砷鹽檢測裝置玻璃

❶ 中國葯典收載的古蔡氏檢查砷鹽法的原理是什麼

古蔡法檢查砷鹽是樣品經消化後，以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷然後與鋅粒和酸產生的新生態氫生成砷化氫，再與溴化汞試紙生成黃色或棕黃色砷斑。對供試品與標准品溶液在同一條件下所顯的砷斑的顏色深淺進行比較，可測得供試品的含砷限度。
試劑與儀器：
1、 5％溴化汞乙醇溶液
2、 溴化汞試紙：將濾紙剪成直徑為2cm的圓片，浸泡於溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然乾燥後備用。
3、 40％酸性氯化亞錫溶液：稱取20克氯化亞錫（Sncl2.2H2O），溶於12.5毫升濃鹽酸中，用水稀釋至50毫升。另加2顆錫粒於溶液中。
4、 10％醋酸鉛溶液。
5、 醋酸鉛棉花：將脫脂棉浸泡於10％醋酸鉛溶液中，1小時後取出，並使之疏鬆，在100℃烘箱內乾燥，取出置於玻璃瓶中塞緊保存備用。
6、 醋酸鉛試紙：將普通濾紙浸入10％醋酸鉛溶液中，1小時候取出，自然晾乾，剪成條狀（8×5cm），置於瓶中保存，備用。
7、無砷鋅細粒。
8、濃鹽酸。
9、20％碘化鉀溶液。
10、10％硝酸鎂溶液。
11、氧化鎂；
12、砷標准溶液：精確稱取預先在硫酸乾燥器中乾燥過的或在100℃乾燥2小時的三氧化二砷0.1320克，溶於l0毫升lN氫氧化鈉溶液中，加1N硫酸溶液10毫升將此溶液仔細地移入1000毫升容量瓶中， 並用水稀釋至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用時可將此液稀釋成每毫升含l或10mg的砷。
13、1N氫氧化鈉：量取52毫升氫氧化鈉飽和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混勻。
14、1N硫酸溶液。
四、操作方法：
1、樣品處理：准確稱取樣品10克，置於瓷坩堝中，加入氧化鎂粉2克，10％硝酸鎂溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化後，移入550℃高溫爐中灰化至白色灰燼，冷卻，加人l0毫升濃鹽酸溶解殘渣，然後用水移入100毫升量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻。
2、樣品分析：准確吸取樣品溶液20毫升，移入砷斑法測定器，分別置於三角瓶中，分別加入每毫升含1mg的砷的標准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。於各瓶中加入20％碘化鉀溶液5毫升。40％氯化亞錫溶液2毫升於樣品溶液中再加入濃鹽酸13毫升，於標准溶液中各加入濃鹽酸15毫升，並各加入水使總體積為45毫升。放置10分鍾後。加入鋅粒5克迅速裝上已裝有溴化汞試紙，醋酸鉛棉花和濾紙的試砷管。在25-30℃下避光放置45分鍾。取出溴化汞試紙，將樣品和標准色斑目測比較，求出樣品溶液中的含砷量。
計算：
砷(mg/kg)=C/W×100
C：相當於砷的標准量(mg)W：測定時樣液相當於樣品的重量(g)，
說明：
(1)吸取樣品溶液的量可視樣品中含砷量而定，最後總體積達45毫升即可。
(2)樣品色斑相當於砷的量應扣除空白液的色斑相當於砷的量。
(3)試劑空白只允許呈現極淺的淡黃色(一般不應顯色)砷斑。如空白顯色砷，應找出原因。
(4)對試劑要求純度高，必須是無砷鋅粒，一級鹽酸。
(5)裝入醋酸鉛棉花時，不要太緊和太軟，緊與松要適應。
(6)加入鋅粒時，要每加一次鋅粒，立即蓋上一支預先准備好的醋酸鉛棉花，溴化汞試紙的玻璃管。
(7)如樣品中含有銻，也能夠生成與砷斑類似的銻斑，銻能溶解在80％乙醇中，而砷斑不溶解。

（1）砷的反應吸收盡量控制在25℃左右進行。天熱時測定，吸收管應放在冰水中，避免吸收液揮發。

（2）使用無砷鋅粒時，最好加人兩顆顆粒較大的鋅粒，其餘仍用細鋅粒。如全部用細鋅粒，反應太激烈。

❷ 從試驗裝置，結果判斷，反應原理三個方面比較古蔡法和ag-ddc法檢砷的異同點

二乙基二硫代氨基甲酸銀（Ag-DDC）：本原理砷化氫氣體與二乙基二硫代氨基甲酸銀氯仿內溶液機鹼性試劑二二容乙胺存反應紅色膠體狀態金屬銀
古蔡檢查砷鹽原理：金屬鋅與酸作用產新態氫新態氫與葯物微量砷鹽反應具揮發性砷化氫氣體遇溴化汞試紙產黃色至棕色砷斑與定量標准砷溶液同條件砷斑比較判定葯物砷鹽含量
從試驗裝置，結果判斷，反應原理三個方面比較古蔡法和ag-ddc法檢砷的異同點
請詳細的描敘問題

❸ 為什麼古蔡氏法測砷鹽，溫度要保持在25―40度

不能。准確的說是不適於檢測含有銻葯物，例如葡萄糖酸銻鈉。用古蔡氏法檢查砷鹽時，銻鹽也可被還原為銻化氫SbH3，與HgBr試紙作用生成灰白色銻斑，干擾砷斑的檢出。含有銻的葯物可以用Betterdorff法檢查砷鹽，但相對來說靈敏度不如古蔡氏法那麼高。另外，古蔡氏法還容易受其它干擾。例如，供試品為硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等，可在酸性溶液中生成硫化氫或二氧化硫，與HgBr作用生產黑色HgS或金屬Hg，從而干擾砷斑。可先加硝酸將硫化物氧化為硫酸鹽，除去干擾。

❹ 砷鹽檢查中為什麼加入稀硫酸

加入稀硫酸的目的是為了中和。

由於稀硫酸中的硫酸（H2SO4）已經完全電離，所以稀硫酸不具有濃硫酸和純硫酸的強氧化性、脫水性、強腐蝕性等特殊化學性質。

在濃硫酸進行稀釋的時候，應當用玻璃棒將濃硫酸倒入水中，或者貼著容器的內壁緩緩倒入，並且要不停的攪拌，以釋放化學反應產生的熱量，如果發熱嚴重，用涼水或冰水降溫，然後稀釋到需要的比例或體積就可以了。

不能將水倒入濃硫酸中的原因：水的密度比濃硫酸小，水會浮在濃硫酸的表面，由於濃硫酸溶於水中放出大量的熱，水會立即沸騰，液滴會向四周飛濺，為了防止發生事故，所以必須將濃硫酸倒入水中而不是將水倒入濃硫酸中。

❺ 砷斑法測砷中使用醋酸鉛棉花和醋酸鉛試紙有何作用

吸收硫化氫氣體，因為樣品中可能含有少量硫化物,在酸性溶液中生成硫化氫氣體,其與溴化汞試紙產生硫化汞色斑.醋酸鉛棉花用量60mg(裝管高度60-80mm),應松緊適度.

❻ DDC-Ag法砷鹽檢查儀器中加入三氯甲烷的作用是什麼

本法需用有機鹼抄吸收反應中產生的HDDC。如USP採用本法檢查砷鹽，配製成0.5%Ag-DDC的吡啶溶液，其檢測靈敏度高達0.5μgAs/30ml，但缺點是吡啶有惡臭。中國葯典採用0.25%Ag-DDC的三乙胺-氯仿(1.8：98.2)溶液，靈敏度賂低於吡啶溶液。應用本法可測得砷鹽含量，檢查結果更為可靠。同時，銻化氫與Ag-DDC的反應靈敏度較低，反應液中加入40%氯化亞錫溶液3ml、15%碘化鉀溶液5ml時，500μg的銻也不幹擾測定。

❼ 如何檢查某原料葯中的砷鹽雜質，檢查是應注意什麼

目前為止有兩種復方法制可以檢測：第一法是古蔡氏法，第二法是二乙基二硫代氨基甲酸銀法。
具體操作過程詳見《中國葯典》2015年版二部附錄VIII J 砷鹽檢查法。這個很容易查，而且葯典上寫得很詳細，我就不給你贅述了。
注意事項就是配置對照品，也就是那個標准溶液的時候，因為是……你懂的。注意好防護。其他也就沒什麼了。不過是個檢查項而已，操作步驟多一點，不過還是挺簡單的。

❽ 砷鹽檢查法的二乙基二硫代氨基甲酸銀法（Ag-DDC法）

本法需用有機鹼吸收反應中產生的HDDC。如USP採用本法檢查砷鹽，配製成0.5%Ag-DDC的吡啶溶液，其檢測靈敏專度高達0.5μgAs/30ml，但缺屬點是吡啶有惡臭。中國葯典採用0.25%Ag-DDC的三乙胺-氯仿(1.8：98.2)溶液，靈敏度賂低於吡啶溶液。
應用本法可測得砷鹽含量，檢查結果更為可靠。同時，銻化氫與Ag-DDC的反應靈敏度較低，反應液中加入40%氯化亞錫溶液3ml、15%碘化鉀溶液5ml時，500μg的銻也不幹擾測定。

❾ 古蔡法檢查葯物中微量砷鹽的原理是什麼

檢驗方法與馬氏試砷法類似，都是將鹽酸、Zn與式樣混合，不過生成的AsH3不是通過灼熱的玻璃管而是通入硝酸銀溶液中，生成黑色的銀沉澱： 2AsH3+12AgNO3+3H2O==As2O3+12HNO3+12Ag↓ 該方法的靈敏度超過馬氏試砷法。