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二苯甲酮的制備實驗裝置

發布時間:2022-07-14 15:50:20

Ⅰ 苯酮的合成方法

1.由氯苄經與苯縮合,再經硝酸氧化而得。
2.由苯經與四氯化碳縮合,再經水解而得。在實驗室中,是以三氯化鋁作催化劑,使苯與苯甲醯氯反應制備。
將乾燥的苯和新蒸過的苯甲醯氯混合後,加入粉狀無水三氯化鋁。加熱迴流3h至無氯化氫放出為止。趁熱倒入冰水和濃鹽酸的混合液中,分層;取上層用5%氫氧化鈉溶液洗滌,再用水洗滌。回收苯後用無水硫酸鎂乾燥,減壓蒸餾得二苯甲酮。
3.將苯和氯化鋅催化劑混合均勻,控制壓力為174~348Pa ,在攪拌下加熱到70~75℃,反應10h之後,靜置分層,取上層油狀物用清水洗滌二次,除去氯化鋅及鹽酸。再用1%的稀鹼液洗滌一次,蒸餾除去苯及150℃以下餾分。在所得的二苯甲烷粗品中加入碎片或沸石,攪拌加熱至100~115℃,邊攪拌邊緩慢滴加70%的硝酸,然後於106~116℃保溫8h。分層後取油層分別用熱水、3%碳酸鈉洗滌3次,最後減壓蒸餾,收集145~180℃ ( 667~1200Pa)或160~210℃( 1333~2400 Pa)餾分,即為成品。 過程反應式:
4.先將3倍苯量的四氯化碳和三氯化鋁混合物冷卻到10~15℃,加入苯,繼續冷卻至5~10℃,然後滴加四氯化碳:苯=1∶ 6( 摩爾比)的二組分混合液 ( 其中苯的量為前一次加入苯量的11倍) ,控制滴加速度,使反應溫度維持在5~10℃,並於10℃下反應3h。之後,加入適量水,攪拌均勻,加熱蒸餾,先蒸出過量四氯化碳,再升溫進行水蒸氣蒸餾,保證水蒸氣蒸餾時間,使水解反應完全,並使產物一並蒸出。靜置,水層用苯液萃取,萃取液並入油層,然後使油層結晶,過濾後,加熱結晶,熔融並減壓蒸餾,收集157~176℃ (1333~2666Pa)餾分,即為成品。過程反應式:
5.苯甲酸鈣熱分解法首先製得苯甲酸鈣,再由苯甲酸鈣粉解製得。為新開發的二苯甲酮的綠色合成路線。①流變相法合成苯甲酸鈣稱取一定量的摩爾比為1∶2的碳酸鈣和苯甲酸,將兩者混合均勻,加水調成流變態,移入反應器,控制溫度在100℃反應8h。將產物用乙醚洗滌三次,然後置於乾燥箱中於240℃乾燥,即得無水苯甲酸鈣。
②苯甲酸鈣在氮氣中熱分解,收集500℃的分解產物得碳酸鈣和二苯甲酮等產物。碳酸鈣進一步分解生成氧化鈣。

Ⅱ 鋅粉還原法制備二苯甲醇

在裝有迴流冷凝管的50mL錐形瓶中裝入1.5g氫氧化鈉,1.5g二苯甲酮,1.5g鋅粉,15mL95%乙醇,搖勻,室溫放置20min,80攝氏度水浴加熱5min,抽濾,以乙醇洗滌沉澱,合並濾液,冰水浴冷卻,小心滴加濃鹽酸至pH為5—6,抽濾,固體再用15mL石油醚重結晶,即得二苯甲酮的針狀晶體約1g,熔點68-69攝氏度

Ⅲ 二苯甲酮的合成路線綜述

1,以二苯甲基作為原料,直接氧化;
2,以二苯甲醇作為原料,直接氧化;
以上兩種方法,原料來源簡單,只要氧化劑選擇的好,產率都可以達到95%以上;
還有一些方法,如用苯甲醯氯和苯硼酸作為原料,氯化鈀作催化劑,進行Suzuki反應,收率也很好,在實驗室里也很常用。

Ⅳ 設置用苯和甲苯制備二苯甲酮的基本路線

1、苯->苯酚
2、甲苯->(甲基的一個H取代成Br)->苯甲醇->苯甲醛

Ⅳ 求用硼氫化鈉和二苯甲酮制備二本甲醇的具體步驟 包括每一步具體用量及注意事項

在配有攪拌子、溫度計、迴流冷凝管的50ml的三頸瓶中,加入二苯甲酮2.0g、90%的乙醇20ml,水浴加熱至反應物全溶,冷卻至室溫,在攪拌下緩緩加入硼氫化鈉0.6g(溫度

Ⅵ 由苯合成二苯甲酮

理論上應該可以用苯與光氣(即碳醯氯)反應,三氯化鋁為催化劑。
具體反應式為:2PhH+COCl2===Ph2CO + 2HCl。
相當於進行了兩次Friedel-Crafts醯基化反應。
也可以利用相同的Friedel-Crafts醯基化反應原理由苯甲醯氯與苯製取,或由苯與四氯化碳製取,先生稱二苯二氯甲烷繼而水解得到羰基化合物。(此條來自維基網路)

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