燒杯中，用少量水濕潤後，於水浴上加熱至90℃，用滴管滴加20%氫氧化鈉至恰好溶解（在水浴中進行），PH=7-8，乘熱過濾，濾液轉入燒杯中放冷析出，濾取結晶，乾燥，得磺胺醋醯鈉成品，稱重，計算收得率。
在裝有攪拌、溫度計和迴流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩爾（17.2克）的磺胺和計算量的22.5%的氫氧化鈉溶液（22ml），開攪拌，於水浴上加熱至50~55℃左右，待物料溶解後加氫氧化鈉NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反應為放熱反應，加料後溫度會上升，加料期間反應溫度控制在50~55℃，重復上述加料共5次，每次間隔不少於5分鍾。加料完成後，繼續在水浴上保溫攪拌30分鍾，反應結束。將反應液傾入250ml的燒杯中，加30ml常水稀釋，用濃鹽酸調至pH=7,放置結晶，待精製用。
六、實驗報告要求
1. 認真完成實驗報告，報告要用實驗報告紙，
2. 應在理解的基礎上簡單扼要的書寫實驗原理，不提倡大段抄書。
3. 應結合具體的實驗現象和問題進行討論，不提倡純理論的討論，更不要從其它參考資料中大量抄錄。
4.實驗報告的分數與報告的篇幅無關。
七、思考題
1、磺胺類葯物有哪些性質？
2、醯化液處理過程中，pH7時析出固體是什麼？pH5時析出的固體是什麼？在10％的HCl中不溶物是什麼？為什麼？
3、反應過程中鹼性過強，結果是磺胺較多，磺胺醋醯次之，磺胺雙醋醯較少，鹼性過弱，其結果是磺胺雙醋醯較多，磺胺醋醯次之，磺胺較少，為什麼？
八、實驗成績評定辦法
主要評分點：
表1
項目 組織紀律安全意識勞動態度衛生習慣 動手能力 觀察能力 分析問題和解決問題能力
優
(18—20分) 不遲到、不早退，安全意識強，認真填好儀器使用記錄，檯面整潔，值日工作認真 實驗操作正確、規范、熟練，儀器設備操作標准合理 仔細觀察實驗現象，能及時發現問題，實驗數據准確，實驗記錄完整 實驗中善於發現問題，並聯系理論知識解釋和解決問題
良
(16—17分) 不遲到、不早退，安全意識強，認真填好儀器記錄，檯面整潔，值日工作認真
實驗基本操作正確、規范、熟練；儀器設備操作合理 認真觀察實驗現象，測量數據較准確 實驗中能發現問題，在教師啟發下能解決問題
中
(14--15分) 不遲到、不早退，安全意識較強，能填寫儀器記錄，檯面不夠整潔，值日工作較認真 操作一般，沒有明顯的操作問題，儀器使用基本正確 較認真觀察實驗現象．測量數據記錄較完整 對實驗中發現的問題自己不能解決，在教師啟發和幫助下能初步解決
及格
(12--13分) 有遲到和早退現象，安全意識較弱，能填好儀器記錄，檯面較亂，值日工作不太認真
操作一般，偶有違反操作規程，經指出後能改正，儀器使用基本正確 一般的觀察現象，但不仔細，出現異常現象也無動於衷，數據基本正確，記錄欠條理 對實驗中出現的問題沒有思想准備，需經教師的提醒和具體幫助能解決一般問題
不及格
(11分以下) 遲到或早退超過三次，安全意識淡薄，不填儀器記錄，檯面較亂，值日工作不認真負責 多次違反操作規程，經教師指出後尚不改正，儀器使用不正確，造成操作事故 不注意觀察，塗改記錄的數據 對實驗中出現的問題不知所措
表2
項目 預習報告 實驗報告表達能力 實驗結果 討論和創新能力
優
(36—40分) 預習報告認真； 實驗報告文字表達通順而准確，圖表製作規范准確，文字端正，報告整潔，討論深入 數據處理和圖形分析准確 實驗報告聯系理論知識解釋和解決問題，討論認真、深入能在實驗結的基礎上有獨見解和體會，並善於運用現代手段和方法處理數據
良
(32—35分) 預習報告較認真； 實驗報告文字表達通順而准確，圖表製作較規范准確，數據處理和圖形分析較准確，報告整潔、清楚 數據處理和圖形分析較准確 實驗中能發現問題，在教師啟發下能解決問題，在報告中討論了這些問題，實驗報告認真實驗中有較好的見解和體會
中
(28--31分) 預習報告較認真； 實驗報告基本上能正確地表達實驗結果和看法；報告整齊 數據處理和圖形分析較准確 對實驗中發現的問題自己不能解決，在教師啟發和幫助下能初步解決；報告中有所體現，注意實驗討論，沒有獨到見解．體會不深刻
及格
(24--27分) 預習報告不認真； 報告基本符合要求，少數地方文不達意， 數據處理和圖形分析偶有不當 報告中未體現實驗中的問題，對實驗的部分內容作簡單的討論，沒有創新意識和獨到見解與體會
不及格
(23分以下) 預習報告不認真或沒有 報告沒有條理，文字潦草，數據處理和圖形分析不正確 數據處理和圖形分析不正確 實驗報告無討論，沒有獨到見解和體會

『捌』 如何利用磺胺類葯物理化性質進行產品純化

一、磺胺類葯物有哪些理化性質？

答：磺胺類葯物一般為白色或微黃色結晶性粉末；無臭，無味。具有一定熔點。難溶於水，可溶於丙酮或乙醇。1．酸鹼性 因本類葯物分子中有芳香第一胺，呈弱鹼性；有磺醯氨基，顯弱酸性，故本類葯物呈酸鹼兩性，可與酸或鹼成鹽而溶於水2．自動氧化反應 本類葯物含芳香第一胺，易被空氣氧氧化。3．芳香第一胺反應 磺胺類葯物含芳香第一胺，在酸性溶液中，與亞硝酸鈉作用，可進行重氮化反應，利用此性質可測定磺胺類葯物的含量。生成的重氮鹽在鹼性條件下，生成橙紅色偶氮化合物，可作本類葯物的鑒別反應。4．與芳醛縮合反應 芳香第一胺能與多種芳醛（如對二甲氨基苯甲醛、香草醛等）縮合成具有顏色的希夫鹼5．銅鹽反應 磺醯氨基上的氫原子，可被金屬離子（如銅、銀、鈷等）取代，生成不同顏色的難溶性沉澱，可用於鑒別。

二、反應液處理時，pH7時析出的固體是什麼，pH5時析出的固體是什麼？在10％鹽酸中不能溶解的物質是什麼？

答：。。。。。。在10％鹽酸溶液中磺胺醋醯生成鹽酸鹽而溶解，而雙乙醯磺胺由於結構中無游離的芳伯胺基，不能和鹽酸成鹽故析出。

三、反應過程中，若鹼性過強，其結果是磺胺較多，磺胺醋醯次之，磺胺雙醋醯較少；若鹼性過弱，其結果是磺胺雙醋醯較多，磺胺醋醯次之，磺胺較少，為什麼？請解釋原因。

答：因鹼度過大磺胺雙醋醯易水解成磺胺，且易引起磺胺醋醯水解成磺胺；而因鹼度過小時，反應過程中易生成較多的N－乙醯磺胺，且磺胺雙醋醯分子結構中的N－乙醯基不易水解下來，故之。

pH值對晶體的影響包括如下幾個方面：pH值會影響晶體的溶解度，使體系中離子平衡發生改變；pH值能改變雜質的活度，使雜質活化或鈍化；pH值還能改變晶面的吸附能力以及晶體的生長速度。所以，在某一pH值時，使溶液中的雜質鈍化，使晶體表面吸附雜質的能力降低，形成的BiVO4晶體達到最佳的溶解度和最佳的晶體生長速度。實驗結果表明，反應的最佳pH值為6，此時，不但粒徑小，而且顏色鮮艷。