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重鉻酸鉀法測定cod實驗裝置

發布時間:2022-08-01 20:40:00

『壹』 重鉻酸鉀法測定COD值都需要哪些設備和儀器,需要多少費用謝謝!

重鉻酸鉀法測定COD值需要只是常用的玻璃儀器,加上幾套迴流裝置和六眼電爐,兩千元以內可以置備好。
如果你要是白手起家花費可就要高了,分析天平、乾燥箱、蒸餾水器及常用的玻璃儀器都需要置辦,那就得上萬了。

『貳』 重鉻酸鉀迴流法測定COD值都需要哪些設備和儀器

磨砂口錐形瓶、冷凝管、電熱板,普通錐形瓶、酸式滴定管。
錐形瓶250-300mL,冷凝管能配套就行,酸管25或者50mL。
去賣化學試劑和實驗儀器的地方,說要做重鉻酸鉀測COD,基本都會給你說怎麼配設備的。

『叄』 重鉻酸鉀法測定COD值都需要哪些設備和儀器,需要多少費用謝謝!

重鉻酸鉀法測定COD值需要只是常用的玻璃儀器,加上幾套迴流裝置和六眼內電爐,兩千元容以內可以置備好。
如果你要是白手起家花費可就要高了,分析天平、乾燥箱、蒸餾水器及常用的玻璃儀器都需要置辦,那就得上萬了。

『肆』 重鉻酸鉀法測定水中COD指標的具體方法

1、試劑
消解液:精確稱取10.216g K2Cr2O7,17.0gHgSO4(含Cl-高時用33.0g)溶於500mL去離子水中,完全溶解後加入250mL濃硫酸,然後加去離子水至1000mL。
催化液:向1000mL濃硫酸中加入10.7gAg2SO4,放置1~2天使之溶解,並混勻,使用前小心搖動。
硫酸亞鐵銨溶液(FAS):13.72gFe(NH4)2(SO4)2•6H2O加入20mL濃硫酸,再加去離子水至1000mL。
重鉻酸鉀標准溶液: 准確稱取1.2258gK2Cr2O7 (經過105℃烘乾),加去離子水至500mL。
指示劑:准確稱取1.485g啉菲洛林,0.695gFeSO4•7H2O,加去離子水至100mL。
2、儀器
消解管(16×100mm);消解器(165℃);滴定管;錐形瓶;磁力攪拌器,容量瓶;分析天平
3、步驟
取樣品2.5mL(COD大於900mg/L要稀釋,或取樣品0.5mL,加去離子水2mL),同時取2.5mL去離子水做空白實驗。
加消解液1.5mL,催化液3.5mL,(註:沿壁加入,不要晃動)
加蓋蓋緊,搖晃一次,置於消解器中,加熱至165℃,定時2h。
加熱完畢後,冷卻至室溫,取出消解管。溶液倒入25mL錐形瓶中,加去離子水沖洗消解管,沖洗液倒入錐形瓶中,
加指示劑1~2滴,用FAS溶液滴定至顏色變為褐紅色。(經過綠 →蘭→灰色的變化)。
標定FAS溶液:取5mL去離子水,加濃硫酸3mL,加重鉻酸鉀標准溶液5mL,加指示劑1~2滴,用FAS溶液滴定至褐紅色
4、計算
NFAS =5×0.05/C
COD = (B-A)×NFAS×8×1000/V
A —滴定樣品用去的FAS溶液的體積(mL)
B —空白滴定用去的FAS溶液的體積(mL)
C —標定FAS用去的FAS溶液的體積(mL)
V —實際樣品的體積(mL)

『伍』 14 簡述重鉻酸鉀法測定cod的實驗原理.實驗中,使用的催化劑為何種物質

以海晶環保的COD測定儀為例

原理:

試樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在強硫酸介質中,以硫酸銀作為催化劑,經高溫消解後,用分光光度法測定COD值。當試樣中COD值為100mg/L至1000mg/L,在600nm±20nm波長處測定重鉻酸鉀被還原產生的三價鉻(Cr3+)的吸光度,試樣中COD值與三價鉻(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例關系,將三價鉻(Cr3+)的吸光度換算成試樣的COD值。當試樣中COD值為5mg/L至150mg/L,在440nm±20nm波長處測定重鉻酸鉀未被還原的六價鉻(Cr6+)和被還原產生的三價鉻(Cr3+)的兩種鉻離子的總吸光度;試樣中COD值與六價鉻(Cr6+)的吸光度減少值成正比例,與三價鉻(Cr3+)的吸光度增加值成正比例,與總吸光度減少值成正比例,將總吸光度值換算成試樣的COD值。

『陸』 cod 的重鉻酸鉀國標法怎樣測啊!!要具體的實驗步驟

重鉻酸鉀法(CODCr)

概述

1原理

在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據用量算出水樣中還原性物質消耗的氧。

2干擾及其消除

酸性重鉻酸鉀氧化性很強,可氧化大部分有機物,加入硫酸銀作催化劑時,直鏈脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有機物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,揮發性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在於蒸氣相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化,並且能與硫酸銀作用產生沉澱,影響測定結果,故在迴流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高於2000mg/L的樣品應先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/L一下,再行測定。

3訪法的適用范圍

用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/L的COD值。用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5—50mg/L的COD值,但准確度較差。

儀器

(1)迴流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置(如取樣量在30ml以上,採用500ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置)。

(2)加熱裝置:電熱板或變組電爐。

(3)50ml酸式滴定劑。

試劑

(1) 重鉻酸鉀標准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶於水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標線,搖勻。

(2) 試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉,0.695g硫酸亞鐵溶於水中,稀釋至100ml,貯於棕色瓶內。

(3) 硫酸亞鐵銨標准溶液:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水,邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻後移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標准溶液標定。

標定方法:准確西艘10.00ml重鉻酸鉀標准溶液與500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻後,加入三滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml)用硫酸亞鐵銨滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色及為終點。

式中,c—硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L);V—硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的用量(ml)。

(4)硫酸-硫酸銀溶液:與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,不時搖動使其溶解(如無2500ml容器,可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。

(5)硫酸汞:結晶或粉末。

精密度和准確度

六個實驗室分析COD為150mg/L的鄰笨二甲酸氫鉀統一分發標准溶液,實驗室內相對標准偏差為4.3%;實驗室間相對標准偏差為5.3%。

注意事項

(1)使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mL,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。如出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。

(2)水樣去用體積可在10.00-50.00mL范圍之間,但試劑用量及濃度按相應調整,也可得到滿意結果。

(3)對於化學需氧量小於50mol/L的水樣,應該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01/L硫酸亞鐵銨標准溶液。

(4)水樣加熱迴流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入少量的1/5-4/5為宜。

(5)用鄰笨二甲酸氫鉀標准溶液檢測試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.167g,所以溶解0.4251L鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODCr標准溶液。用時新配。

(6)CODCr的測定結果應保留三位有效數字。

(7)每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化

『柒』 重鉻酸鉀迴流法測定COD值的具體方法

水質 化學需氧量的測定重鉻酸鹽法
1 范圍
本方法規定了水中化學需氧量的測定方法
本方法適用於各種類型的含 COD 值大於30mg/L 的水樣對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg/L
本方法不適用於含氯化物濃度大於 1000mg/L(稀釋後)的含鹽水
2 定義
在一定條件下 經重鉻酸鉀氧化處理時水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗和重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度
3 原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液 並在強酸介質下以銀鹽作催化劑經沸騰迴流後以試亞鐵靈為指示劑用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度
在酸性重鉻酸鉀條件下 芳烴及吡啶難以被氧化其氧化率較低在硫酸銀催化作用下直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化
4 試劑
除非另有說明 實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水
4.1 硫酸銀(Ag2SO4) 化學純
4.2 硫酸汞(HgSO4) 化學純
4.3 硫酸(H2SO4) ñ= 1.84g/mL
4.4 硫酸銀硫酸試劑向1L 硫酸(4.3)中加入10g 硫酸銀(4.1) 放置1~2 天使之溶解並混勻使用前小心搖動
4.5 重鉻酸鉀標准溶液
4.5.1 濃度為c(1/6 K2Cr2O7) = 0.250mol/L 的重鉻酸鉀標准溶液將12.258g 在105℃ 乾燥2h 後的重鉻酸鉀溶於水中稀釋至1000mL
4.5.2 濃度為c(1/6 K2Cr2O7) = 0.0250mol/L 的重鉻酸鉀標准溶液將4.5.1 條的溶液稀釋10 倍而成
4.6 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液
4.6.1 濃度為c [(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O] 0.10mol/L 的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液溶解39g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O]於水中加入20mL 硫酸(4.3) 待其溶液冷卻後稀釋至1000mL
4.6.2 每日臨用前必須用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)准確標定此溶液(4.6.1)的濃度
取 10.00mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)置於錐形瓶中用水稀釋至約100mL 加入30mL硫酸(4.3) 混勻冷卻後加3 滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7) 用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)
4.6.3 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算

式中:V----- 滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數
4.6.4 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液將4.6.1 條的溶液稀釋l0 倍用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)標定其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2 及4.6.3 類同
4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液c (KC6H5O4) =2.0824 mmol/L 稱取105 ℃時乾燥2h 的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶於水並稀釋至1000mL 混勻以重鉻酸鉀為氧化劑將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD 值為1.176g 氧/克(指1g 鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標准溶液的理論COD 值為500mg/L
4.8 1 10 菲繞啉(1 10 phenanathroline monohy drate)指示劑溶液溶解0.7g 七水合硫酸亞鐵(FeSO4 7H2O)於50mL 的水中加入1.5g 1 10 菲繞啉攪動至溶解加水稀釋至100mL
4.9 防爆沸玻璃珠
5 儀器
常用實驗室儀器和下列儀器
5.1 迴流裝置帶有24 號標准磨口的250mL 錐形瓶的全玻璃迴流裝置迴流冷凝管長度為300~500mm 若取樣量在30mL 以上可採用帶500mL 錐形瓶的全玻璃迴流裝置
5.2 加熱裝置
5.3 25mL 或50mL 酸式滴定管
6 試樣制備
6.1 采樣
水樣要採集於玻璃瓶中 應盡快分析如不能立即分析時應加入硫酸(4.3)至pH <2置4℃下保存但保存時間不多於5 天採集水樣的體積不得少於100mL
6.2 試料的准備
將試樣充分搖勻 取出20.0mL 作為試料
7 操作步驟
7.1 對於COD 值小於50mg/L 的水樣應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)氧化加熱,迴流以後採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液(4.6.4)回滴
7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L 超過此限時必須經稀釋後測定
7.3 對於污染嚴重的水樣可選取所需體積1/10 的試料和1/10 的試劑放入10 ×150mm 硬質玻璃管中搖勻後用酒精燈加熱至沸數分鍾觀察溶液是否變成藍綠色如呈藍綠色,應再適當少取試料, 重復以上試驗 直至溶液不變藍綠色為止從而確定待測水樣適當的稀釋倍數
7.4 取試料(6.2)於錐形瓶中或取適量試料加水至20.0mL
7.5 空白試驗: 按相同步驟以 20.0mL 水代替試料進行空白試驗其餘試劑和試料測定(7.8)相同記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數V1
7.6 校核試驗按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液(4.7)的COD 值用以檢驗操作技術及試劑純度。
該溶液的理論 COD 值為500mg/L 如果校核試驗的結果大於該值的96 即可認為實驗步驟基本上是適宜的否則必須尋找失敗的原因重復實驗使之達到要求
7.7 去干擾試驗無機還原性物質,如亞硝酸鹽硫化物及二價鐵鹽將使結果增加將其需氧量作為水樣COD 值的一部分是可以接受的,該實驗的主要干擾物為氯化物 可加入硫酸汞(4.2)部分地除去經迴流後氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物當氯離子含量超過1000mg/L 時COD 的最低允許值為250mg/L 低於此值結果的准確度就不可靠
7.8 水樣的測定於試料(7.4)中加入10.0mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9) 搖勻將錐形瓶接到迴流裝置(5.1)冷凝管下端接通冷凝水從冷凝管上端緩慢加入30mL 硫酸銀-硫酸試劑(4.4) 以防止低沸點有機物的逸出不斷旋動錐形瓶使之混合均勻自溶液,開始沸騰起迴流兩小時。冷卻後 用20~30mL 水自冷凝管上端沖洗冷凝管後取下錐形瓶再用水稀釋至140mL左右溶液冷卻至室溫後 加入3 滴1 10 菲繞啉指示劑溶液(4.8) 用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數V2
7.9 在特殊情況下需要測定的試料在10.0mL 到50.0mL 之間試劑的體積或重量要按表1
作相應的調整
表 1 不同取樣量採用的試劑用量
樣品量
mL 0.250mol/LK2Cr2O7
mL Ag2SO4-H2SO4
mL HgSO4
g (NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O
mol/L 滴定前體積
mL
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0 5.0
10.0
15.0
20.0
25.0 15
30
45
60
75 0.2
0.4
0.6
0.8
1.0 0.05
0.10
0.15
0.20
0.25 70
140
210
280
350
8 結果計算
以 mg/L 計的水樣化學需氧量計算公式如下

式中 :c---- 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度mol/L
V1 ------空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積mL
V2 ------試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積mL
V0------- 試料的體積mL
8000 --1/4O2 的摩爾質量以mg/L 為單位的換算值
測定結果一般保留三位有效數字 對COD值小的水樣(7.1) 當計算出COD值小於10mg/L時應表示為"COD <10mg/L」
9 精密度
9.1 標准溶液測定的精密度
40 個不同的實驗室測定COD 值為500mg/L 的鄰苯二甲酸氫鉀(4.7)標准溶液其標准偏
差為20mg/L 相對標准偏差為4.0%
9.2 工業廢水測定的精密度(見表2)
表2 工業廢水COD 測定的精密度
工業廢水
類型 參加驗證的
實驗室個數 COD 均值
mg/L 實驗室內相對
標准偏差 % 實驗室間相對
標准偏差 % 實驗室間總相
對標准偏差 %
有機廢水
石化廢水
染料廢水
印染廢水
制葯廢水
皮革廢水 5
8
6
8
6
9 70.1
398
603
284
517
691 3.0
1.8
0.7
1.3
0.9
1.5 8.0
3.8
2.3
1.8
3.2
3.0 8.5
4.2
2.4
2.3
3.3
3.4
10 參考文獻
GB11914-89

『捌』 希望有人提供重鉻酸鉀測COD得裝置圖解

從下往上:
就是一個加熱裝置(可用可調電爐),一個
石棉網
,一個磨口錐形甁,一個冷凝裝置(球冷優先,接
乳膠管
冷卻水下進上出),上面再蓋一個50ml小
燒杯

『玖』 重鉻酸鉀測定COD的原理及步驟,加入各種試劑的作用,影響測定準確度的因素有哪

重鉻酸鹽被稱為經典法,耗時長,結果准確
硫酸汞為掩蔽劑,為了掩蔽氯離子的干擾,只要氯離子含量不高,基本沒有影響
重鉻酸鉀需要准確加入,其含量影響最終結果
催化劑,催化反應,影響不大
影響准確度因素:取樣量。重鉻酸鉀的量。

『拾』 誰能幫我講講重鉻酸鉀法測COD的具體步驟啊,詳細一點

一、重鉻酸鉀法測定(CODCr)的原理

在強酸性溶液中,准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液,加熱迴流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴,根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算水樣化學需氧量。

二、儀器

1、500ml全玻璃迴流裝置。

2、加熱裝置(電爐)。

3、25ml或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。

三、試劑

1、 重鉻酸鉀標准溶液(C1/6K2Cr2O7);稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優質純重鉻酸鉀12.258g溶於水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標准線,搖勻。

2、 試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2?H2O)、0.695g硫酸亞鐵(FeSO4?7H2O)溶於水中,稀釋至100ml,儲於棕色瓶內。

3、 硫酸亞鐵銨標准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O):稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻後移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標准溶液標定。

標定方法:准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

C=0.2500×10.00/V

式中:C-----硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L);

V-----硫酸亞鐵銨標准溶液的用量(ml)。

4、硫酸-硫酸銀溶液:於500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1-2d,不時搖動使其溶解。

5、硫酸汞:結晶或粉末。

四、測定步驟

1、 取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置於250ml磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及數粒小玻璃珠或沸石,連接磨口的迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶是溶液混勻,加熱迴流2h(自開始沸騰時計時)。

對於化學需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑於15×150mm硬質玻璃試管中,搖勻,加熱後觀察是否成綠色。如溶液顯綠色,在適當減少廢水取樣量,直至溶液不變綠色為止,從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少於5ml,如果化學需氧量很高,則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應先把0.4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中,再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml),搖勻。

2、 冷卻後,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140ml,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。

3、 溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。

4、 測定水樣的同時,取20.00ml重蒸餾水,按同樣的操作步驟作空白試驗。記錄測定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。

五、計算:

式中:c------硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L);

VO---滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量(ml);

V1---滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量(ml);

V----水樣的體積(ml);

8---氧(1/2O)摩爾質量(g/mol)。

注意事項

1、 使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg,如取用20.00ml水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。

2、 水樣取用體積可在10.00-50.00ml范圍內,但試劑用量及濃度需按下表進行相應調整,也可得到滿意的結果

水樣取用量和試劑用量表 0.2500 mol/L

K2Cr2O7溶液(ml)

H2SO4-Ag2SO4

溶液(ml)

[(NH4)2Fe(SO4)2]

mol/L

3、 對於化學需氧量小於50ml的水樣,應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。

4、 水樣加熱迴流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5-4/5為宜。

5、 用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g 鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中,轉入1000ml容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODCr標准溶液。用時新配。

6、 CODCr的測定結果應保留三位有效數字。每次試驗時,應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。

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