添加迴流裝置的實驗記錄

㈠ dmf120℃反應時加迴流裝置嗎

化學需氧量是指水中的還原性物質在強氧化劑的作用下，發生氧化還原反應時消耗氧的量。
COD測定的主要方法
重鉻酸鉀法COD測定
庫侖法COD測定
催化快速法COD測定
節能加熱法COD測定
比色法COD速測

重鉻酸鉀法COD測定
一、重鉻酸鉀法測定COD原理
在強酸性溶液中，准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液，加熱迴流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算化學需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水樣的氧化）
Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）
Fe+ 試亞鐵靈（指示劑）→ 紅褐色（終點）
二、器材
1．250mL全玻璃迴流裝置；
2．四聯可調電爐；
3．25或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
三、試劑
1．重鉻酸鉀標准溶液（C=0．2500mo1/L）：稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優質純重鉛酸鉀12.258g溶於水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
2．試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亞鐵FeSO4.7H2O）溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。
3．硫酸亞鐵銨標准溶液(c≈0．1mol/L)：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加入稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法：准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中，加入稀釋至110ml左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻後，加入3 滴試亞鐵靈指試液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
式中；C--硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度（mol/L）；
V一一硫酸亞鐵銨標准溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸銀溶液：於500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置l－2d，不時搖動使其溶解。
5．硫酸汞：結晶或粉末。
6．待測樣品
四、測定步驟
1.取20.00 mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20．00mL）置於250mL磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00mL重鉻酸鉀標准溶液及數顆小玻璃珠或沸石，連接磨口迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻，加熱迴流2h（自開始沸騰時計時）。對於化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑於15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱後觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少於5ml。，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0．4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中，再加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL），搖勻。
2.冷卻後，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。
3.溶液再度冷卻後，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
4.測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
五、計算
式中c一一硫酸亞鐵標准溶液的濃度(mol/L)；
V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液用量（mL）；
V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量（mL）；
g——氧（l/2）摩爾質量（g/mL）。

㈡ 化學實驗中，迴流怎麼操作

就是迴流裝置，在燒瓶上面接一個球形冷凝管，加熱燒瓶中的反應液，一部分會氣化，進入冷凝管之後冷凝成液體，又迴流到燒瓶中，起到節省反應物，影響平衡移動的作用

㈢ 記錄蒸餾裝置和迴流裝置，說明其用途，並畫出其裝置圖。

記錄蒸餾裝置和迴流裝置，說明其用途，並畫出其裝置圖的解答如下：
蒸餾的作用是提純
迴流是為了達到完全反應或某為達到反應條件用的

㈣ 記錄蒸餾裝置和迴流裝置，說明其用途，畫出其裝置圖

記錄蒸餾裝置和迴流裝置，說明其用途，並畫出其裝置圖的解答如下：

㈤ 氫碘酸+紅磷的還原實驗，三口燒杯與冷凝迴流裝置等如何組裝

紅磷主要呈現還原性，在另反應物中能被還原的只有碘元素。

所以，磷被氧化專，碘被還原。

磷的常見價態屬為-3、0、+3、+5，碘的常見價態為-1、0、+1、+3、+5、+7。

根據歸中反應原理，氧化還原時，化合價只靠攏不交叉。

由此可以推斷，磷降為-3價，碘的化合價上升。

所以反應方程式為：12HI+P4=6I2+4PH3。

如圖所示，三口中最左側的可以滴加氫碘酸，中間攪拌器讓其充分反映，右側將反應的碘蒸汽冷凝成碘。還有一種做法，採取直流冷凝管，豎直放到三口燒瓶中間的口，滴加氫碘酸至過量，則可以得到固體產物碘。

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氧化還原反應前後，元素的氧化數發生變化。根據氧化數的升高或降低，可以將氧化還原反應拆分成兩個半反應：氧化數升高的半反應，稱為氧化反應； 氧化數降低的反應，稱為還原反應。氧化反應與還原反應是相互依存的，不能獨立存在，它們共同組成氧化還原反應。

反應中，發生氧化反應的物質，稱為還原劑，生成氧化產物；發生還原反應的物質，稱為氧化劑，生成還原產物。氧化產物具有氧化性，但弱於氧化劑；還原產物具有還原性，但弱於還原劑。

㈥ 化學實驗中，什麼時候用迴流反應裝置

品加熱是為防止液體變成蒸汽會發出去而加的裝置，該裝置叫迴流管，是個套管，內管是液體迴流，外管是冷凝水冷卻蒸汽，使之再變成液態流回加熱瓶內。加熱後出現迴流的時間就是迴流時間。到實驗室做一個水的迴流

㈦ 有機化學迴流實驗的實驗報告

1、迴流可以使反應物盡可能的參與反應提高轉化率；
2、減少反應物混入生成物中，提高生成物的純度；
3、迴流管如果是連通空氣的，還能避免物質逸散，污染空氣。

㈧ 板式精餾實驗裝置為什麼添加迴流裝置

實驗八催化反應精餾法制甲縮醛；反應精餾法是集反應與分離為一體的一種特殊精餾技術；A實驗目的；(1)了解反應精餾工藝過程的特點，增強工藝與工程；(2)掌握反應精餾裝置的操作控制方法，學會通過觀；

㈨ 迴流裝置的作用和注意事項

迴流冷凝裝置將冷凝管通過橡膠塞直接插在三角燒瓶上，三角燒瓶內裝入被蒸餾物及專溶劑，在進行加熱前，先接通水屬源，再進行加熱至沸騰，蒸氣上升遇冷卻水後冷卻的液滴，仍舊回復滴入三角燒瓶內，這樣少量的溶劑多次與被溶解物質接觸，既不至於揮發損失，又起到充分溶解的作用。

注意事項：由於進水口水壓較高所以膠管容易脫落，使用時要用鐵絲綁住。在室溫下，對於反應速率很小或難以進行，為了使反應盡快地進行，常常需要使反應質較長時間保持沸騰，在這種情況下就需要使用迴流冷凝裝置，使蒸氣不斷地在冷凝管內冷凝而返回反應器中，以防止反應物中的物質逃逸損失。

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迴流滴加裝置

有些反應在迴流狀態下進行得較劇烈，放熱量大，如果將反應物一次投入，反應會很難控制；或者有些反應為了控制反應的選擇性，也需要將反應物分批加入，在這種情況下，採用帶滴液漏斗的迴流滴加裝置，將其中一種反應物慢慢滴加進去。

另外，可根據需要，在反應瓶外面用冷水或冰水或通過熱源加熱。在許多合成實驗（如非均相反應）中為了使反應順利進行，較好地控制反應溫度，縮短反應時間和提高產率，常採用攪拌裝置。