顯微熔點儀裝置圖實驗

A. 熔點的測定的化學實驗報告如何寫

一、實驗目的
1.了解熔點測定的原理及意義
2.掌握毛細管熔點測定法和顯微熔點測定儀測定熔點的操作方法
二、基本概念及原理（添加圖1.物質蒸氣壓隨溫度變化曲線,2,相隨時間變化圖
熔點的定義：晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡狀態時的溫度,稱該化合 的熔點.
熔程：初熔至全熔的范圍稱熔程.純物質的熔程不超過0.5-1.0℃.含有雜質的物質,其熔點較純物質低,且熔程較長.
意義：測定熔點對鑒定有機物和定性判斷固體化合物的純度有很大價值.
三、實驗所用儀器和試劑
尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、帶缺口塞的溫度計、鐵架台、熔點管、酒精燈、表面皿、長玻璃管、顯微熔點儀
四、實驗裝置
熔點浴：液體石蠟做熱浴
提勒管（b形管）
a．水銀球應位於b形管上下叉管口之間；b. 樣品部分應位於水銀球中部；
c．b形管加入液體高度達叉管處即可； d. 在圖示位置加熱,以使受熱均勻.
四、實驗內容
1.用毛細管法測定尿素、肉桂酸及混合樣的熔點：分別粗測一次、精測兩次；
2.使用顯微熔點測定儀測定尿素、肉桂酸的熔點.
五、操作步驟
（一）毛細管熔點測定法
（1）熔點管的制備：玻璃工操作：拉制直徑為1mm、長7-8cm、一端封閉的玻璃管；
（2）樣品的裝入：樣品要研細、樣高2-3mm、葯品裝入要均勻,結實；
（3）裝配好儀器後,小火加熱；
（4）距熔點10-15℃時,控制升溫速度為1-2℃／min；
（5）記下樣品開始塌落並有液相產生時（初熔）和固體完全消失時（全熔）的溫度計讀數,即該化合物的熔程.
（6）重復以上操作,分別測定.
（二）用熔點測定儀測定熔點（演示講解）
注意事項：
1．\x09所用樣品必須乾燥,研細,裝實.
2．\x09應注意觀察在初熔前是否有萎縮或軟化,放出氣體以及其它分解現象.例如某物質在112℃開始萎縮,在113℃時有液滴出現,在114℃時全部液化,應記錄如下：熔點113-114℃,112℃萎縮.
3．\x09粗測熔點時加熱速度稍快,了解樣品大致熔點范圍.
4．\x09精測時加熱速度先快後慢,到距離熔點10-15℃時,控制加熱速度1-2℃/min.
5．\x09測另一樣品時,要待熱浴溫度降至其熔點以下30℃左右再測.
六、思考與討論
1．\x09如何用熔點熔點測定的方法來確定A和B是否是同一物質?
2．\x09測熔點時,若遇到下列情況,將產生什麼樣的結果?
(1)\x09熔點管不潔凈.
(2)\x09熔點管底部未完全封閉,尚有一針孔.
(3)\x09熔點管壁太厚.
(4)\x09樣品未完全乾燥或含有雜質.
(5)\x09加熱太快.
(6)\x09樣品研得不細或裝得不緊密.

B. 「有機實驗報告：熔點的測定」

實驗一 熔點的測定

一、實驗目的
1．了解熔點測定的意義：測定固體有機物熔點；鑒定固體有機物及其純度；
2．掌握測定熔點的操作。
物質熔點的測定是有機化學工作者經常用的一種技術，所得的數據可用來鑒定晶狀的有機化合物，並作為該化合物純度的一種指標。
二、熔點測定原理
什麼叫熔點——用物質的蒸氣壓與溫度的關系理解。熔點的定義：固液兩相的蒸氣壓相同而且等於外界大氣壓時的溫度就是該固體物質的熔點。
測熔點時幾個概念：始熔、全熔、熔點距、物質純度與熔點距關系。
混合熔點測定法——鑒定熔點相同或相近的兩個試樣是否為同一物質？
測定熔點實驗關鍵是：由於毛細管法是間接測熔點方法，所以加熱升溫速度是本實驗的關鍵，當接近熔點時升溫速度一定要慢，應小於1~2℃/min；密切觀察加熱和熔化情況，及時記下溫度變化。
三、實驗儀器及葯品
毛細管法測熔點，用b形管測熔點裝置（本實驗使用）其它測定方法：
顯微熔點測定儀
數字熔點測定儀
四、實驗步驟及實驗關鍵
1．樣品填裝（研碎迅速，填裝結實，2~3mm為宜）
2．毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置，按圖2-13安裝。
3．加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄
加熱升溫速度：開始時可快些~5℃/min
將近熔點15℃時，1~2℃/min
接近熔點時0.2~0.3℃/min
每個樣品至少填裝兩支毛細管，平行測定兩次。
五、數據記錄和處理
樣品 1次 2次 3次
肉桂酸（℃）
尿素（℃）
混合熔點（℃）

操作要點和說明
影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有：
1、熔點管本身要干凈，管壁不能太厚，封口要均勻。初學者容易出現的問題是，封口一端發生彎曲和封口端壁太厚，所以在毛細管封口時，一端在火焰上加熱時要盡量讓毛細管接近垂直方向，火焰溫度不宜太高，最好用酒精燈，斷斷續續地加熱，封口要圓滑，以不漏氣為原則。
2、樣品一定要乾燥，並要研成細粉末，往毛細管內裝樣品時，一定要反復沖撞夯實，管外樣品要用衛生紙擦乾凈。
3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁，並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置，同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。
4、升溫速度不宜太快，特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時，升溫速度更不能快。一般情況是，開始升溫時速度可稍快些（5℃／min）但接近該樣品熔點時，升溫速度要慢（1－2℃／min），對未知物熔點的測定，第一次可快速升溫，測定化合物的大概熔點。
5、熔點溫度范圍（熔程、熔點、熔距）的觀察和記錄，注意觀察時，樣品開始萎縮（蹋落）並非熔化開始的指示信號，實際的熔化開始於能看到第一滴液體時，記下此時的溫度，到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度，這兩個溫度即為該樣品的熔點范圍。
6、熔點的測定至少要有兩次重復的數據，每一次測定都必須用新的熔點管，裝新樣品。進行第二次測定時，要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。
7、使用硫酸作加熱浴液（加熱介質）要特別小心，不能讓有機物碰到濃硫酸，否則使溶液顏色變深，有礙熔點的觀察。若出現這種情況，可加人少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴，適用於測熔點在220℃以下的樣品。若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。見蘭大、復旦書P431。
思考題
1、測熔點時，若有下列情況將產生什麼結果？
（1）熔點管壁太厚。
（2）熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。
（3）熔點管不潔凈。
（4）樣品未完全乾燥或含有雜質。
（5）樣品研得不細或裝得不緊密。
（6）加熱太快。
答:（1）管壁太厚樣品受熱不均勻，熔點測不準，熔點數據易偏高，熔程大。
（2）熔點管底部未完全封閉有一針孔，空氣會進人，加熱時，可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進人，結晶很快熔化，也測不準，偏低。
（3）熔點管不潔凈，等於樣品中有雜質，致使測得熔點偏低，熔程加大。
（4）樣品未完全乾燥，內有水分和其它溶劑，加熱，溶劑氣化，使樣品松動熔化，也使所測熔點數據偏低，熔程加大．樣品含有雜質的話情況同上。
（5）樣品研得不細和裝得不緊密，裡面含有空隙，充滿空氣，而空氣導熱系數小傳熱慢，會使所測熔點數據偏高熔程大。
(6）加熱太快，升溫大快，會使所測熔點數據偏高，熔程大，所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內，以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況，只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
2、是否可以使用第一次測過熔點時已經熔化的有機化合物再作第二次測定呢？為什麼？
答：不可以，這是因為第一次測過熔點後，有時有些物質會產生部分分解，有些會轉變成具有不同熔點的其它結晶形式。

C. 簡述熔點的測定原理

熔點測定的原理：任何純凈的固體有機化合物都具有恆定的熔點，且熔點距一般都不超過 1 ℃，所以通過測定熔點可以鑒別未知固態有機物和判斷有機物的純度

D. 顯微熔點儀測定熔點時為什麼加蓋玻片

顯微熔點儀的加熱絲、樣品、溫度計水銀球等組件器件所處的位置都不是在一起的，從到圓盤圓心的半徑距離和所處的方位角來說，都不是同一的。如果放了樣品後不加蓋玻片，由於向上的熱輻射各點是不一致的，加熱塊、樣品和溫度計水銀球所感受的溫度是不一樣的，會有差別，為熔點測定帶來誤差。如果加蓋玻片，這個玻片阻擋了加熱塊表面的熱量的散發，測定開始後，能夠使加熱塊、樣品、溫度計水銀球的加熱測定體系迅速達到熱平衡，三者承受感受的溫度比較一致，提高了熔點溫度的測定精度。樣品由於玻片的熱屏蔽熱反射，樣品晶體各點受熱容易達到均一，從而使熱傳遞更迅速、使熔程變窄。

E. 熔點化學實驗報告怎麼寫

裝置：顯微熔點測定儀、提勒管（b形管）（如圖2） 六.實驗步驟 分別取未知樣A、未知樣B及A與B(1:1)混合物於表面皿上，採用熔點管裝樣，用毛細管法測定其熔點，同樣，分別取微量未知樣A、未知樣B及A與B(1:1)混合物，置於顯微熔點儀的載玻片上，並蓋一片載玻片，放在加熱台上用顯微熔點儀法測定其熔點。 七、基本操作 1.測定熔點 （1）毛細管法。 ①試樣填裝。將0.1～0.2g乾燥的粉末狀試樣在表面上堆成小堆，將熔點管的開口端插入試樣中，每次裝取少量粉末後，垂直立起熔點管，把熔點管密封端在在桌面上頓幾下，使樣品掉入管底。重復取樣，裝入試樣在2～3mm厚度時，為使熔點管內的試樣緊密堆積，可取一根長約40～50cm的玻璃管垂直立於桌面上，使熔點管從玻璃管上端落下多次，一般當試樣研成很細的粉末時，熔點管中的試樣可以填充均勻而且緊密。這樣填充好的熔點管，每種試樣應准備2～3支。 ②儀器裝置安裝。將b形管固定於鐵架台上，倒入液體石蠟作為載熱體，載熱體的用量以略高於b形管的側管上口為宜。載熱體又稱為浴液，可根據所測物質的熔點不同選擇不同的液體，一般用石蠟、硫酸、硅油等。 將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端，使熔點管的裝樣品部分位於水銀球的中部，然後將此帶有熔點管的溫度計通過有缺口的軟木塞小心地插入b形管內，調至水銀球在側管上下兩叉口中間處。 圖2 熔點測定裝置 ③熔點測定。在測定已大致預知熔點的樣品時，可先以較快的速度加熱，在距離熔點15～20℃時，應以每分鍾1～2℃的速度，再變為更小的速度（每分鍾小於1℃）加熱，直到測出熔程。測定時，應觀察和記錄樣品開始塌落並有液相產生時（初熔）和固體完全消失時（全熔）的溫度讀數，所得數據即為該物質的熔程。在測定過程中，還要觀察記錄加熱過程中，試樣是否有萎縮、變色、發泡、升華等現象，以供分析參考。 在測定未知熔點的樣品時，應先粗測熔點范圍，再如上述方法細測。 熔點測定至少要有兩次重復數據。 （2）顯微熔點儀法。 這類儀器型號較多，但共同特點是使用樣品量少（2～3顆小結晶顆粒），可觀察晶體在加熱過程中的變化情況，能測量室溫至300℃樣品的熔點，其具體操作如下： 在干凈乾燥的載玻片上放微量晶體並蓋一片載玻片，放在加熱台上。調節反光鏡、物鏡和目鏡，使顯微鏡焦點對准樣品，開啟加熱器，先快速後慢速加熱，溫度快升至熔點時，控制溫度上升的速度為每分鍾1～2℃，當樣品結晶稜角開始變圓時，表示熔化已開始，結晶形狀完全消失表示熔化已完成。可以看到樣品變化的全過程，如結晶的失水、多晶的變化及分解。測畢停止加熱，稍冷，用鑷子拿走載玻片，將鋁板蓋在加熱台上，可快速冷卻，以便再次測試或收存儀器。在使用這種儀器前必須仔細閱讀使用指南，嚴格按操作規程進行。 2.溫度計校正 為了進行准確測量，應對所有溫度計進行校正。校正溫度計的方法有以下兩種。 比較法。選一支標准溫度計與要進行校正的溫度計在同一條件下測定溫度， 比較其所指示的溫度值。 定點法。選擇數種已知准確熔點的標准樣品，測定它們的熔點，以觀察到的熔點（t2）為縱坐標，以此熔點（t2）與准確熔點（t1）之差（Δt）作為橫坐標，如圖所示，從圖中求得校正後的正確溫度誤差值，例如測得的溫度為100℃，則校正後應為101.3℃。 圖3 定點法溫度計刻度校正示意圖 表 一些有機化合物的熔點 樣品名稱 熔點/℃ 樣品名稱 熔點/℃ 水-冰 0 D-甘露醇 168 對二氯苯 53.1 對苯二酚 173～174 對二硝基苯 174 馬尿酸 188～189 鄰苯二酚 105 對羥基苯甲酸 214.5～215.5 苯甲酸 122.4 蒽 216.2～216.4 水楊酸 159 八、注意事項 1、熔點管必須潔凈。如含有灰塵等，能產生4～10℃的誤差。 2、熔點管底未封好會產生漏管。 3、樣品粉碎要細，填裝要實，否則產生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。 ４、樣品不幹燥或含有雜質，會使熔點偏低，熔程變大。 ５、樣品量太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。 6、升溫速度應慢，讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。 7、熔點管壁太厚，熱傳導時間長，會產生熔點偏高。 九、實驗報告書寫要求 1、 按實驗報告紙上格式要求書寫。 2、 設計如下數據表格記錄數據 樣 品 毛細管法 第一次 熔程測定 第二次 熔程測定 顯微熔點儀法 第一次 熔程測定 第二次 熔程測定 A B C 十、思考題 1) 用b形管測熔點時，溫度計的水銀球及熔點管應處於什麼位置？為什麼？ 2）堆樣品的表面皿，裝樣品的熔點管以及裝緊樣品時所用的長玻璃管若不夠清潔、乾躁，對所測熔點將產生什麼影響？ 3）接近熔點時升溫速度為什麼要控製得很慢？如升溫太快，對所測熔點將產生什麼影響？

F. 熔點儀的操作步驟及使用方法

使用前的准備工作
注意：進入正式測試前，必須進行使用前的准備工作。
1.硅油的灌入
用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml從溢出口注入，重復6次，共需注入60ml硅油，然後將溢油瓶套在溢出口上（如長期測量熔點低於90℃時，可用蒸餾水代替硅油）。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶，然後卸下側板；
用手伸進儀器箱體內，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然後豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹慎，以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內，按上述方法相反次序進行。
1.目的
規范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。
2.范圍
本操作規程適用於所有的該型號的分析儀器。
3.基本操作
3.1裝樣
3.1.1將樣品置於瓷研缽內，輕輕研碎成盡可能細密的粉末，以得到均一的樣品。
3.1.2取一支或數支清潔、乾燥的熔點管，將其開口端插入樣品中，裝入樣品。
3.1.3取一長約0.8米的乾燥玻璃管，直立於玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次，使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較，樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品，應將熔點管另一端熔封。
3.2熔點測定
3.2.1打開儀器電源開關，預熱10min後，設置起始溫度和升溫速率。
3.2.2將熔點管插入樣品插座，保持3-5min後，按升溫鍵開始測定，儀器面板自動顯示熔化曲線。
3.2.3根據熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。
3.2.4待爐溫下降到起始溫度後，重復測定，讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大於1℃。
3.3關機
3.3.1將熔點儀起始溫度設置為30℃，待儀器溫度達到設置溫度後，關閉熔點儀電源開關。
4.注意事項
4.1樣品必須烘乾並嚴格按照要求制備樣品和裝樣。
4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的准確性，裝樣不好可能導致熔化
曲線出現波谷或長距離的不連續，此時的測量值僅供參考。
4.3熔點儀的最高升溫溫度為300℃，故起始溫度不可超過300℃，經常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。
4.4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質清除，否則日久後插座下面會積垢，導致傳熱不良，熔點檢測不準確。
4.5在裝樣的過程中，要帶上手套，以防刺激性樣品粉末沾在手上。
4.6用後的熔點管不可隨意丟棄，須放在專門的盒子里，統一處理。

G. 熔點儀熔點測定時，為什麼預置溫度不能離樣品預計熔點太近

一、實驗目的1.了解熔點測定的原理及意義2.掌握毛細管熔點測定法和顯微熔點測定儀測定熔點的操作方法二、基本概念及原理（添加圖1。物質蒸氣壓隨溫度變化曲線，2，相隨時間變化圖熔點的定義：晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡狀態時的溫度，稱該化合的熔點。熔程：初熔至全熔的范圍稱熔程。純物質的熔程不超過0.5-1.0℃。含有雜質的物質，其熔點較純物質低，且熔程較長。意義：測定熔點對鑒定有機物和定性判斷固體化合物的純度有很大價值。三、實驗所用儀器和試劑尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、帶缺口塞的溫度計、鐵架台、熔點管、酒精燈、表面皿、長玻璃管、顯微熔點儀四、實驗裝置熔點浴：液體石蠟做熱浴提勒管（b形管）a．水銀球應位於b形管上下叉管口之間；b.樣品部分應位於水銀球中部；c．b形管加入液體高度達叉管處即可；d.在圖示位置加熱，以使受熱均勻。四、實驗內容1.用毛細管法測定尿素、肉桂酸及混合樣的熔點：分別粗測一次、精測兩次；2.使用顯微熔點測定儀測定尿素、肉桂酸的熔點。五、操作步驟（一）毛細管熔點測定法（1）熔點管的制備：玻璃工操作：拉制直徑為1mm、長7-8cm、一端封閉的玻璃管；（2）樣品的裝入：樣品要研細、樣高2-3mm、葯品裝入要均勻，結實；（3）裝配好儀器後，小火加熱；（4）距熔點10-15℃時，控制升溫速度為1-2℃／min；（5）記下樣品開始塌落並有液相產生時（初熔）和固體完全消失時（全熔）的溫度計讀數，即該化合物的熔程。（6）重復以上操作，分別測定。（二）用熔點測定儀測定熔點（演示講解）注意事項：1．所用樣品必須乾燥，研細，裝實。2．應注意觀察在初熔前是否有萎縮或軟化，放出氣體以及其它分解現象。例如某物質在112℃開始萎縮，在113℃時有液滴出現，在114℃時全部液化，應記錄如下：熔點113-114℃，112℃萎縮。3．粗測熔點時加熱速度稍快，了解樣品大致熔點范圍。4．精測時加熱速度先快後慢，到距離熔點10-15℃時，控制加熱速度1-2℃/min。5．測另一樣品時，要待熱浴溫度降至其熔點以下30℃左右再測。六、思考與討論1．如何用熔點熔點測定的方法來確定A和B是否是同一物質？2．測熔點時，若遇到下列情況，將產生什麼樣的結果？(1)熔點管不潔凈。(2)熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。(3)熔點管壁太厚。(4)樣品未完全乾燥或含有雜質。(5)加熱太快。(6)樣品研得不細或裝得不緊密。

H. 全自動熔點儀測熔點的原理

全自動熔點儀是測量該溫度的儀器。熔點是晶體將其物態由固態轉變（熔化）為液態的過程中固液共存狀態的溫度。進行相反動作（即由液態轉為固態）的溫度，稱之為凝固點（也稱冰點），晶體的凝固點和熔點相同。自動測量 內置數碼相機，能連續地捕捉樣品的實時圖像，不僅可實時顯示在接收和處理數據的電腦屏幕上，還可以自動保存，以便於檢測結果的後期分析回放，在自動檢測技術上，MPA100熔點儀採用了光吸收及反射技術，高解析度的數碼成像檢測器可准確地檢測到樣品瞬間的光特性變化。
操作簡便 操作簡便，只要選擇起始溫度，溫度梯度，終止溫度，按一下[START]，就能從LCD顯示屏上讀出結果，使實驗能在無人看管下進行。當溫度穩定或熔點測定結束，熔點儀會發出聲光報警，熔點儀頂部有兩個玻璃架，可放置空的光細管或廢棄的毛細管。如果不連接電腦，本熔點儀的觸摸屏系統也可獨立進行控制和操作，並顯示測定的結果，操作者可從前面板觀察樣品，在測量過程中，可通過LCD菜單按鍵進行標注，每次測量，可標注六個溫度。
精確的結果 MPA100熔點儀使用鉑RTD感測器，溫度范圍可達400℃,解析度可達0.1℃。本熔點儀可用標准品方便地校準，可記憶最後一次校準的數據，完全符合GLP規范和葯典要求。